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原子吸收光譜法實驗裝置

發布時間:2022-06-23 07:57:41

⑴ 儀器分析:請設計具體實驗方案檢測人發中微量元素含量(原子吸收光譜法)

原子吸收是通過空心陰極燈發射的特徵譜線經過試樣原子蒸氣後,輻射強度(吸光度)的減弱來測量試樣中待測組分的含量。
在原子吸收分析法中,要使吸光度與原子蒸氣中待測元素的基態原子數之間的關系遵循朗伯-比耳定律,必須使發射線寬度小於吸收線寬度 。如果用銳線光源時,讓入射光比吸收光譜窄5-10倍,則可認為近似單色光了,吸光度與濃度才呈線性關系,即 A=Kc。
希望對你有幫助。

⑵ 原子吸收光譜儀哪種好,原子吸收光譜儀推薦

原子吸收光譜儀是一種檢測元素種類的儀器。通過一些技術手段使被測樣品原子化,產生大量基態自由原子,從而吸收由空心陰極燈發射出的被測元素的特徵譜線,通過特徵譜線即可分析出元素的種類,完成測量過程。因原子吸收光譜儀的靈敏、准確、簡便等特點。
長沙市天恆科學儀器設備有限公司是一家專業銷售科學儀器的供應商,提供實驗室分析儀器、實驗室系統一體化解決方案。
主要規格及技術指標:
(1)波長:189-900nm自動選擇。
(2)單色器有兩根閃耀波長,其中一根用於紫外區,另一根用於可見區。
(3)實時雙光束光路設計。
(4)8個燈架,儀器主機能自動設定元素測定條件,包括波長、狹縫、燈電流、燈的z佳位置等;內置8個空心陰極燈和4個無極放電燈電源。

⑶ 原子吸收光譜法

一、內容概述

原子吸收光譜法(AAS)又稱為原子吸收分光光度法,基本原理是每種元素都有其特徵的光譜線,當光源發射的某一特徵波長的光通過待測樣品的原子蒸氣時,原子中的外層電子將選擇性地吸收其同種元素所發射的特徵譜線,使光源發出的入射光減弱,可以將特徵譜線因吸收而減弱的程度用吸光度表示,吸光度與被測樣品中的待測元素含量成正比;即基態原子的濃度越大,吸收的光量越多,通過測定吸收的光量就可以求出樣品中待測的金屬及類金屬物質的含量,對於大多數金屬元素而言,共振線是該元素所有譜線中最靈敏的譜線,這就是該法之所以有較好的選擇性,可以測定微量元素的根本原因。

原子吸收光譜儀可測定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測到10 -9 g/mL數量級,石墨爐原子吸收法可測到10 -13 g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。

二、應用范圍及應用實例

(一)石墨爐原子吸收法檢測化探樣品中Au的不確定度

2013年最新推出的Z-3000系列原子吸收光譜儀,它應用兩個完全匹配的光電倍增管做檢測器,分別接受光源中偏振面平行於磁場和垂直於磁場的偏振方向的輻射,測量原子吸收線的π成分及σ±成分,實現背景校正。這是一個理想的方案,可以保證在同一波長、同一測量空間、同一時間(實時)進行背景校正。

Z-3000 AAS的穩定性極好,因為普通原子吸收石墨爐上石墨管的電阻極小,需要使用低壓大電流,通常要使石墨管升至3000℃需要400~600 A的電流。Z-3000 AAS 石墨爐使用的是高阻值石墨管,石墨的阻值在30~33 mΩ。使用高阻值石墨管就可以在小的加熱電流下工作,要將石墨爐加熱到3000℃溫度時,在市電電源上所用的電流僅為15 A。由於加熱電流值低,內置變壓器與石墨爐連接使用了實心電纜,各接觸點和電纜中的損耗極小。石墨爐體最大功率升溫時,升溫速率達到2600℃/s,提高靈敏度的同時給出極佳的檢測穩定性和重現性,降低了基體干擾,極大地提高了石墨管的使用壽命,從80~400次/只增加到2000~4800次/只。

它具有語音自動導航、全信息分析軟體、多媒體操作教程、視頻維護保養程序,幾乎無須任何使用說明書即可操作儀器。在地礦系統實驗室有著廣泛的用戶基礎和地球化探樣品的測試方法。

(二)電熱原子吸收光譜法(ET-AAS)同時測定沉積物中的 As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti

