DOP檢測裝置

A. 高效過濾器的檢漏過程

檢漏的目的：
1.高效空氣過濾器的材料無破損； 2.安裝恰當。
高效過濾器本身的過濾效率一般由生產廠家檢測，出廠時附有濾器過濾效率報告單和合格證明。對制葯企業來說，高效過濾器檢漏是指高效過濾器及其系統安裝後的現場檢漏，主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞，如框架密封、墊圈密封以及過濾器構架上的漏縫等。檢漏的目的是通過檢查高效過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性，及時發現高效過濾器本身及安裝中存在的缺陷，採取相應的補救措施，保證區域的潔凈度。
高效過濾器檢漏的方法
高效空氣過濾器泄漏測試基本上是把挑戰微粒施放在高效空氣過濾器上游，然後在高效空氣過濾器表面與邊框用微粒探測儀器搜尋有無泄漏。泄漏測試有幾種不同的方式，適用在不同的場合。 測試方式有： 1.氣膠光度計測試法 2. 微粒計數器測試法 3.全效率測試法 4.外氣測試法 說明如下。
PAO檢漏屬於氣溶膠光度計測試法 氣溶膠光度計：
氣膠光度計測試法是最早期的測試方式，但是因為效果非常好，到今天仍舊沿用。
氣膠光度計（Aerosol Photometer）是微粒計數器的一種，也是使用雷射科技，但是它在掃描空氣樣本的微粒之後，所給的是微粒的總體強度，不是微粒數目。DOP是一種油性化學物質，加壓或加熱霧化之後，可以產生次微米等級的微粒，可用來模擬無塵室的微粒，因此被當成驗證微粒。 泄漏的定義是泄漏出上游濃度萬分之一，由於氣膠光度計可以直接顯示上下游微粒濃度的比值，因此掃描高效空氣過濾器非常方便。也正因其准確、可靠，美國食品與葯品管制局（FDA）規定，在其管轄范圍內（食品加工場所與醫療制葯場所），所有的高效空氣過濾器泄漏測試必須使用DOP與氣膠光度計。
一段時間以來，因被懷疑對人有致癌作用，現常以 DOS （ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦稱 DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate] 及 PAO(polyaphaolefin 聚 a 烯烴）等代替，但實驗方法仍稱「 DOP 法」。 大氣塵由於其濃度隨地點及時間等變化，有時較大，有時較低，一般不用來作為檢漏用。 FDA 指出在進行檢漏時，選用的氣溶膠應符合一定的理化要求，不應使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。 DOP 發生器可分為熱發生和冷發生兩種，熱發生器是利用蒸發冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發，並在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過大和過小的液滴後留下 0.3um 左右的霧狀 DOP 進入風道，粒徑分布在 0.1 ～ 0.3um 。冷發生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經 laskin 噴管飛濺產生物態的多分散相 DOP 氣溶膠，最大分布粒徑在 0.65um 左右 。目前常用的熱DOP比較多，所以過濾器的效率要有保證。 測試儀器：
使用儀器為氣膠光度計（Aerosol Photometer）與微粒產生器（Aerosol Generator）。氣膠光度計的顯示版有模擬與數字兩種，每年必須校正一次。微粒產生器有兩種，一種是普通的微粒產生器，只要求高壓空氣，另一種是加熱型微粒產生器，要高壓空氣和電源，微粒產生器不需要校正。 工具/原料
 氣膠光度計（Aerosol Photometer）  微粒產生器（Aerosol Generator）  高效空氣過濾器 
無塵服
方法/步驟
1. 1
.在圖面上記錄高效空氣過濾器數量並編號。
確定空調系統正常運轉並可供測試，風速與風量必需調整平衡完畢。

2. 3
使用氣膠產生器在上游施放挑戰微粒，將PAO打入高效空氣過濾器上游，微粒濃度是大約每公升空氣含有10到20微克的PAO。微粒愈多愈容易找出泄漏，但是超過50微克以後差別不大，少於10則很難使用。微粒濃度可用風量粗略計算，再用氣膠光度計確認。
3. 4
上游微粒濃度確認後，就可以在高效空氣過濾器表面掃描，尋找泄漏，必要時高效空氣過濾器四周可用塑料簾覆蓋以確保測試之准確。
4. 5

