.
4. 蒸餾裝置示意圖及儀器名稱
（m）蒸餾時，溫度計用於測量分離出的餾分溫度，即被蒸餾物質的沸點，溫度計水銀球版應處在蒸餾權燒瓶的支管口附近，冷凝管應從個口進水，上口出水，以保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用，圖中溫度計水銀球插入太深，冷卻水進出口標反了，
故答案為：①溫度計水銀球插入太深；&上bsp;②冷卻水進出口標反了；
（中）蒸餾裝置中的主要儀器有蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶，酒精燈，a為蒸餾燒瓶，B為冷凝管，
故答案為：蒸餾燒瓶；冷凝管
（m）蒸餾的原理為根據混溶的液體的沸點不同進行分離各成分，所以把蒸餾燒瓶固定在鐵架台上，在蒸餾燒瓶上裝好分液漏斗，連接好導氣管，應先檢查裝置的氣密性，若裝置不漏氣，再加液體反應物開始反應，製取氣體，
故答案為：檢驗裝置的氣密性；
（了）實驗時A中除了加入要分離的混合物溶液外，為防止液體暴沸，應加碎瓷片，
故答案為：沸石（或碎瓷片）；防止液體暴沸；
5. 肉桂酸的制備裝置圖
肉桂酸的制備實驗
一、實驗原理
利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。
在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。
主反應：
副反應：
在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。
五、實驗裝置圖
（1）合成裝置圖
六、思考題
1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？
答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。
2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？
答：①除去未反應的苯甲醛；
②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；
③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。
3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？
答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？
答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？
答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。
6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？
答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。
7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？
答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。
8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？
答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。
9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？
答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。
10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？
答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；
(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；
(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。
11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？
答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：
(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。
(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。
(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。
12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？
答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。
（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。
（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。
附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、視頻:
肉桂酸的制備
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
6. 請問在有機溶劑比水輕的情況下，連續液-液萃取的裝置圖應該怎樣非常感謝！
如圖
7. 固相萃取手動裝置及操作步驟
琪摩科技公司是一家服務於生物、化工、醫學工程等領域，主要生產氮吹儀 固相萃取 噴霧乾燥機、冷凍乾燥機、超聲波細胞粉碎機、無菌均質器、超聲波清洗機、常規實驗設備等為實驗室提供最好的儀器
8. 如圖為胡蘿卜素的提取裝置示意圖，回答有關問題： (1)提取胡蘿卜素的實驗流程是_________→
(1)粉碎 乾燥
(2)有機溶劑
(3)冷凝管 防止加熱時有機溶劑的揮發
(4)紙層析 標准 提取 萃取樣品中出現了和標准樣品一樣的層析帶 |
9. 分液萃取的簡易圖分別怎麼畫
就是一個分液漏斗，放在鐵架台上。
注意分液漏斗內有分層