María A(2012)使用ET AAS同時測定了沉積物中重金屬As、Cd、Cu、Cr、Ni、Pb和Ti的總量及其分布情況。該方法使用3×3的Box-Behnken 設計矩陣。對修改後的BCR連續萃取方案和總分布分析矩陣的條件進行了優化,以確定適當的霧化溫度和群眾鈀(NO32和Mg(NO32。考慮對所有矩陣中的元素進行同時測定,在不使用的化學改性劑的情況下,在1700℃下對Cd和Ti進行霧化,2100℃下霧化砷、銅、鉻、鎳和鉛,使用一個標準的校準曲線校準。得到的砷、鎘、鉻、銅、鎳、鉛和鉈的檢測限分別為36.5pg、1.8pg、6.5pg、28pg、34pg、46.5pg、48pg和0.11μg/g、0.001μg/g、0.022μg/g、0.04μg/g、0.2μg/g、0.03μg/g、0.003μg/g。通過分析3個泥沙質標准參考物質(CRM直流73315和LKSD的NCS-4的總含量和BCR 701可用的分數),對該方法進行了驗證,得到良好的精度(P=0.05,並顯示出每個矩陣中的每個元素的高回收率),除了總砷的分布矩陣,其中被分析物的損失可以歸因於樣品處理過程中用的HNO3。該方法的精度在0.6%和6%之間。

(三)冷原子吸收測定廢水中的As、Se和Hg

Aaron等使用PinAAcle 900T光譜儀和FIAS 400流動注射系統,應用Winlab 32TM數據平台分析測試了廢水中的As、Se和Hg的含量,結果如表1所示。

表1 系統靈敏度指標

分析結果表明,該方法的檢出限可以滿足美國EPA生活飲用水衛生規范的要求,As和Se的檢出限還可以滿足加拿大環境委員會(CCME)的標准,該方法對Hg的檢出能力可以達到加拿大土壤分析的檢出限標准。但如果要達到CCME針對海洋保護提出的汞標准,該方法還需要配備流動注射系統(FIMS)或者更大的進樣迴路。

(四)contrAA® 700 火焰原子吸收光譜法測定長石中Fe、Ca、K、Na 和Mg的含量

2006年,德國耶拿公司推出了高分辨火焰/石墨爐一體連續光源原子吸收光譜儀contrAA® 700,該儀器使用高聚焦短弧氙燈、中階梯光柵光譜儀(光學解析度0.002nm,波長范圍189~900nm)、CCD線陣檢測器,可測量元素周期表中67個金屬元素,同時還可能獲得更多的光譜信息。

Song等(2010)使用contrAA®700測定了長石中的Fe、Ca、K、Na和Mg的含量(圖1~圖10)。

圖1 鐵的特徵吸收峰圖

圖2 鐵三維測試峰圖

圖3 鈣的特徵吸收峰圖

圖4 鈣的特徵吸收峰圖

圖5 鉀的特徵吸收峰圖

圖6 鉀三維測試峰圖

圖7 鈉的特徵吸收峰圖

圖8 鈉三維測試峰圖

圖9 鎂的特徵吸收峰圖

圖10 鎂三維測試峰圖

結果表明,採用連續光源原子吸收法可以快速、准確地測定長石中痕量金屬元素Fe、Ca、K、Na、Mg的含量,即使樣品消解液中待測元素含量超低,可以增加像素點數來提高靈敏度,這是連續光源原子吸收優於傳統原子吸收的獨一無二的特點之一;另外,某些元素含量超高(百分含量),如果選擇次靈敏線,傳統原子吸收往往由於解析度和光源強度有限,存在光譜干擾以及燈能量不足的問題,無法避免稀釋帶來的誤差。由於連續光源具有極高的解析度(2pm)和足夠高的發光強度,可以任意選擇不同靈敏度的譜線,並且有效避免光譜干擾,與此同時,完全消除了稀釋誤差。

(五)火焰原子吸收光譜法測定鐵礦石原料中K、Na、As、Sn、Pb、Zn的含量

Song等(2010)使用連續光源ContrAA® 700准確快速地測定了鐵礦石原料中多種金屬元素的含量,與傳統原子吸收相比解析度有了兩個數量級的提升。高濃度金屬鈉的測定可以選擇次靈敏線准確實現分析測定,從而有效地避免了稀釋帶來的誤差。

樣品經過酸前處理後,按一定比例稀釋,用ContrAA® 700 火焰原子吸收光譜法進行測量。測量條件分別為:

國外地質礦產科技成果

其中Sn的標准曲線為:

國外地質礦產科技成果

三、資料來源

張華,王開奇.2008.石墨爐原子吸收光譜法測定化探樣品中進的不確定度評定.礦床地質,27:91~95

www.analytik-jena.com.cn/ 宋春明等.德國耶拿分析儀器股份公司,2010

Aaron Hineman.Determination of As,Se and Hg in Waters by Hydride Generation/Cold Vapor Atomic Absorption Spectros

