⑴ 蒸餾裝置與迴流裝置差異
蒸餾+迴流=精餾
精餾 :有「迴流」而蒸餾:沒有「迴流」。
迴流包括塔頂的液相迴流與塔釜部分汽化造成的氣相迴流。迴流是構成汽、液兩相接觸傳質使精餾過程得以連續進行的必要條件。若塔頂沒有液相迴流,或是塔底沒有再沸器產生蒸汽迴流,則塔板上的氣液傳質就缺少了相互作用的一方,也就失去了塔板的分離作用。因此,迴流液的逐板下降和蒸汽的逐板上升是實現精餾的必要條件。
蒸餾裝置是利用熱量加熱介質使之氣化,經冷凝後餾出,工業設備有加熱釜,蒸餾塔, 冷凝器。
迴流裝置是在蒸餾裝置的基礎上增加再沸器,迴流槽,迴流泵等工業設備,目的是加工的物料可以精餾出高純產品。
⑵ 什麼叫迴流迴流裝置與蒸餾裝置的異同
都用到一個叫冷凝管的儀器,蒸餾時冷凝管斜放,蒸餾燒瓶一端高,目的是冷凝氣體變為液體收集;迴流時冷凝管豎放,將揮發出來的液體反應物或影響產物的液體雜質冷凝為液滴,迴流回反應裝置中。
⑶ 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,畫出其裝置圖
記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下:
⑷ 無水乙醇制備實驗中,迴流裝置中所用的球形冷凝管可用直型冷凝管代替嗎請簡單解釋一下。
不可以。
球型冷凝管(物質迴流):主要應用於有機化合物的合成裝置中的回專流,一般用屬於反應裝置,即在反應時考慮到反應物的蒸發流失而用球形冷凝管冷凝迴流,使反應更徹底。球形有利於增加冷卻接觸面,故冷凝面積較直形冷凝管大,冷凝效率稍高。
⑸ 迴流裝置包括哪些玻璃儀器
迴流裝置:圓底燒瓶、球形迴流管、錐形瓶,如果要保持乾燥裝置,在球形迴流管頂端加上一個乾燥器
⑹ 白酒中總脂的測定
第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:
RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O
第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:
RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH
加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:
H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2
全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。
2.3 鹼式滴定管:25ml或50mL。
2.4
酸式滴定管:25ml或50mL。
3.試劑和溶液
3.1 氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T
601配製與標定。
3.2 氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T 601配製。
3.3
硫酸標准溶液c( H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T 601配製與標定。
3.4
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。
3.5 酚酞指示劑(10g/L):按GB/T 603配製。
4.分析步聚
&nbs文章來源華夏酒報p;
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。
5.結果計算
X=[(c*25-c1*V)*0.088/50]*1000
式中:
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;
C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;
V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;
88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;
50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。
所得結果應表示至兩位小數。
⑺ 白酒總酯的檢驗方法步驟
指示劑法測量白酒總酯
原理用鹼中和樣品中的游離酸,再准確加入一定量的鹼,加熱迴流使酯類皂化。通過消耗鹼的量計算出總酯的含量。第一次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是中和樣品中的游離酸:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O第二次加入氫氧化鈉標准滴定溶液是與樣品中的酯起皂化反應:RCOOR′+NaOH→RCOONa+R′OH加入硫酸標准滴定溶液是中和皂化反應完全後剩餘的鹼:H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.儀器
2.1全玻璃蒸餾器:500mL。2.2全玻璃迴流裝置:迴流瓶1000mL、250mL、冷凝管不短於45cm。2.3鹼式滴定管:25ml或50mL。2.4酸式滴定管:25ml或50mL。3.試劑和溶液
3.1氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]:按GB/T601配製與標定。3.2氫氧化鈉標准溶液[c(NaOH)=3.5mol/L]:按GB/T601配製。3.3硫酸標准溶液c(H2SO4)=0.1mol/L:按GB/T601配製與標定。3.4乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]:量取95%乙醇600mL於1000mL迴流瓶(2.2)中,加入氫氧化鈉標准溶液(3.2)5mL,加熱迴流皂化1h。然後移入蒸餾器中重蒸,再配成40%(體積分數)乙醇溶液。3.5酚酞指示劑(10g/L):按GB/T603配製。
4.分析步聚
吸取樣品50.0mL於250mL迴流瓶中,加入2滴酚酞指示劑(3.5),以氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再准確加入氫氧化鈉標准滴定溶液(3.1)25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低於15℃),於沸水浴上迴流30min,取下,冷卻。然後,用硫酸標准滴定溶液(3.3)進行滴定,使微紅色剛好完全消失為其終點,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液(3.4)50.0mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標准滴定溶液的體積。
5.結果計算
X——樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為g/L;C——硫酸標准滴定溶液的實際濃度,單位為mol/L;V0——空白試驗樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;V1——樣品消耗硫酸標准滴定溶液的體積,單位為mL;88——乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為g/mol;50.0——吸取樣品的體積,單位為mL。所得結果應表示至兩位小數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的2%。
⑻ 迴流裝置的作用和注意事項
迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上,三角燒瓶內裝入被蒸餾物及專溶劑,在進行加熱前,先接通水屬源,再進行加熱至沸騰,蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴,仍舊回復滴入三角燒瓶內,這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸,既不至於揮發損失,又起到充分溶解的作用。
注意事項:由於進水口水壓較高所以膠管容易脫落,使用時要用鐵絲綁住。在室溫下,對於反應速率很小或難以進行,為了使反應盡快地進行,常常需要使反應質較長時間保持沸騰,在這種情況下就需要使用迴流冷凝裝置,使蒸氣不斷地在冷凝管內冷凝而返回反應器中,以防止反應物中的物質逃逸損失。
(8)實驗室白酒迴流裝置擴展閱讀
迴流滴加裝置
有些反應在迴流狀態下進行得較劇烈,放熱量大,如果將反應物一次投入,反應會很難控制;或者有些反應為了控制反應的選擇性,也需要將反應物分批加入,在這種情況下,採用帶滴液漏斗的迴流滴加裝置,將其中一種反應物慢慢滴加進去。
另外,可根據需要,在反應瓶外面用冷水或冰水或通過熱源加熱。在許多合成實驗(如非均相反應)中為了使反應順利進行,較好地控制反應溫度,縮短反應時間和提高產率,常採用攪拌裝置。
⑼ 迴流裝置、常壓蒸餾裝置和分餾裝置各有什麼特點,用於何種用途乙酸乙酯的制備
1、迴流裝置熱水循環泵、管道配件和智能控制器通過鈑金外殼集成而成。省去了每個配件安裝的麻煩,大大提高了產品穩定性,而且外形美觀、安裝簡單、控制多樣、使用方便。
2、常壓蒸餾裝置是在接近大氣壓的壓力下完成原油的分餾,從而將原油切割成石腦油、溶劑油、煤油、柴油及變壓器油料等不同產品。
3、分餾裝置能穩住各處液面,控制好各段迴流量,合理的調整熱平衡,就能實現平穩操作和使產品質量合格。用於冷凝器。
⑽ 記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖。
記錄蒸餾裝置和迴流裝置,說明其用途,並畫出其裝置圖的解答如下:
蒸餾的作用是提純
迴流是為了達到完全反應或某為達到反應條件用的