正溴丁烷制備實驗報告裝置圖

① 實驗報告

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回答：影子伯爵
學弟
5月7日 07:33 我給你提供幾編吧。苯佐卡因的合成

一、實驗目的
1. 通過苯佐卡因的合成，了解葯物合成的基本過程。
2. 掌握氧化、酯化和還原反應的原理及基本操作。
二、實驗原理
苯佐卡因為局部麻醉葯，外用為撒布劑，用於手術後創傷止痛，潰瘍痛，一般性癢等。苯佐卡因化學名為對氨基苯甲酸乙酯，化學結構式為：

苯佐卡因為白色結晶性粉末，味微苦而麻；mp.88~90℃；易溶於乙醇，極微溶於水。
合成路線如下：

三、實驗方法
（一）對硝基苯甲酸的制備（氧化）
在裝有攪拌棒和球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入重鉻酸鈉（含兩個結晶水）23.6 g，水50 mL，開動攪拌，待重鉻酸鈉溶解後，加入對硝基甲苯8 g，用滴液漏斗滴加32 mL濃硫酸。滴加完畢，直火加熱，保持反應液微沸60-90 min（反應中，球型冷凝器中可能有白色針狀的對硝基甲苯析出，可適當關小冷凝水，使其熔融）。冷卻後，將反應液傾入80 mL冷水中，抽濾。殘渣用45 mL水分三次洗滌。將濾渣轉移到燒杯中，加入5% 硫酸35 mL，在沸水浴上加熱10 min，並不時攪拌，冷卻後抽濾，濾渣溶於溫熱的5% 氫氧化鈉溶液70 mL中，在50℃左右抽濾，濾液加入活性碳0.5 g脫色（5~10 min），趁熱抽濾。冷卻，在充分攪拌下，將濾液慢慢倒入15% 硫酸50 mL中，抽濾，洗滌，乾燥得本品，計算收率。
（二）對硝基苯甲酸乙酯的制備（酯化）
在乾燥的100 mL圓底瓶中加入對硝基苯甲酸6 g，無水乙醇24 mL，逐漸加入濃硫酸2 mL，振搖使混合均勻，裝上附有氯化鈣乾燥管的球型冷凝器，油浴加熱迴流80 min（油浴溫度控制在100~120℃）；稍冷，將反應液傾入到100 mL水中，抽濾；濾渣移至乳缽中，研細，加入5%碳酸鈉溶液10 mL（由0.5 g碳酸鈉和10 mL水配成），研磨5 min，測pH值（檢查反應物是否呈鹼性），抽濾，用少量水洗滌，乾燥，計算收率。
（三）對氨基苯甲酸乙酯的制備（還原）
A法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的250 mL三頸瓶中，加入35 mL水，2.5 mL冰醋酸和已經處理過的鐵粉8.6 g，開動攪拌，加熱至95~98℃ 反應5 min，稍冷，加入對硝基苯甲酸乙酯6 g和95% 乙醇35 mL，在激烈攪拌下，迴流反應90 min。稍冷，在攪拌下，分次加入溫熱的碳酸鈉飽和溶液（由碳酸鈉3 g和水30 mL配成），攪拌片刻，立即抽濾（布氏漏斗需預熱），濾液冷卻後析出結晶，抽濾，產品用稀乙醇洗滌，乾燥得粗品。
B法：在裝有攪拌棒及球型冷凝器的100 mL三頸瓶中，加入水25 mL，氯化銨0.7 g，鐵粉4.3 g，直火加熱至微沸，活化5 min。稍冷，慢慢加入對硝基苯甲酸乙酯5 g，充分激烈攪拌，迴流反應90 min。待反應液冷至40℃左右，加入少量碳酸鈉飽和溶液調至pH 7~8，加入30 mL氯仿，攪拌3~5 min，抽濾；用10 mL氯仿洗三頸瓶及濾渣，抽濾，合並濾液，傾入100 mL分液漏斗中，靜置分層，棄去水層，氯仿層用5% 鹽酸90 mL分三次萃取，合並萃取液（氯仿回收），用40% 氫氧化鈉調至pH 8，析出結晶，抽濾，得苯佐卡因粗品，計算收率。
（四）精製
將粗品置於裝有球形冷凝器的100 mL圓底瓶中，加入10~15倍（mL/g）50% 乙醇，在水浴上加熱溶解。稍冷，加活性碳脫色（活性碳用量視粗品顏色而定），加熱迴流20 min，趁熱抽濾（布氏漏斗、抽濾瓶應預熱）。將濾液趁熱轉移至燒杯中，自然冷卻，待結晶完全析出後，抽濾，用少量50% 乙醇洗滌兩次，壓干，乾燥，測熔點，計算收率。
（五）結構確證
1. 紅外吸收光譜法、標准物TLC對照法。
2. 核磁共振光譜法。