在高效空氣過濾器表面掃描，掃描之路徑可由外而內或沿長/短邊迂迴檢測，其方式如下： a.每一高效空氣過濾器和其邊框均需測試。
b.高效空氣過濾器之表面時，將探漏器擺設如圖 (b)，用短邊方向前進， 覆蓋全高效空氣過濾器。 c.掃描高效空氣過濾器邊框時，尤其高效空氣過濾器與Ceiling Grid之間，探漏器擺設可以如上圖（a）或（b），涵蓋全部接縫。
d.利用微粒計數器之方錐形(10mm*60mm)采樣器置於高效空氣過濾器下 25mm左右，以50mm/sec速度儀動。
e.氣膠光度計上的讀數是上下游百分比值，因此若是數值大於0.01，即可懷疑為泄漏，可退回約100mm反復再測，如果沒有持續高讀數，則可繼續測試，反之即為有泄漏，需作記錄且日後修補或更換。 高效空氣過濾器若有破損則應修補或更新，然後重新再測。 邊框若有泄漏，應重新安裝、調整，直到無泄漏為止。 8 記錄時必須登記掃描結果，泄漏狀況與處理方式。
說明：對於 HVAC 系統中的 HEPA, 為使氣溶膠到達 HEPA 時 時的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入，如要從風管中引入，則應在距 HEPA 至少 10 倍風管直徑處引入，並盡量減少拐彎（美國環境科學和技術學會）。一般情況下，保持上游氣溶膠達到要求濃度，且濃度波動在一定范圍即可。對於層流罩、超凈台上的 HEPA ，氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入。
注意事項
驗收基準
1.凡是連續性讀值超過 0.01﹪視為泄漏，每一片高效空氣過濾器測試及修換後均不得有泄漏，邊框也不得有泄漏。
2.每一片高效空氣過濾器的修補面積不得大於高效空氣過濾器面積的3%。 3.任何修補長度不得大於38㎜。

B. 什麼是DOP測試

高效過濾器DOP檢漏法在制葯企業中的應用

高效過濾器（HEPA）一般是指對粒徑大於等於0.3um粒子的捕集效率在99.97％ 以上的過濾器，通常作為制葯企業潔凈車間的末端過濾裝置，用以提供潔凈的空氣。潔凈室是否能達到和保持設計的潔凈級別在一定程度上與高效過濾器的性能及其安裝有關。因此對潔凈車間的高效過濾器進行檢漏測試，確保其符合要求，是保證車間潔凈環境的重要手段之一。FDA在無菌葯品生產指南中也指出在高效過濾器安裝後應進行檢漏測試，以檢查過濾器密封墊、框架及過濾器濾材等處的密封性，對於無菌制劑生產車間應定期進行高效過濾器的檢漏試驗。

1 高效過濾器檢漏目的

高效過濾器本身的過濾效率一般由生產廠家檢測，出廠時附有濾器過濾效率報告單和合格證明。對制葯企業來說，高效過濾器檢漏是指高效過濾器及其系統安裝後的現場檢漏，主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞，如框架密封、墊圈密封以及過濾器構架上的漏縫等。檢漏的目的是通過檢查高效過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性，及時發現高效過濾器本身及安裝中存在的缺陷，採取相應的補救措施，保證區域的潔凈度。

2 DOP 檢漏法原理

高效過濾器的檢漏通常採用PAO發生器在濾器上游發塵，使用光度計（photometer）檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發塵的目的是因高效過濾器上游塵粒濃度較低，僅用粒子計數器在不發塵的情況下檢測，較難發現有泄漏，需補充發塵才能明顯、容易地發現泄漏。

人工氣溶膠DOP已有近40 年歷史， 一段時間以來，因被懷疑對人有致癌作用，現常以DOS（Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂）亦稱DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphaolefin聚a烯烴）等代替，但實驗方法仍稱「DOP法」。大氣塵由於其濃度隨地點及時間等變化，有時較大，有時較低，一般不用來作為檢漏用。FDA指出在進行檢漏時，選用的氣溶膠應符合一定的理化要求，不應使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。

PAO發生器可分為熱發生和冷發生兩種，熱發生器是利用蒸發冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發，並在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過大和過小的液滴後留下0.3um左右的霧狀DOP進入風道，粒徑分布在0.1～0.3um。冷發生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經laskin噴管飛濺產生物態的多分散相DOP氣溶膠，最大分布粒徑在0.65um左右。在對過濾器進行掃描檢漏時，經常使用冷DOP檢測儀器有兩種，一種是氣溶膠光度計，另一種是粒子計數器，高效過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計（以下簡稱光度計），是一種前散射線性光度計，它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉換器和微處理器等組成。其工作原理是：當氣流被真空泵抽至光散射室時，其中的顆粒物質散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中，光被轉換成電信號，此信號經放大和數字化後由微處理器分析，從而測定散射光的強度。通過與參比物質產生的信號的對比，可以直接測量氣體中顆粒物質的質量濃度，因此其用途十分廣泛。而粒子計數器，它的測試值反映的是氣流中粒子個數的濃度!粒"並規定粒徑范圍，其靈敏度較高，對所有塵源氣溶膠適用，選擇餘地較大，但在高效過濾器檢漏中較少使用，兩種儀器測試結果難以定量對比。

