減壓蒸餾抽氣部分實驗裝置

A. 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼

水蒸氣蒸餾更方便，誰也能做，很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點，可以省能源，但必須有特定的減壓儀器，適合於大量的水蒸餾

B. 減壓蒸餾實驗裝置的控制變數是什麼

54轉 永立 撫順石油化工研究院

DCS在我國煉油廠應用已有15年歷史，有20多家煉油企業安裝使用了不同型
號的DCS，對常減壓裝置、催化裂化裝置、催化重整裝置、加氫精製、油品調合等實施
過程式控制制和生產管理。其中有十幾套DCS用於原油蒸餾，多數是用於常減壓裝置的單回
路控制和前饋、串級、選擇、比值等復雜迴路控制。有幾家煉油廠開發並實施了先進控制
策略。下面介紹DCS用原油蒸餾生產過程的主要控制迴路和先進控制軟體的開發和應用
情況。
一、工藝概述
對原油蒸餾，國內大型煉油廠一般採用年處理原油250～270萬噸的常減壓裝置
，它由電脫鹽、初餾塔、常壓塔、減壓塔、常壓加熱爐、減壓加熱爐、產品精餾和自產蒸
汽系統組成。該裝置不僅要生產出質量合格的汽油、航空煤油、燈用煤油、柴油，還要生
產出催化裂化原料、氧化瀝青原料和渣油；對於燃料一潤滑油型煉油廠，還需要生產潤滑
油基礎油。各煉油廠均使用不同類型原油，當改變原油品種時還要改變生產方案。
燃料一潤滑油型常減壓裝置的工藝流程是：原油從罐區送到常減壓裝置時溫度一般為
30℃左右，經原油泵分路送到熱交換器換熱，換熱後原油溫度達到110℃，進入電脫
鹽罐進行一次脫鹽、二次脫鹽、脫鹽後再換熱升溫至220℃左右，進入初餾塔進行蒸餾
。初餾塔底原油經泵分兩路送熱交換器換熱至290℃左右，分路送入常壓加熱爐並加熱
到370℃左右，進入常壓塔。常壓塔塔頂餾出汽油，常一側線（簡稱常一線）出煤油，
常二側線（簡稱常二線）出柴油，常三側線出潤料或催料，常四側線出催料。常壓塔底重
油用泵送至常壓加熱爐，加熱到390℃，送減壓塔進行減壓蒸餾。減一線與減二線出潤
料或催料，減三線與減四線出潤料。
二、常減壓裝置主要控制迴路
原油蒸餾是連續生產過程，一個年處理原油250萬噸的常減壓裝置，一般有130
～150個控制迴路。應用軟體一部分是通過連續控制功能塊來實現，另一部分則用高級
語言編程來實現。下面介紹幾種典型的控制迴路。
1．減壓爐0．7MPa蒸汽的分程式控制制
減壓爐0．7MPa蒸汽的壓力是通過補充1．1MPa蒸汽或向0．4MPa乏氣
管網排氣來調節。用DCS控制0．7MPa蒸汽壓力，是通過計算器功能進行計算和判
斷，實現蒸汽壓力的分程式控制制。0．7MPa蒸汽壓力檢測信號送入功能塊調節器，調節
器輸出4～12mA段去調節1．1MPa蒸汽入管網調節閥，輸出12～20mA段去
調節0．4MPa乏氣管網調節閥。這實際是仿照常規儀表的硬分程方案實現分程調節，
以保持0．7MPa蒸汽壓力穩定。
2．常壓塔、減壓塔中段迴流熱負荷控制
中段迴流的主要作用是移去塔內部分熱負荷。中段迴流熱負荷為中段迴流經熱交換器
冷卻前後的溫差、中段迴流量和比熱三者的乘積。由中段迴流熱負荷的大小來決定迴流的
流量。中段迴流量為副回中路，用中段熱負荷來串中段迴流流量組成串級調節迴路。由D
CS計算器功能塊來求算冷卻前後的溫差，並求出熱負荷。主迴路熱負荷給定值由工人給
定或上位機給定。
3．提高加熱爐熱效率的控制
為了提高加熱爐熱效率，節約能源，採取了預熱入爐空氣、降低煙道氣溫度、控制過
剩空氣系數等方法。一般加熱爐控制是利用煙氣作為加熱載體來預熱入爐空氣，通過控制
爐膛壓力正常，保證熱效率，保證加熱爐安全運行。
（1）爐膛壓力控制
在常壓爐、減壓爐輻射轉對流室部位設置微差壓變送器，測出爐膛的負壓，利用長行
程執行機構，通過連桿來調整煙道氣檔板開度，以此來維持爐膛內壓力正常。
（2）煙道氣氧含量控制
一般採用氧化鋯分析器測量煙道氣中的氧含量，通過氧含量來控制鼓風機入口檔板開
度，控制入爐空氣量，達到最佳過剩空氣系數，提高加熱爐熱效率。
4．加熱爐出口溫度控制
加熱爐出口溫度控制有兩種技術方案，它們通過加熱爐流程畫面上的開關（或軟開關
）切換。一種方案是總出口溫度串燃料油和燃料氣流量，另一種方案是加熱爐吸熱一供熱
值平衡控制。熱值平衡控制需要使用許多計算器功能塊來計算熱值，並且同時使用熱值控
制PID功能塊。其給定值是加熱爐的進料流量、比熱、進料出口溫度和進口溫度之差值
的乘積，即吸熱值。其測量值是燃料油、燃料氣的發熱值，即供熱值。熱值平衡控制可以
