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有機酸試劑純度的測定實驗裝置圖

發布時間:2022-06-25 00:47:47

『壹』 有機酸摩爾質量的測定和乙酸正丁脂的制備的實驗報告

一、方法原理
物質的酸鹼
可以根據
從理論上進行計算。本實驗要求准確測定一種

,並與理論值進行比較。
大多數
是固體弱酸,如果易溶於水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH
進行
。反應產物為
。由於
發生在弱減性范圍內,故常選用


至溶液呈微紅色即為終點。根據NaOH
的濃度和
時用的毫升數,計算該


二、主要試劑

NaOH溶液:0.1mol/L

:0.5%乙醇溶液。

(KHC8H4O4)
。100~125℃乾燥備用。
不宜過高,否則脫水而成為


有機酸試樣。
三、分析步驟

0.1mol/L
NaOH溶液的標定。准確稱取0.4~0.6g
三份,分別放入250mL
中,加20~30mL熱水溶解後,加入5滴0.5%
,用NaOH溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點,平行標定三份。計算NaOH
的量濃度。

測定有機酸的摩爾質量。准確稱取1.5~1.7g有機酸試樣一份置於小
中,加水溶解後,定量轉入250mL
中,用水稀釋至刻度,搖勻。用25.00mL
平行吸取三份試液於250mL
中,加酚酞指示劑5滴。用NaOH標准溶液滴定至溶液呈現微紅色,半分鍾不褪色即為終點。計算此有機酸摩爾質量的平均結果和測定結果的
。並將結果與理論值比較。計算分析結果的

。四、思考題

本實驗為什麼要用酚酞作指示劑?

的乾燥條件是什麼?

如何配製不含CO2的NaOH溶液?

『貳』 有機酸的滴定步驟

可以利用正常的酸鹼中和滴定方法,但是需要注意的是,酸的質量需要量出,並且要加一定量的蒸餾水溶解,倒入錐形瓶中,氫氧化鈉溶液需要事先標定,並裝入鹼式滴定管,另外指示劑要用酚酞.

『叄』 現有一定量含有Na2O雜質的Na2O2試樣, 用下圖所示的實驗裝置測定Na2O2試樣的 純度。

『肆』 分析化學實驗

實驗1 有機酸試劑純度的測定

關鍵詞 有機酸 鄰苯二甲酸氫鉀 酸鹼滴定
實驗目的
1. 進一步熟悉差減法
2. 掌握NaOH標准溶液的配製和標定方法
3. 了解強鹼滴定弱酸時指示劑的選擇
實驗原理
當有機酸的酸性足夠強,離解常數Kai≥10-7, 且多元有機酸中的氫均能被准確滴定時,可用標准鹼溶液滴定,測得其含量。滴定反應為:
nNaOH + HnA (有機酸)= NanA + nH2O
由於反應產物是有機弱酸的共軛鹼,滴定突躍范圍在鹼性范圍內,故可選酚酞作指示劑。
主要試劑
1. NaOH溶液 0.1mol•L-1 在台秤上稱取約4g固體NaOH①放入燒杯中,加入新鮮的或煮沸除去CO2的蒸鎦水,使之溶解後,轉入帶有橡皮塞的試劑瓶中,加水稀釋至1L,充分搖勻。
2. 酚酞指示劑 0.2%乙醇溶液。
3. 鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4 基準物質 在100~125℃乾燥1h後,放入乾燥中備用。
4. 有機酸試樣 草酸、酒石酸、檸檬酸等。
實驗步驟
1. 0.1mol•L-1NaOH 溶液的標定
在稱量瓶中裝入適量KHC8H4O4 基準物質, 准確稱取0.4~0.6g 於250mL錐瓶中,加入40~50mL水使之溶解後,加入2~3滴0.2%酚酞指示劑,用待標定的NaOH溶液滴定至呈現微紅色,保持半分鍾內不褪色,即為終點。平行測定5份,求得NaOH溶液的濃度,其各次相對偏差應≤±0.2%,否則需重新標定。
2. 有機酸含量的測定
准確稱取適量(根據有機酸的種類而定②)有機酸試樣三份,分別置於三個錐形瓶中,加入約50ml蒸鎦水使之溶解,滴加2—3滴0.2%酚酞指示劑,用NaOH 標准溶液滴定至由無色變成微紅色,維持30s不褪色,即達到終點。根據消耗的NaOH標液的體積,濃度及試樣質量計算有機酸含量。
3. 數據記錄
NaOH溶液濃度的標定

