乙醯苯胺的合成和重結晶實驗裝置圖

⑴ 乙醯苯胺的制備試驗中,注意哪些操作細節可以提高產率急交

1、加入少量鋅粉,防止苯胺在反應過程中氧化；
2、採用冰HAc過量,並隨時將生成的水蒸出,以使苯胺完全反應；
3、反應時間至少30min.否則反應可能不完全而影響產率；
4、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率；
5、重結晶時,熱過濾是關鍵一步.布氏漏斗和吸濾瓶一定要預熱.濾紙大小要合適,抽濾過程要快,避免產品在布氏漏斗中結晶；
6、重結晶過程中,晶體可能不析出,可用玻棒摩燒杯壁或加入晶種使晶體析出.

⑵ 乙醯苯胺的制備

一、實驗目的

1．掌握由苯胺乙醯化制備乙醯苯胺的原理和方法。

2．掌握分餾的原理及分餾裝置的安裝和操作。

3．鞏固重結晶的操作方法。

二、實驗原理

反應式：

芳胺的醯化在有機合成中的作用：

（1）乙醯化反應常被用來「保護」伯胺和仲胺官能團，以降低芳胺對氧化性試劑的敏感性。

（2）氨基經醯化後，降低了氨基在親電取代反應（特別是鹵化）中的活化能力，使其由很強的第I類定位基變成中等強度的第I類定位，使反應由多元取代變為有用的一元取代。

（3）由於乙醯基的空間效應，往往選擇性地生成對位取代產物。

（4）在某些情況下，醯化可以避免氨基與其它功能基或試劑（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之間發生不必要的反應。

作為氨基保護基的醯基基團可在酸或鹼的催化下脫除。

芳胺可用醯氯、酸酐或冰醋酸加熱來進行醯化，使用冰醋酸試劑易得，價格便宜，但需要較長的反應時間，適合於規模較大的制備。雖然乙酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑，但是當用游離胺與純乙酸酐進行醯化時，常伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物的生成。

三、操作步驟
實驗步驟及過程

1．投料：

在25mL圓底燒瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少許鋅粉（約0.01g）然後裝上一短的刺形分餾柱，其上端裝一溫度計，支管通過支管接引管與接受瓶相連，接受瓶外部用冷水浴冷卻。

2.反應

將圓底燒瓶在石棉網上用小火加熱，使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度，當溫度計讀數達到100℃左右時，支管即有液體流出。維持溫度在100~110℃之間反應約1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出

3、分離提純，此時溫度計讀數下降，表示反應已經完成。在攪拌下趁熱將反應物倒入10mL水中，冷卻後抽濾析出的固體，用冷水洗滌。粗產物用水重結晶，產量0.6~0.9g，熔點113~114℃(文獻值114.3℃)。

四、數據記錄和處理

略

五、實驗注意事項

1．久置的苯胺色深有雜質，會影響乙醯苯胺的質量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2．加入鋅粉的目的，是防止苯胺在反應過程中被氧化，生成有色的雜質。通常加入後反應液顏色會從黃色變無色。但不宜加得過多，因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀物質會吸收產品。

3．產物之一水和原料醋酸的沸點相差很小。所以用分餾的方法分出水。可用10 mL量筒作為分餾接收器，量筒置於盛有冷水的燒杯中。收集乙酸和水的總體積約2.25 mL。

4．不可以用過量的水處理乙醯苯胺。乙醯苯胺於不同溫度在100g水中的溶解度為:

5．不應將活性炭加入沸騰的溶液中，否則會引起暴沸，會使溶液溢出容器。溢出容器。

6．反應物冷卻後，固體產物立即析出，沾在瓶壁不易理處。故須趁熱在攪動下倒入冷水中，以除去過量的醋酸及未作用的苯胺（它可成為苯胺醋酸鹽而溶於水）。

六、思考題

本反應為什麼要控制分餾柱頂端溫度在105℃？

答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸點所決定 。控制在105℃,這樣既可以保證原料CH3COOH充分反應而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反應向生成物方向移動，有利於提高產率。

實驗裝置

分餾反應裝置

幾種常用的分餾柱

熱過濾裝置

減壓抽濾裝置

實驗葯品數據

中文名稱:
苯胺；阿尼林油

英文名稱:
aniline;phenylamine;aminobenzene

描述:
【相對分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔點（℃）】-6.2
【沸點（℃）】184.4
【性狀】 無色油狀液體，有強烈氣味，有毒。
【溶解情況】 稍溶於水，與乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很廣，用於制染料、葯物、橡膠硫化促進劑等，本身也用於染黑色和測定油的苯胺點等。
【制備或來源】 由硝基苯用鐵與酸還原製得。
【其他】 暴露與空氣變色。