C. FFP2類別口罩的檢測儀器

FFP2類別口罩的檢測，無論是歐洲標准還是美國標准，均指定用美國TSI-8130 Automated Filter Testers儀器進行檢測。美國標准N類用NaCl法，R類用DOP法，歐洲標准用DOP法。
TSI-8130儀器用NaCl法：儀器可以自動產生鹽粒子，粒子的平均直徑為0.2μm(聚集平均直徑0.26μm，算術平均直徑0.07μm)經設定在一定流量下通過試樣，儀器自動列印出流量、阻力、透過率。
DOP法，使用DOP油發塵，DOP油粒子直徑為聚集平均粒徑0.33μm，計數平均直徑0.20μm。

D. 高效過濾器安裝後怎樣在現場檢漏的方法

高效過濾器安裝後怎樣在現場檢漏的方法?人和凈化來解答。
高效過濾器現場安裝以後檢漏是確認高效過濾器及配套的安裝靜壓箱，沒有發現泄漏或微量泄漏是在規范允許的范圍之內。如果高效過濾器裝置經檢漏是合格的，可以確保潔凈室的安全可靠的運行，如此時室內潔凈度仍未達標，應從潔凈室的其它方面查找原因。
高效過濾器安裝後的檢漏不同於過濾器廠家在工廠里的效率測試。後者僅對過濾器的效率和其它相關性能測試，而前者涉及高效過濾器和安裝過程中相關的多種因素而產生的泄漏。
檢漏時，從高效過濾器的上風側引入氣溶膠，並同時在高效過濾器的下風側進行掃描檢漏，以檢漏高效過濾器的過濾介質，密封膠過濾器框架，密封墊片等處有無泄漏。
在檢測中，如果室內干擾因素太多，為排除干擾，可在風口出口加隔離罩，在罩內進行檢測，這樣檢測的數據較為准確。
尤其要注意的是，在過濾器和安裝框架之間的檢漏，可以沿安裝框架檢漏，也可以送風口箱體斷面上檢漏，但要排除卷吸氣流的干擾，要避免箱體上的積灰干擾，尤其是采樣口不能接觸高效風口箱體或過濾器的框架。
在高效過濾器上風側發 DOP 檢漏時，在高效過濾器的上風側必須設有 DOP 的導入裝置及濃度檢測管。這兩個管子也可以用來檢測過濾器的阻力。
結論
（1）高效過濾器安裝以後必須要進行檢漏；
（2）要計算 DOP 的發塵量及系統風量，確定DOP 導入地點；
（3）要測量高效過濾器上游的粒子濃度；
（4）根據規范按 0.5μm 的粒徑來檢漏，需要確定正確的K值。如果採用不是0.5μm的粒徑來檢漏，建議可按 ISO14644-3 的標准來確定 K 值；
（5）採用 28.3 L/min 的粒子計數器來檢漏。如果採用 2.83 L/min 的粒子計數器，必須控制掃描速度。
有疑惑可問安徽人和凈化。

E. 高效過濾器檢測標准有哪些dop算嗎

高效過濾器檢測標准：（Rfilter高效過濾器出廠時都需要做檢測，他們的檢測設備是美國進口，目前國內就北京空調質量監督局也有一台類似）
高效過濾器在檢漏結果的判定上，不同的標准也有所差異。美國IEST-RP-CC034規定C、. D級高效過濾器現場檢漏透過率0.3um，光度計掃描檢漏法）為0.01。歐盟EN1822規定檢漏測試只要被測過濾器的局部透過率不超過規定的局部值便為合格，H13 級高效過濾器對應的局部透過率為0.25%，但要注意這里的透過率是以0.3um 單分散相DOP測試得出的。
我國在「潔凈廠房設計規范GB50073-2001及高效空氣過濾器GB13554-92」中關於已安裝過濾器的泄漏測試，規定使用大氣塵或其它氣溶膠，採用粒子計數器測得泄漏濃度，對於高效過濾器，穿透率不應大於過濾器出廠合格穿透率的2 倍。對於制葯企業HEPA 的檢漏測試，在實際測試中，若有泄漏，光度計數值會明顯升高，易於判斷，高效過濾器泄漏率標準定為小於等於0.01%並不影響實際泄漏的檢測。
dop也算是其中的一種檢測方法，也是目前比較通用的；

