萃取釜裝置設計

㈠ 專利號:zl201410626864.4

[發明專利] [發明授權專利]
一種用小分子切割技術萃取草本植物外用的方法 有效專利
【基本信息】：
申請號： CN201410626864.4 優先權： 暫無信息
申請日： 2014-11-10 公開/公告號： CN104546948A
公開/公告日： 2015-04-29 申請/專利權人： 馬建
發明/設計人： 馬建 主分類號： A61K36/00
分類號： A61K36/00
【摘要】：
本發明公開了一種用小分子切割技術萃取草本植物外用的方法，對中葯材進行研磨、粉碎、破壁和萃取，使原材料得到充分利用。超微粉碎和細胞破壁技術將草本植物切割成易被吸收的小分子物質。超臨界二氧化碳萃取技術，能夠高效單一地萃取中葯材中的有效成分，去除原料葯中有機溶劑殘留。
【主權項】：
一種用小分子切割技術萃取草本植物外用的方法，其特徵在於，所述的方法具體步驟為：(1)將草本植物粉碎後加入溶劑，研磨成漿液，對漿液進行過濾回收；(2)將回收的濾液中的溶劑與溶質進行分離，使用超微粉碎機對分離的溶質進行超微粉碎處理；(3)使用破壁技術對超微粉碎處理後的溶質進行細胞破壁；(4)將破壁處理後的溶質與夾帶劑投入超臨界流體萃取儀的萃取釜中，進入萃取釜的超臨界流體流速為30~40L/h，萃取釜的溫度為40~55℃，壓力為30~32MPa，以超臨界流體萃取的時間為6~7h；(5)經過萃取釜取出來的流體進入分離柱中部，在分離柱1里進行第一級分離；(6)經過第一級分離柱1的流體進入帶攪拌的第一分離釜中，在分離釜里進行第二級分離；(7)經過第一分離釜分離後的流體進入帶攪拌的第二分離釜中。

㈡ 實驗室怎麼提取大蒜素

大蒜素是從蒜的球形鱗莖中提取的揮發性油狀物，是二烯丙基三硫化物、二烯丙基二硫化物以及甲基烯丙基二硫化物等的混合物，其中的三硫化物對病原微生物有較強的抑制和殺滅作用，二硫化物也有一定的抑菌和殺菌作用。

一、備料。選成熟、乾燥、無蟲蛀、無霉爛的蒜頭，去蒂、分瓣、剝內衣，用清水漂洗，除去雜質及不合要求的蒜粒。

二、破碎、烘乾。用粉碎機把蒜粒加工成糊狀。將蒜糊放入烘箱，以文火烘乾，溫度控制在60～65℃，烘6～8小時，每2小時翻動1次，使蒜糊受熱均勻。

三、磨粉咯干蒜塊用粉碎機磨成粉，過80～100目篩。

四、浸泡除臭。蒜粉放入30～40℃酒內密封浸泡6小時除臭（蒜粉與酒）比例為（1：3）。

五、分離。採用抽濾法，將上層的溶液取出，即為無臭蒜素原液。

六、工藝流程：選料→清洗去皮→活性催化劑浸泡→漂洗→打漿→脫水→烘乾→粉碎→篩制→質量檢測→成品包裝

七、超臨界CO2流體萃取技術是一種新型的提取、分離技術，也是「十五」期間重點推廣的高新技術之一。與常規的溶劑提取相比，具有操作條件溫和、無溶劑殘留、能最大限度地保留原料的有效成分等優點，被廣泛地應用於食品領域，用於提取、制備各種高附加值的食品。

該項目以大蒜為原料，採用乙醇浸出與超臨界CO2提純相結合的方法提純大蒜素，保持了兩者原有長處而迴避了它們的短處，可以實現大蒜素的超臨界CO2連續萃取提純操作。工藝技術如下。

1、乙醇提取蒜液。大蒜頭去皮、切片，乙醇浸泡、分離出乙醇蒜液，作為超臨界CO2萃取的原料。乙醇蒜液含1.2~2.2mg大蒜素/ml。

2、超臨界CO2提純大蒜素。將乙醇蒜液由液體泵加入萃取釜，來自鋼瓶的CO2由高壓計量泵送至萃取釜提取大蒜素，然後按順序通過一級減壓閥、閃蒸釜、二級減壓閥，回收CO2，萃取結束後，分別從萃取釜和閃蒸釜中取出萃取殘液和大蒜素。