編號
記錄項目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ
m基/g
VNaOH/mL
CNaOH/mol•L-1
CNaOH的平均值/mol •L-1
相對偏差/%
相對平均偏差/%
(2)有機酸含量的測定
記錄表格可參照(1)
注釋
① 為了除去NaOH吸收CO2形成的Na2CO3,稱取5~6g固體NaOH,置於250mL燒杯中,用煮沸並冷卻後的蒸鎦水迅速洗滌2~3次,每次用5~10mL水作漂洗,這樣可除NaOH表面上少量的Na2CO3。留下的固體苛性鹼,用水溶解後加水稀釋至1L
② 例如選用草酸時,計算公式為: ,草酸(H2C2O4•2H2O)摩爾質量為126.07g.mol-1,C≈0.1molL-1,V≈25ml計,故m≈0.15g。

轉自「http://219.221.200.61/2007/xj/dxhxsy/hxsy/%CA%DA%BF%CE%BD%CC%B0%B8/%BB%AF%D1%A7%B7%D6%CE%F6%B2%BF%B7%D6.doc」

『伍』 有機酸摩爾質量的測定

一、方法原理
物質的酸鹼摩爾質量可以根據滴定反應從理論上進行計算。本實驗要求准確測定一種有機酸的摩爾質量,並與理論值進行比較。
大多數有機酸是固體弱酸,如果易溶於水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH標准溶液進行滴定。反應產物為強鹼弱酸鹽。由於滴定突躍發生在弱減性范圍內,故常選用酚酞為指示劑,滴定至溶液呈微紅色即為終點。根據NaOH標准溶液的濃度和滴定時用的毫升數,計算該有機酸的摩爾質量。
二、主要試劑
⒈ NaOH溶液:0.1mol/L
⒉ 酚酞指示劑:0.5%乙醇溶液。
⒊ 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準試劑。100~125℃乾燥備用。乾燥溫度不宜過高,否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。
⒋ 有機酸試樣。
三、分析步驟
⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的標定。准確稱取0.4~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入250mL錐形瓶中,加20~30mL熱水溶解後,加入5滴0.5%酚酞指示劑,用NaOH溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點,平行標定三份。計算NaOH標准溶液的量濃度。
⒉ 測定有機酸的摩爾質量。准確稱取1.5~1.7g有機酸試樣一份置於小燒杯中,加水溶解後,定量轉入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用25.00mL移液管平行吸取三份試液於250mL錐形瓶中,加酚酞指示劑5滴。用NaOH標准溶液滴定至溶液呈現微紅色,半分鍾不褪色即為終點。計算此有機酸摩爾質量的平均結果和測定結果的相對平均偏差。並將結果與理論值比較。計算分析結果的絕對誤差和相對誤差。
四、思考題
⒈ 本實驗為什麼要用酚酞作指示劑?
⒉ 鄰苯二甲酸氫鉀的乾燥條件是什麼?
⒊ 如何配製不含CO2的NaOH溶液?

『陸』 用酸鹼滴定測固體有機酸或酸式鹽的摩爾質量

有機酸摩爾質量測定一、實驗目的1、 進一步熟悉分析天平減量稱量法。2、 進一步熟悉滴定方法。3、 了解滴定誤差的減免方法4、 進一步掌握酸鹼指示劑的使用二、 實驗原理大部分有機酸是弱酸,且為固體,這類物質純度測定大都採用酸鹼滴定法。當濃度約為0.1mol•L-1時,若CKa≥10-8,即可用NaOH標准溶液滴定。因滴定突躍在弱鹼性范圍內,常選用酚酞作指示劑。滴定至終點溶液呈微紅色,根據NaOH標准溶液的濃度和滴定時所消耗的體積,可計算該有機酸的摩爾質量。相關反應過程以及計算公式如下:1、 有機酸與氫氧化鈉反應方程式:nNaOH+HnA«NanA+nH2O2、 摩爾質量計算公式:MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)若VNaOH為毫升,則:MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000三、 實驗步驟1、0.10mol/LNaOH的配製:量取2mol/LNaOH溶液約25ml,加蒸餾水稀釋至500ml,搖勻儲存於500ml塑料瓶中備用。2、0.10mol/LNaOH的標定:准確移取老師提供的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)溶液20.00ml置於250ml錐形瓶中,加入約20ml蒸餾水,加入1~2滴酚酞指示劑,用待標定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈為紅色並保持半分鍾不褪色為終點。計算NaOH的濃度,各次標定結果的相對平均偏差應控制在﹤0.3%。3、有機酸摩爾質量的測定:在分析天平上,用減量稱量法稱取1.7~1.9g有機酸(草酸、酒石酸或檸檬酸)試樣1份,到入100ml燒杯中,加入20~30ml蒸餾水,溶解後,定量轉入250.0ml容量瓶中,稀釋至刻度搖勻。用20.00ml移液管定量分取於250ml錐形瓶中,加入1~2滴酚酞指示劑,用標定好的NaOH滴定至溶液呈為紅色並保持半分鍾不褪色為終點。平行測定3份,計算有機酸摩爾質量,給出平均值。各次標定結果的相對平均偏差應控制在﹤0.3%。