F. DOP的相關情況

給你二個相關單位的聯系方式：
DOP發生器 氣溶膠發生器
崑山普瑞達環保科技有限公司 聯系人：宗小姐 會員類型：生產商 會員信息
產品詳細描述氣溶膠發生器 ATI氣溶膠發生器 TDA氣溶膠發生器 熱態氣溶膠發生器 PAO發生器 高效過濾器檢漏
美國ATI高效過濾器完整性檢測儀 / 高效過濾器泄露檢測儀 / 潔凈房粉塵儀/ DOP發生器/ DOP檢漏儀ATI TDA-5B Generator
TDA-5B氣溶膠發生器
TDA-5B 懸浮粒子發生器 PAO(DOP產塵儀
所在地： 廣東 深圳市
品牌 ATI FDA推薦品牌 型號 TDA-5B產塵儀
類型 空氣氣溶膠發生器 顯示方式 數顯
解析度 0-500 電源電壓 230（V）
環境溫度 10-40（℃）
TDA-5B產塵儀/氣溶膠發生器/ PAO(DOP)發生器/懸浮粒子發生器/高效過濾器完整性測試系統
聯系方式深圳市太平洋儀器設備有限公司
聯 系 人：貢華斌 先生 (經理)

G. 怎麼對高效過濾器進行檢漏試驗

檢漏的目的：
1.高效空氣過濾器的材料無破損；
2.安裝恰當。
高效過濾器本身的過濾效率一般由生產廠家檢測，出廠時附有濾器過濾效率報告單和合格證明。對制葯企業來說，高效過濾器檢漏是指高效過濾器及其系統安裝後的現場檢漏，主要是檢查過濾器濾材中的小針孔和其他損壞，如框架密封、墊圈密封以及過濾器構架上的漏縫等。檢漏的目的是通過檢查高效過濾器及其與安裝框架連接部位等處的密封性，及時發現高效過濾器本身及安裝中存在的缺陷，採取相應的補救措施，保證區域的潔凈度。

高效過濾器檢漏的方法
高效空氣過濾器泄漏測試基本上是把挑戰微粒施放在高效空氣過濾器上游，然後在高效空氣過濾器表面與邊框用微粒探測儀器搜尋有無泄漏。泄漏測試有幾種不同的方式，適用在不同的場合。
測試方式有：
1.氣膠光度計測試法
2. 微粒計數器測試法
3.全效率測試法
4.外氣測試法
說明如下。

PAO檢漏屬於氣溶膠光度計測試法
氣溶膠光度計：
氣膠光度計測試法是最早期的測試方式，但是因為效果非常好，到今天仍舊沿用。
氣膠光度計（Aerosol Photometer）是微粒計數器的一種，也是使用雷射科技，但是它在掃描空氣樣本的微粒之後，所給的是微粒的總體強度，不是微粒數目。DOP是一種油性化學物質，加壓或加熱霧化之後，可以產生次微米等級的微粒，可用來模擬無塵室的微粒，因此被當成驗證微粒。 泄漏的定義是泄漏出上游濃度萬分之一，由於氣膠光度計可以直接顯示上下游微粒濃度的比值，因此掃描高效空氣過濾器非常方便。也正因其准確、可靠，美國食品與葯品管制局（FDA）規定，在其管轄范圍內（食品加工場所與醫療制葯場所），所有的高效空氣過濾器泄漏測試必須使用DOP與氣膠光度計。

一段時間以來，因被懷疑對人有致癌作用，現常以 DOS （ Dioctylsebaeate 癸二酸二辛脂）亦稱 DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate] 及 PAO(polyaphaolefin 聚 a 烯烴）等代替，但實驗方法仍稱「 DOP 法」。
大氣塵由於其濃度隨地點及時間等變化，有時較大，有時較低，一般不用來作為檢漏用。 FDA 指出在進行檢漏時，選用的氣溶膠應符合一定的理化要求，不應使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。
DOP 發生器可分為熱發生和冷發生兩種，熱發生器是利用蒸發冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發，並在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過大和過小的液滴後留下 0.3um 左右的霧狀 DOP 進入風道，粒徑分布在 0.1 ～ 0.3um 。冷發生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經 laskin 噴管飛濺產生物態的多分散相 DOP 氣溶膠，最大分布粒徑在 0.65um 左右 。目前常用的熱DOP比較多，所以過濾器的效率要有保證。

