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設計一種新型色譜柱裝置

發布時間:2022-04-18 17:54:06

1. 毛細管的用途是什麼

凡內徑很細的管子叫「毛細管」。通常指的是內徑等於或小於1毫米的細管,因管徑有的細如毛發故稱毛細管。目前應用在醫學上,建築材料上。

例舉

水銀溫度計、鋼筆尖部的狹縫、毛巾和吸墨紙纖維間的縫隙、土壤結構中的細隙以及植物的根、莖、葉的脈絡等,都可認為是毛細管。毛細管電色譜是發展起來的一種新型微分離分析技術,它整合了毛細管電泳與微徑柱液相色譜的優點,通過在填充微細顆粒液相色譜填料的微徑柱色譜柱兩端施加直流高壓電場,達到其對痕量復雜生物及化學體系樣品優越的分離能力。

細管空調:毛細管網模擬葉脈和人體毛細血管機制,由外徑為3.5-5.0mm(壁厚0.9mm左右)的毛細管和外徑20mm(壁厚2mm或2.3mm)的供回水主幹管構成管網。保溫層、散熱層、和毛細管網結合使用,復合成毛細管網換熱器,大大提高了毛細管網單一構造的散熱能力合使用用途,保護了毛細管管壁不受損壞。毛細管網平面輻射空調系統一般採用小循環大系統方式,並採用專用溶液作介質,可以避免系統阻塞,方便控制。為達到更高舒適度要求並避免結露,房間還應該配套濕度控制和新風系統。毛細管網生產和應用技術此前一直由德國企業高度壟斷,北京普來福環境技術有限公司已打破國外企業壟斷,研發生產出國產的毛細管網換熱器,申請了多項發明專利和實用新型專利,並且已經進入批量生產階段。

2007年5月,該產品在中國建築科學研究院空調所(國家空調設備質量監督檢驗中心)進行檢驗。以某節點的測試舉例,結果如下:

1、在實驗壓力為1.5Mpa情況下,無滲漏;

2、在供水溫度45℃,回水溫度40℃,基準溫度20℃,△T=22.5℃時,摺合樣品單位面積散熱量Qdr=240.88W/m2;

3、在供水溫度15℃,回水溫度20℃,基準溫度26℃,△T8.5℃,摺合樣品單位面積製冷量Qdl=122.84W/m2。


細管用途

毛細管一般被用於20kW以下的小型氟利昂製冷裝置。毛細管由紫銅管制

植物吸水

把一張紙巾浸入一杯水中,水就會爬上紙巾,直到它無法克服地球的重力(地心引力)為止。由於水具有黏性,所以當你杯中的水濺到桌面上時,它不會流到地上,而是在桌面形成一個弧狀的小水點。


生產應用

毛細管作用雖然對於植物的吸水有極大的幫助,但是在農業生產中毛細現象也會對農業生產的有負面影響。土壤里有很多毛細管,地下的水分經常沿著這些毛細管上升到地面上來。如果要保存地下的水分,就應當鋤松地面的土壤,破壞土壤表層的毛細管,以減少水分的蒸發。

建築房屋的時候,在砸實的地基中毛細管又多又細,它們會把土壤中的水分引上來,使得室內潮濕。建房時在地基上面鋪油氈,就是為了防止毛細現象造成的潮濕。[2]


毛細管電泳

毛細管電泳(capillary electrophoresis,CE)又稱高效毛細管電泳(high performance capillary electrophoresis,HPCE),是一類以毛細管為分離通道、以高壓直流電場為驅動力的新型液相分離技術。毛細管電泳實際上包含電泳、色譜及其交叉內容,它使分析化學得以從微升水平進入納升水平,並使單細胞分析,乃至單分子分析成為可能。長期困擾我們的生物大分子如蛋白質的分離分析也因此有了新的轉機。

毛細管電泳通常使用內徑為25-100 μm 的彈性(聚醯亞胺)塗層熔融石英管。標准毛細管的外徑為375 μm,有些管的外徑為160 μm。毛細管的特點是:容積小(一根100 cm×75 μm 管子的容積僅4.4 μL);側面/截面積比大,因而散熱快、可承受高電場(100-1000 V/cm);可使用自由溶液、凝膠等為支持介質;在溶液介質下能產生平面形狀的電滲流。

由此,可使毛細管電泳具備如下優點:

(1)高效塔板數目在105-106片/m 間,當採用CGE 時毛細管電泳色譜圖,塔板數目可達107片/m 以上;

(2)快速一般在十幾分鍾內完成分離;

(3)微量進樣所需的樣品體積為nL級;

(4)多模式可根據需要選用不同的分離模式且僅需一台儀器;

(5)經濟實驗消耗不過幾毫升緩沖溶液,維持費用很低;

(6)自動CE 是目前自動化程度較高的分離方法。

毛細管電泳的缺點是:

(1) 由於進樣量少,因而制備能力差;

(2) 由於毛細管直徑小,使光路太短,用一些檢測方法(如紫外吸收光譜法)時,靈敏度較低;

(3)電滲會因樣品組成而變化,進而影響分離重現性。


大體就這些,請採納,祝好!

2. 中國有多少用色譜柱的單位

氣相色譜是色譜中的一種,就是用氣體做為流動相的色譜法,在分離分析方面,具有如下一些特點:
1、高靈敏度:可檢出10-10 克的物質,可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質分析和空氣中微量毒物的分析。
2、高選擇性:可有效地分離性質極為相近的各種同分異構體和各種同位素。
3、高效能:可把組分復雜的樣品分離成單組分。
4、速度快:一般分析、只需幾分鍾即可完成,有利於指導和控制生產。
5、應用范圍廣:即可分析低含量的氣、液體,亦可分析高含量的氣、液體,可不受組分含量的限制。
6、所需試樣量少:一般氣體樣用幾毫升,液體樣用幾微升或幾十微升。
7、設備和操作比較簡單儀器價格便宜。

二、氣相色譜的分離原理為何?
答:氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質各組分在不同兩相間分配系數(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質在兩相間進行反復多次的分配,使原來只有微小的性質差異產生很大的效果,而使不同組分得到分離。

三、何謂氣相色譜?它分幾類?
答:凡是以氣相作為流動相的色譜技術,通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:
1、按固定相聚集態分類:
(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑,
(2)氣液色譜:固定相是塗在擔體表面的液體。
2、按過程物理化學原理分類:
(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。
(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數以達到分離的色譜。
(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應建立的電色譜;利用溫度變化發展而來的熱色譜等等。
3、按固定相類型分類:
(1)柱色譜:固定相裝於色譜柱內,填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。
(2)紙色譜:以濾紙為載體,
(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。
4、按動力學過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。

四、氣相色譜法簡單分析裝置流程是什麼?
答:氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:
1、氣源部分,2、進樣裝置,3、色譜柱,4、鑒定器和記錄器.

