虎杖提取分離實驗裝置圖

㈠ 關於羥基蒽醌類化合物的提純

本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。

蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。

蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌 (dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。
植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。

本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。

本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：
將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。
本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。

本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。

本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。

本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。
本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。
本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。

大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。

大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。

本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。

實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物
取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。

實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物
取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。

實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物
取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。

實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。

實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。

實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物
取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。

1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。
2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2010～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。
3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。

本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。

㈡ 白藜蘆醇的生產方法

可從含白藜蘆醇的植物如虎杖、葡萄等中提取。從虎杖中提取白藜蘆醇的研究較多，一般採用 以下方法。
醇提法：多採用乙醇迴流提取或索氏提取。張建超等利用正交設計確定了醇提最優條件為：95 乙醇15倍量，迴流提取3次，2 h/次E。也有用 50 乙醇或甲醇提取的。
水提法：取虎杖粗粉水煎，過濾．濃縮。用95 乙醇溶解過濾，除雜，回收乙醇。用乙酸乙酯萃取4 次，合並萃取液。減壓回收乙酸乙酯至浸膏狀，用稀 乙醇溶解，放置，過濾，析出物即為白藜蘆醇苷E。
薄層色譜法：採用此法可將白藜蘆醇苷與虎杖 中其他蒽醌類成分有效分離。薄層條件：流動相：3 十六烷三甲基溴化銨水溶液（CTAB）一乙醯丙 酮（8：1．4）的微鹼性溶液；固定相：聚醯胺鋪板。取 虎杖葯粉置錐形瓶中，加入95 乙醇適量，浸漬數 小時，取乙醇液點於聚醯胺板上，以上述展開劑上行 展開，即可分離出白藜蘆醇苷l8]。
超臨界流體技術：曹庸等採用超臨界CO。流體 技術對虎杖中自藜蘆醇進行萃取，獲得了初步萃取 條件_9]。該技術具有萃取能力強、提取率高、操作溫 度低、提取時間快，流程簡單，操作方便、清潔等優 點，代表了以後白藜蘆醇乃至中葯提取工藝的發展方向。 由於白藜蘆醇在植物中的含量很低，並且提取 成本高，為此利用化學方法進行合成很有實際意義， 下面介紹2種方法。
以3，5一二羥基苯甲醇為起始原料，經甲基化、 溴代、Arbuzov重排反應得到中間體3，5一二甲氧基 苄基磷酸酯，再與茴香醛經Wittig-Horner縮合及 脫甲基化5步反應得到白藜蘆醇。優點是：反應步 驟少、操作簡便、生成反式白藜蘆醇的選擇性高_1。
也有人以大茴香醇為原料，經溴代，Arbuzov重 排反應得到中間體對甲氧基苄基磷酸酯，再與 3，5一二甲氧基苯甲醛經過Wittig-Horner縮合反 應及脫甲基化4步反應合成反式產物白藜蘆醇。本 合成路線優點是：反應步驟少，原料價廉易得。

㈢ 根據大黃中游離蒽醌性質，除用雙相酸水解法提取外，尚可用 哪些提取方法

本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2010～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。

㈣ 求一解高效液相圖譜高人

你想解什麼,從圖中間看不出什麼,只能看出你的體系不對,分離度和峰形非常差,
也不知道那個蜂是你要的,需要質譜驗證

㈤ 虎杖中的主要成分

「釋名」苦杖（《拾遺》）、大蟲杖（《葯性》）、斑杖（《日華》）、酸杖。時珍曰∶杖言 其莖，虎言其斑也。或雲一名杜牛膝者，非也。一種斑杖似 頭者，與此同名異物。

「集解」弘景曰∶田野甚多，狀如大馬蓼，莖斑而葉圓。保升曰∶所在有之。生下濕地， 作樹高丈余，其莖赤根黃。二月、八月采根，日干。
頌曰∶今出汾州、越州、滁州，處處有之。三月生苗，莖如竹筍狀，上有赤斑點，初生 便分 枝丫。葉似小杏葉。七月開花，九月結實。南中出者，無花。根皮黑色，破開即黃，似柳根。
亦有高丈余者。《爾雅》雲∶ ，虎杖。郭璞注雲∶似葒草而粗大，有細刺，可以染赤。是 也。
宗 曰∶此草葯也。《蜀本》言作木高丈余者，非矣。大率皆似寒菊，然花、葉、莖、 蕊差大為異。仍莖葉有淡黑斑。六、七月旋旋開花，至九月中方已，花片四齣，其色如桃花， 差大而外微深。陝西山麓水次甚多。
曰∶凡使勿誤用天藍及斑袖根，二味根形味皆相似也。
機曰∶諸注或雲似葒、似杏、似寒菊，各不相侔，豈所產有不同耶？ 時珍曰∶其莖似葒蓼，其葉圓似杏，其枝黃似柳，其花狀似菊，色似桃花。合而觀之， 未嘗不同也。

