導航:首頁 > 裝置知識 > 用三頸燒瓶制備乙酸乙酯的實驗裝置圖
用三頸燒瓶制備乙酸乙酯的實驗裝置圖
發布時間：2022-07-03 05:29:59❶ 製取乙酸乙酯實驗
乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了
❷ 乙酸乙酯是重要的化工原料．實驗室制備乙酸乙酯的裝置如圖1所示．有關數據及副反應：乙酸乙醇乙酸乙酯C2H
（1）液體加熱要加碎瓷片，引入汽化中心，可防止溶液暴沸；加入過量乙醇，使平衡正向移動，提高醋酸的轉化率，
故答案為：防止暴沸；提高CH3COOH的轉化率；
（2）①分離乙酸乙酯時先將盛有混合物的試管充分振盪，讓飽和碳酸鈉溶液中和揮發出來的乙酸，使之轉化為乙酸鈉溶於水中，溶解揮發出來的乙醇；降低乙酸乙酯在水中的溶解度，靜置分層後取上層得乙酸乙酯．分液操作用到的儀器為分液漏斗，
故答案為：分液漏斗；
②乙醇與無水氯化鈣反應生成CaCl2?4C2H5OH絡合物，因此無水氯化鈣可以吸收乙醇；乙酸乙酯在鹼性條件下可發生水解，因此吸水不能用鹼性乾燥劑，氫氧化鈉、鹼石灰、氧化鈣均為鹼性物質，因此不選，可選無水硫酸鈉吸收水，
故答案為：C2H5OH；C；
③溫度計測定的是蒸汽的溫度，水銀球處於蒸餾燒瓶的支管口處，
故答案為：C；
（3）乙酸的質量m=1.05g?mL-3×4.0mL=4.2g，乙酸的物質的量為
| 4.2g |
| 60g/mol |
| 3.08g |
| 6.06g |
故答案為：50．
❸ （16分）Ⅰ．下圖是實驗室制備乙酸乙酯的裝置圖，填寫下列空白。 （1）試管A中加入沸石的作用是：______
（16分，每空2分）
（1）防止暴沸 冷凝
（2）降低乙酸乙酯的溶解度 防止倒吸
（3）分液漏斗
（4）蒸餾燒瓶 冷凝管 下進上出
略
❹ 如圖為實驗室製取乙酸乙酯的裝置圖．試回答：（1）B中所盛試劑是______，其作用是______．伸入B中的導管
（1）制備乙酸乙酯時常用飽和碳酸鈉溶液吸收乙酸乙酯，目的是除去乙醇內和乙酸、降低乙酸容乙酯的溶解度，產物便於分層；導管不能插入溶液中，防止飽和碳酸鈉溶液吸入反應試管中，
故答案為：飽和Na2CO3溶液；除去乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇，有利於乙酸乙酯的分離；防止液體發生倒吸；
（2）乙酸乙酯密度小於飽和碳酸鈉溶液，會浮在上層，乙酸乙酯為無色透明的油狀液體具有果香氣味；乙酸與乙醇生成乙酸乙酯的反應也屬於取代反應，
故答案為：果香；取代．
❺ （12分）下圖是實驗室製取乙酸乙酯的實驗裝置。請回答： （1）在M試管中加碎瓷片的作用是 &...
| （1）防止暴沸。飽和碳酸鈉溶液。降低乙酸乙酯的溶解度，便於分層。防止倒吸。  （2）先加入乙醇，在緩慢加入濃硫酸，冷卻後在加入乙酸。 （3）催化劑和吸水劑。 （4）上，分液漏斗。 （5）CH 3 COOH + C 2 H 5 OH CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O （6）② ❻ 如圖是實驗室制乙酸乙酯的裝置．（1）裝置中通蒸氣的導管要插在飽和Na2CO3溶液的液面上方．不能插入溶液
（1）乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶於水而容易發生倒吸， ❼ 下圖為製取乙酸乙酯的實驗裝置圖。回答下列問題： 揭示實驗原理乙酸與乙醇在催化劑存在的條件下加熱可
|