中文名稱:
乙酸；醋酸；冰醋酸

英文名稱:
acetic acid

描述:
【相對分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔點（℃）】16.7【沸點（℃）】118
【閃點（℃）】57，39（閉式）
【蒸氣壓（Pa）】1573（20℃），467（0℃），55595（100℃）
【粘度 mPa·s（20℃）】11.83（20℃），10.97（30℃），8.18（40℃），4.3（1)
【折射率】1.3718【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠經口4960。
【性狀】 無色澄清液體，有刺激氣味
【溶解情況】 溶於水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料，可制備多種乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纖維素等，適用於生產對苯二甲酸、紡織印染、發酵制氨基酸，也作為殺菌劑。
【制備或來源】 工業生產方法有乙醇、乙烯經乙醛的氧化法、烷烴液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶劑萃取分出。
【其他】
無水乙酸俗稱冰醋酸，在16攝氏度以下凝固，凝固時體積膨脹。普通的乙酸含純乙酸36%，無色透明液體。

中文名稱:
乙醯基苯胺；退熱冰；N-苯基乙醯胺

英文名稱:
acetanilide

描述:
【相對分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔點（℃）】114-116
【沸點（℃）】305
【閃點（℃）】160
【性狀】白色有光澤的鱗片狀晶體。
【溶解情況】溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶於乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶於石油醚。
【用途】用於制葯物、染料、橡膠硫化促進劑、合成樟腦等。
【制備或來源】由苯胺與乙醯氯或乙酸酐共熱而得。

⑶ 乙醯苯胺的制備：

分餾過程20分鍾不低了……小火加熱?lz用的是明火？有機實驗用明火很危險的額……
110度蒸出的是前餾分，也許是苯胺不純的
其實有機實驗產率低是正常現象，也許是試劑不純，也是一個rp問題的……
順便一提，實驗方案沒什麼太大問題的啊

⑷ 合成乙醯苯胺迴流裝置圖。

⑸ 【求助】有機實驗 乙醯苯胺的重結晶

乙醯苯胺溶解度多少？我倒不學得第2點是加水太少，一般重結晶用十幾倍溶劑就足夠了，感覺你的水是加多了，如果知道溶解度的話，你可以算下，加這么多水理論收率是多少。
熱過濾時析出，也是影響收率的一個主要地方，速度確實不快，應該呈線性流下。
自然冷卻到最後溫度是多少？如果溫度太高，當然溶解度過大，收率會低。
如果水量別的組也是這么多的話，就可以排除。那主要是後兩個因素了。

⑹ 乙醯苯胺的重結晶實驗

重結晶的溶劑要剛剛好將物質溶解,多加溶劑會使大量的物質溶在母液中。剛好多一點是為了使物質更充分溶解，重結晶更純凈。活性炭是靠吸附分子來除雜質，沒有溶解時，雜質分子包裹在未溶的物質中，不能除雜。

⑺ 乙醯苯胺的制備採用了哪些措施來提高乙醯苯胺的產率

1、加入冰醋酸使之與苯胺反應最慢易於控制

2、增加乙酸的用量減少可逆反應，得到較高產率

3、保持沸騰不斷除去生成的水，有效的使平衡向正方向移動

4、為防止苯胺被氧化加入鋅

為了讓生成的水蒸出，而又盡可能地讓沸點接近的醋酸(b.p117.9)少蒸出來，本實驗採用較長的分餾柱進行分餾且控制分餾柱頂溫度在 105℃左右，若高於此溫度則會造成反應原料醋酸的損失。