測試儀器：
使用儀器為氣膠光度計（Aerosol Photometer）與微粒產生器（Aerosol Generator）。氣膠光度計的顯示版有模擬與數字兩種，每年必須校正一次。微粒產生器有兩種，一種是普通的微粒產生器，只要求高壓空氣，另一種是加熱型微粒產生器，要高壓空氣和電源，微粒產生器不需要校正。

工具/原料
氣膠光度計（Aerosol Photometer）
微粒產生器（Aerosol Generator）
高效空氣過濾器
無塵服
方法/步驟
1
.在圖面上記錄高效空氣過濾器數量並編號。

2
確定空調系統正常運轉並可供測試，風速與風量必需調整平衡完畢。
3
使用氣膠產生器在上游施放挑戰微粒，將PAO打入高效空氣過濾器上游，微粒濃度是大約每公升空氣含有10到20微克的PAO。微粒愈多愈容易找出泄漏，但是超過50微克以後差別不大，少於10則很難使用。微粒濃度可用風量粗略計算，再用氣膠光度計確認。
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上游微粒濃度確認後，就可以在高效空氣過濾器表面掃描，尋找泄漏，必要時高效空氣過濾器四周可用塑料簾覆蓋以確保測試之准確。
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在高效空氣過濾器表面掃描，掃描之路徑可由外而內或沿長/短邊迂迴檢測，其方式如下：
a.每一高效空氣過濾器和其邊框均需測試。
b.高效空氣過濾器之表面時，將探漏器擺設如圖 (b)，用短邊方向前進， 覆蓋全高效空氣過濾器。
c.掃描高效空氣過濾器邊框時，尤其高效空氣過濾器與Ceiling Grid之間，探漏器擺設可以如上，涵蓋全部接縫。
d.利用微粒計數器之方錐形(10mm*60mm)采樣器置於高效空氣過濾器下 25mm左右，以50mm/sec速度儀動。
e.氣膠光度計上的讀數是上下游百分比值，因此若是數值大於0.01，即可懷疑為泄漏，可退回約100mm反復再測，如果沒有持續高讀數，則可繼續測試，反之即為有泄漏，需作記錄且日後修補或更換。

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高效空氣過濾器若有破損則應修補或更新，然後重新再測。
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邊框若有泄漏，應重新安裝、調整，直到無泄漏為止。
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記錄時必須登記掃描結果，泄漏狀況與處理方式。
說明：對於 HVAC 系統中的 HEPA, 為使氣溶膠到達 HEPA 時 時的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入，如要從風管中引入，則應在距 HEPA 至少 10 倍風管直徑處引入，並盡量減少拐彎（美國環境科學和技術學會）。一般情況下，保持上游氣溶膠達到要求濃度，且濃度波動在一定范圍即可。對於層流罩、超凈台上的 HEPA ，氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入。

驗收基準
1.凡是連續性讀值超過 0.01﹪視為泄漏，每一片高效空氣過濾器測試及修換後均不得有泄漏，邊框也不得有泄漏。
2.每一片高效空氣過濾器的修補面積不得大於高效空氣過濾器面積的3%。
3.任何修補長度不得大於38㎜。

H. 塑料怎麼檢測出來含有DOP

HPLC測定性塑料用品鄰苯二甲酸酯類增塑劑

摘要:本文用高壓、液體色譜柱Lichrospher C-18(250mm×4·6mmID, 5μm),乙腈-水流相,流速
1·0mL/min,線性梯度乙腈70%100%,採用質譜檢測器鄰苯二甲酸酯進行定性鑒定鄰苯二甲酸二 甲脂(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯
(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)鄰苯二甲酸二甲酸辛酯(DOP)濃度別 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L, 0·9~71mg/L0·9~68mg/L線性關系良,平均收率別83%, 89%, 86%, 87% (n=5)建立准確度
靈敏度高,便快捷效性塑料用品鄰苯二甲酸酯類增 塑劑高效液相色譜定量析