注釋：
1. 氧化反應一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時，溫度應保持在50℃左右，若溫度過低，對硝基苯甲酸鈉會析出而被濾去。
2. 酯化反應須在無水條件下進行，如有水進入反應系統中，收率將降低。無水操作的要點是：原料乾燥無水；所用儀器、量具乾燥無水；反應期間避免水進入反應瓶。
3. 對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇，但均不溶於水。反應完畢，將反應液傾入水中，乙醇的濃度降低，對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
4. 還原反應中，因鐵粉比重大，沉於瓶底，必須將其攪拌起來，才能使反應順利進行，故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應的重要因素。A法中所用的鐵粉需預處理，方法為：稱取鐵粉10 g置於燒杯中，加入2% 鹽酸25 mL，在石棉網上加熱至微沸，抽濾，水洗至pH 5~6，烘乾，備用。
.昆蟲信息素2-庚酮的合成研究
一、實驗目的
1、學習和掌握乙醯乙酸乙酯在合成中的應用原理。
2、學習乙醯乙酸乙酯的鈉代、烴基取代、鹼性水解和酸化脫羧的原理及實驗操作。
3、進一步熟練掌握蒸餾、減壓蒸餾、萃取的基本操作。
4、了解生物信息素的作用及應用。
二、實驗原理
2-庚酮發現於成年工蜂的頸腺中，是一種警戒信息素。同時，也是臭蟻屬蟻亞科小黃蟻的警戒信息素。當小黃蟻嗅到2-庚酮時，迅速改變行走路線，四處逃竄。2-庚酮微量存在於丁香油、肉桂油、揶子油中，其具有強烈的水果香氣，可用於香精。它的合成是由乙醯乙酸乙酯和乙醇鈉反應，形成鈉代乙醯乙酸乙酯，該負碳離子與正溴丁烷進行SN2反應，得到正丁基乙醯乙酸乙酯，經氫氧化鈉水解，再進行酸化脫羧後，用二氯甲烷萃取，蒸餾純化，得到最終產物-2-庚酮。