根
「修治」曰∶採得細銼，卻用葉包一夜，曬干用。

「氣味」微溫。權曰∶甘，平，無毒。
宗 曰∶味微苦。今天下暑月多煎根汁為飲。不得甘草，則不堪飲。本文不言味。《葯 性論》雲∶甘。是甘草之味，非虎杖味也。

「主治」通利月水，破留血症結（《別錄》）。漬酒服，主暴瘕（弘景）。風在骨節間，及 血瘀，煮汁作酒服之（藏器）。
治大熱煩躁，止渴利小便，壓一切熱毒（甄權）。治產後血暈，惡血不下，心腹脹滿， 排膿， 主瘡癤癰毒，撲損瘀血，破風毒結氣（大明）。燒灰，貼諸惡瘡。焙研煉蜜為丸，陳米飲服， 治腸痔下血（蘇頌）。研末酒服，治產後瘀血血痛，及墜撲昏悶有效（時珍）。

「發明」權曰∶暑月以根和甘草同煎為飲，色如琥珀可愛，甚甘美。
瓶置井中，令冷澈如冰，時人呼為冷凍飲料子，啜之且尊於茗，極解暑毒。其汁染米作糜糕 益美。搗末浸酒常服，破女子經脈不通。有孕人勿服。
時珍曰∶孫真人《千金方》∶治女人月經不通，腹內積聚，虛脹雷鳴，四肢沉重，亦治 丈夫積聚，有虎杖煎∶取高地虎杖根，銼二斛，水二石五斗，煮取一斗半，去滓，入醇酒五 升，煎如餳。每服一合，以知為度。又許學士《本事方》∶治男婦諸般淋疾。用苦杖根洗凈， 銼一合，以水五盞，煎一盞，去滓，入乳香、麝香少許服之。鄞縣尉耿夢得，內人患沙石淋， 已十三年。每漩痛楚不可忍，溺器中小便下沙石剝剝有聲。百方不效，偶得此方服之，一夕 而愈。乃予目擊者。

「附方」舊三，新四。
小便五淋∶苦杖為末。每服二錢，用飯飲下。（《集驗方》）
月水不利∶虎杖三兩，凌霄花、沒葯一兩。為末。熱酒每服一錢。又方∶治月經不通， 腹大 如瓮，氣短欲死∶虎杖一斤（去頭曝干，切），土瓜根汁、牛膝汁二斗。水一斛，浸虎杖一 宿，煎取二斗，入二汁，同煎如餳。每酒服一合，日再夜一，宿血當下。（《聖惠方》）
時疫流毒攻手足，腫痛欲斷∶用虎杖根銼，煮汁漬之。（《肘後方》）
腹中暴症硬如石，痛如刺，不治，百日內死∶取虎杖根，勿令影臨水上，可得石余，洗， 干 搗末， 米五升炊飯，納入攪之，好酒五斗漬之，封候葯消飯浮，可飲一升半，勿食 魚及 鹽。但取一斗干者，薄酒浸飲，從少起，日三服，亦佳，症當下也。此方治症，勝諸大葯也。
（《外台秘要》）氣奔怪病，人忽遍身皮底混混如波浪聲，癢不可忍，抓之血出不能解，謂之 氣奔∶以苦杖、人參、青鹽、白術、細辛各一兩。作一服，水煎，細飲盡便愈。（夏子益《奇 疾方》）
服二錢，日三次。忌酒色魚面 醬生冷。

展開

㈥ 李輝的研究課題

先後從事了《無機及分析化學》、《無機及分析化學實驗》、《現代儀器分析》、《儀器分析實驗》、《植物資源化學》、《化學化工文獻檢索》等理論與實踐教學工作，主持和參與教改課題3項、參編教材2部；科研上立足湘西豐富植物資源，致力於植物化學及特色資源植物保護與利用等方面的前沿領域研究，在植物生化活性成分提取、分離分析及特色資源植物保護與利用等方面已形成自己獨特的研究特色，先後開展了杜仲、獼猴桃、蛇足石杉、顯齒蛇葡萄、虎杖、花椒、竹葉等植物中生物活性物質的提取研究，有些成果已實現轉化及產業化。
在主攻植物提取物應用研究的同時，不斷加強基礎理論的深度研究，先後開展了新型分離材料分子印跡聚合物的制備方法及吸附性能研究、分子印跡技術在色譜分析、固相（微）萃取、分子印跡技術富集、分離、分析三尖杉屬植物中抗腫瘤活性化合物微量生物鹼等方面的研究。
近年來主持國家自然科學基金項目、湖南省教育廳優秀青年項目、湖南省教育廳重點項目、國家公派留學基金地方合作項目、校企橫向合作項目和吉首大學博士科研資助項目等8項研究課題，參與省級、國家級及企業合作項目各類研究課題11項，獲發明專利1項、獲湖南省和湘西自治州科技進步三等獎各一項。在Journal of Chromatography A、Talanta、Ultrasonics Sonochemistry、Separation Science and Technology、《食品科學》等國內外著名學術期刊上發表研究論文50餘篇，SCI、EI收錄30餘篇，獲發明專利1項、政府科技進步三等獎2項、科技成果鑒定2項。