María A.Álvarez,Génesis Carrillo.2012.Simultaneous determination of arsenic,cadmium,copper,chromium,nickel,lead and thallium in total digested sediment samples and available fractions by electrothermal atomization atomic absorption spectros(ET AAS).Talanta,97(15):505~512

⑷ 原子吸收光譜法中常用原子化器有哪些

石墨爐原子化器,火焰原子化器,氫化物原子化,冷原子化器。前兩種用得比較多

⑸ 原子吸收光譜儀的基本結構及各部分主要功能是什麼

原子吸收光譜儀的結構均由五部分組成,分別為激發光源、原子化器、單色器、檢測與控制系統、數據處理系統,此外還有儀器背景校正系統。1> 光源:發射被測元素的特徵光譜,必須是銳線光源如空心陰極燈(HCL)、無極放電燈(EDL)等。2> 原子化器:產生被測元素的原子蒸汽,有火焰和無火焰兩類原子化器,無火焰包括石墨爐原子化器和氫化發生原子化器。火焰原子化器由燃燒頭、霧化器組成。3> 分光系統(單色器):分出被測元素譜線(或共振線)。由狹縫、透鏡、反射鏡、光柵部分組成。4> 檢測與控制系統:檢測器用來完成光電信號的轉換,即將光信號轉換為電信號,檢測器一般用光電倍增管,近年來固體檢測器(面陣CCD等)也開始得到應用。控制系統用來控制和協調光譜各部件工作,AAS大部分採用單片機或通用PC機控制。礦石分析儀元素分析儀合金分析儀礦石檢測儀

⑹ 原子吸收光譜法中常用原子化器有哪些

火焰原子化器多採用預混型,由霧化器、霧化室(預混合室)和燃燒器(頭)構成。燃燒頭有兩種:空氣、乙炔燃燒頭(0.5mmX100mm單縫燃燒頭)和一氧化二氮燃燒頭(0.5mmX50mm單縫燒頭),一般採用鈦或鋼製成。 石墨爐原子化器目前較普遍採用Massam型石墨爐(圖2-12)。 石墨爐的核心部件是一個長30~50mm ,外徑為5~6mm ,內徑3~5mm的石墨管,壁管中間部分有一個用於注入試樣溶液的直徑為2mm的小孔,石墨管兩端安裝在連接電源的石墨錐體上。為了防止石墨管在高溫下燃 燒,其處側設置了一個惰性氣氛保護罩,保護罩內有惰性氣體流過。這一路保護氣體為外氣。另有一路氣體石英管兩端進入其中,從中間的小孔逸出。這一路氣流稱 內氣或載氣。爐體兩端裝有石英窗,光束透過石英窗從石墨管內通過。爐體的最外層是一個水冷套,以降低電接點的溫度和爐體的熱輻射。這些屬於縱向加熱 HGA。近年來有橫向加熱HGA商品。 氫化物原子器又稱化學原子化器。由反應器(發生器)和吸收池兩部分組成,在酸性環境下待測元素在反應器中被KBH4或NaBH4還原成氫化物,通過惰性氣體(Ar或N2)氣體載氣,導入吸收池,用AAS測定。這種原子化器適用於碲、錫、硒、銻、鉛、鉍、砷等元素進行測定。礦石分析儀礦石檢測儀元素分析儀合金分析儀 <<【返回】

⑺ 用原子吸收光譜測定砷元素的主要實驗步驟原理。。求牛人。不要水。不要一坨。在線等

很少有用火焰法測砷,石墨爐對石墨的破壞性大,氫化物法常用
砷的測定氫化物版發生權原子吸收分光光度法

http://wenku..com/view/fab45512866fb84ae45c8dc2.html
我是氫化物系統的廠家

⑻ 氫化物原子吸收光譜法

方法原理

在酸性介質中,以硼氫化鉀將砷(Ⅲ)轉化為砷化氫氣體,由載氣將其導入原子化器,分解生成原子態砷,在其特徵吸收波長處測定原子吸光度。

本法適用於大洋、近岸、河口水中無機砷測定。方法檢出限為0.06μg/L。

儀器和裝置

原子吸收光譜儀(帶氫化物原子化裝置)。

布氏漏斗(瓷、$60mm)。

所用器皿均需用(1+6)HNO3浸泡2h以上,用純水沖洗5次以上方可使用。

氫化物發生裝置如圖78.10所示。

試劑

硫脲。

抗壞血酸。

硼氫化鉀。

硫酸。

鹽酸。

氫氧化鈉溶液(10g/L)貯存於聚乙烯瓶。

混合還原劑稱取5.0g硫脲和3.0g抗壞血酸,以水溶解,加水稀釋至100mL。當天配用。

硼氫化鉀(鈉)溶液(15g/L)稱取15gKBH4,加100mL10g/LNaOH溶解,加水稀釋至1000mL,經雙層定性濾紙抽濾後放入冰箱,可保存一周,(使用時要與室溫一致)。改用NaBH4亦可。