三、主要儀器與試劑
儀器：磁力攪拌器、冷凝管、滴液漏斗、25mL三口燒瓶、分液漏斗、抽濾瓶、錐形瓶。
試劑：乙醯乙酸乙酯1.95g(0.015mol)、無水乙醇7.5mL、金屬鈉0.4g、正溴丁烷2.3g(0.017mol)，鹽酸、5%氫氧化鈉水溶液、50%硫酸、石蕊試紙、二氯甲烷、40%的氯化鈣水溶液、無水硫酸鎂。
四、實驗流程
五、操作步驟
1、正丁基乙醯乙酸乙酯的制備
在裝有磁力攪拌器、冷凝管和滴液漏斗的乾燥25mL三口燒瓶中，放置7.5mL絕對無水乙醇，在冷凝管上方裝上乾燥管（1），將0.4g金屬鈉碎片分批加入（2），以維持反應不間斷進行為宜，保持反應液呈微沸狀態，待金屬鈉全部作用完後，加入0.2g碘化鉀粉末（3），塞住三口瓶的另一口，開動攪拌器，室溫下滴加1.95g(1.9 mL)乙醯乙酸乙酯（4），加完後繼續攪拌、迴流10min。然後，慢慢滴加2.3g( 1.9mL)正溴丁烷，約15min加完，使反應液徐徐地迴流約3~4h，直至反應完成為止。此時，反應液呈橘紅色，並有白色沉澱析出。為了測定反應是否完成，可取1滴反應液點在濕潤的紅色石蕊試紙上，如果仍呈紅色，說明反應已經完成。
將反應物冷至室溫，過濾，除去溴化鈉晶體，用2.5mL絕對無水乙醇洗滌2次。簡單蒸餾除去過量乙醇。然後，冷至室溫，加入稀鹽酸(12.5mL水加0.15mL濃鹽酸)，將反應物轉移至分液漏斗中，分去水層，用水洗滌有機層。並用無水硫酸鈉乾燥，濾除乾燥劑，減壓蒸餾，收集107~112℃/17kPa(13mmHg)餾分，產量約為1.5g。
2、2-庚酮的制備
在25mL錐形瓶中加入12.5mL 5%氫氧化鈉水溶液和1.5g正丁 基乙醯乙酸乙酯，裝上冷凝管和磁力攪拌裝置，室溫劇烈攪拌3.5h。 然後，在電磁攪拌下慢慢滴加2.3mL50%硫酸（5），此時，有二氧化碳氣 泡放出。當二氧化碳氣泡不再逸出時，將混合物倒入25mL燒瓶，進行簡易水氣帶餾，使產物和水一起蒸出，直至無 油狀物蒸出為止,約6.5mL餾出液。在餾出液中溶解顆粒狀氫氧化鈉，直至紅色石蕊試紙剛呈鹼性為止。用分液漏斗分出下面水層，得到酮層。將水層放回分液漏斗，用3mL二氯甲烷萃取水層兩次，萃取液在水浴上蒸除二氯甲烷，得到殘留的2-庚酮。合並酮溶液，用2mL40%的氯化鈣水溶液洗滌2次，無水硫酸鎂乾燥，蒸餾，收集135~142℃/81.3kPa(150mmHg)或145~152℃的餾分，即2-庚醇，產品為無色透明液體，產量約為0.5g。實驗約需10~12h。
六、注釋
（1）儀器和乙醇中有水，會降低產率。
（2）金屬鈉遇水放出氫氣，並放熱，使用時注意安全。
（3）加入碘化鉀可加速反應的進行。
（4）乙醯乙酸乙酯儲存時間長，會出現部分分解，使用前需減壓蒸餾重新純化。
（5）滴加速度不宜過快，否則，酸分解時逸出大量二氧化碳而沖料。

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② 1-溴丁烷的制備實驗報告內容是什麼

1-溴丁烷的制備實驗報告內容如下：

一、實驗目的。

1、學慣用溴化鈉，濃硫酸和正丁醇制備1-溴丁烷的原理和方法。

2、學習有害氣體吸收裝置的安裝，鞏固加熱迴流的操作。

二、實驗用品。

葯品：4 mL濃H2SO4，2.5 mL n-C4H9OH；3.3 g NaBr；飽和NaHCO3溶液。

儀器：半微量有機制備儀。

25 mL圓底燒瓶；球形冷凝管；導氣管；小玻璃漏斗；10 mL量筒；250 mL燒杯；75度彎管；直形冷凝管；接尾管；真空塞；筒形分液漏斗兩個；5 mL圓底燒瓶2個；30 mL錐形瓶1個；蒸餾頭；溫度計套管；溫度計(200 ℃)。

三、實驗方法。

1、100ml三口瓶加入13.67g溴化鈉加10ml正丁醇燒瓶上裝可吸收有害氣體的迴流冷凝管。

2、錐形瓶加10ml水，邊振搖邊加16ml弄硫酸。用冷水冷卻，將混合液從三口瓶一口加入，沸石，小火迴流59min，冷卻。

3、取下廢氣裝置，30ml冰水於三口瓶一口加入，溶解固體，倒入分液漏斗，有機層加入5ml冷卻濃硫酸，震盪，靜置分層，放出下層，上層1-溴丁烷依次用8ml飽和碳酸鈉，收集下層，然後，10ml水洗滌，收集下層，之後將其加入小錐形瓶，無水氯化鈣乾燥。

