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正丁基鋰實驗裝置圖

發布時間:2022-05-18 10:49:25

❶ 實驗中有正丁基鋰參與反應,如何使冰水浴保持24小時,各位大神,非常感謝。

晚上好,看具體是使用多大的反應裝置。如果只是少於1L容量的樣品小試且正丁基鋰在非極性溶劑中保持穩定良好,把反應容器內填充惰性氣體保護後置於冷凍室內或者陰涼房間內埋沒在放滿冰塊的泡沫箱中是最簡單的方法了,其次可以在某寶上買個幾十塊錢的製冷片底座把容器底部貼上去也行(現在自家用於冰個肥宅快樂水,底部換熱鋁片可以常溫結冰)請酌情參考。如果是大一些的反應釜就只能看看有無工業相關配套製冷設備來維持了。正丁基鋰和我以前用過的二甲基鋅差不多都是些稍不留意就落日紅霞開滿天的玩意兒請務必注意使用安全……

❷ 正丁基鋰參與的反應可以室溫條件下過夜嗎

正丁基鋰 CH3CH2CH2CH2Li一方面是一個很好的親核試劑,一方面是一個強鹼。
參與的反應是否能夠過夜取決於什麼反應。
大多數與丁基鋰的反應都具有兩種因素:動力學因素和熱力學因素。
1)以丁基鋰與酮的親核加成反應為例, 該反應在低溫(-78度)就可以進行,當反應達到室溫時,反應已經完全,至於過夜與否已經不重要。
2)丁基鋰作為強鹼進行的親核取代(例如奪氫)則與溫度和時間有關,能否過夜取決於反應底物的性質。

❸ 丁基鋰是什麼有哪些特性

其被廣泛使用於彈性聚合物如聚丁二烯與苯乙烯-丁二烯-苯乙烯樹脂(SBS)的聚合起始劑。也常在工業上與實驗室中,用於有機合成中的強鹼(超強鹼)。標準的正丁基鋰制備方式,是將溴丁烷或氯丁烷與金屬鋰反應:2 Li + C4H9X → C4H9Li + LiXX = Cl, Br正丁基鋰最有用的化學性質之一,是它能將許多弱布朗斯特酸去除質子。叔丁基鋰與仲丁基鋰的鹼性更強。正丁基鋰可將許多種碳-氫鍵去除質子,尤其當共軛鹼可由電子離域化作用或雜原子(非碳原子)所穩定時。例子包括末端炔(H-CC-R)、甲基硫醚(H-CH2SR)、硫縮醛(H-CH(SR)2,如二硫烷)、甲基膦(H-CH2PR2)、呋喃、噻吩、二茂鐵(Fe(H-C5H4)(C5H5)等。[3]去除質子反應產物丁烷的高穩定性與揮發性帶來使用上的方便,但在大規模反應中,也會因產生大量易燃氣體而成為問題。LiC4H9 + R-H → C4H10 + R-Li正丁基鋰的動力學鹼性強度受到溶劑與共溶劑的影響。能與Li+形成錯合物的配體,如四氫呋喃(THF)、四甲基乙二胺(TMEDA)、六甲基磷醯胺(HMPA)及1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷(DABCO)能使Li-C鍵結更為極性化,故能增進金屬化反應的速率。這些錯合物亦對鋰化反應產物的分離有所助益,如著名的例子二鋰代二茂鐵。Fe(C5H5)2 + 2 LiC4H9 + 2 TMEDA → 2 C4H10 + Fe(C5H4Li)2(TMEDA)2Schlosser鹼是一種混合正丁基鋰與叔丁氧鉀的超強鹼。在動力學上此鹼的反應性比正丁基鋰更佳,因此常被用於較為困難的金屬化反應。丁氧基陰離子與鋰形成錯合物,因此產生了比鋰試劑反應性更高的丁基鉀。使用正丁基鋰為鹼的一個實例是胺基與碳酸二甲酯的加成,其中正丁基鋰扮演將胺去除質子的角色:n-BuLi + R2NH + (MeO)2CO → R2N-CO2Me + LiOMe + BuH鈉的原子半徑大,難以製成類似的物質,所以沒法用鈉代替鋰。丁基鋰的性質也是獨特的,是一種很重要的有機化合物,在許多方面起著其它物質無法替代的作用。