降低能耗，平穩操作，更有效地控制加熱爐出口溫度。該系統的開發和實施充分利用了D
CS內部儀表的功能。
5．常壓塔解耦控制
常壓塔有四個側線，任何一個側線抽出量的變化都會使抽出塔板以下的內迴流改變，
從而影響該側線以下各側線產品質量。一般可以用常一線初餾點、常二線干點（90％干
點）、常三線粘度作為操作中的質量指標。為了提高輕質油的收率，保證各側線產品質量
，克服各側線的相互影響，採用了常壓塔側線解耦控制。以常二線為例，常二線抽出量可
以由二線抽出流量來控制，也可以用解耦的方法來控制，用流程畫面發換開關來切換。解
耦方法用常二線干點控制功能塊的輸出與原油進料量的延時相乘來作為常二線抽出流量功
能塊的給定值。其測量值為本側線流量與常一線流量延時值、常塔餾出油量延時值之和。
組態時使用了延時功能塊，延時的時間常數通過試驗來確定。這種自上而下的干點解耦控
制方法，在改變本側線流量的同時也調整了下一側線的流量，從而穩定了各側線的產品質
量。解耦控制同時加入了原油流量的前饋，對平穩操作，克服擾動，保證質量起到重要作
用。
三、原油蒸餾先進控制
1．DCS的控制結構層
先進控制至今沒有明確定義，可以這樣解釋，所謂先進控制廣義地講是傳統常規儀表
無法構造的控制，狹義地講是和計算機強有力的計算功能、邏輯判斷功能相關，而在DC
S上無法簡單組態而得到的控制。先進控制是軟體應用和硬體平台的聯合體，硬體平台不
僅包括DCS，還包括了一次信息採集和執行機構。
DCS的控制結構層，大致按三個層次分布：
·基本模塊：是基本的單迴路控制演算法，主要是PID，用於使被控變數維持在設定
點。
·可編程模塊：可編程模塊通過一定的計算（如補償計算等），可以實現一些較為復
雜的演算法，包括前饋、選擇、比值、串級等。這些演算法是通過DCS中的運算模塊的組態
獲得的。
·計算機優化層：這是先進控制和高級控制層，這一層次實際上有時包括好幾個層次
，比如多變數控制器和其上的靜態優化器。
DCS的控制結構層基本是採用遞階形式，一般是上層提供下層的設定點，但也有例
外。特殊情況下，優化層直接控制調節閥的閥位。DCS的這種控制結構層可以這樣理解
：基本控制層相當於單迴路調節儀表，可編程模塊在一定程度上近似於復雜控制的儀表運
算互聯，優化層則和DCS的計算機功能相對應。原油蒸餾先進控制策略的開發和實施，
在DCS的控制結構層結合了對象數學模型和專家系統的開發研究。
2．原油蒸餾的先進控制策略
國內原油蒸餾的先進控制策略，有自行開發應用軟體和引進應用軟體兩種，並且都在
裝置上閉環運行或離線指導操作。
我國在常減壓裝置上研究開發先進控制已有10年，各家技術方案有著不同的特點。
某廠最早開發的原油蒸餾先進控制，整個系統分四個部分：側線產品質量的計算，塔內汽
液負荷的精確計算，多側線產品質量與收率的智能協調控制，迴流取熱的優化控制。該應
用軟體的開發，充分發揮了DCS的強大功能，並以此為依託開發實施了高質量的數學模
型和優化控制軟體。系統的長期成功運行對國內DCS應用開發是一種鼓舞。各企業開發
和使用的先進控制系統有：組份推斷、多變數控制、中段迴流及換熱流程優化、加熱爐的
燃料控制和支路平衡控制、餾份切割控制、汽提蒸汽量優化、自校正控制等，下面介紹幾
個先進控制實例。
（1）常壓塔多變數控制
某廠常壓塔原採用解耦控制，在此基礎上開發了多變數控制。常壓塔有兩路進料，產
品有塔頂汽油和四個側線產品，其中常一線、常二線產品質量最為重要。主要質量指標是
用常一線初餾點、常一線干點和常二線90％點溫度來衡量，並由在線質量儀表連續分析
。以上三種質量控制通常用常一線溫度、常一線流量和常二線流量控制。常一線溫度上升
會引起常一線初餾點、常一線干點及常二線90％點溫度升高。常一線流量或常二線流量
增加會使常一線干點或常二線90％點溫度升高。
首先要確立包括三個PID調節器、常壓塔和三個質量儀表在內的廣義的對象數學模
型：
式中：P為常一線產品初餾點；D為常一線產品干點；T〔，2〕為常二線產品90
％點溫度；T〔，1〕為常一線溫度；Q〔，1〕為常一線流量；Q〔，2〕為常二流量
。
為了獲得G（S），在工作點附近採用飛升曲線法進行模擬擬合，得出對象的廣義對
象傳遞函數矩陣。針對廣義對象的多變數強關聯、大延時等特點，設計了常壓塔多變數控
制系統。
全部程序使用C語言編程，按照採集的實時數據計算控制量，最終分別送到三個控制
迴路改變給定值，實現了常壓塔多變數控制。
分餾點（初餾點、干點、90％點溫度）的獲取，有的企業採用引進的初餾塔、常壓
塔、減壓塔分餾點計算模型。分餾點計算是根據已知的原油實沸點（TBT）曲線和塔的
