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乙醯基二茂鐵制備實驗裝置

發布時間:2022-05-24 17:18:46

A. 制備乙醯二茂鐵時要求儀器乾燥,為什麼允許加入的磷酸有水,加入後還要再加乾燥管。磷酸作用是什麼

1、乙醯二茂鐵的制備

2、二茂鐵是難溶解於水,但乙酸酐是容易和水反應,生成乙酸的醯化能力差,難與二二茂鐵發生醯基化。
因此乙醯二茂鐵的制備要求儀器是乾燥的

B. 乙醯基二茂鐵是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙醯基二茂鐵的原理如下:其實驗步驟如下:步驟1:如圖

(1)步驟2中的抽濾操作,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬於硅酸鹽材質的儀器是布氏漏斗和抽濾瓶,
故答案為:布氏漏斗、抽濾瓶;
(2)酸能和碳酸氫鈉反應生成CO2氣體,據此可以判斷,即滴加NaHCO3溶液不再產生氣泡時可以說明溶液接近中性,故答案為:滴加NaHCO3溶液不再產生氣泡;
(3)由於不同物質在擴散劑中擴散的速率不同,據此可以實現分離,故答案為:不同物質在擴散劑中擴散的速率不同;
(4)由於有機物之間的溶解性大,但沸點相差較大,所以X的操作名稱應該是蒸餾.由於乙醚易揮發且易燃,所以操作中不能使用明火,
故答案為:蒸餾;乙醚易揮發且易燃;
(5)由於乙醯基二茂鐵和二乙醯基二茂鐵的結構不同,相對分子質量不同,但都含有相同的官能團,所以可以使用的儀器分析方法是質譜法或核磁共振氫譜,
故答案為:質譜法或核磁共振氫譜.

C. 乙醯二茂鐵重結晶具體步驟怎麼做

乙醯二茂鐵重結晶具體步驟:
【一】溶劑選擇
在進行重結晶時,選擇理想的溶劑是一個關鍵,理想的溶劑必須具備下列條件:
(1)不與被提純物質起化學反應。
(2)在較高溫度時能溶解多量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。
(3)對雜質溶解非常大或者非常小(前一種情況是要使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾的時候被濾去)。
(4)容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去。
(5)能結出較好的晶體。
(6)無毒或毒性很小,便於操作。
(7)價廉易得。
經常採用以下試驗的方法選擇合適的溶劑:
取0.1g目標物質於一小試管中,滴加約1mL溶劑,加熱至沸。若完全溶解,且冷卻後能析出大量晶體,這種溶劑一般認為可以使用。如樣品在冷時或熱時,都能溶於1mL溶劑中,則這種溶劑不可以使用。若樣品不溶於1mL沸騰溶劑中,再分批加入溶劑,每次加入0.5mL,並加熱至沸。總共用3mL熱溶劑,而樣品仍未溶解,這種溶劑也不可以使用。若樣品溶於3mL以內的熱溶劑中,冷卻後仍無結晶析出,這種溶劑也不可以使用。

【二】固體物質的溶解
原則上為減少目標物遺留在母液中造成的損失,在溶劑的沸騰溫度下溶解混合物,並使之飽和。為此將混合物置於燒瓶中,滴加溶劑,加熱到沸騰。不斷滴加溶劑並保持微沸,直到混合物恰好溶解。在此過程中要注意混合物中可能有不溶物,如為脫色加入的活性炭、紙纖維等,防止誤加過多的溶劑。
溶劑應盡可能不過量, 但這樣在熱過濾時,會因冷卻而在漏斗中出現結晶, 引起很大的麻煩和損失。綜合考慮,一般可比需要量多加20%甚至更多的溶劑。

【三】雜質的除去
熱溶液中若還含有不溶物,應在熱水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗趁熱過濾。過濾使用菊花形濾紙。溶液若有不應出現的顏色,待溶液稍冷後加入活性炭,煮沸5分鍾左右脫色,然後趁熱過濾。活性炭的用量一般為固體粗產物的1%-5%。

【四】晶體的析出
將收集的熱濾液靜置緩緩冷卻 (一般要幾小時後才能完全),不要急冷濾液,因為這樣形成的結晶會很細、表面積大、吸附的雜質多。有時晶體不易析出,則可用玻棒磨擦器壁或加入少量該溶質的結晶,引入晶核,不得已也可放置冰箱中促使晶體較快地析出。

【五】晶體的收集和洗滌
把結晶通過抽氣過濾從母液中分離出來。濾紙的直徑應小於布氏漏斗內徑!!抽濾後打開安全瓶活塞停止抽濾,以免倒吸。用少量溶劑潤濕晶體,繼續抽濾,乾燥。