採用乙醇浸提與超臨界CO2萃取相結合的技術萃取大蒜素，提取率可達到92%以上，大蒜素純度達84%，與新鮮蒜汁相當，因此，採用超臨界CO2提取工藝可使萃取物保持大蒜原有新鮮風味和葯用成份。

(2)萃取釜裝置設計擴展閱讀

1、現代提取技術

隨著現代生化技術的發展,新的提取蒜素的方法不斷涌現，主要有超臨界流體法、酶解技術、微波真空輔助法、超聲波輔助法等。下面具體介紹。

2、超臨界流體技術

超臨界流體萃取技術，是一種新型的萃取分離技術。該技術是利用流體在臨界點處溫度和壓力的微小變化會引起流體的溶解能力有很大變化的基礎上，利用流體在高壓低溫對大部分物質具有較大的溶解能力的性質，提取原料中的有效成分，然後在較低的壓力下進行分離，從而實現混合物的分離或提純。

該技術因具有提取效率高、無溶劑殘留、無毒性、大蒜中活性成分和熱不穩定成分不易被分解破壞等優點，而應用於化工、食品和醫葯等部門。而食品、醫葯工藝中常以無毒、價格便宜的CO2作為萃取劑。

楊柳等以蒜素提取率為指標，通過正交試驗對超臨界CO2萃取蒜素的萃取條件進行優化，得到最佳工藝參數為萃取壓力15MPa。萃取溫度40°C、靜態浸提時間30min，動態萃取時間105min，在此條件下提取率可達76.70%。

超臨界CO2萃取法的優點是操作溫度低,產品質量好，提取收率高。缺點是設備--次性投資較大，裝卸料都採用間歇式。

3、酶解技術

酶作為生物催化劑,與一般的化學催化劑量相比，可在非常溫和的條件下高效、專一性的催化底物轉變為產物。通過酶的催化作用，可以簡化生產工藝,降低生產成本，改善操作環境，其經濟效益是非常可觀的。

周字等用單因素實驗方法，以大蒜素的提取率為指標，在40°C酶解30min的條件下，分別考察不同乙醇體積分數，不同提取溫度，不同提取時間以及不同液固比對大蒜素提取率的影響，確定了較優的提取條件是：乙醇體積濃度為95%，提取溫度為30°C，提取時間為90min，液固比為5:1，大蒜素的提取率為2.23g/kg。

採用酶解法提取大蒜中的大蒜素，具有工藝簡單，提取率較高的特點具有較好的應用前景。

4、真空微波輔助法

真空微波提取技術是微波技術和真空技術有機的結合，兼備了微波加熱快、均勻及真空條件下低溫提取的優點。陳寧等採用真空微波輔助法，用體積分數95%乙醇作為提取劑，按料液比1gi4mL加入體積分數95%乙醇，最佳控制提取條件為提取溫度40°C，提取時間5min，初始真空度0.07MPa。

在此最佳條件操作下，大蒜素的得率為0.243%。由此可見，真空微波輔助技術是一種有發展前景的新工藝。

提取時間5min，初始真空度0.07MPa。在此最佳條件操作下，大蒜素的得率為0.243%。由此可見,真空微沈輔助技術是一種有發展前景的新工藝。

5、超聲波輔助法

何榮海等研究了超聲輔助提取蒜素的方法。以提取率為評價指標，研究了蒜素的超聲輔助提取工藝條件。結果表明，工藝條件中影響評價指標的主次順序為：超聲提取時間>超聲功率>超聲工作間歇時間比>循環攪拌轉速。

在考察單因素對提取效果影響的基礎上設計正交試驗,得出提取最優條件:超聲功率1000W,料液比1:4,提取時間60min，I作間歇時間比2s:1s和攪拌轉速500r/min，此條件下蒜素提取率達98.5%。此方法與常溫浸提和迴流抽提方法相比，超聲輔助提取法的提取時間分別縮短了5/6和1/2，蒜素的提取率分別提高81.7%和172%。

參考資料來源：網路-蒜素

參考資料來源：網路-大蒜素

㈢ 超臨界萃取設備使用前後的清潔（消毒）

這與超臨界萃取儀的工藝設計及配置有關。國內很多購買美國產的超臨界萃取儀的用戶可能都會遇到這個問題。建議您自己對設備進行改造，把他們萃取釜的加熱系統、背壓閥、流量控制系統等都改了，花不了多少錢。尤其是弄一個好點的分離收集系統（據說歐洲產的超臨界萃取系統中的氣旋式分離器和精餾柱不錯，但價格貴）。不行就買個國產的。