各側線產品的實沸點曲線，實時採集塔的各部溫度、壓力、各進出塔物料的流量，將塔分
段，進行各段上的物料平衡計算、熱量平衡計算，得到塔內液相流量和氣相流量，從而計
算出抽出側線產品的分餾點。
用模型計算比在線分析儀快，一般系統程序每10秒運行一次，克服了在線分析儀的
滯後，改善了調節品質。在計算出分餾點的基礎上，以計算機間通訊方式，修改DCS系
統中相關側線流量控制模塊給定值，實現先進控制。
還有的企業，操作員利用常壓塔生產過程平穩的特點，將SPC控制部分切除，依照
計算機根據實時參數計算出的分餾點，人工微調相關側線產品流量控制系統的給定值，這
部分優化軟體實際上只起著離線指導作用。
（2）LQG自校正控制
某廠在PROVOX系統的上位機HP1000A700上用FORTRAN語言開
發了LQG自校正控製程序，對常減壓裝置多個控制迴路實施LQG自校正控制。
·常壓塔頂溫度控制。該迴路原採用PID控制，因受處理量、環境溫度等變化因素
的影響，無法得到滿意的控制效果。用LQG自校正控制代替PID控制後，塔頂溫度控
製得到比較理想的效果。塔頂溫度和塔頂撥出物的干點存在一定關系，根據工藝人員介紹
，塔頂溫度每提高1℃，干點可以提高3～5℃。當塔頂溫度比較平穩時，工藝人員可以
適當提高塔頂溫度，使干點提高，便可以提高收率。按年平均處理原油250萬噸計算，
如干點提高2℃，塔頂撥出物可增加上千噸。自適應控制帶來了可觀的經濟效益。
·常壓塔的模擬優化控制。在滿足各餾出口產品質量要求前提下，實現提高撥出率及
各段迴流取熱優化。餾出口產品質量仍採用先進控制，要求達到的目標是：常壓塔頂餾出
產品的質量在閉環控制時，其干點值在給定值點的±2℃，常壓塔各側線分別達到脫空3
～5℃，常二線產品的恩氏蒸餾分析95％點溫度大於350℃，常三線350℃餾份小
於15％，並在操作台上CRT顯示上述各側線指標。在保證塔頂撥出率和各側線產品質
量之前提下優化全塔迴流取熱，使全塔回收率達到90％以上。
·減壓塔模擬優化控制。在保證減壓混和蠟油質量的前提下，量大限度拔出蠟油餾份
，減二線90％餾出溫度不小於510℃，減壓渣油運行粘度小於810■泊（對九二三
油），並且優化分配減一線與減二線的取熱。
（3）中段迴流計算
分餾塔的中段迴流主要用來取出塔內一部分熱量，以減少塔頂負荷，同時回收部分熱
量。但是，中段迴流過大對蒸餾不利，會影響分餾精度，在塔頂負荷允許的情況下，適度
減少中段迴流量，以保證一側線和二側線產品脫空度的要求。由於常減壓裝置處理量、原
油品種以及生產方案經常變化，中段迴流量也要作相應調整，中段迴流量的大小與常壓塔
負荷、塔頂汽油冷卻器負荷、產品質量、回收勢量等條件有關。中段迴流計算的數學模型
根據塔頂迴流量、塔底吹氣量、塔頂溫度、塔頂迴流入口溫度、頂循環迴流進口溫度、中
段迴流進出口溫度等計算出最佳迴流量，以指導操作。
（4）自動提降量模型
自動提降量模型用於改變處理量的順序控制。按生產調度指令，根據操作經驗、物料平
衡、自動控制方案來調整裝置的主要流量。按照時間順序分別對常壓爐流量、常壓塔各側
線流量、減壓塔各側線流量進行提降。該模型可以通過DCS的順序控制的幾種功能模塊
去實現，也可以用C語言編程來進行。模型閉環時，不僅改變有關控制迴路的給定值，同
時還在列印機上列印調節時間和各迴路的調節量。
四、討論
1．原油蒸餾先進控制幾乎都涉及到側線產品質量的質量模型，不管是靜態的還是動
態的，其基礎都源於DCS所採集的塔內溫度、壓力、流量等信息，以及塔內物料／能量
的平衡狀況。過程模型的建立，應該進一步深入進行過程機理的探討，走機理分析和辨認
建模的道路，同時應不斷和人工智慧的發展相結合，如人工神經元網路模型正在日益引起
人們的注意。在無法得到全局模型時，可以考慮局部模型和專家系統的結合，這也是一個
前景和方向。
2．操作工的經驗對先進控制軟體的開發和維護很重要，其中不乏真知灼見，如何吸
取他們實踐中得出的經驗，並幫助他們把這種經驗表達出來，並進行提煉，是一項有意義
的工作，這一點在開發專家系統時尤為重要。
3．DCS出色的圖形功能一直為人們所稱贊，先進控制一般是在上位機中運行，在
實施過程中，應在操作站的CRT上給出先進控制信息，這種信息應使操作工覺得親切可
見，而不是讓人感到乏味的神秘莫測，這方面的開發研究已獲初步成效，還有待進一步開
發和完善。
4．國內先進控制軟體的標准化、商品化還有待起步，目前控制軟體設計時還沒有表達
其內容的標准符號，這是一大障礙。這方面的研究開發工作對提高DCS應用水平和推廣
應用成果有著重要意義。