❹ 正丁基鋰拔氫的原理是什麼

丁基鋰易與含有活潑碳氫鍵的有機化合物反應,即所謂氫鋰交換反應,生成新的有機鋰化合物。烷基鋰能對羰基化合物進行加成反應,還能對活潑氫進行置換反應,以及鹵素-鋰交換反應,其反應性能比一般格氏試劑要廣泛而且多樣化。

氮氣保護下在裝有滴液漏斗,溫度計和冷凝管的三口燒瓶中加入120毫升正己烷溶液,4.8克(0.7摩爾)鋰絲,滴加29.6克(0.32mmol)氯代正丁烷,緩慢升溫,保持平穩沸騰,約需1小時滴加完畢,繼續迴流反應1.5小時,冷卻,靜置過夜,氮氣保護下過濾,濾液沖氮保存。

(4)正丁基鋰實驗裝置圖擴展閱讀:

甲基鋰和甲基亞銅在醚類溶液中組成二甲基銅鋰,是一個極其重要的甲基化試劑,它對不飽和的或芳香族的鹵素化合物都能進行甲基置換鹵素的反應。鋰與三甲基氯硅烷反應生成重要的硅化試劑,對保護烯醇或羥基有多種用途。

正丁基鋰可從氯丁烷與金屬鋰在戊烷或其他液體烷烴中反應製得。甲基鋰、苯基鋰等可從相應的鹵代烴來制備,現做現用,其活性同格利雅試劑相似。甲基鋰在溶液中為四聚體,常需要加N,N,N′,N′-四甲基乙二胺來解聚活化。

❺ 正丁基鋰催化羰基加成和活潑氫取代原理

正丁基鋰貌似是一種格氏試劑
正丁基鋰可以作為強親核劑與還原劑,與羰基可以發生加成反應,正丁基接在羰基的碳正離子上而Li與氧相連 後水解得到羥基 -OH
即R1Li+R2COR3==R2C(OH)(R1)R3 +LiOH

活潑氫的取代分為:
①.與活潑金屬反應(也屬置換反應)。
②.與羧酸反應(酯化反應)。
這兩種反應機理應該比較清楚 不想做解釋

❻ 正丁基鋰的基本信息

國標編號 42021
CAS號 109-72-8
中文名稱正丁基鋰
英文名稱 butyllithium;n-butyllithium
別 名丁基鋰
熔 點 -95 °C
沸點 80 °C
溶解性與水反應
密 度 溶液相對密度(水=1)0.78(環己烷溶液),0.68(己烷溶液)
危險標記 9(自燃物品)

❼ 正丁基鋰的分析方法

1.將5ml正丁基鋰樣品兩種鹼性組分-----正丁基鋰和其鹼性物質水解後,用鹽酸標准滴定至終點,測出其總鹼含量.
2.在同一樣品中再取5ml正丁基鋰加入在一個裝有無氧無水溶劑的密閉容器與氯苄反應,使其中的正丁基鋰生成中性的氯化鋰,然後加入蒸餾水,使其它鹼性物質水解,用鹽酸標准滴定至終點,測出其鹼性雜質含量.
3.以總鹼含量與鹼性雜質含量之差作為正丁基鋰的摩爾濃度.
1.試劑
1)經三氧化二磷或分子篩除水過的氯苄,用金屬鈉除水過的乙醚溶液;
2)鹽酸標准溶液(1mol/L);
3)酚酞指示劑(取0.1g酚酞溶於100ml已除水的乙醇中)
2.器材
1)250ml已乾燥的具塞錐形瓶2個;
2)已乾燥的移液管5ml2支;10ml移液管2支;
3)常用酸式滴定管,鐵架台 1.測總鹼含量
取一隻250ml的錐形瓶和5ml移液管都先乾燥和用氬氣置換空氣,用洗瓶向錐形瓶內注入80ml蒸餾水,小心吸取5ml正丁基鋰,移入錐形瓶內,並不停搖動錐形瓶數分鍾,直到樣品全部水解完畢,用洗瓶沖洗錐形瓶壁,然後繼續加蒸餾水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示劑顯粉紅色,然後用鹽酸滴定淡粉色為終點,記下體積V1。
2.鹼性雜質含量
取一隻250ml無水乾燥的具塞錐形瓶,用氬氣置換空氣,分別用兩支10ml乾燥並用氬氣置換空氣的移液管,加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液(保證過量氯苄與正丁基鋰完全反應生成中性氯化鋰)混合均勻,在氬氣保護的情況下小心吸取5ml正丁基鋰,移入錐形瓶內,在氬氣的保護下,不停搖動錐形瓶數分鍾,直到樣品與氯苄乙醚混合液反應完畢。溶液呈乳白色,再用洗瓶沖洗錐形瓶壁加蒸餾水至100ml,加入2~3滴酚酞指示劑顯粉紅色,然後用鹽酸滴定至淡粉色為終點,記下體積V2。
註:丁基鋰與氯苄的反應非常劇烈,一定要緩慢滴加,並不斷的搖動,佩戴好勞保護具。而丁基鋰也水的反應相對溫和的多。正丁基鋰活性比一般鋰試劑活性低,與氯苄反應生成中性氯化鋰時,要盡可能在無水無氧條件下反應時間長些,必要的話可以用紅外燈照射加熱反應,以保證樣品與氯苄充分反應完畢),
(V2-V1)M(HCl)
M(BuLi)=----------------------------- (mol/L)
V(BuLi)