㈣ 如何從薄荷葉里提取薄荷油

1、選擇一種酒。伏特加或者其他高濃度酒很適合用來做薄荷油。

㈤ 什麼是超臨界流體萃取技術 什麼是超臨界流體

超臨界流體萃取過程是利用處於臨界低壓和臨界溫度以上的流體具有特異增加的溶解能力而發展出來的化工分離新技術，人們發現處於臨界壓力和臨界溫度以上的流體對有機化合物溶解增加的現象是非常驚人的。一般能增加幾個數量級，在適當條件下甚至可達到按蒸氣壓計算所得濃度的1010倍(油酸在超臨界乙烯中的溶解度)但是應用這一特殊溶解能力的新型分離技術一超臨界流體萃取過程卻是近20年的事情。從80年代以來，國際上投入大量人力、物力進行研究，范圍涉及食品、香料、醫葯和化工等領域，並取得了一系列進展。我國超臨界流體萃取研究始於20世紀80年代初，從基礎數據，工藝流程和實驗設備等方面逐步發展，歷經20多年的努力，我國超臨界流體萃取技術研究和應用已取得顯著成績。目前全國已建成10餘套工業規模萃取裝置，中小型設備，達百餘套。超臨界流體萃取在我國已逐步走向工業化，有多種產品進入市場，其發展方興未艾。

1 超臨界流體萃取過程簡介

將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力)，同時調節溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜)，由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質，自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分，前者為過程產品，定期從分離釜底部放出，後者為循環二氧化碳氣體，經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度，而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。

2 超臨界流體萃取技術的特點

2.1 具有廣泛的適應性

由於超臨界狀態流體溶解度特異增高的現象是普遍存在。因而理論上超臨界流體萃取技術可作為一種通用高效的分離技術而應用。

2.2 萃取效率高，過程易於調節

超臨界流體兼具有氣體和液體特性，因而超臨界流體既有液體的溶解能力，又有氣體良好的流動和傳遞性能。並且在臨界點附近，壓力和溫度的少量變化有可能顯著改變流體溶解能力，控制分離過程。

2.3 分離工藝流體簡單

超臨界萃取只由萃取器和分離器二部分組成，不需要溶劑回收設備，與傳統分離工藝流程相比不但流程簡化，而且節省耗能。

2.4 分離過程有可能在接近室溫下完成(二氧化碳)，特別適用於過敏性天然產物

2.5 必須在高壓下操作，設備及工藝技術要求高，投資比較大

3 超臨界流體萃取技術展望

當今，隨著人們生活水平的不斷提高，對工業污染的普遍關心，以及世界各地對食品管理衛生法規有日趨嚴格的趨勢，天然產物，「綠色食品」將取得不斷發展。然而，傳統的天然產物分離，精製加工工藝中的壓榨；加熱；水汽蒸餾和溶劑萃取等工藝手段往往會造成天然產物中某些熱敏性或化學不穩定性成分在加工過程中被破壞，改變了天然食品的獨特「風味」和營養。而且加工過程溶劑殘留物的污染也是不可避免的，因而人們一直在尋找新的天然產物加工新工藝，超臨界流體萃取技術將有可能滿足人們這一要求。所以在過去20年中，國際上在超臨界流體萃取分離領域上投人大量研究工作。並在食品和香料加工領域取得一批有價值的應用成果，引起廣泛關注。但超臨界流體萃取並沒有像有些人所期望那樣取代傳統的分離方法，特別是90年代以來發展趨勢漸緩，沒有新的，有影響力的工業化成果出現，綜觀其原因，超臨界流體萃取存在著以下弊端：

⑴分離過程在高壓下進行，設備一次性投資大。

⑵萃取釜無法連續操作，造成裝置的時空產生率比較低。

⑶過程消耗指標不容忽視。

因此，超臨界流體萃取技術的開發，應充分考慮其經濟性能，只有那些能充分發揮該技術固有優點的過程才具有工業實用性的觀點，正逐漸成為人們的共識。

我國超臨界萃取技術歷經引進和仿製設備，工藝技術等階段，已逐步走向工業化。只有結合我國豐富天然產物資源開發出自己的分離新工藝，新技術才可能有進一步的發展，另外，目前我國超臨界產品如何走向市場，也是本技術能否進一步發展的重大問題，殷切希望在全國同行努力下，使我國超臨界流體萃取產業能夠形成特色，走出一條自己的路。