五、氣相色譜法的一些常用術語及基本概念解釋?
答:1、相、固定相和流動相:一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
2、色譜峰:物質通過色譜柱進到鑒定器後,記錄器上出現的一個個曲線稱為色譜峰。
3、基線:在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器雜訊隨時間變化圖線稱為基線。
4、峰高與半峰寬:由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以 x1/2表示。
5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。
6、死時間、保留時間及校正保留時間:從進樣到惰性氣體峰出現極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。保留時間與死時間之差稱校正保留時間。以Vd表示。
7、死體積,保留體積與校正保留體積:死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。
8、保留值與相對保留值:保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質作為標准,而求出其他物質的保留值對此標准物的比值,稱為相對保留值。
9、儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。
10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流/

六、一般選擇載氣的依據是什麼?氣相色譜常用的載氣有哪些?
答:作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜並易取得;能適合於所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。

七、載氣為什麼要凈化?應如何凈化?
答:所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。一般均採用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;採用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;採用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

八、試樣的進樣方法有哪些?
答:色譜分離要求在最短的時間內,以「塞子」形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:
1、氣體試樣:大致進樣方法有四種:
(1)注射器進樣,(2)量管進樣,(3)定體積進樣,(4)氣體自動進樣。
一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性好,且可自動操作。2、液體試樣:一般用微量注射器進樣,方法簡便,進樣迅速。也可採用定量自動進樣,此法進行重復性良好。
3、固體試樣:通常用溶劑將試樣溶解,然後採用和液體進樣同樣方法進樣。也有用固體進樣器進樣的。

九、簡述在氣相色譜分析中柱長、柱內徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響?
答:操作條件對於色譜分離有很大影響。
1、柱長,柱內徑:一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致擔體不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。
2、柱溫:是一個重要的操作變數,直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利於組分的分離和色譜柱穩定性提高,柱壽命延長。一般採用等於或高於數十度於樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發樣用低柱溫,不易揮發的樣品採用高柱溫。
3、載氣流速:載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩,常用的流速范圍每分鍾在10-100亳升之間。
4、固定相:固定相是由固體吸附劑或塗有固定液的擔體構成。
(1)固體吸附劑或擔體粗細:一般採用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。
(2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損於分離,比例過小會使色譜峰拖尾。
5、進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高於樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對於常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。

十、色譜柱管材料應根據什麼原則選擇?常用的柱管是由什麼材質製成的?
答:對色譜柱管材質,應按如下要求選擇:
1、應與固定相、試樣、載氣不起化學反應。
2、要易於加工成型。
3、管內壁應光滑,橫截面應均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈U型或螺旋形,大多由銅、不銹鋼,玻璃等材質製成。

十一、新的色譜柱管(銅或不銹鋼管)應怎樣處理後方能使用?
答:新柱管應先用稀酸或稀鹼(1:1鹽酸或氫氧化鈉)洗滌,以除去油污等臟垢,而後用自來水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性,再用干凈的空氣吹洗並烘乾後,即可使用了。

十二、什麼叫擔體?對擔體有哪些要求?
答:擔體是一種多孔性化學惰性固體,在氣相色譜中用來支撐固定液。對擔體有如下幾點要求:
1、表面積較大,一般應在0、5-2米 /克之間;
2、具有化學惰性和熱穩定性;
3、有一定的機械強度,使塗漬和填充過程不引起粉碎;
4、有適當的孔隙結構,利於兩相間快速傳質;
5、能製成均勻的球狀顆粒,利於氣相滲透和填充均勻性好;
6、有很好的浸潤性,便於固定液的均勻分布。完全滿足上述要求的擔體是困難的,人們在實踐中只能找出性能比較優良的擔體。

十三、擔體分幾類?其特點如何?
答:通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類,每一類又有種種小類。
1、硅藻土類型:
(1)白色的:表面積小,疏鬆,質脆,吸附性能小,經適當處理,可分析強極性組分;
(2)紅色的:有較大的表面積和較好的機械強度,但吸附性較大。
2、非硅藻土類型:
(1)氟擔體:表面惰性好,可用來分析高極性和腐蝕性物質,但裝柱不易,柱效率低些。
(2)玻璃微球:表面積小,用它做擔體柱溫可以大大降低,而分離完全且快速。但塗漬困難,柱效低。
(3)多孔性高聚物小球:機械強度高,熱穩定性好,吸附性低,耐腐蝕,分離效率高,是一種性能優良的新型色譜固定相。
(4)炭分子篩:中性,表面積大,強度高,祛壽命長,在微量分析上有無比的優越性。
(5)活性炭:可以單獨做為固定相。
(6)沙:主要用於分離金屬。

十四、一般常用的擔體有哪幾種?各屬哪類?
答:101擔體:為白色硅藻土擔體;
102擔體:為白色硅藻土擔體;
celite545:為白色硅藻土擔體;
201擔體:為紅色硅藻土擔體;
6201擔體:為紅色硅藻土擔體;
C-22保溫磚:為紅色硅藻土擔體;
chromosorb:為紅色硅藻土擔體。

十五、使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?
答:常用的擔體表面並非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理。現將一般處理方法簡述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鍾,然後用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘乾備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。
2、鹼洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或迴流擔體,然後用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘乾備用。鹼洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表面上殘留微量的游離鹼,它能分解或吸附一些非鹼性物質,使用時要注意。
3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應,除去表面的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘乾後先在870度下煅燒3、5小時,然後升溫到980度煅燒約40分鍾。經過這樣處理,擔體表面形成一層玻璃化的釉質,故稱「釉化擔體」。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑後,能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附,在定量分析時應予以注意。
5、其他純化方法:凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。十六、常用的擔體目數為多少?答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對於較長色譜柱,選用擔體目數一般為40-80目;對於較短色譜柱選用擔體目數一般為80-100目(每英寸內的篩孔數目為目)。