C. 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱

因為系統內充滿空氣，加熱後部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進入真空泵，損壞泵改變真空度。如果先抽氣再加熱，可以避免或減少之。

D. 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似，亦可分為三個組成部分 （1）減壓蒸餾瓶（又稱克氏蒸餾瓶，也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替）有兩個頸，其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中，瓶的一頸中插入溫度計，另一頸中插入一根距瓶底約1－2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調節進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩進行，又起攪拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸餾相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸餾不同的是，接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時，若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管，就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵（或水循環泵）：所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6－8℃，水蒸氣力為0.93-1.07KPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密，工作條件要求較嚴。蒸餾時，如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣，都會損壞油泵並降低其真空度。因此，使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時，為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的，上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來，防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰－水、冰－鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑，具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔（又稱乾燥塔）通常設三個：第一個裝無水CaCl2或硅膠，吸收水汽；第二個裝粒狀Na0H，吸酸性氣體；第三個裝切片石蠟，吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了，貼不下，著一片完全符合你的要求。給我加分！請登錄： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

E. 安裝實驗室減壓蒸餾裝置

裝置安裝：

從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。啟動抽氣泵，旋緊安全瓶上旋塞和毛細管上螺旋夾，檢查整個裝置的氣密性。待達到所需的真空度後，放開安全瓶上旋塞，恢復系統的常壓狀態。

氣化中心設置：減壓蒸餾時不能用碎瓷片、一端封口的斷毛細管等形成氣化中心，可以用一根上端粗、下端細的兩端開口毛細管從蒸餾頭直管上伸入蒸餾燒瓶液面下，上端用膠管連接並用螺旋夾控制。也可以用磁力攪拌器帶動攪拌子形成氣化中心。

注意事項：

1,儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣.