㈥ 【高分】薰衣草香水的化學製作方法【在線等】

1、提取薰衣草精油： 通常採用蒸餾法提取，但是那樣損失比較大。這里介紹一種新方法。a.將原料薰衣草切碎或攪碎至5-40目，置入萃取釜，萃取釜的溫度升至30-55℃，向萃取釜中通入超臨界狀態的CO2，壓力為20-40MPa；流速為10-25kg/h， b.用超臨界CO2循環萃取原料薰衣草，分離釜的壓力為5-10MPa，溫度為40-60℃，提取1.0-4.0h後從分離釜底部放出萃取物，靜置後經油/水分離得到薰衣草精油。
2、製作香水：取10毫升無水酒精，加入適量的薰衣草精油，溶解，就是香水了。

㈦ 超臨界流體萃取的裝置規模

超臨界流體萃取裝置設計的總體要求是：
1）工作條件下安全可靠，能經受頻繁開、關蓋（萃取釜），抗疲勞性能好；
2）一般要求一個人操作，在10 min內就能完成萃取釜全膛的開啟和關閉一個周期，密封性能好；
3）結構簡單，便於製造，能長期連續使用（即能三班運轉）；
4）設置安全聯鎖裝置。高壓泵有多種規格可供選擇，三柱塞高壓泵能較好地滿足超臨界CO2萃取產業化的要求。超臨界CO2萃取裝置宜以中小型較為實際。大型裝置如單釜大於1 000 L規模的就不宜盲目上馬。每套裝置配置2～3個萃取釜效率會高一些。日本幾家擁有超臨界CO2萃取裝置的公司，其中大部分是中小型裝置，只有一家是大於1 000 L容積的。
總體上講，SFE過程的主要設備是由高壓萃取器、分離器、換熱器、高壓泵（壓縮機）、儲罐以及連接這些設備的管道、閥門和接頭等構成。另外， 因控制和測量的需要， 還有數據採集、處理系統和控制系統。

㈧ 超臨界萃取黑胡椒精油的渣,如果再提取黑胡椒樹脂立後產生的渣,兩種渣有什麼

咨詢記錄 · 回答於2021-08-05

㈨ 如何利用二氧化碳超臨界萃取技術再生活性炭

超臨界CO2
萃取裝置：
該裝置主要由萃取釜、分離釜、精鎦柱、CO2高壓泵、副泵、製冷系統、CO2貯罐、換熱系統、凈化系統、流量計、溫度、壓力控制（保護）系統等組成。
基本流程：
1、CO2→萃取釜→分離Ⅰ→分離Ⅱ→迴路；
2、CO2→萃取釜→分離Ⅰ→分離Ⅱ→精鎦柱→迴路；
3、CO2→萃取釜→精鎦柱→分離Ⅰ→分離Ⅱ→迴路；
4、CO2→萃取釜→分離Ⅰ→精鎦柱→分離Ⅱ→迴路。


根據工藝要求增加流程：
1、CO2→精鎦柱底部→分離Ⅰ→分離Ⅱ→迴路；同時原料→精鎦柱中部（逆流）液體原料連續萃取；
2、分離Ⅰ或分離Ⅱ（分離物）→副泵3→精鎦柱中上部。
組合形式：
一萃一分；一萃二分；一萃二分一柱；二萃二分；二萃二分一柱；四萃二分；四萃二分一柱，
(亦可根據用戶特殊組合流程)


超臨界CO2
萃取裝置→特點：
1、萃取釜壓環快速打開，O型圈為進口，使用周期4個月以上。
2、CO2筆循環使用。
3、可按「GMP」標准設計生產。
4、可按防爆標准設計生產。
5、可配置計算機數據採集列印（流量，壓力，溫度）系統。
6、所有裝置用閥門的閥桿，經特殊熱處理，堅久耐用。


超臨界CO2
萃取簡介：
超臨界流體萃取技術是近代化工分離中的一種新型分離技術，超臨界CO2萃取是採用CO2作溶劑，超臨界狀態下的CO2流體密度和介電常數較大，對物質溶解度很大，並隨壓力和溫度的變化而急劇變化，因此，不僅對某些物質的溶解度有選擇性，且溶劑和萃取物非常容易分離。超臨界CO2萃取特別適用於脂溶性，高沸點，熱敏性物質的提取，同時也適用於不同組分的精細分離，即超臨界精鎦。用超臨界CO2作溶劑對生物、食品、葯物等許多產物的提取和純化。
超臨界CO2
萃取特點：
1、臨界溫度低，適用於熱敏性化合物的提取和純化。
2、可提供惰環境，避免產物氧化，不影響萃取物的有效成份。
3、萃取速度快，無毒、不易燃，使用安全，不污染環境。
4、無溶劑殘留，無硝酸鹽和重金屬離子
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