十七、常用的擔體怎樣選擇?
答:各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中:
紅色擔體(如6201、201),可用於非極性或弱極性物質的分離。
白色擔體(如101)可用於極性物質或鹼性物質。
釉化紅色擔體(如301)可用於中等極性物質。
硅烷化白色擔體可用於強極性氫鍵型物質如廢水測定。
分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。
分離鹼性物質,如乙醇胺,要用鹼洗處理的擔體。
微量分析要用硅烷化的擔體。
有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。
但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十八、何謂固體固定相?大體可分為幾類?
答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質。固體固定相大體可分為三類:
第一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;
第二類是高分子聚合物。如國內的GDX型高分子多孔微球,國外Porapak系列等;
第三類是化學鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液塗敷在載體表面上。採用化學鍵合固定相分析極性或非極性物質通常都能夠得到對稱峰,柱效很高,固定相的熱穩定性也有所改善。

十九、什麼是固定液?對固定液有哪些要求?
答:一般是一種高沸點的有機物的液膜,通過對不同組份的不同分子間的作用,使組份在色譜柱中得到分離。對氣相色譜用的固定液,一般有如下幾點要求:
1、在操作溫度下蒸氣壓低,熱穩定性好,與被分析物理或載氣不產生不可逆反應;
2、在操作溫度下呈液態,而且粘度愈低愈好。物質在高粘度的固定液中傳質速度慢,柱效率因而降低。這決定固定液的最低使用溫度;
3、能牢固地附著在載體上,並形成均勻和結構穩定的薄層;
4、被分離的物質必須在其中有一定的溶解度,不然就會很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進行分配;
5、對沸點相近而類型不同的物質有分離能力,即保留一種類型化合物的能力大於另一種類型。這種分離能力即是固定液的選擇性。

二十、固定液的選擇原則有哪些?
答:根據被分離組分和固定液分子間的相互作用關系,固定液的選擇一般根據所謂的「相似性原則」,即固定液的性質與被分離組分之間的某些相似性,如官能團、化學鍵、極性、某些化學性質等,性質相似時,兩種分子間的作用力就強,被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數大,因而保留時間就長;反之溶解度小,分配系數小,因而能很快流出色譜柱。

下面就不同情況進行討論:
a、分離極性化合物,採用極性固定液。這時樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,出峰越慢;
b、分離非極性化合物,應用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒有特殊選擇性,這時各組分按沸點順序出峰,沸點低的先出峰。對於沸點相近的異構物的分離,效率很低;
c、分離非極性和極性化合物的混合物時,可用極性固定液,這時非極性組分先餾出,固定液極性越強,非極性組分越易流出;
d、對於能形成氫鍵的樣品。如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進行分離。「相似相容性原則」是選擇固定液的一般原則,有時利用現有的固定液不能達到滿意的分離結果時,往往採用「混合固定液」,應用兩種或兩種以上性質各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時間延長。然而,在實際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻介紹的實例來選用固定液的。

廿一、混合固定液的處理方法有幾種?
答:混合固定液的處理方法有三種:
1、分別塗漬於擔體後再混合;
2、將固定液混合後再塗漬,注意這時所用的固定液都應溶解在同一個溶劑里;
3、分別塗漬,分別填裝入按比例長短的色譜柱,最後再將它們串接起來。
上述三種處理方法,結果基本相同,但對於特殊的分離,有些也會有差異。

廿二、常用的固定液塗量為多少合適?
答:由於固定液含量對分離效率的影響很大。所以它與擔體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴散現象,有損於分離;液體比例太低時,則由於液膜太薄,擔體表面上殘余的吸附能力會顯示出來,使色譜峰拖尾。由於低比例能促進平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時間。對硅藻土擔體固定液含量可大些15-30%;由於氟擔體表面積較小,所以最多隻能10%;至於玻璃微球由於表面積特小,固定液含量便只能保持在0、25%左右。

廿三、配柱時常用的固定液溶劑有哪些?選用溶劑的原則是什麼?
答:常用的溶劑有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。選用的原則是
1、溶解性好,
2、不與固定液起化學反應,
3、沸點低,
4、毒性小。

廿四、配柱時在擔體上塗漬固定液採用的常規方法是什麼?
答:一般配常用的色譜柱,大都採用「常規」塗漬法,其簡要操作為:取所需量的固定液,用適量(能浸過擔體)的溶劑溶解,將擔體緩緩倒入其中,隨到隨攪,而後用紅外燈照射(或用水浴蒸發)以趕走溶劑,則固定液就附著於擔體上了。

廿五、色譜柱的常用填充方法有哪些?
答:固定相填充的好壞,將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入為止。裝好後,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。

廿六、新裝填的色譜柱為什麼要老化一段時間才能使用?
答:裝填好的色譜柱,連接於儀器上後,應先試壓,試漏,而後在恆定的溫度下用載氣吹洗數小時後承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,並在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而塗得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經過老化一段時間後,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。

廿七、色譜柱失效後有哪些表現?其失敗原因是什麼?
答:色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。

3. 液相色譜柱種類

色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類

①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm,柱長10~30cm;

②窄徑柱(narrowbore),內徑1~2mm,柱長10~20cm;

③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;

④半制備柱,內徑>5mm;

⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm;

⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米。

(3)設計一種新型色譜柱裝置擴展閱讀

色譜柱的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有四種:

①高壓勻漿法,多有用於分析柱和小規模製備柱的填充;

②徑向加壓法,Waters專利;

③軸向加壓法,主要用於裝填大直徑柱;

④干法,柱填充的技術性強,大多數實驗室使用己填充好的商品柱。

必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術是重要環節,但根本問題還在於填料本身性能的優劣,以及配套的色譜儀系統的結構是否合理。

4. 氣相色譜柱分為哪幾種

1. 按柱粗細可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。

填充色譜柱:多用內徑4~6mm的不銹鋼管製成螺旋形柱管,常用柱長2~4m。填充液體固定相(氣-液色譜)或固體固定相(氣-固色譜)。

毛細管色譜柱:柱管為毛細管,常用內徑0.1~0.5mm的玻璃或彈性石英毛細管,柱長幾十米至百米。
毛細管色譜柱按填充方式可分為開管毛細柱及填充毛細柱。

2. 按分離機制可分為分配柱和吸附柱等,它們的區別主要在於固定相。

分配柱:一般是將固定液(高沸點液體)塗漬在載體上,構成液體固定相,利用組分的分配系數差別而實現分離。將固定液的官能團通過化學鍵結合在載體表面,稱為化學鍵合相(chemically bonded phase),不流失是其優點。