2,蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵.如果空氣被允許從別的某處進入裝置中而控制毛細管的螺旋夾卻仍舊關閉著,那麼液體就可能倒灌而在毛細管中上升.

F. 化學試劑的化學試劑的蒸餾和精餾

在化學分析、儀器分析、無機制備、有機合成以及其他的科學實驗工作中經常會遇到所用的化學試劑純度不夠，或買不到所需純度 的化學試劑，這就需要我們在實驗室自己對現有的化學試劑進行純化，以便得到所需純度的化學試劑。下面阿波羅試劑小編將蒸餾和精餾的方法加以簡單介紹。
蒸餾和精餾
蒸餾和精餾是一種使用廣泛的純化方法，根據液體混合物中液體和蒸汽之間混合組分的分配差別進行純化，是純化揮發性和半揮發性化學試劑的第一選擇。
一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質的化學試劑中分離出揮發性和半揮發性的雜質或將易揮發和半揮發的主體蒸發出來，將不揮發和 難揮發的雜質留下。一種物質在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎。大體說來，如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別，就可以富集蒸汽相 中更多的揮發性和半揮發性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收，揮發性和半揮發性的組分富集在氣相中而不揮發性組分被富集在液相中。
除了烴類混合物和少數其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用於理想混合物體系，混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行為。應用這兩個定律可以得到一個二元體系的兩種組分的比揮發性(aAB)： aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中，YA和YB分別是平衡時氣相中組分A和B的摩爾分數，XA和XB分別是平衡時液相中組分A和B的摩爾分數，P0A和 P0B分別是平衡時組分A和B的蒸汽壓，均服從Raouilt定律。隨著aAB增加，富集程度也增加。
二、簡單蒸餾
最簡單的蒸餾裝置，如圖-1所示。當一個液體樣品被加熱並轉變成蒸汽時，其中有一部分被冷凝而回到原來的蒸餾瓶中，而 其餘的被冷凝並轉入收集容器中，前者叫迴流液，後者叫流出液。由於蒸餾是連續進行，逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學試劑的方法，簡單蒸餾只能分離具有較大的沸點差別的雜質，諸如沸點與主體差別大於50℃的雜質。若要除去沸點與主體差別小於50℃的雜質，則要採用下面介紹的精餾 方法。
簡單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側管的蒸餾燒瓶、溫度計、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時，溫度計的水銀球應插 到較側管稍低的位置，蒸餾燒瓶的側管與冷凝器連接成卧式，冷凝器的下口與收集器連接(圖-1)。使用蒸餾裝置時，根據被蒸餾的化學試的沸點選擇加熱裝置： 被蒸餾液體的沸點在80℃以下時，用熱水浴加熱;液體沸點在 100℃以上時，在石棉網上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時，用金屬浴加熱。
蒸餾沸點在150℃以上的液體時，可使用空氣冷凝器。為了使蒸餾順利進行，在液體裝入燒瓶後和加熱之前，必須在燒瓶內 加入沸石。因為燒瓶的內表面很光滑，容易發生過熱而突然沸騰，致使蒸餾不能順利進行。當添加新的沸石時，必須等燒瓶內的液體冷卻到室溫以後才可加入，否則 有發生急劇沸騰的危險。沸石只能使用一次，當液體冷卻之後，原來加入的沸石即失去效果，所以繼續蒸餾時，須加入新的沸石。在常壓蒸餾中，具有多孔、不易 碎、與蒸餾物質不發生化學反應的物質，均可用作沸石。常用的沸石是切成1～2毫米的素燒陶土或碎的瓷片。
蒸餾裝置安裝完畢，就可以開始加熱了。當蒸餾瓶中的物質開始沸騰時，溫度急劇上升。當溫度上升到被蒸餾物質沸點上下 1℃ 時，將加熱器的加熱強度調節到每秒鍾流出一滴的程度。此時，加熱浴的溫度應當保持在比蒸餾瓶中物質的沸點高20℃左右。蒸餾沸點較高的物質時，當蒸汽未達 到側管之前即被外氣冷卻而迴流，使其無法蒸餾出來。此時可使用微小火焰均勻加熱側管的下面，但要避免加熱過度，致使溫度計不表示正確的沸點，也可對蒸餾瓶 不加熱部分進行適當的保溫。在蒸餾操作中，應當注意以下幾點：
