A. 從茶葉中提取咖啡因的實驗報告
從茶葉中提取咖啡因
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性質。
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法。
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作。
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
四、 實驗原理：
咖啡因又叫咖啡鹼, 是一種生物鹼 , 存在於茶葉、咖啡、可可等植物中。例如茶葉中含有 1%～5%的咖啡因, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質。
咖啡因是弱鹼性化合物, 可溶於氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶於乙醚和苯(冷)。純品熔點235～236℃, 含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 並開始升華，120 ℃時顯著升華，178℃時迅速升華。利用這一性質可純化咖啡因。咖啡因的結構式為 :
咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 咖啡因是一種溫和的興奮劑, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有鹼液提取法和索氏提取器提取法。本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的咖啡因。
工業上咖啡因主要是通過人工合成製得。它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用。故可以作為中樞神經興奮葯，它也是復方阿司匹林（A.P.C）等葯物的組分之一。
五、實驗步驟：
1、 咖啡因的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置於抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱。
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇。然後將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干。加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）。冷卻後, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物。
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一隻大小合適的玻璃漏斗罩於其上, 漏斗頸部疏鬆地塞一團棉花（思考題8）。
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使咖啡因升華。咖啡因通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著於漏斗內壁和濾紙上。當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著於濾紙及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次。此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）。合並兩次升華所收集的咖啡因, 測定熔點。
2、咖啡因的鑒定
(1) 與生物鹼試劑: 取咖啡因結晶的一半於小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解。分裝於2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）。另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩餘的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置於水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色。再加一滴濃氨水於殘渣上, 觀察並記錄顏色有何變化（思考題12）?
思考題5：為什麼要放置一團脫脂棉？
思考題6：生石灰的作用是什麼？
思考題7：為什麼必須除凈水分？
思考題8：升華裝置中，為什麼要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙？漏斗頸為什麼塞棉花？
思考題9：升華過程中，為什麼必須嚴格控制溫度？
思考題10：咖啡因與鞣酸溶液作用生成什麼沉澱？
思考題11：咖啡因與碘-碘化鉀試劑作用生成什麼顏色的沉澱？
思考題12：咖啡因與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什麼？
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
2、提取過程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管極易折斷，裝置裝置和取拿時必須特別小心。
3、提取時，如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品。
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花, 為防止咖啡因蒸氣逸出。
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量。進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制。
七、深入討論：
咖啡因的其它鑒別方法
咖啡因可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別。此外，還可以通過制備咖啡因水楊酸鹽衍生物進一步確證。咖啡因作為鹼，可與水楊酸作用生成水楊酸鹽，此鹽的熔點為137℃。
咖啡因 水楊酸 咖啡因水楊酸鹽
咖啡因水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg咖啡因、37水楊酸和4甲苯，在水浴上加熱搖振使其溶解，然後加入約1石油醚（60-90），在冰浴中冷卻結晶。如無晶體析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃釘漏斗過濾收集產物，測定熔點。純鹽的熔點137℃。
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理，它與一般的浸泡萃取相比，有哪些優點？
答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。
2、 索式提取器有哪幾部分組成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成。
3、 本實驗進行升華操作時，應注意什麼？