㈦ 虎杖中蒽醌成分的提取實驗操作應注意什麼

實驗室中常用索氏提取器提取，操作時現在燒瓶內放入幾粒沸石，然後將裝好葯材粉末的濾紙袋中葯粉高度應低於虹吸管頂部，自冷凝管家溶劑入燒瓶內，水浴加熱。溶劑受熱蒸發，遇冷後變為液體回滴入提取器中，接觸葯材開始進行浸提，待溶劑液面高於

㈧ 一噸干虎杖可提取純度98％的白藜蘆醇多少公斤

白藜蘆醇是一種天然活性抗氧化成分，是一種生物性很強的天然多酚類物質，又稱為芪三酚，是腫瘤的化學預防劑，也是對降低血小板聚集，預防和治療動脈粥樣硬化、心腦血管疾病的化學預防劑。
人們對其自然資源進行了廣泛的研究，至少在21個科、31個屬的72種植物中發現了白藜蘆醇，含白藜蘆醇的許多植物是常見的葯用植物，如決明、藜蘆、虎杖等，有的就是食物，如：葡萄、葡萄皮中白藜蘆醇的含量最高，可達50～100mg/kg。番薯中白藜蘆醇的含量不算高，具體100克中的含量未有科學研究專家給出具體數值。
白藜蘆醇的功效：
（1）、清除人體自由基、抗細胞氧化作用。倍力優白藜蘆醇是延緩衰老的「抗氧化之王」。
（2）、抗血栓作用。主要表現為對脂類代謝和血小板凝集的影響，從而起到抗血栓、抗動脈硬化和冠心病、抗缺血性心臟病、預防治療老年痴呆、帕金森等疾病的作用。
（3）、降血脂作用。白藜蘆醇可顯著降低血清膽固醇、甘油三酯的含量，從而起到降血脂的作用。
要想發揮白藜蘆醇抗氧化、抗衰老的作用，關鍵是看白藜蘆醇是否具有本身的生物活性。很大程度上取決於白藜蘆醇的成分來源和劑型。
因此，消費者選購白藜蘆醇產品時一定要看清楚成分和劑型。白藜蘆醇產品市面上有很多種，國內的大多都是膠囊和片劑，是使用化學合成技術製成的。有一款美國引進的倍力優 白藜蘆醇是經過葡萄、藍莓、山竹等植物天然提取的，保留了白藜蘆醇的生物活性，最關鍵的一點，是安全，靠譜。

㈨ 白藜蘆醇是從哪提取的

白藜蘆醇從桑椹、石榴、蔓越莓和藍莓等，甚至在花生中提前。

白藜蘆醇化學名稱為(E)-3，5，4-三羥基二苯乙烯。它是非黃酮類的多酚化合物，相對分子質量為228.25，為白色針狀晶體，易溶於乙醚、氯仿、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、乙酯等有機溶劑，在波長365nm的紫外光照射下能產生熒光，並能和三氯化鐵-鐵氰化鉀起顯色反應。

(9)虎杖提取分離實驗裝置圖擴展閱讀：

白藜蘆醇的分析方法：

採用高效液相色譜儀進行測定，色譜柱選用C18
4.6*250mm，以乙腈：0.1%磷酸（V/V）=30：70的溶液為流動相，選用紫外檢測器波長設置為306nm。

結果表明白藜蘆醇濃度在10～250μg/mL時，濃度與峰面積呈良好的線性關系（r=0.9999）；加標回收率為9.25%～10.26
% ；最低檢出濃度0.6mg/g。生產中可以調整流速同時測虎杖苷和白藜蘆醇的酶解轉化。

植物食品性食品中白藜蘆醇及白藜蘆醇苷的檢出限是1.0mg/kg，定量限均為3.0mg/kg。檢出原理是樣品經乙醇水溶液勻漿提取後定容，用高效液相色譜法測定，以保留時間定性，外標法定量。

參考資料來源：網路—白藜蘆醇