(1) 控制好加熱溫度。如果採用加熱浴，加熱浴的溫度應當比蒸餾液體的沸點高出若干度，否則難以將被蒸餾物蒸餾出來。加熱浴溫度比蒸餾液體沸點高出的越多，蒸餾 速度越快。但是，加熱浴的溫度也不能過高，否則會導致蒸餾瓶和冷凝器上部的蒸汽壓超過大氣壓，有可能產生事故，特別是在蒸餾低沸點物質時尤其越多注意。一 般地，加熱浴的溫度不能比蒸餾物質的沸點高出30℃。
(2) 蒸餾高沸點物質時，由於易被冷凝，往往蒸汽未到達蒸餾燒瓶的側管處即已經被冷凝而滴回蒸餾瓶中。因此，應選用短頸蒸餾瓶或者採取保溫措施，保證蒸餾順利進行。
(3) 蒸餾之前，必須了解被蒸餾的化學試劑及其雜質的沸點和飽和蒸汽壓，以決定何時(即在什麼溫度時)收集純化學試劑。
(4) 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。
沸點在40-150℃的化學試劑可採用常壓的簡單蒸餾。對於沸點在150℃以上的化學試劑，或沸點雖在150℃以下，但熱不穩定、易熱分解的化學試劑，可以採用減壓蒸餾和水蒸汽蒸餾，下面分別加以簡單介紹。
1.減壓蒸餾的簡單裝置，整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、介面等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時，應當注意裝置是否密封，瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時，使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時，也易於保持密封。裝置安裝完畢後，在開始蒸餾之前，必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封，如果壓力值沒有變化，說明裝置不漏氣，然後才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時，可在蒸餾燒瓶內插入毛細管，以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的，下端是開口的。檢查並確定蒸餾裝置密閉不漏氣後，將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中，加入量為燒瓶容量的一半，然後將體系抽成減壓狀態，並開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度，務必使瓶內被蒸餾物質的液面低於加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時，燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時，常常由於存在低沸點溶劑而產生泡沫，需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去，然後再徐徐提高真空度。真空度的高低取決於裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好，否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系，可近似地由下式推導出：logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓，T為絕對溫度，A、B為常數。在實際操作中，可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時，或者蒸餾過程需要中斷時，應當停止加熱，移開加熱浴，待冷卻後，緩緩解除系統真空，讓空氣進入裝置內以恢復常壓後關閉真空泵。
水蒸汽蒸餾是分離和純化樣品中有機物的常用方法，特別是在樣品中存在大量的樹脂狀雜質時。被處理的樣品組成應當具備以下條件：不溶或者幾乎不溶於水、在沸騰期間與水長時間共存不會發生化學變化、在100 ℃左右條件下必須具有大於10mmHg的蒸汽壓。
水蒸汽蒸餾也是另一種用於對熱靈敏的樣品制備和純化的技術。它也可以用於熱傳遞不好的液體樣品，局部過熱就會直接引起 加熱。完成蒸汽蒸餾可以通過連續地將蒸汽流過容器中樣品混合物。有時用戶加水直接進入燒瓶以進行同樣的目的。蒸汽攜帶著氣相中揮發性大的組分並且在蒸汽混 合物中這種揮發材料的濃縮與它們在蒸汽混合物中的蒸汽壓相關。
這種技術非常溫和，在蒸餾過程中被蒸餾的材料根本不會加熱到比蒸汽的溫度還高。在過程結束時，蒸汽和分離材料被冷凝。通常，它們是不混溶的並且可形成兩相而被分離。有時分析化學家必須使用附加的樣品制備技術，諸如液-液萃取以完全分離多水層和有機層。