答：在萃取迴流充分的情況下，升華操作是實驗成敗的關鍵。升華過程中，始終都需用小火間接加熱。如溫度太高，會使產物發黃。注意溫度計應放在合適的位置，使正確反映出升華的溫度。如無砂浴，也可以用簡易空氣浴加熱升華，即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱，並在附近懸掛溫度計指示升華溫度。
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理。
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積。
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小於抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高於虹吸管。如元現成的濾紙筒, 可自行製作。其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 捲成圓筒狀 ( 其直徑略小於抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證迴流液均勻地浸透被萃取物。
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積，提高萃取效率。
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉。
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸，此外還可以吸收水分。
思考題7答：如留有少量水分，升華開始時，將產生一些煙霧，污染器皿和產品。
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中，紙上的小孔應保證蒸氣通過。漏斗頸塞棉花。為防止咖啡因蒸氣逸出。
思考題9答：溫度太高，將導致被烘物和濾紙炭化，一些有色物質也會被帶出來，影響產品的質量。進行再升華時，加熱亦應嚴格控制。
思考題10答：咖啡因屬於嘌呤衍生物，可被生物鹼試劑鞣酸生成白色沉澱。
思考題11答：紅褐色的沉澱。
思考題12答：咖啡因可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化，生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），後者與氨作用即生成紫色的紫脲銨。該反應是嘌呤類生物鹼的特性反應。
B. 氯化鋁升華裝置
圓底燒瓶經轉介面
C. 講解這種升華裝置
這種裝置是來用來分離提純源混合物的，要求其中一種物質易升華，一種不易升華，如：氯化鈉和碘的混合物，可用這種裝置分離。原理是：底部酒精燈加熱，提供熱源，使燒杯中的碘受熱升華而變成蒸汽，而氯化鈉不升華也不分解，熱的碘蒸汽上升，遇到裝有冰水的燒瓶，又遇冷凝華，重新變成固體附著在燒瓶底部。最終，二者分離，氯化鈉在燒杯中，而碘轉移到了燒瓶底部。
D. 升華裝置有那些
你這個就很好了,升華為了收集,當然要用濾紙了
而為了觀察實驗的話，把固體放燒杯,上面蓋上玻璃也可以
E. 請問實驗裝置圖3是什麼裝置（高一化學）
這個裝置是升華裝置。
某些物質在固態時具有相當高的蒸氣壓，當加熱時，不經過專液態而直接氣化，屬蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體，這個過程叫做升華。然而對固體有機化合物的提純來說，不管物質蒸氣是由液態還是由固態產生的，重要的是使物質蒸氣不經過液態而直接轉變為固態，從而得到高純度的物質，這種操作都稱為升華。
下面是可以加熱的酒精燈，燈上面是樣品皿，上面是收集升華固體錐形皿。
F. 什麼是升華 升華的裝置有哪些
物質由於溫度變化，不經過液態直接變成氣態的過程（物態變化）叫升華（sublimation）。升華內裝置有1，實驗室常容用的常壓升華裝置，蒸發皿上有穿孔濾紙，然後上面用一個被棉花堵住的漏鬥口的漏斗給罩住。加熱即可升華,。2，用於生華量較大的情況，進行分批升華。把待精製的物質放入燒杯中，燒杯上放一個通冷卻水的燒瓶，使蒸氣在燒杯底部凝結成晶體並附在燒杯上。
G. 如何從茶葉或咖啡豆中提取咖啡因詳解！！
【實驗目的】：
1、學習從茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性質；
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法；
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作
【實驗器材】：
茶葉、95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸發皿、玻璃漏斗、蒸餾頭、接受管、250mL錐形瓶、球型冷。 【歷史】1820 年由林格（ Runge ）最初從咖啡豆中提取得到，其後在茶葉，冬青茶中亦有發現； 1895 ～ 1899 年由易 費斯歇（ E.Fischer ）及其學生首先完成合成過程。我國於 1950 年從茶葉中提得， 1958 年採用合成法生成。
【其他名稱】咖啡鹼；茶素； Chffeine ， Thein ； Guaranina ， Methyl ； Thtobromine 。 咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮葯。它也是復方阿司匹林（APC）等葯物的組分之一。咖啡鹼為嘌呤的衍生物，化學名稱是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其結構式與茶鹼，可可鹼類似。
【性狀與穩定性】咖啡因易溶於氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含結晶水的咖啡因為無色針狀晶體，在100℃時即失去結晶水，並開始升華，在120℃升華顯著，178℃升華很快。
【提取原理】
茶葉中含有咖啡因，約佔3.4,另外還含有11~12%的丹寧酸（鞣酸），0.6%的色素、纖維素、蛋白質等。為了提取茶葉中的咖啡因，可用適當的溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續萃取，然後蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物鹼和雜質（如單寧酸）等，可利用升華法進一步提純。
【實驗裝置】
1.索氏提取器：。
2. 迴流提取裝置：在無索氏提取器的情況下，可採用迴流冷凝裝置。但一般迴流冷凝裝置所用溶劑量較大，且提取效果較索氏提取器差。迴流還會造成溶劑的損失，所以迴流的是傻蛋，HIHI~~~~。
3. 升華裝置：具有較高蒸氣壓的固體物質，在加熱到熔點以下，不經過熔融而直接變成蒸氣，蒸氣遇冷再凝結成固體的過程稱為升華。用升華法可製得純度較高的產品，但此法損失較大。
在蒸發皿中加入已充分乾燥（在這個實驗中乾燥變得特別重要。）的待升華物質，蒸發皿上蓋一張帶有密集小孔的濾紙，再倒扣一個口徑比蒸發皿略小的玻璃漏斗。為避免蒸氣逸出，在漏斗頸部塞一小團棉花。
【流程】
1.將一張濾紙的一端封口，另一端先放入一小團棉花，再裝入茶葉末（事先把茶葉放入研缽中研碎，一定要細！）並在另一端也放入棉花，封口（用手在上面捏一個小凹槽以便吸收）,用手搓一搓.