吸附柱:將吸附劑裝入色譜柱而構成,利用組分的吸附系數的差別而實現分離。除吸附劑外,固體固定相還包括分子篩與高分子多孔小球等。

5. 柱色譜有哪些類型,其'原理分別是什麼

1、吸附柱色譜

吸附色譜的原理:在一定條件下,硅膠與被分離物質之間產生作用,這種作用主要是物理和化學作用兩種.物理作用來自於硅膠表表面與溶質分子之間的范德華力.化學作用主要是硅膠表面的硅羥基與待分離物質之間的氫鍵作用。

色譜管為內徑均勻、下端縮口的硬質玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。除另有規定外,通常多採用直徑為0.07~0.15mm的顆粒。色譜柱的大小,吸附劑的品種和用量,以及洗脫時的流速,均按各品種項下的規定。

2、分配柱色譜

方法和吸附柱色譜基本一致。裝柱前,先將載體和固定液混合,然後分次移入色譜柱中並用帶有平面的玻棒壓緊;供試品可溶於固定液,混以少量載體,加在預制好的色譜柱上端。洗脫劑需先加固定液混合使之飽和,以避免洗脫過程中兩相分配的改變。

(5)設計一種新型色譜柱裝置擴展閱讀:

色譜柱的大小規格由待分離樣品的量和吸附難易程度來決定。一般柱管的直徑為0.5~l0 cm,長度為直徑的10~40倍。填充吸附劑的量約為樣品重量的20~50倍,柱體高度應占柱管高度的3/4,柱子過於細長或過於粗短都不好。

裝柱前,柱子應干凈、乾燥,並垂直固定在鐵架台上,將少量洗脫劑注入柱內,取一小團玻璃毛或脫脂棉用溶劑潤濕後塞入管中,用一長玻璃棒輕輕送到底部,適當搗壓,趕出棉團中的氣泡,但不能壓得太緊,以免阻礙溶劑暢流 (如管子帶有篩板,則可省略該步操作)。再在上面加入一層約0.5 cm厚的潔凈細砂,從對稱方向輕輕叩擊柱管,使砂面平整。

常用的裝柱方法有干裝法和濕裝法兩種。

1、干裝法:在柱內裝入2/3溶劑,在管口上放一漏斗,打開活塞,讓溶劑慢慢地滴入錐形瓶中,接著把干吸附劑經漏斗以細流狀傾瀉到管柱內,同時用套在玻璃棒 (或鉛筆等)上的橡皮塞輕輕敲擊管柱,使吸附劑均勻地向下沉降到底部。

填充完畢後,用滴管吸取少量溶劑把粘附在管壁上的吸附劑顆粒沖入柱內,繼續敲擊管子直到柱體不再下沉為止。柱面上再加蓋一薄層潔凈細砂,把柱面上液層高度降至0.1~l cm,再把收集的溶劑反復循環通過柱體幾次,便可得到沉降得較緊密的柱體。

2、濕裝法:基該方法與干裝法類似,所不同的是,裝柱前吸附劑需要預先用溶劑調成淤漿狀,在倒入淤漿時,應盡可能連續均勻地一次完成。如果柱子較大,應事先將吸附劑泡在一定量的溶劑中,並充分攪拌後過夜 (排除氣泡),然後再裝。

無論是干裝法,還是濕裝法,裝好的色譜柱應是充填均勻,松緊適宜一致,沒有氣泡和裂縫,否則會造成洗脫劑流動不規則而形成「溝流」,引起色譜帶變形,影響分離效果。

6. 一種新型氣測錄井系統設計與開發

張 衛 陸黃生

(中國石化石油工程技術研究院,北京 100101)

摘 要 針對鑽井液氣測錄井脫氣不定量、分析成分少的問題,設計了一種新型的鑽井液油氣分析系統。系統脫氣單元採用半透膜分離原理,脫氣器可直接插入鑽井液中提取分析成分,擺脫了傳統電動脫氣方式定量化弱的局限;系統分析單元採用了MEMS微型色譜,縮小了體積,擴展了在線分析的組分范圍,可在線分析鑽井液中油氣成分。現場實驗證明新型鑽井液油氣分析系統提高了油氣檢測的定量性和評價的准確性。

關鍵詞 鑽井液 油氣 分析 半透膜 在線色譜

Development of a New Kind of Gas logging System

ZHANG Wei,LU Huangsheng

(Research Institute of Petroleum Engineering,SINOPEC,Beijing 100101,China)

Abstract In light of non-quantitative degasification and few components for analysis in current traditional gas logging,a new type of gas logging system developed.The system adopts the semi-permeable membrane separation principle to make a pertinent degasification of hydrocarbon gases.The degasser can be inserted directly into drilling fluid to extract the analysis component.The analysis component of the system adopts the method of online -GC technology.The wellsite test showed that the new system can raise the level of gas logging and improve the assessment exactness of oil and gas.

Key words drilling fluid;oil-gas;analysis;semi-permeable membrane;online chromatogram

油氣勘探鑽井過程中,地層輕烴含量直接關聯著地層油氣儲量[1],傳統測定方法是將鑽井液引入脫氣器中進行攪拌脫氣,分離出輕烴氣體,再將其送入在線氣相色譜進行分析,從而得到鑽井液中的輕烴含量[2]。這種測定方法脫氣不定量、檢測不連續、信號延遲時間長,制約了氣測錄井服務質量。

本文結合國外氣測錄井行業的發展趨勢[3~7],提出了一種測定鑽井液中輕烴含量的新方法,在此基礎上開發了新型氣測系統。

1 系統原理

系統的結構原理如圖1所示,分為樣品脫氣環節、樣品處理環節、分析檢測環節和評價解釋環節。鑽頭在鑽開地層後,井下油氣被鑽井液從井下循環到地面,脫氣環節中的半透膜脫氣器直接插入泥漿中,通過它把鑽井液中的烴類油氣定量提取出來;提取出來的樣品進入樣品處理環節,進行脫水、乾燥、穩壓、穩流處理;之後樣品進入分析檢測環節,通過在線的分析儀器將烴類樣品成分檢測出來;隨後氣體樣品排出系統,檢測的信息進入評價解釋環節,通過工作站完成樣品標定、數據處理和油氣水的評價。

圖1 油氣檢測系統原理

新型氣測系統與常規氣測錄井系統分離—檢測—評價的功能流程基本一致,但關鍵功能的實現手段有著顯著區別。新型氣測系統對脫氣和氣體檢測兩個關鍵環節進行了重新設計,新設計的系統脫氣環節使用插入式半透膜定量脫氣替代了傳統的電動脫氣,而新的氣體檢測環節將油氣分析范圍由常規系統的C1—C5擴展到C1—C8,並包括苯和甲苯。