砷標准儲備溶液ρ(As)=500μg/mL(注意:三氧化二砷劇毒!)稱取0.6602gAs2O3(經105℃烘2h,置於乾燥器中冷卻),置於50mL燒杯中,加入20mL(10g/L)NaOH溶液溶解,轉入1000mL容量瓶中。以20mL(5+95)H2SO4分3次洗滌燒杯,洗滌液並入容量瓶中,加水至標線,混勻。

砷標准溶液ρ(As)=0.100μg/mL用(5+95)H2SO4,逐級稀釋砷標准儲備溶液。

去砷鹽酸約6mol/L取600mLHCl置於200mL聚乙烯廣口瓶中,加400mL水,通過刻度吸管從溶液底部滴入100mL硼氫化鉀溶液通氮氣(1.5L/min)3min驅趕殘余AsH3。再重復去砷一次。

去砷鹽酸海水將100mLHCl及900mL海水加入2000mL廣口聚乙烯瓶中,通過刻度吸管從溶液底部滴入100mL15g/LKBH4溶液,通氮(1.5L/min)3min驅除殘余的AsH3。再重復去砷一次。臨用前每1000mL此種溶液中加入3.0g抗壞血酸及5.0g硫脲,溶後混勻。

校準曲線

儀器條件

空心陰極燈電流3~5mA(因儀器和燈不同而異)。

波長193.7nm。

光通帶1.0nm。

載氣流速600mL/min。

加熱電壓800W爐絲,145V(注意:因外界溫度和石英管新舊不同電壓會有所不同,以滴入KBH4時,石英管兩端的火焰為1cm左右為宜)。

沖洗管路。

原子化器預熱半小時。

圖78.10 氫化物發生裝置

調好氮氣流速。

用量筒往反應瓶里加入15mL去砷HCl海水,其體積要與測定海水樣品體積相同。

接通記錄儀,松開彈簧夾,以24mL/min流速滴加15g/LKBH4溶液。吸收峰頂剛過,夾緊彈簧夾,關閉記錄儀,放掉殘液。

以上兩步反復操作,直至空白值穩定(以穩定的空白值為標准液的空白值A0)。

往反應瓶里加入0.100mL砷標准溶液,加入15mL去砷鹽酸海水。

接通記錄儀,松開彈簧夾,以24mL/min流速滴加(15g/L)KBH4溶液。吸收峰頂剛過,夾緊彈簧夾,關閉記錄儀,放掉殘液。

依次分別加入0.00mL、0.100mL、0.200mL、0.300mL、0.400mL、0.500mL砷標准溶液(0.100μg/mL)及15mL去砷鹽酸海水,如上進行測定。

以測得的各峰高Ai-A0,對應0.00ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng砷繪制校準曲線。

分析步驟

取海水樣73mL置於200mL聚乙烯瓶中,加17mL6mol/L去砷HCl及10mL混合還原劑,放置15min以上,此液為海水樣制備液。

分取15.0mL海水樣制備液,放置反應瓶里(如試液含砷量高於3ng/mL,則取10.0mL。低於0.5ng/mL則取20.0mL)。

接通記錄儀,松開彈簧夾,以24mL/min流速滴加15g/LKBH4溶液。吸收峰頂剛過,夾緊彈簧夾,關閉記錄儀,放掉殘液。測定樣品的吸收峰高Aw。與試樣同時測定分析空白值Ab。由Aw-Ab查校準曲線得砷量(ng)。按下式計算海水樣中砷濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρAs為海水樣中砷濃度,μg/L;V1為水樣制備液體積,mL;V2為原水樣體積,mL;V3為每次測定分取試樣制備液體積,mL;m為查曲線得砷量,ng。

注意事項

1)原子化器加熱溫度對測定結果影響極大,因此必須預熱,待散熱和加熱達到平衡後再正式工作。

2)加熱電壓要穩定。

3)每份樣品分析間隔時間要盡量一致。

4)測定中間對校準曲線重校一次,檢查靈敏度是否有變化。

5)KBH4流速、濃度及反應液的溫度,載氣流速對結果均有影響,因此條件要恆定。

6)體積校正見式(78.31)。

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