4、然後將粗品濾入50ml蒸餾燒瓶，小火蒸餾，收集餾分。

四、實驗葯品。

1、正丁醇：天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100918）。

2、溴化鈉：天津市化學試劑三廠 (AR 20050310)。

3、NAOH:天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100508）。

4、無水CaCl2: 天津市光復精細化工研究所 （AR 20101025）。

5、濃硫酸：北京化工廠 (AR 20100304)。

6、碳酸鈉：天津風船化學試劑科技有限公司 （AR 20100308）。

五、注意事項。

分液漏斗分液時，粗產物倒入分液漏斗後（第一次分液）棄去下層；加濃硫酸後（第二次分液）棄去下層；飽和碳酸鈉和水洗滌時（第三、第四次分液）棄去上層。

六、數據處理。

1、溴化鈉質量：13.67g。

2、反應開始時間：14:39 結束時間：15：38。

3、蒸餾開始時間:16.10 結束時間：16.28。

4、沸程：99-100『C。

5、瓶重：17.08g 瓶+產物：24.09g。

③ 一溴丁烷的制備

④ 正溴丁烷的制備的注意事項

正溴丁烷制備注意事項：

1、投料時應嚴格按教材上的順序 硫酸在反應中與溴化鈉作用生成氫溴酸，氫溴酸與 正丁醇作用發生取代反應生成正溴丁烷。. 硫酸用量和濃 度過大，會加大副反應進行；若硫酸用量和濃度過小， 不利於主反應的發生，即氫溴酸和正溴丁烷的生成。
2、投料後，一定要混合均勻。
3、反應時，保持迴流平穩進行，防止導氣管發生倒吸。
4、注意判斷粗產物是否蒸完
5、洗滌粗產物時，注意正確判斷產物的上下層關系。
6、乾燥劑用量合理。

⑤ 正溴丁烷的制備中反應裝置中採取哪些措施避免HBr的逸出而污染環境什麼時候用氣體吸收

增加尾氣吸收裝置。通常可以採取加料漏斗顛倒於盛有氫氧化鈉溶液的燒杯中，液面剛浸過漏斗開口沿為好（第1個圖）。其他圖可作參考（ 查看更多答案>>

⑥ 正溴丁烷的制備如何減少副反應的生成

(1)
加料時，在水中加濃硫酸後待冷卻至室溫，再加正丁醇和溴化鈉；(2)
溴化鈉要研細，且應分批加。反應過程中經常振搖，防止溴化鈉結塊和使反應物充分接觸；(3)
嚴格控制反應溫度，保持反應液呈微沸狀態；(4)
加料時加適量的水稀釋濃硫酸。

⑦ 正溴丁烷的制備實驗現象是什麼

溴正丁烷具有脂肪族溴化物的通性，化學性質活潑，能與多種化合物反應。在熱的強鹼的水溶液中水解生成醇和鹽。與氨水反應生成溴化丁胺，與氰化鈉反應生成正戊腈和氰化鈉。

正溴丁烷應為1-溴正丁烷（英文名稱1-Bromobutane），又名正丁基溴（n-Butyl bromide）。無色易揮發液體，不能溶於水，易溶於醇、醚等有機溶劑。分子式為C4H9Br），結構式為CH3CH2CH2CH2Br。

對眼睛、皮膚有刺激、灼傷作用，吸入其蒸汽能引起呼吸困難，甚至麻醉。與空氣可形成爆炸混合物。

物理性質

【外觀】無色透明液體

【沸點】℃101.6

【熔點】℃-112.4

【閃點】℃23

【引燃溫度】℃265

【相對密度】d4201.2758

【相對蒸氣密度】4.72

【飽和蒸氣壓】kPa 5.33(25℃）

【折光率】nD201.4398

【空氣中爆炸限】％（體積）2.8~6.6

【溶解性能】不溶於水，能溶於醇、醚、苯、四氯化碳等有機溶劑。

【穩定性】穩定

⑧ 正溴丁烷的制備中先後兩次的蒸餾的目的有何不同

第一次蒸餾是反應過程，使產物與底物分離。蒸出的物質比較雜，有正丁醇，正溴丁烷，水，溴化氫，丁醚等。
第二次是為了提純，使正溴丁烷與為除去的雜質分離

⑨ 實驗室里用加熱正丁醇、溴化鈉和濃H2SO4的混合物的方法來制備1－溴丁烷時，還會

多根管子，多點一溴丁烷上去，你可以看一溴丁烷沸點是最高的。根據勒夏特列原理，生成物少了，反應補充，反應正向移動。