A. 甲醛釋放量實驗的6方法
6.1儀器校驗
先將儀器安裝好,並固定在鐵座上,燒瓶加熱可用套式恆器加熱。將500ml甲苯加入1000ml具標准磨口的圓底燒瓶中,另將100ml甲苯及1000ml蒸餾水加入萃取管內,然後開始蒸餾。調節加熱器使迴流速度保持為每分鍾30ml,迴流時萃取管中液體溫度不得超過40 ℃,若溫度超過40 ℃,必須採取降溫措施以保證甲醛在水中溶解。
6.2試劑
6.2.1甲苯(C7H8),分析純。
6.2.2碘化鉀(KI),分析純。
6.2.3重鉻酸鉀(K2Cr2O7),優級純。
6.2.4硫代硫酸鈉(Na2S2O3 · 5H2O),分析純。
6.2.5碘化汞(HgI2),分析純。
6.2.6無水碳酸鈉(Na2CO3),分析純。
6.2.7硫酸(H2SO4),ρ = 1.84g /ml,分析純。
6.2.8鹽酸(HCL),ρ = 1.19g /ml,分析純。
6.2.9氫氧化鈉(NaOH),分板純。
6.2.10碘(I2),分析純。
6.2.11可溶性澱粉,分析純。
6.3溶液配製
6.3.1硫酸(1:1),量取1體積硫酸在攪拌下緩緩倒入1體積蒸餾水中,攪勻,冷卻後放置在細口瓶中。
6.3.2氫氧化鈉(1mol/L),稱取40g氫氧化鈉溶於600ml新煮沸而冷卻的蒸餾水中,待全部溶解後轉至1000mL量筒中,用上述蒸餾水稀釋至刻度,儲於小口塑料瓶中。
6.3.3澱粉指示劑(0.5%),稱取1g可溶性澱粉,加10ml蒸餾水中,攪拌下注入200ml沸水中,再微沸2分鍾,放置待用(此試劑使用前配製)。
6.3.4硫代硫酸Cra2S3O3,0.1mol/L鈉標准溶液。
6.3.4 .1配製,在感量0.1g的天平上稱取26g硫代硫酸鈉於500ml燒杯中,加入新煮沸並已冷卻的蒸餾水至完全溶解後,加入0.05g碳酸鈉(防止分解)及0.01g碘化汞(防止發霉),然後再用新煮沸過並已冷卻的蒸餾水稀釋成1L,盛於棕色細口瓶中,搖勻,靜置8-10天再進行標定。
6.3.4 .2標定,精確稱取120 ℃下烘至恆重的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.15g置於500mL碘價瓶中,加25mL蒸餾水,搖動使之溶解,再加2g碘化鉀及5mL鹽酸(HCL),立即塞上瓶塞,液封瓶口,搖勻於暗處放置10分鍾,加蒸餾水150mL,用待標定的硫代酸鈉滴定到呈草綠色,加入澱粉指示劑3mL,繼續滴定至突變為亮綠色為止,記下硫代硫酸鈉的用量為V。
6.3.4 .3硫代硫酸鈉標准溶液的濃度(mol/L),由下列公式計算:
CNa2S2O3=G/(v/1000*49.04)=G/V*0.04904
式中:Cra2S2O3--硫代硫酸鈉之物質的量濃度,即mol/L濃度;
V ――硫代硫酸鈉滴定耗用量,mL;
G ――重鉻酸鉀重量,g;
49.04 ――重鉻酸鉀(1/6 K2Cr2O7)摩爾質量。
6.3.5硫代硫酸鈉CNa2S2O3,0.01 mol/L標准溶液。
6.3.5 .1配製,用已知摩爾質量的硫代硫酸鈉標准溶液按公式CV=C淡V淡計算出需用多少體積的0.1mol/L硫代硫酸鈉標准溶液去稀釋(保留小數點後二位),然後即從滴定管中精確放出計算所需的體積0.1mol/L硫代硫酸鈉標准溶液(精確至0.01mL),於1L容量瓶中,加水稀釋到刻度,搖勻。
6.3.6碘C1/2I2,0.1mol/L標准溶液。
6.3.6 .1配製,在感量0.1的天平上稱取碘13及碘化鉀30,同置於洗凈的玻璃研缽內,加少量蒸餾水磨至碘完全溶解,也可以將碘化鉀溶於少量蒸餾水中,然後在不斷攪拌下加入碘,使其完全溶解後轉移入1L的棕色容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,儲存於暗處。
6.3.7碘C1/2I2,0.1mol/L標准溶液。
6.3.7 .1配製,用移液管吸取0.1mol/L碘溶液100mL於1L棕色容量瓶中加水稀釋至刻度,搖勻,儲存於暗處。
