常壓蒸餾的實驗裝置圖

① 常壓蒸餾裝置包含哪些設備

電爐
圓底燒瓶(如果是三口的可能還要
塞子)
蒸餾頭
溫度計和溫度計套管
直形冷凝管
尾接管
錐形瓶
..另外就是搭建設備用的鐵架台和架子了...

② 在環己烯制備實驗中，為什麼要控制分妞柱頂溫度不超過73

環己烯的制備

一、實驗目的
1、 學習以濃磷酸催化環己醇脫水製取環己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分餾和熱水浴蒸餾的基本操作技能。
3、 有機物萃取洗滌方法及乾燥方法。
二、反應原理

主反應：

副反應：

三、主要化學試劑、產物、副產物的物理和化學性質

名 稱

分子量

狀 態

熔點
（℃）

沸點
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

環己醇

100.16

無色液體

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

環己烯

82.15

無色液體，易揮發

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化學試劑的用量及產物的產量：

名 稱

實際用量

理論用量

過量（%）

理論用量

環己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

環己烯

7.89g （0.096mol）

五、儀器裝置圖

圖1 分餾裝置 圖2 常壓蒸餾裝置

六、流程圖

七、實驗記錄
在50ml圓底燒瓶中，加入10ml(0.096mol)環己醇及5ml85%磷酸，充分振盪使液體混合均勻，投入少許沸石，安裝分餾裝置，用25ml 量筒作接收器。
緩慢加熱至沸騰，控制分餾柱頂溫度不超過73℃。直到無餾出液滴為止。這時燒瓶內出現白霧，停止加熱，記下粗產品中油層和水層的體積。
將粗產品放到小錐形瓶中，用滴管吸去水層，加入等體積的飽和食鹽水，充分振盪後靜置待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉移到乾燥的小錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣乾燥之。將乾燥後的粗製環己烯用水浴蒸餾，收集82~85℃的餾分。產量：約4-5g。
純環己烯為易燃有刺激性氣味的無色液體。沸點bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、實驗記錄

時間

操 作 步 驟

現 象

解 釋 或 備 注

10:50

按圖安裝實驗裝置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml環己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

為無色液體，略有粘稠。
無色，此時反應液為無色。

11:30

開始緩慢加熱。

11:42

沸騰，保持沸騰而不蒸出餾出液20min。

瓶內反應液沸騰，出現迴流。

12:05

升高溫度，控制加熱蒸餾速度使分餾柱頂溫度不超過90℃。蒸至無餾出液滴為止。

溫度控制在69.0－83.0℃之間，以防環己醇被蒸出

環己烯－水共沸沸點70.8℃；環己醇－環己烯共沸沸點64.9℃；環己醇－水共沸沸點97.8℃。

12:30

燒瓶內出現白霧，停止加熱

粗產品中油層：3.2ml
水層：2.5ml

說明環己醇的脫水反應已經結束

12:40

將量桶中的餾出液倒入分液漏斗中進行分液，靜置5min。

分層，
水層在下層，無色
有機層在上層，無色

13:00

分出下層水溶液。
用10ml飽和食鹽水洗滌有機層。

除去粗產品中的水分，減少有機物的在水中的溶解度，有利於分層。

13:15

分出水層，將有機層倒入一個乾燥並且干凈的錐形瓶里，加入1.0g無水氯化鈣，蓋上蓋子，振動後，放置30min

有機物中有明顯懸浮乾燥劑。
氯化鈣還可除去原料環己醇。

有懸浮乾燥劑存在說明乾燥劑用量足夠。每10ml液體產品約加入0.5-1.0g乾燥劑。

13:45

安裝蒸餾裝置。
將濾去乾燥劑的粗產品加入蒸餾燒瓶中，加2粒沸石。
熱水浴加熱，蒸餾收集82-85℃之間的餾分。可以將三角燒瓶放在冷水浴中冷卻，以防揮發。

餾分為82.0-83.6℃之間的餾分
產品為無色透明液體，略有香味。

整個裝置所用儀器均需提前乾燥無水。

錐形瓶空重：

65.5g

瓶+產品共重：

70.8g

產 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸餾，拆卸裝置。

九、產品產率計算
產率=5.30/7.89 ×100% =67.2%

③ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

④ 常壓蒸餾和簡單分餾的原理、意義、裝置及安裝、基本操作與注意事項

當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。

分餾：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的易揮發組分），而殘 留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。

如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾，最後能得到接近純組分的兩種液體。

應用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。

在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等於進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣*近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當於分餾柱。

⑤ 實驗室常壓蒸餾操作注意事項

1，需要墊石棉網
2，需要加入沸石
3，溫度計水銀球的位置要的蒸餾燒瓶的支管口。
4，冷卻水要下進上出 ，逆著氣流的方向。

⑥ 常壓蒸餾原理

【常壓蒸餾原理】其原理是：以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分回汽化，易揮發組分答在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
【常壓蒸餾】常壓條件下，利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。

⑦ 這個常壓蒸餾裝置圖中右邊的圓底燒瓶下面為什麼要有個石棉網啊有什麼作用么

1、火焰長時間集中在容器的某個地點,最終會使容器爆裂。
2、用了石棉網,火焰回的熱量會分散到容器答的每個角落,長時間燒容器也不會爆裂。
3、因為石棉不是可燃性物質,鐵絲可將火焰的熱量分散到空氣里,傳到容器上方,熱量均勻
（引自
網路）
右邊那個猜測可以起到固定支撐作用。只靠一個夾子夾住盛有液體的瓶子不太保險吧。

⑧ 常壓蒸餾裝置由哪幾部分構成

蒸餾塔、冷卻器，鍋爐、預熱器、再沸器、循環泵、收集罐、進料泵，流量計、等。

⑨ 求實驗室減壓蒸餾裝置圖

實驗室減壓蒸餾裝置圖如下圖所示：

實驗原理

1.減壓蒸餾適用對象

在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質

2、減壓下的沸點

(1)通常液體的沸點是指其表面的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度；

(2)液體沸騰時溫度是與外界的壓力相關的，即外界壓力降低沸點也降低；

(3)利用外界壓力和液體沸點之間的關系，將液體置於一可減壓的裝置中，隨體系壓力的減小，液體沸騰的溫度即可降低，這種在較低壓力下進行蒸餾的操作被稱為減壓蒸餾。

(9)常壓蒸餾的實驗裝置圖擴展閱讀

注意事項

1.真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量，如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑，其蒸氣被油吸收後，會增加油的蒸氣壓，影響泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸氣，還會腐蝕泵的機件；

另外，由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液，破壞了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，應安裝必要的保護裝置。

2.測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力，通常採用水銀測壓計，一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則，將影響測定壓力的准確性。