2 技術關鍵

2.1 半透膜脫氣器設計

樣品脫氣要充分考慮鑽井液中烴類氣體的模態變化和鑽井液的循環工藝。首先要讓鑽井液盡量少接觸空氣,其次是減少因為鑽井液的流量、溫度等因素變化造成的影響。綜合各種樣品萃取的利弊,選用半透膜方式脫氣具有很好的針對性。

半透膜是由高分子聚合物材料制備的薄膜,其具有選擇性透過功能,可針對性地分離液體中特定組分,在化工分離工程中應用廣泛。目前Schlumberger 、Halliburton等公司正應用半透膜分離技術開展研究,並取得了一定成果。適合鑽井液油氣脫出的半透膜應只允許檢測所需的烴類及苯類分子以氣體狀態通過,並完全禁止泥漿通過,以保護後續檢測單元。利用半透膜從鑽井液中直接分離組分的原理如圖2所示。

圖2 半透膜工作原理

在膜的內外兩側,由於烴類組分存在不同的滲透壓力,使鑽井液中的烴類氣體穿過半透膜,並以氣體的形式通過載氣輸送至氣相色譜儀等檢測儀器進行分析,達到分離—檢測的目的。利用半透膜作為定量分析手段,檢測結果能夠真實反映鑽遇地層流體的油氣組成比例及性質。

由於半透膜需直接接觸鑽井液進行油氣組分分離,其工作環境惡劣,並且工作溫度高,普通膜材料難以達到要求,因此半透膜選擇上既要保證油氣組分透過,又要重點考慮膜的強度和耐溫性。初步選擇PE(聚乙烯)、PTFE(聚四氟乙烯)及PDMS(硅橡膠)為膜材料,通過化學聚合反應制備了中空纖維聚合物復合膜。PE膜在實驗溫度為40℃、80℃時無檢測信號,在溫度升至100℃時熔化,耐溫性能差。PTFE膜在40℃、80℃ 、100℃、120℃有檢測信號,但檢測信號很小,說明PTFE的透過性不好。PDMS膜在溫度高於50℃時的譜圖均有信號。因此,選用PDMS膜作為鑽井液中輕烴氣體的分離膜。通過性能測試,制備的PDMS復合半透膜強度、耐溫性及透過性適合鑽井液泥漿工作條件,脫出油氣組分能夠滿足後續檢測單元需求。表1為PDMS復合膜對氣體組分的滲透系數。

表1 氣體組分的PDMS膜滲透系數

考慮到鑽井液的化學性質及惡劣的工作環境,半透膜脫氣器封裝採用了圖3所示的設計結構,脫氣器整體為全不銹鋼插頭式,長度為15cm,使用的中空纖維膜膜管外徑為0.8mm,內徑為0.5mm,中空纖維膜覆蓋部分即有效探頭長度為10cm,中空纖維膜置於探頭表面的凹槽內,凹槽起到一定的保護和固定作用。脫氣器內置溫度計凹洞介面,插入熱電阻即可在執行測量任務的同時監控溫度,幫助校正半透膜的滲透效率。

圖3 鑽井液半透膜脫氣器結構

2.2 在線油氣分析單元設計

氣體檢測單元是系統核心模塊之一。傳統的氣體檢測一般採用FID +色譜的檢測方式,使用氫火焰離子化檢測器需要配備氫氣和氧氣,這樣既增加了氣相色譜儀的使用成本,而且使用氫氣具有一定的危險性。儀器房一般離脫氣環節幾十米遠,樣品氣輸送存在滯後的問題且受溫度影響。因此新氣測系統設計關鍵是解決樣品快速分析問題、樣品氣輸送問題。同時,儀器也要體積較小,可以現場安裝。

本文設計繼續選用了在線氣相色譜分析原理,但是在儀器上選用了Agilent的490 Micro GC攜帶型氣相色譜儀。490 Micro GC使用的微型熱導檢測器(μTCD)比傳統的熱導檢測器靈敏度高10倍,能夠精確地分析出項目所需要參考的指標氣體,整個系統具有速度快、便攜、適應野外工作的優點。

本設計主要是規劃了在線色譜的分析流程和優化了色譜柱的性能。在線色譜的分析採用模塊化組合,設計了雙分析通道,為了克服C5之後樣品液化的問題,在進樣口、色譜柱、檢測器都進行了保溫設計,以保證樣品分析的准確性。每個通道流程如圖4所示。

圖4 檢測通道原理

氣體檢測可同時進行兩個通道樣品分析,每個通道包括微電子氣體控制(EGC)、進樣器(Injector,包括樣品加熱裝置和樣品定量管)、氣體分離柱(Column)、微熱導檢測器(μTCD)。色譜柱選用不同填料用於不同成分的針對性分析,以提高分析實效及精度。其中分離柱一採用10m PoraPLOT Q色譜柱,用於分析CH4;分離柱二採用8m Sil 5CB色譜柱,用於分析高碳數烴類及苯類。色譜柱類型及系統運行參數見表2。

表2 通道類型及參數

由於設備氣路比較精密,在設計中採用乾燥過濾器對樣品氣進行乾燥、過濾,過濾器採用5μm粉末冶金過濾片,另外本身色譜儀配有一個專用的可換過濾器作為最後的凈化保證。為保證樣品氣輸送的定量,保障後續檢測單元測量精度,樣品氣流量使用質量流量閥定量控制。

2.3 系統軟體設計

系統軟體設計採用模塊化設計,設計語言採用C完成,軟體主要功能為實現數據的實時採集、分析和解釋評價,並將成果進行數據或圖形輸出。此系統功能模塊包括控制模塊、數據採集、顯示模塊、解釋模塊、模板建立、數據管理、成果輸出等。整體架構如圖5所示。此外,軟體可以實現與綜合錄井儀的通訊,將採集的氣體成分數據送到綜合錄井儀中,也可以將綜合錄井儀的參數提取到工作站,單獨進行油氣分析及解釋。

圖5 軟體功能架構圖

3 實驗與指標

3.1 現場實驗

2011年9月,新型氣測系統在中國石化中原油田胡XXX井和衛XXX井分別進行了現場氣測錄井測試。整套系統在胡XXX井連續進行了251h、281m進尺的錄氣測錄井工作。在衛XXX井,系統連續進行了223h、1012m進尺的氣測錄井。同時由於衛XXX井在鑽井過程中進行了混油鑽進,系統完成了在混油狀態下的氣測錄井測試。