2.水蒸汽蒸餾的簡單裝置，A是水蒸汽發生器，玻璃管B為液面計，可以看出發生內水面的高度。通常盛水量為容 器容積的75%為宜，如果太滿，沸騰時水將沖至燒瓶。安全玻管C幾乎插到發生器A的底部。當容器內氣壓太大時，水可以沿著玻管上升，以調節內壓。如果系統 發生堵塞，水便會從管的上口噴出，此時應當檢查園底燒瓶內的蒸汽導管下口是否已被堵塞。蒸餾部分通常使用500ml以上的長頸園底燒瓶。為了防止瓶中液體 因跳濺而沖入冷凝管內，故將燒瓶的位置向發生器的方向傾斜45度。瓶內液體樣品不宜超過其容積的1/3。蒸汽導入管E的末端應彎曲，使它垂直地正對瓶底中 央並且伸到接近瓶底。蒸汽導出管 F(彎角約30度)內徑最好比管E大一些，一端插入雙孔木塞，露出約5mm，另一端與冷凝管連接。餾液通過接液管進入接受器H。接受器外圍可用冷水浴冷卻。
在水蒸汽發生器與長頸園底燒瓶之間應裝上一個T形管，在T形管下端連一個彈簧夾G，以便及時除去冷凝下來堵塞水滴。
進行水蒸汽蒸餾時，先將樣品溶液置於D中。加熱水蒸汽發生器直至接近沸騰後才將G加緊，使水蒸汽均勻地進入園底燒瓶。 為了使蒸汽不致在D中冷凝而積聚過多，必要時可在D下置一石棉網，使用小火加熱。必須控制加熱速度使蒸汽能夠全部在冷凝管中冷凝下來。如果隨水蒸汽揮發的 物質具有較高的熔點，在冷凝後易於析出固體，應當調小冷凝水的流速，使它冷凝後仍保持液態。假如已有固體析出，並且接近堵塞時，可暫時停止冷卻水的流通， 甚至需要將冷卻水暫時放去，以使物質熔融後隨水流入接受器中。必須注意，當冷凝管夾套中要重新通入冷卻水時，需要小心並且緩慢地流進，以免冷凝管因驟冷而 破裂。萬一冷凝管已經被堵塞，應立即停止蒸餾，並且設法疏通。諸如使用玻棒將堵塞的物質捅出來或在冷凝管夾套中罐以熱水使之熔出。
在蒸餾需要中斷或者蒸餾完畢時，一定要先打開彈簧夾G使通大氣，然後停止加熱，否則D中的液體將會倒吸到A中。在蒸餾 過程中，如果發現安全管C中的水位迅速升高，則表示系統中發生了堵塞，此時應當立刻打開彈簧夾G，然後再移去熱源。待排除了堵塞後再繼續進行水蒸汽蒸餾。
三.精餾
精餾是用分餾柱進行的分餾，在精餾過程中，被精餾的化學試劑在蒸餾瓶中沸騰後，蒸汽從園底燒瓶蒸發進入分餾柱，在分餾 柱中部分冷凝成液體。此液體中由於低沸點成分的含量較多，因此其沸點也就比蒸餾瓶中的液體溫度低。當蒸餾瓶中的另一部分蒸汽上升至分餾柱中時，便和這些已 經冷凝的液體進行熱交換，使它重新沸騰，而上升的蒸汽本身則部分地被冷凝，因此，又產生了一次新的液體-蒸汽平衡,結果在蒸汽中的低沸點成分又有所增加。 這一新的蒸汽在分餾柱內上升時,又被冷凝成液體,然後再與另一部分上升的蒸汽進行熱交換而沸騰。由於上升的蒸汽不斷地在分餾柱內冷凝和蒸發，而每一次的冷 凝和蒸發都使蒸汽中低沸點的成分不斷提高。因此，蒸汽在分餾柱內的上升過程中，類似於經過反復多次的簡單蒸餾，使蒸汽中低沸點的成分逐步提高。由此可見， 在分餾過程中分餾柱是關鍵的裝置，如果選擇適當的分餾柱就可以在分餾柱的頂部出來的蒸汽經冷凝後所得到的液體可能是純的低沸點成分或者是低沸點佔主要成分 的流出物。
分餾柱的分餾能力和效率，分別用理論塔板值和理論塔板等效高度(HETP)來表示。一個理論塔板值相當於一次 簡單的蒸餾。具有同樣分餾能力的分餾柱，其長度不一定相等。例如：甲、乙兩個分餾柱，它們的理論塔板值都是20，甲的高度為60厘米，乙的高度為20厘 米。顯然，兩者的理論塔板等效高度是不同的。因為理論塔板等效高度為：
HETP=分餾柱高度/理論塔板數
所以，甲分餾柱的理論塔板等效高度為3厘米，而乙分餾柱的理論塔板等效高度為1厘米。通過這個例子可以看出，分餾柱的理論塔板等效高度越低，其單位長度的分餾效率越高。
在進行精餾操作時，主要根據被精餾的化學試劑中主體與雜質的沸點差別及其沸點的高低范圍選擇分餾柱。如果兩組分的沸點 差在100℃以上時，可以不使用分餾柱;如果沸點差在25℃左右時，可選擇普通的分餾柱;如果沸點差在10℃左右時，需要使用精細的分餾柱，諸如，微格羅 分餾柱等。精餾過程使用的加熱源必須穩定，以保證加熱溫度穩定。只有嚴格控制和恆定的加熱，才能保持所需要的迴流比值。如果加熱過快，會產生液泛現象，分 餾效率也太差。如果加熱太慢，分餾柱就只能起到迴流冷凝的作用，根本蒸餾不出來任何東西。此外，在精餾時，迴流物和餾出物需要一個適當的比例，即迴流比要 適當，其值大體上與分餾柱的理論塔板值相等，這樣，才能使精餾過程正常進行。
四.蒸餾和精餾的實際應用
蒸餾和精餾主要用於液體、或是加熱可成為液體的化學試劑，特別是用於有機化學試劑的純化。在蒸餾或精餾之前，有時可加入某些化學試劑，與欲純化的化學試劑中的雜質發生化學反應，生成沸點更高(或更低)的物質，在蒸餾或精餾是更容易除去。
在蒸餾或精餾時，往往是除去最初餾出的餾分和最後剩下的餾分，兩頭除去的越多，得到的化學試劑純度就越高，但產率越低。