增塑劑(Plasticizer)系指塑料、橡膠工業 通高聚物改性增加加工型 塑性流性,並使品具柔韌性
機物質 通種難揮發粘稠液體或低熔點固體, 見增塑劑高沸點鄰苯二甲酸酯類(PAEs) 類化合物目前主要環境污染物,廣
泛 存於氣、土壤水體,並參與物(包括 體)代謝作用潤滑劑、驅蟲劑、化妝品、 泡劑、食品包裝材料、醫療用具、造革等產
廣泛應用由於鄰苯二甲酸酯類增塑劑與塑料基 質間沒形共價鍵,氫鍵范德華力 連接,彼保持各自獨立化性質,接觸 包裝
食品所含水、油脂,便溶鄰苯 二甲酸酯類化合物毒性及危害具微弱雌激 素效應,具殖毒性,導致物繁殖能力降 殖器官畸形
等,具致突變致癌作 用[1]測定鄰苯二甲酸酯主要雙波等 吸收紫外光光度、氣相色譜,熒光光譜 及反相高效液相色譜
[2-5],其品主要針水 體環境污染[6]
利用高效液相色譜並結合質譜定性測定性塑料用品鄰苯二甲酸酯類增塑劑,內相關報道較少本文探討性塑料用品 鄰苯二甲酸酯類化合物提取條件,建立運用高效液相色譜其進行定性定量析,利 用質譜進步確認所定性化合物
1實驗部
1. 1儀器試劑
ZQ-4000/2695型液相色譜-質譜聯用儀, 配Waters 2996型二極體陣列檢測器,Masslynx 4·0色譜工作站(美
Waters公司)Sartorius電 平(精度十萬,德)鄰苯二甲酸 二甲酯(簡稱DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(簡稱
DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(簡稱DBP)、鄰苯 二甲酸二辛酯(簡稱DOP)三氯甲烷均析 純試劑,乙腈甲醇(色譜純)購於Merk公司,
水 二蒸餾水
1. 2色譜及質譜條件
色譜柱: Lichrospher C - 18柱(250mm× 4·6mmID, 5μm);流相:初始乙腈-水體積比
70∶30, 10min提高100%乙腈,保持10min;柱 溫: 30℃;流速: 1·0mL/min; DAD檢測波范
圍: 200~500nm進量10μL
ESI離源電離,採用離模式毛細管電 壓; 3·0KV;錐孔電壓: 30V;離源溫度: 110℃;脫 溶劑溫度: 350℃;脫溶劑氣流速: 250L/h;錐孔氣 流速: 50L/h;掃描質量范圍: 50~600amu
1. 3標准溶液配製
別准確稱取含DMP、DEP、DBP、DOP27·9mg、23·1mg、22·2mg、21·3mg置於25mL 容量瓶,用甲醇稀
釋並定容至刻度,充搖勻, 再稀釋至1/5濃度,質量體積濃度別 223·2mg/L、184·8mg/L、177·6mg/L、
170·4mg/L 混合標准液,備用
1. 4品處理
性塑料袋或保鮮袋剪碎、准確稱取 4·0g左右品,剪碎品放入100mL錐形瓶 ,加入50mL三氯甲烷,浸泡10min,
濾, 殘渣再用20mL三氯甲烷浸提,合並清液,滴 加3mL甲醇,使溶液產沉澱,放置5min濾, 水浴濾液濃縮至約1mL往濃縮液
再滴加 2mL甲醇,進步產沉澱,離,清液轉移 5mL容量瓶,用甲醇定容至刻度,溶液經微孔濾 膜濾(0·45μm),進行HPLC
析
按性塑料杯品進行前處理, 需超聲輔助提取
2結與討論
2. 1提取條件選擇
曾選用環烷、三氯甲烷、烷作提取溶 劑,實驗發現用三氯甲烷提取提取液更 加澄清透明,使品預處理更簡單,更利於 品
色譜進析研究程發現,塑 料厚度於或等於0·08mm,需要超聲波 提取,需三氯甲烷溶液浸泡即溶鄰苯二甲 酸酯;塑料
厚度於0·08mm,需要超聲波提 取,20min佳提取間, 量塑料單體溶解,些單體種強保 留物質,色
譜柱保留間相,容易污染 色譜柱,品預處理階段,要盡能 塑料單體沉澱,減少進入色譜柱量,免 影響品定量
析實驗發現述提取程能 保持較高收率重現性
2. 2色譜條件選擇
反相色譜,用流相甲醇-水、乙 腈-水本實驗兩種流相體系,均能使各 物質離完全,由於類物質疏水性較強,乙 腈
反相色譜洗脫能力比甲醇要強,使 用乙腈-水體系,析間短,基線更加平穩 選擇乙腈-水體積比70∶30等梯度進行洗脫 ,雖四種
酯都能,析間; 選擇100%乙腈作流相,DMPDEP 能基線離考慮既能改善離效, 縮短析間,選
擇1. 2所述梯度洗脫, 析結顯示四種酯都能基線離,整析程 20min內完,色譜圖見圖1