【六】晶體的乾燥
純化後的晶體,可根據實際情況採取自然晾乾,或烘箱烘乾。

【用途】二茂鐵是一種金屬有機化合物,它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑;各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。目前約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。

【化學性質】性狀:橙黃色固體
熔點:81-86℃ 純凈物熔點為85℃
沸點:160-163℃
相對密度:1.014g/cm3
溶解性:不溶於水,易溶於苯、乙醚、汽油、柴油等有機溶劑

D. 1,1'-二乙醯基二茂鐵的合成路線有哪些

基本信息:
中文名稱
1,1'-二乙醯基二茂鐵
中文別名
雙乙醯基二茂鐵;雙(乙醯基環戊二烯)合鐵;雙(乙醯基環戊二烯基)鐵
英文名稱
1,1'-Diacetylferrocene
英文別名
Ferrocene,
1,1'-diacetyl-;1,1-Diacetylferrocne;Bis(acetylcyclopentadienyl)iron;1,1'-Bis(acetylcyclopentadienyl)
Iron
CAS號
1273-94-5
合成路線:
1.通過二茂鐵和乙醯氯合成1,1'-二乙醯基二茂鐵,收率約96%;
2.通過二茂鐵合成1,1'-二乙醯基二茂鐵,收率約69%;
更多路線和參考文獻可參考http://ke.molbase.cn/cidian/63343

E. 乙醯基二茂鐵是常用的汽油的抗震劑,由二茂鐵合成乙醯基二茂鐵的原理如下: 其實驗步驟如下:步驟1:


(1)布氏漏斗、抽濾瓶
(2)滴加NaHCO 3 溶液不再產生氣泡
(3)不同物質在擴散劑中擴散的速率不同
(4)蒸餾乙醚易揮發且易燃
(5)質譜法或核磁共振氫譜

F. 二茂鐵乙醯二茂鐵的制備思考題答案

乙醯基是吸電子基,鈍化芳環使之難於發生親電取代(aka:苯乙酮)
混酸(尤其是HNO3)會把二茂鐵氧化為Fe(C5H5)2+,無法進行取代.

G. .1.合成乙醯二茂鐵的過程中,為什麼要用CaCl2乾燥管老進行保護

如果有水的話乙酸酐會和水反應,乙酸是很難起乙醯化反應的。
二茂鐵是難溶解於水,但乙酸酐是容易和水反應,生成乙酸的醯化能力差,難與二二茂鐵發生醯基化。二茂鐵是一種金屬有機化合物,它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑;各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。

H. 乙醯二茂鐵的制備影響產品質量和產量的因素

影響產率的因素有濃度,壓強,催化劑,溫度,純度,操作過程是否有失誤等,由於在合成二茂鐵反應過程中沒有氣體參加反應。

所以可以排除壓強這一因素。產率=實際產量/理論產量,提高合成產率的方法有換用更合適的催化劑(增加主反應的反應量降低副反應的反應量),增大反應物濃度,使平衡正向移動增大轉化率,可以控制溫度來使平衡向正反應方向移動等等。

用途

二茂鐵是一種金屬有機化合物,它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節能添加劑、汽油抗爆助燃劑;各類重質燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促然劑。約90%的二茂鐵是作為燃燒添加劑消耗的。

I. 乙醯二茂鐵的制備為什麼要求儀器是乾燥的

1、乙醯二茂鐵的制備

2、二茂鐵是難溶解於水,但乙酸酐是容易和水反應,生成乙酸的醯化能力差,難與二二茂鐵發生醯基化。

因此乙醯二茂鐵的制備要求儀器是乾燥的

J. 二茂鐵的制備方法

由鐵粉與環戊二烯在300℃的氮氣氛中加熱,或以無水氯化亞鐵與環戊二烯合鈉在四氫呋喃中反應而得,也可採用電解合成法,採用環戊二烯、氯化亞鐵、二乙胺為原料合成二茂鐵可按下法操作。攪拌下,向四氫呋喃中分次投入無水氯化鐵(FeCL3),再加入鐵粉,在氮氣保護下加熱迴流4.5h,得到氯化亞鐵溶液。減壓蒸除溶劑四氫呋喃,得近乾的殘留物。在冰浴冷卻下,加入環戊二烯和二乙胺的混合液,在室溫下猛烈攪拌6-8h,減壓蒸除多餘的胺,殘留物用石油醚迴流萃取。將萃取液趁熱過濾,蒸除溶劑後,即得二茂鐵粗品。用戊烷或環已烷重結晶,或採用升華法提出純,即為精製品收率73-84%。

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