G. 減壓蒸餾裝置安裝及實驗操作適合哪些實驗

裝置安裝：
從左向右依次安裝蒸餾燒瓶、Y型管、蒸餾頭、直型冷凝管、真空內接液管、接收瓶，真容空接液管的支管連接一個安全瓶，安全瓶的支管連接在抽氣泵上。
在蒸餾操作中，一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由於溫度過高而發生氧化、分解或聚合等反應，使其無法在常壓下蒸餾。使用該方法。

H. 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(8)減壓蒸餾抽氣部分實驗裝置擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。

I. 安裝減壓蒸餾裝置應注意什麼問題

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減壓蒸餾裝置由蒸餾，抽氣，測壓和保護四部分組成。
注意：①減壓蒸餾時應用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。
②需用毛細管代替沸石，防止暴沸。
③要求用熱浴加熱，需使用厚壁耐壓的玻璃儀器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按圖把儀器安裝好，檢查系統的氣密性。先旋緊毛細管上的螺旋夾子，打開安全瓶上的二通活塞，然後開泵抽氣，逐漸關閉二通活塞，系統壓力達到所需真空度且保持不變，說明系統密閉。若壓力有變化，說明漏氣，分別檢查各介面，必要時加塗少量真空脂密封。
2、 加入需蒸餾的液體，不得超過容積的1/2，關閉安全瓶上的活塞，開泵抽氣，通過螺旋夾調節毛細管導入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。
3、 當系統達到所需壓力且穩定後，開啟冷凝水，熱浴加熱，蒸餾，控制餾出速度為1~2滴/秒。
4、 蒸餾完畢後，撤熱源，慢慢打開毛細管上的螺旋夾，並緩慢打開安全瓶上的活塞，平衡系統內外壓力，然後關泵。

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自己看一下吧

J. 減壓蒸餾的裝置

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。蒸餾部分由蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、毛細管、溫度計及冷凝管、接受器等組成。克氏蒸餾頭可減少由於液體暴沸而濺入冷凝管的可能性；而毛細管的作用，則是作為氣化中心，使蒸餾平穩，避免液體過熱而產生暴沸沖出現象。毛細管口距瓶底約1～2mm，為了控制毛細管的進氣量，可在毛細玻璃管上口套一段軟橡皮管，橡皮管中插入一段細鐵絲，並用螺旋夾夾住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管連接兩個或三個梨形或圓形燒瓶，在接受不同餾分時，只需轉動接液管，在減壓蒸餾系統中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶（如錐形瓶等），以防止內向爆炸。抽氣部分用減壓泵，最常見的減壓泵有水泵和油泵兩種。安全保護部分一般有安全瓶，若使用油泵，還必須有冷阱（冰-水、冰-鹽或者乾冰）、及分別裝有粒狀氫氧化鈉、塊狀石蠟及活性炭或硅膠、無水氯化鈣等吸收乾燥塔，以避免低沸點溶劑，特別是酸和水汽進入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵減壓蒸餾前必須在常壓或水泵減壓下蒸除所有低沸點液體和水以及酸、鹼性氣體。測壓部分採用測壓計，常用的測壓計。