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喹啉的制備的實驗裝置圖

發布時間:2022-06-22 20:42:40

1. 鹽酸洛美沙星的合成方法

(1).6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4二氫-4-氧代-3-喹啉酸乙酯的制備,在反應瓶中加入6,7,8-三氟-1,4-二氫-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯60g(0.22mol)、無水碳酸鉀50g(0.36mol)、碘化鉀18g(0.11mol)和DMF240ml,攪拌加熱至90 ºC,滴加1-溴-2-氟乙烷42g(0.33mol),滴畢,保溫攪拌反應10h.減壓回收DMF,冷至室溫,入水適量,過濾,濾餅用水洗,乙醇洗,得類白色固體64.5g,收率92.5%,mp182~184 ºC.
(2).6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氫-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的制備在反應瓶中加入6,7,8-三氟-1-(2-氟乙基)-1,4二氫-4-氧代-3-喹啉酸乙酯64g(0.2mol)和N-甲基哌嗪160g(1.6mol),攪拌加熱至110 ºC,攪拌反應6h.減壓回收N-甲基哌嗪(約110g),冷卻,加適量水稀釋,析出固體過濾,水洗濾餅,得類白色固體6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氫-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 70.5g,收率88.8%,mp155~159 ºC.(該步反應中加適量K2CO3對反應有促反應完全作用.)
(3).鹽酸氟羅沙星的合成在反應瓶中加入6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氫-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯60g(0.15mol)與3% NaOH溶液600ml,攪拌加熱至85 ºC,保溫攪拌反應1h.過濾,濾液用乙酸調至PH7.2,降溫,過濾,濾餅依次用適量水、乙醇洗,乾燥得白色固體 45.5g,收率82.2%.取36.9g(0.1mol)、370ml乙醇,攪拌混合,加入18%鹽酸水溶液,加熱迴流4h.冷卻析晶,過濾,濾液依次用冷乙醇洗,乙醚洗,抽干,用水重結晶得6,8- 二氟-1-(2-氟乙基)-1,4-二氫-7-(4-甲基-1-哌嗪基)-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯 38.0g,收率93.6%

2. Skraup反應制備喹啉,可以採用哪種原料與苯胺和硝基苯反應

當然是丙三醇阿,也就是甘油。最常用的
不過打死我也不相信這是高考題目。。。

3. 制備8-羥基喹啉第二次水蒸氣蒸餾時為什麼還有很多產物無法蒸出還是時間問題,因為我蒸到後面因為爆沸就

我認為可能是以下的原因:1.ph值沒有調好,應該調至ph值為8,如果超過8要用HCl調回。2.蒸餾的時間不夠,使產物未能完全蒸出。
至於蒸到後面溶液水位高較容易沖到蒸餾頭上,可以調節水蒸氣導管上的鐵夾控制水蒸氣的流量或者將棕黑色溶液分開兩次蒸餾以提高產率

4. 喹啉的合成發展史

吡啶與苯並聯的化合物。
分子式C9H7N。
分子量(Molecular Weight): 129.16
CAS No.: 91-22-5

有兩種並合方式,分別稱為喹啉和異喹啉。存在於煤焦油和骨焦油中,由煤焦油製得的粗喹啉約含4%的異喹啉。金雞納鹼在蒸餾時產生喹啉。無色液體,具有特殊氣味。凝固點-15.6℃,沸點238℃,相對密度1.0929(20/4℃)。微溶於水,易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑 。異喹啉的熔點26.5℃,沸點242.2℃(743毫米汞柱),密度1.0986克/厘米3(20℃),其氣味與喹啉完全不同。二者都具有鹼性,異喹啉比喹啉鹼性更強,都可以與強酸生成鹽,如苦味酸鹽和重鉻酸鹽;與鹵代烷形成四級銨鹽等。喹啉的芳香性很強,苯環部分容易在5,8兩位上發生親電取代反應,例如在硝化或磺化時,產生5-和8-硝基和磺基喹啉。吡啶環穩定,在氧化時,苯環被破壞,而吡啶環不變。異喹啉的性質與喹啉近似,硝化和磺化在苯環的5位上發生,親核反應則在1位上發生,如與氨基鈉反應,生成1-氨基異喹啉,而喹啉在2位上氨基化。工業上常用喹啉的酸性硫酸鹽溶於乙醇,而異喹啉的酸性硫酸鹽則不溶的性質來分離。

制備喹啉一般用斯克洛浦合成法,即用芳香一級胺、甘油、硫酸和氧化劑(如硝基苯)一起加熱,經環化脫氫製成喹啉。異喹啉一般用β-苯乙胺的醯化衍生物與強脫水劑作用,經環化和脫水生成。天然的金雞納鹼和合成的多種抗瘧劑,都是喹啉的衍生物,喹啉形成一大類重要的菁染料。在許多生物鹼中含有異喹啉的結構。

對環境的影響:

健康危害
侵入途徑:吸入、食入。
健康危害:蒸氣對鼻、喉有刺激性。吸入後引起頭痛、頭暈、惡心。對眼睛、皮膚有刺激性。口服刺激口腔和胃。

毒理學資料及環境行為
毒性:屬中等毒類。
急性毒性:LD50460mg/kg(大鼠經口);540mg/kg(兔經皮)
危險特性:遇明火、高熱可燃。與氧化劑可發生反應。受熱分解放出有毒的氧化氮煙氣。
燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。