整個測試期間,系統整體工作性能穩定,C1—C8的檢測周期小於90s(圖6),在鑽井液混油的狀態下,氣測異常發現率為100%。現場測試證明了系統工作的可靠性,獲得了現場第一手的數據。

圖6 現場色譜分析

3.2 系統指標

新型鑽井液油氣含量檢測系統的技術指標如表3所示。

表3 新型氣測系統技術指標

4 結束語

新型氣測錄井系統使用膜分離脫氣和多通道檢測,具有檢測范圍擴大、定量化程度高、檢測周期快速的優點。系統整體運行正常,現場實驗達到了預期設計目的。系統的開發研製對提高油氣評價的准確性,解決弱油氣儲藏發現的難題有著重要意義。

參考文獻

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[7]黃小剛,廖國良,魏忠.FLAIR井場實時流體檢測系統[J].錄井工程,2005,15(4):66 ~67

7. 制備色譜的全新方法

高速逆流色譜★( high-speed countercurrent chromatography , HSCCC )是 20 世紀 80 年代發展起來的一種連續高效的液—液分配色譜分離技術, 它不用任何固態的支撐物或載體。 它利用兩相溶劑體系在高速旋轉的螺旋管內建立起一種特殊的單向性流體動力學平衡,當其中一相作為固定相,另一相作為流動相,在連續洗脫的過程中能保留大量固定相。
由於不需要固體支撐體,物質的分離依據其在兩相中分配系數的不同而實現,因而避免了因不可逆吸附而引起的樣品損失、失活、變性等,不僅使樣品能夠全部回收,回收的樣品更能反映其本來的特性,特別適合於天然生物活性成分的分離。而且由於被分離物質與液態固定相之間能夠充分接觸,使得樣品的制備量大大提高,是一種理想的制備分離手段。
它相對於傳統的固—液柱色譜技術,具有適用范圍廣、操作靈活、高效、快速、制備量大、費用低等優點。HSCCC 技術正在發展成為一種備受關注的新型分離純化技術,已經廣泛應用於生物醫葯、天然產物、食品和化妝品等領域, 特別在天然產物行業中已被認為是一種有效的新型分離技 術;適合於中小分子類物質的分離純化。
我國是繼美國、日本之後最早開展逆流色譜應用的國家,俄羅斯、法國、英國、瑞士等國也都開展了此項研究。美國 FDA 及世界衛生組織( WHO )都引用此項技術作為抗生素成分的分離檢定, 90 年代以來,高速逆流色譜被廣泛地應用於天然葯物成分的分離制備和分析檢定中。
4.應用實例這里簡單羅列一些運用逆流色譜技術做制備色譜的文獻
運用高速逆流色譜制備分離和純化何首烏中的化學成分研究
運用高速逆流色譜制備分離和純化中葯虎杖的五種化合物
運用高速逆流色譜制備分離和純化蛇床子中香豆素成分
運用高速逆流色譜制備分離純化當歸中香豆素組分
運用高速逆流色譜制備分離和純化白花前胡類香豆素的有效成分
運用高速逆流色譜制備分離和純化補骨脂中的補骨脂素和異補骨脂素
運用高速逆流色譜分離純化秦皮中香豆素成分
運用高速逆流色譜分離純化紫花前胡香豆素成分
運用高速逆流色譜制備分離和純化百里香中兩種香豆素成分
運用高速逆流色譜制備分離姜黃根莖精油中的吉馬酮和莪術二酮
運用高速逆流色譜制備分離和純化木香內酯和去氫木香氫內酯
西瑞香素的超臨界流體萃取的正交試驗設計,運用高速逆流色譜法從瑞香狼毒中分離7-methoxy-daphnoretin和1,5-diphenyl-1-pentanone
運用高速逆流色譜法從茵陳中大量分離純化香豆素二甲醚
運用高速逆流色譜法從烏葯中分離純化烏葯內酯和鉤樟烯醇
高速逆流色譜分離制備川芎油中的Z-藳本內酯和洋川芎內酯A
高速逆流色譜分離制備丹參脂溶性成分

8. 最新的色譜分離技術是什麼(詳細資料)

1、 吸附柱色譜

rightleder`吸附柱色譜是以固體吸附劑為固定相,以有機溶劑或緩沖液為流動相構成柱的一種色譜方法。

2、 薄層色譜

薄層色譜是以塗布於薄板或滌綸片等載體上的基質為固定相,以液體為流動相的一種色譜方法。這種色譜方法是把吸附劑等物質塗布於載體上形成薄層,然後按紙色譜操作進行展層。

3、 聚醯胺薄膜

色譜聚醯胺對極性物質的吸附作用是由於它能和被分離物之間形成氫鍵。這種氫鍵的強弱就決定了被分離物與聚醯胺薄膜之間吸附能力的大小。色譜時,展層劑與被分離物在聚醯胺膜表面競爭形成氫鍵。因此選擇適當的展層劑使分離在聚醯胺膜表面發生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的連續過程,就能導致分離物質達到分離目的。

離子交換色譜是在以離子交換劑為固定相,液體為流動相的系統中進行的。離子交換劑是由基質、電荷基團和反離子構成的。離子交換劑與水溶液中離子或離子化合物的反應主要以離子交換方式進行,或藉助離子交換劑上電荷基團對溶液中離子或離子化合物的吸附作用進行。