❽ 引發劑用正丁基鋰與仲丁基鋰有何區別

正丁基鋰(英文簡稱BuLi),常簡稱為丁基鋰,是最重要的有機鋰化合物。其被廣泛使用於彈性聚合物如聚丁二烯與苯乙烯-丁二烯-苯乙烯樹脂(SBS)的聚合起始劑。也常在工業上與實驗室中,用於有機合成中的強鹼(超強鹼)。

標準的正丁基鋰制備方式,是將溴丁烷或氯丁烷與金屬鋰反應:

2 Li + C4H9X → C4H9Li + LiX
X = Cl, Br

正丁基鋰最有用的化學性質之一,是它能將許多弱布朗斯特酸去除質子。叔丁基鋰與仲丁基鋰的鹼性更強。正丁基鋰可將許多種碳-氫鍵去除質子,尤其當共軛鹼可由電子離域化作用或雜原子(非碳原子)所穩定時。例子包括末端炔(H-CC-R)、甲基硫醚(H-CH2SR)、硫縮醛(H-CH(SR)2,如二硫烷)、甲基膦(H-CH2PR2)、呋喃、噻吩、二茂鐵(Fe(H-C5H4)(C5H5)等。[3]去除質子反應產物丁烷的高穩定性與揮發性帶來使用上的方便,但在大規模反應中,也會因產生大量易燃氣體而成為問題。

LiC4H9 + R-H → C4H10 + R-Li
正丁基鋰的動力學鹼性強度受到溶劑與共溶劑的影響。能與Li+形成錯合物的配體,如四氫呋喃(THF)、四甲基乙二胺(TMEDA)、六甲基磷醯胺(HMPA)及1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷(DABCO)能使Li-C鍵結更為極性化,故能增進金屬化反應的速率。這些錯合物亦對鋰化反應產物的分離有所助益,如著名的例子二鋰代二茂鐵。

Fe(C5H5)2 + 2 LiC4H9 + 2 TMEDA → 2 C4H10 + Fe(C5H4Li)2(TMEDA)2
Schlosser鹼是一種混合正丁基鋰與叔丁氧鉀的超強鹼。在動力學上此鹼的反應性比正丁基鋰更佳,因此常被用於較為困難的金屬化反應。丁氧基陰離子與鋰形成錯合物,因此產生了比鋰試劑反應性更高的丁基鉀。

使用正丁基鋰為鹼的一個實例是胺基與碳酸二甲酯的加成,其中正丁基鋰扮演將胺去除質子的角色:

n-BuLi + R2NH + (MeO)2CO → R2N-CO2Me + LiOMe + BuH
鈉的原子半徑大,難以製成類似的物質,所以沒法用鈉代替鋰。丁基鋰的性質也是獨特的,是一種很重要的有機化合物,在許多方面起著其它物質無法替代的作用。
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❾ 正丁基鋰的正己烷溶液如何使用

沒有手套箱,那雙排管有嗎?一般買來的丁基鋰是大瓶的,需要分裝(防止多次使用進水進氧導致整瓶報廢吧)。分裝需要安瓿瓶或者shlenk瓶和雙頭不銹鋼導針,先烤瓶多次,再把正丁基鋰導過去就行。用的時候,真空線上抽換氣,鼓氬氣或氮氣時,用密封性好的塑料注射器+長針頭,插入吸取然後轉移到滴液漏斗或反應瓶就行。用完後密封好保存。PS:沒用過的還是找高手帶一下吧,這玩意兒確實容易起火,小心,小心!!

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