實驗室監測方法:
氣相色譜法,參照《分析化學手冊》(第四分冊,色譜分析),化學工業出版社

環境標准:
前蘇聯車間空氣中有害物質的最高容許濃度 0.5mg/m3
前蘇聯(1975)水體中有害物質最高允許濃度 0.5mg/L

.應急處理處置方法:

一、泄漏應急處理
疏散泄漏污染區人員至安全區,禁止無關人員進入污染區,切斷火源。建議應急處理人員戴自給式呼吸器,穿化學防護服。不要直接接觸泄漏物,在確保安全情況下堵漏。噴水霧能減少蒸發但不要使水進入儲存容器內。用沙土、乾燥石灰或蘇打灰混合,然後收集運至廢物處理場所處置。也可以用大量水沖洗,經稀釋的洗水放入廢水系統。如大量泄漏,利用圍堤收容,然後收集、轉移、回收或無害處理後廢棄。

二、防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,應該佩戴防毒口罩。緊急事態搶救或逃生時,建議佩戴自給式呼吸器。
眼睛防護:戴化學安全防護眼鏡。
防護服:穿相應的防護服。
手防護:戴防化學品手套。
其它:工作現場禁止吸煙、進食和飲水。工作後,徹底清洗。工作服不要帶到非作業場所,單獨存放被毒物污染的衣服,洗後再用。保持良好的衛生習慣。

三、急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,立即用流動清水徹底沖洗。
眼睛接觸:立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗至少15分鍾。
吸入:迅速脫離現場至空氣新鮮處。必要時進行人工呼吸。就醫。
食入:患者清醒時給充分漱口、飲水,如發生嘔吐,使其取側卧位,防止嘔吐物進入氣管。就醫。

滅火方法:乾粉、霧狀水、二氧化碳、砂土、泡沫。

5. 親 誰有 8羥基喹啉的生產工藝流程圖(帶控制點的)

1.由鄰氨基苯酚經環合反應製得。將甘油加入耐酸反應鍋內,在攪拌下緩緩加入濃硫酸,同時將鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚依次加入,發煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃。將其餘的發煙硫酸繼續加入,溫度保持在137℃。加酸結束後,保溫4h,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉澱物,冷卻成塊狀,經減壓升華,得8-羥基喹啉成品。


2.將鄰氨基酚、鄰硝基酚、甘油、冰乙酸混合,分次加入濃硫酸,將混合物加熱至開始沸騰為止。然後在油浴上迴流,用水蒸氣蒸餾的方法除去未反應的鄰硝基苯酚。冷卻,用氫氧化鈉溶液中和,並以水蒸氣蒸餾的方法回收,即得8-羥基喹啉。
3.由喹啉經磺化得到8-磺酸基喹啉,再經過鹼熔得到8-羥基喹啉鹼,最後經酸化得到8-羥基喹啉。製取工藝如下:
①磺化過程以喹啉為原料,在攪拌條件下將原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加熱,在100~180℃下,磺化2~3h。然後自然冷卻至室溫,再用冰水進一步冷卻,過濾烘乾,得產物8-磺酸基喹啉。
②鹼熔過程在攪拌條件下,慢慢將磺化品加入到熔融的鹼中,在200~240℃左右熔融30~40min,冷卻後加入熱水,並加熱,使其全部溶解,冷卻至室溫後,再用稀酸中和至pH=7,待結晶析出後,抽濾,將濾餅晾乾。
③蒸餾過程將鹼熔產品用水蒸氣蒸餾,冷卻,結晶即為產品8-羥基喹啉。

6. 0.002mol/L的8-羥基喹啉溶液怎麼配製

溶於冰乙酸中,再加熱溶解,稀釋

7. 0.002M 8-羥基喹啉溶液的配置方法

你算下可以了啊....
8-羥基喹啉是白色針狀結晶,70度的時候才融化,在空氣中也相對穩定,
所以你直接稱取就可以了,8-羥基喹啉,C9H7NO ,分子量大約為145
如果你用X ml的容量瓶,則稱取的量是 0.002×145×(x/1000)g就可以了
補充:8-羥基喹啉不溶於純水,易溶於乙醇、苯、氯仿、丙酮和稀酸,根尖的預處理,我沒研究過,不知道 烯酸 會不會影響結果。

8. 有機化學實驗:8-羥基喹啉的制備,我得到的產物有較多雜質:深綠色的晶體,誰知道是什麼嗎

你好,你在實驗過程中是否使用了Fe2+相關試劑的,其中Fe3+可以與8-羥基喹啉在酸性條件下生成深綠色的絡合物,你看看是否是制備過程中有哪點操作不當的~~

9. 有關喹啉的結構式問題

這是一個關於芳香類化合物的結構寫法問題,你應該知道苯環的結構吧?苯環看起來是單雙鍵依次出現,但實際上苯環的六個鍵是完全等同的,不是單雙鍵的組合,這個中學化學知識都學過的,你應該清楚吧?之所以畫成單雙鍵的形式,一是因為傳統,二是有些分析中也比圈方便。

喹啉中多了一個氮,但它還是提供了一個pai電子,在整個體系中跟碳起到的作用一樣,整個喹啉環也是一個大pai體系,所以氮上的鍵也不是單純的固定的單雙鍵,寫成什麼樣都是可以的。雖然兩種寫法都不算錯,但前者還是比較常見的。

另外,如果你對原來的回答不滿意,可以再繼續追問,不用新開一個問題。

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