9. 大氣污染控制的控制技術

《大氣污染防治先進技術匯編》涵蓋電站鍋爐煙氣排放控制、工業鍋爐及爐窯煙氣 排放控制、典型有毒有害工業廢氣凈化、機動車尾氣排放控制、居室及公共場所典型空氣污染物凈化、柏美迪康環保科技(上海)有限公司的無組織排放源控制、大氣復合污染 監測模擬與決策支持、清潔生產等八個領域的關鍵技術,入選技術大多源於「十一五」以來相關國家科技計劃項目或自主創新的研究成果。
電站鍋爐煙氣排放控制關鍵技術 序號 技術名稱 技術內容 適用范圍 一、電站鍋爐煙氣排放控制關鍵技術 1 燃煤電站鍋爐石 灰石/石灰-石膏 濕法煙氣脫硫技 術 採用石灰石或石灰作為脫硫吸收劑,在吸收塔
內,吸收劑漿液與煙氣充分接觸混合,煙氣中的二氧 化硫與漿液中的碳酸鈣(或氫氧化鈣)以及鼓入的氧 化空氣進行化學反應從而被脫除,最終脫硫副產物為 二水硫酸鈣即石膏。該技術的脫硫效率一般大於
95% , 可達 98% 以上 ; SO2 排放 濃度一 般小於
100mg/m3 ,可達 50mg/m3 以下。單位投資大致為
150~250 元/kW;運行成本一般低於 1.5 分/kWh。 燃煤電站鍋爐 2 火電廠雙相整流 濕法煙氣脫硫技 術 利用在脫硫吸收塔入口與第一層噴淋層間安裝
的多孔薄片狀設備,使進入吸收塔的煙氣經過該設備 後流場分布更均勻,同時煙氣與在該設備上形成的漿 液液膜撞擊,促進氣、液兩相介質發生反應,達到脫 除一部分 SO2 的目的。該技術將噴淋塔和鼓泡塔技術 相結合,對提高脫硫效率、減少漿液循環量有顯著效 果,特別適用於脫硫達標改造項目。雙相整流裝置能 提高系統脫硫效率 20%~30%,整體脫硫效率可達 97% 以上;阻力為 600Pa~700Pa,單位投資大致為 3~6 元
/kWh,電耗降低約 250~850 kWh/h。 燃煤電站鍋爐 3 燃煤鍋爐電石渣
- 石膏濕法煙氣 脫硫技術 採用電石渣作為脫硫吸收劑,在吸收塔內,吸收
劑漿液與煙氣充分接觸混合,煙氣中的二氧化硫與漿 液中的氫氧化鈣以及鼓入的氧化空氣進行化學反應 從而被脫除,最終脫硫副產物為二水硫酸鈣即石膏。 該技術的脫硫效率一般大於 95%,可達 98%以上;SO2 排放濃度一般小於 100mg/Nm3,可達 50mg/Nm3 以下; 單位投資大致為 150~250 元/kW;運行成本一般低於
1.35 分/kWh。 燃煤電站鍋爐 4 循環流化床干法
/ 半干 法煙氣脫 硫除塵及多污染 物協同凈化技術 以循環流化床原理為基礎,通過物料的循環利
用,在反應塔內吸收劑、吸附劑、循環灰形成濃相的 床態,並向反應塔中噴入水,煙氣中多種污染物在反
應塔內發生化學反應或物理吸附;經反應塔凈化後的
煙氣進入下游的除塵器,進一步凈化煙氣。此時煙氣
中的 SO2 和幾乎全部的 SO3,HCl,HF 等酸性成分被 吸收而除去,生成 CaSO3·1/2 H2O、CaSO4·1/2 H2O 等副產物。該技術的脫硫效率一般大於 90%,可達
98%以上;SO2 排放濃度一般小於 100mg/m3,可達
50mg/m3 以下;單位投資大致為 150~250 元/kW;在
不添加任何吸附劑及脫硝劑的條件下運行成本一般 為 0.8~1.2 分/kWh。 燃煤電站鍋爐 工業鍋爐及爐窯煙氣排放控制關鍵技術 二、工業鍋爐及爐窯煙氣排放控制關鍵技術 21 石灰石- 石膏濕 法脫硫技術 採用石灰石作為脫硫吸收劑,在吸收塔內,吸收
劑漿液與煙氣充分接觸混合,煙氣中的二氧化硫與漿 液中的碳酸鈣(或氫氧化鈣)以及鼓入的氧化空氣進 行化學反應從而被脫除,最終脫硫副產物為二水硫酸 鈣即石膏。該技術的脫硫效率一般大於 95%,可達
98%以上;SO2 排放濃度一般小於 100mg/m3,可達
50mg/m3 以下;單位投資大致為 150~250 元/kW 或
15~25 萬元/m2 燒結面積;運行成本一般低於 1.5 分
/kWh。 工業鍋爐/鋼鐵 燒結煙氣 22 電石渣- 石膏濕 法煙氣脫硫技術 採用電石渣作為脫硫吸收劑,在吸收塔內,吸收
劑漿液與煙氣充分接觸混合,煙氣中的二氧化硫與漿 液中的氫氧化鈣以及鼓入的氧化空氣進行化學反應 從而被脫除,最終脫硫副產物為二水硫酸鈣即石膏。 該技術的脫硫效率一般大於 95%,可達 98%以上;SO2 排放濃度一般小於 100mg/Nm3,可達 50mg/Nm3 以下; 單位投資大致為 150~250 元/kW;運行成本一般低於
1.35 分/kWh。 工業鍋爐 23 白泥- 石膏濕法 煙氣脫硫技術 採用白泥作為脫硫吸收劑,在吸收塔內,吸收劑
漿液與煙氣充分接觸混合,煙氣中的二氧化硫與漿液 中的碳酸鈣(或氫氧化鈉)以及鼓入的氧化空氣進行 化學反應從而被脫除,最終脫硫副產物為二水硫酸鈣 即石膏。該技術的脫硫效率一般大於 95%,可達 98% 以上;SO2 排放濃度小於 100mg/Nm3,可達 50mg/Nm3 以下;單位投資大致為 150~250 元/kW;運行成本一 般低於 1.35 分/kWh。 工業鍋爐 24 鋼鐵燒結煙氣循 環流化床法脫硫 技術 將生石灰消化後引入脫硫塔內,在流化狀態下與
通入的煙氣進行脫硫反應,煙氣脫硫後進入布袋除塵 器除塵,再由引風機經煙囪排出,布袋除塵器除下的 物料大部分經吸收劑循環輸送槽返迴流化床循環使 用。該技術脫硫率略低於濕法,吸收劑利用率高,結 構緊湊,操作簡單,運行可靠,脫硫產物為固體,無 制漿系統,無二次污染,脫硫塔體積小,投資省,不 易堵塞。煙氣中的 SO2 和幾乎全部的 SO3,HCl,HF 等酸性成分被吸收而除去,生成 CaSO3·1/2H2O、 CaSO4·1/2 H2O 等副產物。該技術的脫硫效率一般大 於 95% ,可達 98% 以上;SO2 排放濃度一般小於