2.稱取50g茶葉末，將茶葉裝入濾紙套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取150mL95%乙醇加入250mL平底燒瓶中（加入幾粒沸石），安裝好裝置。水浴加熱，連續提取2~2.5h後，提取液顏色較淡，待溶液剛剛虹吸流回燒瓶時，立即停止加熱。
3.安裝好蒸餾裝置，水浴上進行蒸餾，蒸出大部分乙醇並回收乙醇。殘液（約40mL）倒入蒸發皿中，加入20g研細的生石灰粉，（不能使其結趁糊狀物）在玻棒不斷攪拌下蒸汽浴上將溶劑蒸干。再在石棉網上用小火小心地將固體焙炒至干。
H. 茶葉中提取咖啡因的主要流程
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、迴流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示。索氏提取器是利用溶劑的迴流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高。萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）。然後將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3，4）, 再置於抽提筒, 燒瓶內盛溶, 並與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 並浸泡筒中樣品。當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶於溶劑的部分物質。如此多次重復,把要
提取的物質富集於燒瓶內。提取液經濃縮除去溶劑後, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化。
思考題1：索式提取器的工作原理？
思考題2：索式提取器的優點是什麼？
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什麼？
思考題4：為什麼要將固體物質（茶葉）研細成粉末？
4、升華裝置
I. 冷凍升華乾燥設備由哪幾個系統構成
冷凍升華乾燥設備由製冷系統、真空系統、加熱系統和控制系統組成。
1、製冷系統：製冷機組與冷凍乾燥室、冷凝器內部的蒸發器等組成。製冷機可以互相獨立的二套，即一套用於冷凍乾燥室，一套用於冷凝器，也可合用一套冷凍機。
2、真空系統：由冷凍乾燥室、冷凝器、真空閥門和管道、真空設備和真空儀表構成，目前真空設備極其組合有三種：即羅茨泵、低溫冷凝器、和多級蒸汽噴射器，其中，多級蒸汽噴射器結構簡單、無需機械動力、檢修方便、故障率低、對材質要求不高，通常需要設置4-5級。
3、加熱系統：用於加熱冷凍乾燥室內的擱板，促使物料內的冰晶升華，有直接和間接加熱兩種方式，直接加熱是指用電直接在箱內加熱擱板，間接加熱則利用電或其他熱源加熱傳熱介質，再將其通入擱板。
4、控制系統：控制系統由各種監控原件、安傘裝置、儀表等組成，自動化程度較高的控制系統可按工藝設定的凍干曲線自動操作，同時對真空度、加熱板溫度和製冷系統進行監督和報警，記錄各種數據。
冷凍乾燥就是將含水物質，先凍結成固態，而後使其中的水分從固態升華成氣態，以除去水分而保存物質的方法。在壓縮空氣乾燥過程中，其冷凍乾燥是通過降低壓縮空氣溫度，使壓縮空氣中的水分析出。冷凍乾燥機的工作原理與電冰箱一樣，壓縮空氣經過冷凍的壓縮空氣管道後，壓縮空氣溫度下降至要求的溫度，達到乾燥的要求。
備註：整個升華乾燥過程中擱板溫度隨時間的變化情況可以採用凍干曲線來表達。每種物料都有不同的凍干曲線，一般應在小型凍干機上經實驗獲得。
J. 升華裝置中為什麼用燒杯來加熱固體
比如分離氯化鈉和碘單質。
加熱時，碘升華遇到冷的燒瓶，在燒瓶外壁上又變成固體凝華下來，而氯化鈉的沸點高很難變成氣態，留在燒杯中，實現分離。