『柒』 假定已知有機酸的摩爾質量,列出計算純度的計算式。

一、方法原理物質的酸鹼摩爾質量可以根據滴定反應從理論上進行計算。本實驗要求准確測定一種有機酸的摩爾質量,並與理論值進行比較。大多數有機酸是固體弱酸,如果易溶於水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH標准溶液進行滴定。反應產物為強鹼弱酸鹽。由於滴定突躍發生在弱減性范圍內,故常選用酚酞為指示劑,滴定至溶液呈微紅色即為終點。根據NaOH標准溶液的濃度和滴定時用的毫升數,計算該有機酸的摩爾質量。二、主要試劑 ⒈ NaOH溶液:0.1mol/L ⒉ 酚酞指示劑:0.5%乙醇溶液。 ⒊ 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準試劑。100~125℃乾燥備用。乾燥溫度不宜過高,否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。 ⒋ 有機酸試樣。三、分析步驟 ⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的標定。准確稱取0.4~0.6g鄰苯二甲酸氫鉀三份,分別放入250mL錐形瓶中,加20~30mL熱水溶解後,加入5滴0.5%酚酞指示劑,用NaOH溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點,平行標定三份。計算NaOH標准溶液的量濃度。 ⒉ 測定有機酸的摩爾質量。准確稱取1.5~1.7g有機酸試樣一份置於小燒杯中,加水溶解後,定量轉入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用25.00mL移液管平行吸取三份試液於250mL錐形瓶中,加酚酞指示劑5滴。用NaOH標准溶液滴定至溶液呈現微紅色,半分鍾不褪色即為終點。計算此有機酸摩爾質量的平均結果和測定結果的相對平均偏差。並將結果與理論值比較。計算分析結果的絕對誤差和相對誤差。四、思考題 ⒈ 本實驗為什麼要用酚酞作指示劑? ⒉ 鄰苯二甲酸氫鉀的乾燥條件是什麼? ⒊ 如何配製不含CO2的NaOH溶液?

『捌』 食醋中總酸度的測定怎麼(實驗原理、需要的儀器、實驗步驟、結果計算)

3.1 原理 根據酸鹼中和原理,用鹼液滴定試液中的酸,以酚酞為指示劑確定滴定終點,按鹼液的 消耗量計算食品中的總酸含量。 3.2 試劑 所有試劑均為分析純;水為蒸餾水或同等純度的水(以下簡稱水),使用前須經煮沸、冷 卻。 3.2.1 0.1mol.L氫氧化鈉標准滴定溶液:按GB 601配製與標定。 3.2.2 0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液:將0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶 液稀釋V100→V1000→V200(用時當天稀釋)。 3.2.3 1%酚酞指示劑溶液:1g酚酞溶於60mL 95%乙醇(GB 679)中,用水稀釋至100mL。 3.3 儀器、設備 試驗室常用儀器及下列各項: 3.3.1 組織搗碎機; 3.3.2 水浴鍋; 3.3.3 研缽; 3.3.4 冷凝管。 3.4 試樣的制備 3.4.1 液體樣品 不含二氧化碳的樣品充分混勻。含二氧化碳的樣品至少稱取200g樣品於500ml燒杯中,置 於電爐上加熱邊攪拌至微沸,保持2min,稱量,用蒸餾水補充至煮沸前的質量。 3.4.2 固體樣品 去除不可食部分,取有代表性的樣品至少200g,置於研缽或組織搗碎機中,加入與試樣 等量的水,研碎或搗碎,混勻。 麵包應取其中心部分,充分混勻,直接供製備試液。 3.4.3 固液體樣品 按樣品的固、液體比例至少取200g,去除不可食部分,用研缽或組織搗碎機研碎或搗碎,混勻。 3.5 試樣的制備 3.5.1 液體試樣 總酸含量小於或等於4g/kg的液體試樣(3.4.1)直接測定;大於4g/kg的液體試樣取10 ~50g精確至0.001g,置於100ml燒杯中。用80℃熱蒸餾水將燒杯中的內容物轉移到250mL 容量瓶中(總體積約150ml)。置於沸水浴中煮沸30min(搖動2~3次,使固體中的有機酸全 部溶解於溶液中),取出,冷卻至室溫(約20℃),用快速濾紙過濾。收集濾液備測。 3.6 分析步驟 3.6.1 取25.00~50.00mL試液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置於250mL三角瓶中。加40~ 60mL水及0.2mL 1%酚酞指示劑,用0.1mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液(如樣品酸度較低,可 用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液)滴定至微紅色30s不褪色。記錄消耗0.1 mol/L氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(V1)。 同一被測樣品須測定兩次。