(7)乙醯苯胺的合成和重結晶實驗裝置圖擴展閱讀：

乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑，以及用於合成樟腦等。

⑻ 設計一個大學化學合成實驗、要實驗原理、實驗目的、實驗操作、儀器、葯品、裝置圖、思考題

、（實驗 1）安全知識的講座，玻璃儀器的認領1、實驗目的要求 （1）了解有機化學實驗的一般安全知識及有機化學實驗室規則； （2）了解有機化學實驗課的要求（包括實驗紀律、實驗報告、預習、實驗記錄、實驗重做要求） （3）實驗是培養獨立工作和思維能力的重要環節，必須認真、獨立地完成。2、實驗主要內容 ⑴ 實驗基本知識的講解 ⑵ 安全知識的講解 ⑶ 實驗儀器的認領 ⑷ 實驗儀器的洗滌 1 （1）按時進入實驗室，認真聽取指導教師講解實驗、回答問題。疑難問題要及時提出，並在教師指導下做好實驗准備工作。 （2）實驗儀器和裝置裝配完畢，須經指導教師檢查同意方可接通電源進行實驗。實驗操作及儀器的使用要嚴格按照操作規程進行。 （3）實驗過程中要精力集中，仔細觀察實驗現象，實事求實地記錄實驗數據，積極思考，發現異常現象應仔細查明原因，或請教指導教師幫助分析處理。實驗記錄是科學研究的第一手資料，實驗記錄的好壞直接影響對實驗結果的分析。因此，必須對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，特別對如下內容 ： ①加入原料的量、順序、顏色。②隨溫度的升高，反應液顏色的變化、有無沉澱及氣體出現。③產品的量和顏色、熔點、沸點和折光等數據，要及時並真實的記錄。記錄時，要與操作一一對應，內容要簡明准確，書寫清楚。3、課堂討論選題1、怎樣寫預習報告4、課外作業選題1、如何對實驗的全過程進行仔細地觀察和記錄，二、（實驗 2）1-溴丁烷的合成（親核取代反應）1、實驗目的要求1、掌握（SN1 反應）的原理和方法；2、了解可逆反應與平衡移動；3、掌握低沸點易揮發有機物的合成方法。4、學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備 1-溴丁烷的原理和方法。 2、實驗主要內容1、練習帶有吸收有害氣體裝置的迴流加熱操作；2、蒸餾、迴流（帶氣體吸收裝置）；3、常溫過濾與熱過濾技術； 4、液體有機物的洗滌和乾燥。3、課堂討論選題1、實驗中如何對有害氣體進行吸收？4、課外作業選題1、影響 SN1 反應、和 SN2 反應的因素有哪些？三、（實驗 3）乙醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備乙醚的原理和方法；3、掌握低沸點易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、常量法和微量法測定液體有機化合物沸點；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸點易燃液體的蒸餾； 24、乙醚的分離。3、課堂討論選題1、實驗中如何收集低沸點的有機化合物？4、課外作業選題1、簡單醚的制備原理和方法？四、（實驗 4）正丁醚的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和折光度測定的基本方法；2、掌握實驗室制備正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分離器的使用方法和實驗操作。4、掌握易燃液體的蒸餾操作。2、實驗主要內容1、用油水分離器迴流的方法制備正丁醚2、 正丁醚的乾燥、洗滌、蒸餾。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、課堂討論選題1、實驗中為什麼要使用油水分離器？4、課外作業選題1、混合醚的制備原理和方法？五、（實驗 5）甲基橙的合成（重氮化反應）1、實驗目的要求 1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理； 2、通過甲基橙的制備掌握重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法， 3、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。 4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容 1、甲基橙的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、甲基橙的脫色 3、固體的乾燥 4、甲基橙的純化3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對甲基橙脫色、純化？4、課外作業選題1、重氮化反應和偶氮化反應的原理和方法？六、（實驗 6）乙酸異戊酯的合成（酯化反應）1、實驗目的要求 1、 熟練掌握酸催化下直接酯化制備羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握迴流方法合成有機化合物、 3、掌握乙酸乙酯液體乾燥劑的選擇及乾燥方法。 2、實驗主要內容 1、在酸催化下用迴流的方法合成乙酸異戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸異戊酯液的乾燥 4、粗產品的分離。3、課堂討論選題1、實驗中怎樣對乙酸異戊酯進行洗滌和分離？4、課外作業選題1、酯化反應的原理和副反應？七、（實驗 7） 環己烯的合成（脫水反應）1、實驗目的要求1、 了解消去反應的基本原理；2 、學習以濃磷酸催化環己醇脫水制備環己烯的原理活動方法，3、掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作2、實驗主要內容1 、在濃磷酸催化下環己醇脫水生成環己烯； 2、環己烯的洗滌、乾燥、蒸餾；3、用折光方法對樣品進行定性分析。3、課堂討論選題1、實驗中分餾柱的使用和水浴蒸餾的基本操作4、課外作業選題1、分餾的基本原理和方法？八、（實驗 8） 環己酮的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、學習氧化法制備環己酮的原理和方法；2、通過二級醇轉變為酮的方法； 3、進一步了解醇與酮的區別。2、實驗主要內容1、用強氧化劑氧化環己醇生成環己酮； 2、攪拌裝置的使用，產物的分離；3、產品的純化，產品的紅外光譜測定。