2. 3鄰苯二甲酸酯定性鑒定
由於品基體十復雜,且同品所 含雜質差異,鄰苯二甲酸酯含量相 較低,往實驗僅基於保留間定性存困 難[5]
本實驗先採用保留間照進行初步 定性,進用二極體陣列紫外檢測技術採集各色 譜峰紫外光譜圖(見圖2),所圖譜形狀、 吸收帶位置及相
強度與標准品圖譜比較照定 性,再進步LC-MS聯用儀所質譜圖(圖3) 與標准品質譜圖照定性由於電噴霧質譜 種軟電離質譜技術,實
驗質譜毛細管電壓、 錐孔電壓、離源溫度、溶劑氣流量等條件進行 優化,使產碎片離少DMP、DEP、 DBPDOP量
別194、222、278 390,實驗發現,鄰苯二甲酸酯ESI+模式[M+ Na]+[M+K]+靈敏響應

2. 4標准曲線及低檢測限
標准儲備液用甲醇稀釋,系列濃度 溶液,其DMP、DEP、DBP、DOP范圍別 1·1~89mg/L, 0·9~74mg
/L0·9~71mg/L 0·9~68mg/L,共6組標准溶液別取溶液 10μL進,定量波選270nm,由色譜工作站 處理數據,
濃度橫坐標,峰面積縱坐標,制 DMP、DEP、DBP、DOP標准曲線見表1按三倍 雜訊信號推算,別DMP、DEP、DBP、DOP
低檢測限: 0·9ng, 1·1ng, 2·1ng, 2·4ng

2·5收率測定
塑料袋剪碎,准確稱取已知DMP、DEP、 DBP、DOP含量塑料袋平行品兩份,質量別 4·0725g4·0318g,兩份試
別加入 1mL2mL混合標准溶液,進行全程加標收 率試驗,取5測定結計算收率, DMP、DEP、DBP、DOP平均收
率別: 83%, 89%, 86%, 87% (n=5)所結列於表2.

2. 6品測定
採用實驗塑料品進行測 定,測定結見表3其: 1.性塑料杯A; 2. 性塑料杯B; 3.性塑料袋
A; 4.性塑 料袋B; 5.保鮮袋A; 6.保鮮袋B每種品重 復測定3,所測定DEP、DBPDOP RS范圍別
: 2·4-3·3%, 2·5~4·0%, 2·2~ 2·9%圖4(a、b、c)部品色譜圖
不要多想 這樣的提問沒有意義
很多煩惱都是我們自己找的

I. 高效過濾器DOP檢漏法原理是什麼

高效過濾器的檢漏通常採用PAO發生器在濾器上游發塵，使用光度計（photometer）檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。
高效過濾器的檢漏通常採用PAO發生器在濾器上游發塵，使用光度計（photometer）檢測濾器上下游氣溶膠濃度來判定濾器是否有泄漏。發塵的目的是因高效過濾器上游塵粒濃度較低，僅用粒子計數器在不發塵的情況下檢測，較難發現有泄漏，需補充發塵才能明顯、容易地發現泄漏。 人工氣溶膠DOP已有近40年歷史， 一段時間以來，因被懷疑對人有致癌作用，現常以DOS（Dioctylsebaeate癸二酸二辛脂）亦稱DEHS[di(2-ethylexyl)sebacate]及PAO(polyaphaolefin聚a烯烴）等代替，但實驗方法仍稱「DOP法」。大氣塵由於其濃度隨地點及時間等變化，有時較大，有時較低，一般不用來作為檢漏用。FDA指出在進行檢漏時，選用的氣溶膠應符合一定的理化要求，不應使用會引起微生物污染、造成微生物滋生的氣溶膠。

PAO發生器可分為熱發生和冷發生兩種，熱發生器是利用蒸發冷凝的原理，被霧化的氣溶膠粒子用加熱器蒸發，並在特定條件下冷凝成微小液滴，去掉過大和過小的液滴後留下0.3um左右的霧狀DOP進入風道，粒徑分布在0.1～0.3um。冷發生器是指利用壓縮空氣在液體中鼓氣泡，經laskin噴管飛濺產生物態的多分散相DOP氣溶膠，最大分布粒徑在0.65um左右。在對過濾器進行掃描檢漏時，經常使用冷DOP.

