實驗分水裝置

⑴ 製取乙酸乙酯:用如右圖所示的實驗裝置

導管不應該插到液面下

⑵ 乙酸正丁酯的制備採用什麼方法來提高反應速度和產率

本實驗中，採用迴流分水裝置，隨時將反應中所生成的水從體系中除去，以使平衡向正方向進行，從而提高產率

⑶ 正丁醚制備實驗報告

正丁醚的制備 一、實驗目的 1 ．掌握醇脫水制醚的反應原理和實 驗方法。 驗方法。 2 ．學習使用分水器的實驗操作。 學習使用分水器的實驗操作。 二、實驗原理醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。 醇分子間脫水生成醚是制備簡單醚的常用方法。用硫酸作為 催化劑， 催化劑，在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產物會有不 主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反應須嚴格控制溫度。 反應式： 反應式： CH3CH2CH2CH2OH 副反應： 副反應： H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要儀器與試劑儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， 儀器：三口燒瓶，分水器，冷凝管， ℃溫度計 溫度計， 圓底燒瓶， 0－150 ℃溫度計，10mL 圓底燒瓶，5mL 吸 量管，阿貝折光儀。 量管，阿貝折光儀。 試劑：正丁醇， 試劑：正丁醇，濃 H2SO4 ，飽和食鹽水， 飽和食鹽水， 5% NaOH ，無水 CaCl 2 。 ＊分水裝置由於原料正丁醇（沸點 117.7 由於原料正丁醇（ 和產物正丁醚（ ℃）和產物正丁醚（沸點 142 ℃）的沸點都較高，故在控制 的沸點都較高， 反應溫度的條件下， 反應溫度的條件下，反應在裝 有分水器的迴流裝置中進行， 有分水器的迴流裝置中進行， 使生成的水或水的共沸物不斷 蒸出， 蒸出，促使可逆反應朝有利於 生成醚的方向進行。 生成醚的方向進行。雖然蒸出 的水中會夾有正丁醇等有機物， 的水中會夾有正丁醇等有機物， 但由於它們在水中溶解度較小， 但由於它們在水中溶解度較小， 比重又較小，浮於水層之上， 比重又較小，浮於水層之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自動連續地返回反應瓶中繼 續反應。 續反應。 四、實驗流程正丁醇 濃H2SO4 迴流 用分水器 粗製正丁醚 分液 洗滌後 有機層分液 乾燥 有機層 蒸餾 收集正丁醚餾分140－ 收集正丁醚餾分140－144 ?C 五、實驗步驟 1、投料反應在 25mL 三口燒瓶中加入 6.2mL 0.136mol）的正丁醇， （0.136mol）的正丁醇，邊搖邊 濃硫酸， 加 0.9mL 濃硫酸，充分搖均 ， 加入幾粒沸石。 加入幾粒沸石。按右圖 將儀器 安裝好。 安裝好。先在分水器中加入 0.6mL 的飽和食鹽水 ，然後加 使瓶內液體微沸，開始迴流。 熱，使瓶內液體微沸，開始迴流。 當餾液在分水器中已全部被充滿 水層不再變化， 時，水層不再變化，瓶中反應溫 度達150℃ 150℃， 度達150℃，表示反應已基本完 成 。 2、分離粗產物待反應液冷卻後， 待反應液冷卻後，拆 下分水器， 下分水器，將儀器改 成蒸餾裝置， 成蒸餾裝置，再加二 粒沸石， 粒沸石，蒸餾至無餾 出物為止。 出物為止。 3、洗滌粗產物將餾出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振搖， 漏斗中，充分振搖，靜置棄去下層 水液，上層粗正丁醚， 水液，上層粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 鈣溶液洗滌， 3mL 飽和氯化 鈣溶液洗滌，分凈 水層， 水層，將粗產物自漏鬥上口倒入潔 凈乾燥的小錐形瓶中， 凈乾燥的小錐形瓶中，然後用 0.2 －0.4g 無水氯化鈣乾燥。 無水氯化鈣乾燥。 CaCl2 4、收集產物乾燥後產物濾入 10mL 燒瓶中， 燒瓶中，蒸餾收集 140~144 ℃餾分，產 ℃餾分 餾分， 量約 1.2~1.6g 。純 粹正丁醚的沸點 142.4 ℃，拆光 ℃， nD20=1.3992 六、實驗關鍵及注意事項（ 1 ）投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 投料時須充分搖動，否則硫酸局部過濃， 加熱後易使反應溶液變黑。 加熱後易使反應溶液變黑。 （ 2 ）按反應方程式計算，生成水約為 0.6g 左 按反應方程式計算， 實際分出水層的體積大於理論計算量， 右，實際分出水層的體積大於理論計算量，因為 有單分子脫水的副產物生成。 有單分子脫水的副產物生成。分水器的容積約 飽和食鹽水為宜， 1mL 。預加約 0.6mL 飽和食鹽水為宜，待分水器 中放滿水後， 中放滿水後，先分掉約 0.6mL 水。 （ 3 ）用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度。 醚在水中的溶解度。 （ 4 ）在反應溶液中，正丁醚和水形成的恆沸物 在反應溶液中， 沸點為 94.1 ℃，含水 33.4% 。正丁醇和水形成 ℃， 的恆沸物， ℃， 的恆沸物，沸點為 93 ℃，含水 44.5% 。正丁醚 和正丁醇形成二元恆沸物， ℃， 和正丁醇形成二元恆沸物， 117.6 ℃，含正丁醇 82.5% 。此外正丁醚還能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚還能和正丁醇、 恆沸物， ℃， 恆沸物，沸點為 90.6 ℃，含正丁醇 34.6% ，含 水 29.9% 。這些含水的恆沸物冷凝後，在分水器 這些含水的恆沸物冷凝後， 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚，下層主要 中分層。上層主要是正丁醇和正丁醚， 是水。利用分水器就可以使上層有機物流回反應 是水。 器中。 器中。 （ 5 ）反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 反應開始迴流時，因為有恆沸物的存在， 溫度不可能馬上達到 135 ℃。但隨著水被蒸出， ℃。但隨著水被蒸出， 溫度逐漸升高， ℃以上 以上， 溫度逐漸升高，最後達到 135 ℃以上，即應停止 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 加熱。如果溫度升得太高，反應溶液會炭化變黑， 並有大量副產物丁烯生成。 並有大量副產物丁烯生成。 （ 6 ）在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 在鹼洗過程中，不宜激烈地搖動分液漏斗， 否則嚴重乳化，難以分層。 否則嚴重乳化，難以分層。 七、思考題 1 ．使用分水器的目的是什麼？ 使用分水器的目的是什麼？ 2 ．制備正丁醚時，試計算理論上應分出 制備正丁醚時， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 多少體積的水？實際上往往超過理論值， 為什麼？ 為什麼？ 3 ．反應物冷卻後，為什麼要倒入 10mL 反應物冷卻後， 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？ 的水中？精製時，各步洗滌的目的何在？