3、課堂討論選題1、實驗中攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、氧化反應的基本原理和方法？九、（實驗 9） 己二酸的合成（氧化反應）1、實驗目的要求1 、了解氧化反應的原理、應用及影響反應的因素；2、 掌握強氧化劑氧化二級醇轉變為二元酸的方法； 3、掌握濃縮、過濾、重結晶等操作方法。2、實驗主要內容1、用高錳酸鉀氧化環己醇生成己二酸； 42、己二酸的重結晶分離； 3、己二酸的乾燥、熔點的測定。3、課堂討論選題1、實驗中電磁攪拌的基本操作及產品的純化？4、課外作業選題1、熔點的測定的基本原理和方法？十、（實驗 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反應）1、實驗目的要求1、掌握歧化反應的原理和實驗方法；2、掌握歧化反應的條件、沒有α—H 的醛在強鹼催化下的氧化還原反應。3、了解氧化還原反應與平衡移動； 4、掌握有機酸和醇的合成方法及分離方法。 2、實驗主要內容1、沒有α—H 的醛在強鹼催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法將呋喃甲酸和呋喃甲醇進行分離。 3、液體有機物的洗滌和乾燥4、呋喃甲酸的酸化及固體物質的純化。3、課堂討論選題1、歧化反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、發生歧化反應的條件？十一、（實驗 11）乙醯苯胺的合成（醯化反應）1、實驗目的要求1、掌握普通蒸餾、沸點和旋光度測定的基本原理；2、掌握芳胺醯化的應用，掌握苯胺乙醯化的原理和實驗操作，3、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、分餾柱的使用、結晶、洗滌、重結晶2、掌握趁熱過濾的原理和方法 3、固體的乾燥 4、乙醯苯胺的脫色。3、課堂討論選題1、芳胺醯化的原理和實驗方法4、課外作業選題1、趁熱過濾的原理和方法？十二、（實驗 12）阿司匹林的合成及含量測定1、實驗目的要求1、掌握光譜測定的基本原理；2、通過乙醯水揚酸的制備掌握酯化化反應的原理和方法，3、學習由水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、進一步熟悉固體有機化合物的提純方法。2、實驗主要內容1、阿司匹林的合成、結晶、洗滌、重結晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用鹽析和重結晶的操作方法提純乙醯水揚酸； 4、阿司匹林的脫色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光譜分析方法。 57、高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林。3、課堂討論選題1、水楊酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定阿司匹林？十三、（實驗 13）呋喃丙烯酸的合成方法設計、含量測定及光譜測定。（縮合反應）1、實驗目的要求1、查閱有關文獻，設計並確定一種可行的半微量或微型實驗方案；2、掌握芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應，生成α，β-不飽和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的結構、物理化學性質、用途，以及反應物的物理和化學性質，查閱相關資料設計出實驗路線；4、了解還有哪些其它的合成方法，明確實驗中需要的化學試劑的毒性和防護處理要點；5、設計路線經教師同意後進行實驗的准備；6、鞏固鹽析和重結晶的原理和操作。7、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。2、實驗主要內容1、呋喃丙烯酸的合成、結晶、洗滌、重結晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固體的脫色洗滌、乾燥、重結晶 4、呋喃丙烯酸的分離。5、呋喃丙烯酸的光譜分析。 6、高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。3、課堂討論選題1、芳香醛和酸酐在鹼性催化劑作用下，發生羥醛縮合反應的原理和實驗方法4、課外作業選題1、怎樣用高效液相色譜法定性、定量測定呋喃丙烯酸。 考核內容包括：1、實驗方法的設計 2、實驗資料的查詢 3、實驗的基本操作、4、實驗的記錄 5、產率的計算 6、實驗報告、 1、 成績評定總則 教師對學生的課前預習、儀器裝置、操作過程、基本操作、實驗安全、產品數量與質量、實驗報告、科學態度、使 用葯品及儀器的情況等進行考察，注意有針對性地及時糾正一些存在的問題，主要以每一次的實驗結果為依據 （85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。總成績中，平時成績占 60％， 期末考試占 40％。2、平時成績評定主要以每一次的實驗結果為依據（85～90％）和實驗報告（10～15％）評定出平時的相對成績，期末進行平均。3、期末考核評定 兩次期末考試，可以都安排在合成實驗中（其中一次為單人獨立操作），亦可以安排一次為筆試，另一次為單人獨 立操作合成實驗考試。

⑼ 乙醯苯胺的重結晶是什麼

重結晶的溶劑要剛剛好將物質溶解,多加溶劑會使大量的物質溶在母液中。剛好多一點是為了使物質更充分溶解，重結晶更純凈。活性炭是靠吸附分子來除雜質，沒有溶解時，雜質分子包裹在未溶的物質中，不能除雜。

學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。通過乙醯苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。

主要用途

乙醯苯胺是磺胺類葯物的原料，可用作止痛劑、退熱劑和防腐劑。用來製造染料中間體對硝基乙醯苯胺、對硝基苯胺和對苯二胺。在第二次世界大戰的時候大量用於製造對乙醯氨基苯磺醯氯。乙醯苯胺也用於制硫代乙醯胺。

在工業上可作橡膠硫化促進劑、纖維脂塗料的穩定劑、過氧化氫的穩定劑，以及用於合成樟腦等。還用作制青黴素G的培養基。作為上一代的止痛劑、退熱劑，由於具有低毒性，現已被新一代乙醯類葯物取代。