6.3.7 .2標定,此溶液不作預先標定,使用時藉助與試液同時進行的空白試驗以硫代硫酸鈉0.1mol/L標准溶液標定之。
6.4操作
6.4.1萃取操作
關上萃取管底部的活塞,加入1L蒸餾水,同時加100mL蒸餾水於有液封裝置的三角燒瓶中。倒600mL甲苯於圓底燒瓶中,並加入105-110g的試件精確至0.01g(M0),安裝妥當,保證每個介面緊密而不漏氣,可塗上凡士林或活塞油脂,開好冷卻水即行加熱,使甲苯沸騰開始迴流,記下第一滴甲苯冷卻下來的准確時間,繼續迴流2h。在此期間保持每分鍾30mL恆定迴流速度,這樣,一可以防止液封三角燒瓶中的水,虹吸回到萃取管中,二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度,使冷凝下來的帶有甲醇的甲苯從孔器的底部穿孔而出並溶於水中。甲苯因比重小於1,浮到水面之上並通過萃取管的小虹吸管而返回到燒瓶中繼續其液-固萃取到2為止。
在整個加熱萃取過程中,均須有專有看管以免以生意外事故。
在萃取結束時,移開加熱器,讓儀器迅速冷卻,此時三角燒瓶中的液封水會通過冷凝管回到萃取管中,起到了洗滌儀器上半部的作用。
萃取管的水面不能超過圖1所示的最高水位線,以免甲醇吸收水溶液通過小虹吸管進入燒瓶。為了防止上述現象,可將萃取管中吸收液轉移一部分入2000mL容量瓶,再向錐形瓶加入200mL蒸餾水,直到此系統中壓力達到平衡。
開啟萃取管部的活塞,將甲醇吸收液全部轉到2000mL容量瓶中,再加兩份200mL蒸餾水到三角燒瓶中,並讓它虹吸迴流到萃取管中,合並轉移到2000mL容量瓶中。
將容量瓶用蒸餾水稀釋到刻度,若有少量甲苯混入,可用漏管吸除後再定容、搖勻、待定量。
在萃取過程中若有漏氣或停電間斷,此項試驗須重新進行。
試驗用過的甲苯屬易燃品應妥善處理,有條件的話亦可重蒸脫水而使用。
6.4.2甲醛定量操作
從2000mL容量瓶中,准確收取100mL萃取液V2於500mL碘量瓶中,從滴定管中精確加入0.01mL碘標准液50mL,立刻倒入1mo1/L氫氧化鈉流液20L,加塞液封搖勻,靜置暗處15分鍾,取出加1:1硫酸10mL,即以0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定到棕色褪盡至淡黃色,加0.5%澱粉指示劑1mL,繼續滴定到溶液變成無色為止。記錄0.01mol/L硫代硫酸鈉標准液的用量為V1。與此同時量取100mL蒸餾水代替試液於碘價瓶中用同樣方法進行空白試驗,並記錄0.01/L硫代硫酸鈉標準的用量為V0,每種吸收液須滴定二次,平等結果所用的0.01/L硫代硫酸鈉標准液的量,相差不得超過0.25mL,否則需要新吸樣滴定。
若板材中甲醛釋放量高,則滴定時吸取的萃取樣液可以減半,但須加蒸餾水補充到100mL進行滴定。
6.5含水率測定
在測定甲醛釋放量的同時必須將餘下試件進行測定其含水率。在感量0.01g的天平上稱取50g試件二份。按照GB11718.5的規定放入103 ± 2 ℃的恆溫箱中烘至恆重。但化學檢測中的恆重系指試件烘乾6h,取出,冷卻,稱重,繼續烘乾,然後每隔2h的兩次稱重所得重量差數不超過0.05%,精確到0.025g,這和物理測定中略有不同。
B. 室內甲醛污染已被列入對公眾健康影響最大的環境因素之一,市面上有一種光催化塗料,能夠起到降低室內甲醛
(1)甲醇催化氧化得到甲酸,福爾馬林中含有甲醛、甲醇、甲酸,可用於浸制生物標本,故答案為:甲醇;甲酸;浸制生物標本(殺菌劑等,合理即可);
(2)鹼石灰可吸收空氣中的二氧化碳;恆溫水浴可使甲醛揮發,故答案為:吸收空氣中的CO2(防止對產物檢驗測定造成干擾);使混合氣中甲醛含量穩定(寫使甲醛揮發亦可);
(3)甲醛在光催化氧化條件下反應生成二氧化碳和水,反應方程式HCHO+O2
催化劑 |
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