⑷ 分水迴流裝置與迴流裝置有什麼本質區別同樣是將水冷凝至反應，什麼時後有必要分

分水迴流裝置有二個功能姨分水功能把反應生成的水分出、二使反應在迴流下進行。而迴流裝置僅有迴流功能

⑸ 分水迴流裝置圖

分水器的原理很簡單：一種有機溶劑與水在室溫下不互溶，但是可以形成專共沸物，其密度比水屬小，這樣的溶劑，常見的有甲苯，當分水器（上端裝冷凝管）內充滿了溶劑（可以事先加一部分，也可以不加，不加的話，反應體系中要多加分水器容積的溶劑），。

⑹ 使用分水裝置時的原理是什麼如何分出水

摘要 分水裝置一般用於酯化反應。

⑺ 制備無水乙醇的關鍵（有機化學實驗）

控溫，密封性

⑻ 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼

如制備乙酸正丁酯時，乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物（90.7攝氏度）從燒瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水會與其匯集，而有機物就分層（上層）。調節好水位高度，有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的，使反應向正方向進行。

⑼ 化學實驗中如何旋干及分水相與有機相所需儀器和詳細操作

一般在實驗室中，用旋轉蒸發儀就可以吧樣品蒸干。要是溶劑的沸點比較高的話，可以採用減壓蒸餾的裝置。至於油水分離的操作，如果量比較大的話，可以用油水分離器，量少的話，用分液漏斗就可以

⑽ 迴流分水裝置的幾個要點

迴流分水裝置的3個要點。

迴流冷凝裝置將冷凝管通過橡膠塞直接插在三角燒瓶上，三角燒瓶內裝入被蒸餾物及溶劑，在進行加熱前，先接通水源，再進行加熱至沸騰，蒸氣上升遇冷卻水後冷卻的液滴，仍舊回復滴入三角燒瓶內，這樣少量的溶劑多次與被溶解物質接觸，既不至於揮發損失，又起到充分溶解的作用。

化學工業中

指在精餾操作中，從精餾塔頂部引出的上升蒸氣經冷凝器冷凝後，一部分液體作為餾出液(塔頂產品)送出塔外，另一部分液體送回塔內，後者稱為迴流。塔頂的液相迴流和塔釜(或再沸器)的蒸氣流上升是保證精餾過程連續穩定進行的必要條件。