『玖』 某純鹼樣品中含有少量氯化鈉雜質,現用下圖所示裝置來測定該純鹼樣品的純度.實驗步驟如下:①按圖將儀器

(1)緩緩滴入稀硫酸,使反應進行的完全,緩緩鼓入空氣是使產生的二氧化碳全部被吸收,否則會使一部分二氧化碳來不及吸收就被排出,導致二氧化碳的質量偏小,使計算結果偏小,所以本題答案為:使反應產生的CO2與鹼石灰充分反應,被完全吸收,偏小;
(2)鼓入空氣是利用壓力差使產生的二氧化碳全部被排出,要測定二氧化碳的質量,需排除空氣中二氧化碳對生成的二氧化碳的質量的影響,除去二氧化碳使用的是氫氧化鈉溶液,所以本題答案為:使廣口瓶中產生的CO2全部排出,NaOH溶液,除去空氣中含有的CO2
(3)C中盛有的是濃硫酸,具有吸水性,能將水分吸除,排除水分對生成二氧化碳質量的影響,乾燥管Ⅱ在乾燥管I之後,能阻止空氣中的二氧化碳和水進入乾燥管I,所以本題答案為:除去水蒸氣,防止空氣中的CO2和水蒸氣進入乾燥管I;
(4)A與B之間的彈簧夾在鼓入空氣之前需關閉,鼓入空氣的時候要打開,所以本題答案為:⑤,④;
(5)根據所測數據,生成二氧化碳的質量為(m2-m1),設碳酸鈉的質量為x,則有
Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2↑+H2O
10644
Xm2-m1

106
x
=
44
m2?m1

x=
53
22
×(m2-m1)
所以純鹼樣品純度為:
53
22n
×(m2-m1)×100%

『拾』 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、(實驗 1)安全知識的講座,玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 (1)了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則; (2)了解有機化學實驗課的要求(包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求) (3)實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節,必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 (1)按時進入實驗室,認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出,並在教師指導下做好實驗准備工作。 (2)實驗儀器和裝置裝配完畢,須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 (3)實驗過程中要精力集中,仔細觀察實驗現象,實事求實地記錄實驗數據,積極思考,發現異常現象應仔細查明原因,或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料,實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此,必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,特別對如下內容 : ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高,反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據,要及時並真實的記錄。記錄時,要與操作一一對應,內容要簡明准確,書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄,二、(實驗 2)1-溴丁烷的合成(親核取代反應)1、實驗目的要求1、掌握(SN1 反應)的原理和方法;2、了解可逆反應與平衡移動;3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作;2、蒸餾、迴流(帶氣體吸收裝置);3、常溫過濾與熱過濾技術; 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收?4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些?三、(實驗 3)乙醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法;3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點;2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、低沸點易燃液體的蒸餾; 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物?4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法?四、(實驗 4)正丁醚的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法;2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法;3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器?4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法?五、(實驗 5)甲基橙的合成(重氮化反應)1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理; 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法, 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化?4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法?六、(實驗 6)乙酸異戊酯的合成(酯化反應)1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離?4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應?七、(實驗 7) 環己烯的合成(脫水反應)1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理;2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法,3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯; 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾;3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法?八、(實驗 8) 環己酮的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法;2、通過二級醇轉變為酮的方法; 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮; 2、攪拌裝置的使用,產物的分離;3、產品的純化,產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法?九、(實驗 9) 己二酸的合成(氧化反應)1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素;2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法; 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸; 42、己二酸的重結晶分離; 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化?4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法?十、(實驗 10)呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成(歧化反應)1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法;2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動; 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇;2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件?十一、(實驗 11)乙醯苯胺的合成(醯化反應)1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理;2、掌握芳胺醯化的應用,掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作,3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法?十二、(實驗 12)阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理;2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法,3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶; 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用;3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸; 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林?十三、(實驗 13)呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。(縮合反應)1、實驗目的要求1、查閱有關文獻,設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案;2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應,生成α,β-不飽和芳香醛,3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途,以及反應物的物理和化學性質,查閱相關資料設計出實驗路線;4、了解還有哪些其它的合成方法,明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點;5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備;6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下,發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括:1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察,注意有針對性地及時糾正一些存在的問題,主要以每一次的實驗結果為依據 (85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。總成績中,平時成績占 60%, 期末考試占 40%。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據(85~90%)和實驗報告(10~15%)評定出平時的相對成績,期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試,可以都安排在合成實驗中(其中一次為單人獨立操作),亦可以安排一次為筆試,另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

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