檢測儀器有兩種，一種是氣溶膠光度計，另一種是粒子計數器，高效過濾器檢漏中常用的檢測儀器是氣溶膠光度計（以下簡稱光度計），是一種前散射線性光度計，它由真空泵、光散射室、光電倍增管、信號處理轉換器和微處理器等組成。其工作原理是：當氣流被真空泵抽至光散射室時，其中的顆粒物質散射光線至光電倍增管。在光電倍增管中，光被轉換成電信號，此信號經放大和數字化後由微處理器分析，從而測定散射光的強度。通過與參比物質產生的信號的對比，可以直接測量氣體中顆粒物質的質量濃度，因此其用途十分廣泛。而粒子計數器，它的測試值反映的是氣流中粒子個數的濃度!粒" #$ 並規定粒徑范圍，其靈敏度較高，對所有塵源氣溶膠適用，選擇餘地較大，但在高效過濾器檢漏中較少使用，兩種儀器測試結果難以定量對比。

檢測方法

確定高效過濾器本身及其安裝是否有明顯的滲漏，必須在現場對以下幾處進行測試：過濾器的濾材；過濾器的濾材與其框架內部的連接；過濾器框架的密封墊和過濾器組支撐框架之間；支撐框架和牆壁或頂棚之間。

DOP檢漏的材料、儀器有：塵源（PAO溶劑）、氣溶膠發生器、氣溶膠光度計。

它直接使用空氣而不需要壓縮氣體作為動力。在20Pa工作壓力下，氣流速度為50~2025f3/min時，可產生10~100ug/mL 濃度的多分散性亞微米級油塵氣溶膠。使用的氣溶膠光度計為ATI 2H型光度計，動態測量范圍為0.00005~120ug/L，采樣流量為1F3/min(28.3L/min)。

3.1 在待測HEPA上游一側引入PAO氣溶膠

對於HVAC系統中的HEPA, 為使氣溶膠到達HEPA時時的濃度均勻，可將氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入，如要從風管中引入，則應在距HEPA至少10倍風管直徑處引入，並盡量減少拐彎（美國環境科學和技術學會）。一般情況下，保持上游氣溶膠達到要求濃度，且濃度波動在一定范圍即可。對於層流罩、超凈台上的HEPA，氣溶膠直接從系統風機的負壓一側引入。

3.2 氣溶膠光度計初始化、設定100%、0％參比標准值 按照氣溶膠光度計操作要求進行初始化、設定報警值。將UPSTREAM采樣管與上游采樣口相連，測量上游氣溶膠的濃度。按照氣溶膠發生器操作要求調節發生的氣溶膠濃度，使上游氣溶膠濃度達到10~20ug/mL。

3.3 掃描檢漏

卸下HEPA的散流板，對整個濾器面、濾器與邊框之間、邊框與邊框之間以及邊框與靜壓箱之間的密封進行掃描。掃描時采樣頭距濾器面約1英寸（約2.54cm），掃描速度不超過5cm/s。掃描按直線來回往復地進行，線條間應重疊。檢測過程中，若有報警聲（即%LEAKAGE（泄漏率）超過0.01%），表明有泄漏。泄漏處經用硅膠堵漏或緊固以後再進行掃描巡檢。檢查一個過濾器約為5min 左右，在測試的過程中，應經常確認上游氣溶膠的濃度，注意在檢測過程中應帶防護面罩和防護眼罩。

4 結果判定及處理

高效過濾器泄漏率應小於等於0.01%。若HEPA在檢測過程中， 所有點的%LEAKAGE（ 泄漏率%） 都不超過0.01%，則判該HEPA合格，若有一處%超過0.01%，則判為不合格，並將該點標記出來，需修補或更換。高效過濾器濾料泄漏處允許用專用膠水修補，但是單個泄漏處的面積不能大於總面積的1%，全部泄漏處的面積不能大於總面積的5%，否則必須更換。

5 高效過濾器檢漏周期

FDA在無菌葯品生產指南中建議對於無菌制劑生產車間每半年進行一次檢漏，我國在GMP 檢查指南中建議通常一年一次。ISO14644 對已安裝HEPA的泄漏檢測，建議的最長時間間隔為24個月。DOP檢漏在HEPA 安裝或更換後都應進行。當環境監測顯示空氣質量惡化、或當產品無菌試驗不合格、培養基模擬灌裝試驗失敗時，都可作為偏差調查的一部分進行檢漏。需進行檢漏試驗的濾器還包括烘乾隧道和干烤箱所使用的HEPA。
可在網路搜索"KLCFILTER"第一個網站有相關內容;

J. 用氣相色譜儀檢測非甲烷總烴時，會把DOP檢測出來嗎

非甲烷總烴，不知道樓至可否提供一下碳數范圍。
樓主說的DOP是鄰苯二甲酸二辛酯嗎？
只要樓主檢測的烴鏈不是很長的話，應該檢不出。
想檢測DOP那必須用檢測DOP的色譜配置和色譜方法，不是你想檢測就能檢測得到的