100mg/m3,可達 50mg/m3 以下;單位投資大致為 15~20 萬元/平方米;在不添加任何吸附劑及脫硝劑的條件下 運行成本一般低於 5~9 元/噸燒結礦。 鋼鐵燒結煙氣 25 新型催化法煙氣 脫硫技術 採用新型低溫催化劑,在 80~200℃的煙氣排放溫
度條件下,將煙氣中的 SO2、H2O、O2 選擇性吸附在 催化劑的微孔中,通過活性組分催化作用反應生成 有色、石化化
工、工業鍋爐/
爐 窯(含 民 典型有毒有害工業廢氣凈化關鍵技術 三、典型有毒有害工業廢氣凈化關鍵技術 41 揮發性有機氣體
(VOCs)循環脫 附分流回收吸附 凈化技術 採用活性炭作為吸附劑,採用惰性氣體循環加熱
脫附分流冷凝回收的工藝對有機氣體進行凈化和回 收。回收液通過後續的精製工藝可實現有機物的循環 利用。該技術對有機氣體成分的凈化回收效率一般大 於90%,也可達95%以上。單位投資大致為9~24萬元/ 千(m3h-1),回收有機物的成本大致為700~3000元/噸。 石油化工、制 葯、印刷、表 面塗裝、塗布 等 42 高效吸附- 脫附
-(蓄熱)催化燃燒
VOCs 治理技術 利用高吸附性能的活性碳纖維、顆粒炭、蜂窩炭
和耐高溫高濕整體式分子篩等固體吸附材料對工業 廢氣中的VOCs進行富集,對吸附飽和的材料進行強 化脫附工藝處理,脫附出的VOCs進入高效催化材料 床層進行催化燃燒或蓄熱催化燃燒工藝處理,進而降 解VOCs。該技術的VOCs去除效率一般大於95%,可 達98%以上。 石油、化工、 電子、機械、 塗裝等行業 43 活性炭吸附回收
VOCs 技術 採用吸附、解析性能優異的活性炭(顆粒炭、活
性炭纖維和蜂窩狀活性炭)作為吸附劑,吸附企業生 產過程中產生的有機廢氣,並將有機溶劑回收再利 用,實現了清潔生產和有機廢氣的資源化回收利用。 廢氣風量:800~40000m3/h,廢氣濃度:3~150g/m3。 包裝印刷、石
油、化工、化 學葯品原葯制 造、塗布、紡 織、集裝箱噴 機動車尾氣排放控制關鍵技術 四、機動車尾氣排放控制關鍵技術 59 汽油車尾氣催化 凈化技術 採用優化配方的全Pd型三效催化劑,以及真空吸
附蜂窩狀催化劑的定位塗覆技術,制備汽車尾氣凈化 器核心組件。真空塗覆技術可以精確控制催化劑塗覆 量,有效提高產品的一致性。全Pd催化劑配方根據發 動機型號不同其Pd含量約在1~3g/L范圍內,較同種發 動機上用的普通Pd-Pt-Rh三效催化劑成本可降低50% 以上。利用該催化劑及塗覆技術生產的凈化器對汽車 尾氣中CO、HC和NOx的同時凈化效果可大於95%, 催化劑壽命超過10萬公里,達到相當於國VI以上的尾 氣排放標准要求。 汽車尾氣污染 物處理 居室及公共場所典型空氣污染物凈化關鍵技術 五、居室及公共場所典型空氣污染物凈化關鍵技術 64 中央空調空氣凈 化單元及室內空 氣凈化技術 針對不同場所,採用風盤或/和組空不同的中央空
調系統,設置過濾器和凈化組件,集成過濾、吸附、
(光)催化、抗菌/殺菌等多種凈化技術,實現室內溫 度和空氣品質的全面調節。 居室及公共場 所室內空氣凈 化 65 室內空氣中有害 微生物凈化技術 研製層狀材料為載體負載銀離子的抗菌劑,在保
持很好的抗菌性能的同時解決了銀離子在高溫使用 時變色的問題。研製有機無機復合抗菌噴劑,對室內 常見的有害微生物,如大腸桿菌,金黃色葡萄球菌, 白色念珠菌,軍團菌有很好的抗菌效果,對枯草芽孢 桿菌也有很好的抑製作用。 居室及公共場 所室內空氣凈 化 無組織排放源控制關鍵技術 六、無組織排放源控制關鍵技術 69 綜合抑塵技術 主要包括生物納膜抑塵技術、雲霧抑塵技術及濕式收塵技術等關鍵技術。生物納膜是層間距達到納米 級的雙電離層膜,能最大限度增加水分子的延展性, 並具有強電荷吸附性;將生物納膜噴附在物料表面, 能吸引和團聚小顆粒粉塵,使其聚合成大顆粒狀塵 粒,自重增加而沉降;該技術的除塵率最高可達99% 以上,平均運行成本為0.05~0.5元/噸。雲霧抑塵技術是 通過 高 壓離 子 霧 化 和 超 聲 波霧 化 , 可 產 生1μm~100μm的超細干霧;超細干霧顆粒細密,充分增 加與粉塵顆粒的接觸面積,水霧顆粒與粉塵顆粒碰撞 並凝聚,形成團聚物,團聚物不斷變大變重,直至最 後自然沉降,達到消除粉塵的目的;所產生的干霧顆 粒,30%~40%粒徑在2.5μm以下,對大氣細微顆粒污 染的防治效果明顯。濕式收塵技術通過壓降來吸收附 著粉塵的空氣,在離心力以及水與粉塵氣體混合的雙 重作用下除塵;獨特的葉輪等關鍵設計可提供更高的 除塵效率。 適用於散料生 產、加工、運 輸、裝卸等環 節,如礦山、 建築、採石場、 堆場、港口、 火電廠、鋼鐵 廠、垃圾回收 處理等場所 大氣復合污染監測、模擬與決策支持關鍵技術 七、大氣復合污染監測、模擬與決策支持關鍵技術 71 大氣揮發性有機 物快速在線監測 系統 環境大氣通過采樣系統採集後,進入濃縮系統,
在低溫條件下,大氣中的揮發性有機化合物在空毛細 管捕集柱中被冷凍捕集;然後快速加熱解吸,進入分 析系統,經色譜柱分離後被FID和MS檢測器檢測,系 統還配有自動反吹和自動標定程序,整個過程全部通 過軟體控制自動完成。系統主要特點有:自然復疊電 子超低溫製冷系統、自主研發的溫度測量技術、雙通 路惰性采樣系統、去活空毛細管捕集、雙色譜柱分離、 FID和MS雙檢測器檢測。系統可以用於在線連續監 測,也可以用於應急檢測(采樣罐現場采樣)。該系 統一次采樣可以檢測99種各類VOCs(碳氫化合物、 鹵代烴、含氧揮發性有機物),在較長時間內可以滿 足我國環境空氣中VOCs的監測要求。 大氣環境監測 72 大氣細粒子及其 氣態前體物一體 化在線監測技術 利用多種快速介面組合,設計開發出具有自主知
識產權的「大氣細粒子及其氣態前體物一體化的在線 監測系統」,實現細粒子水溶性化學成分及其氣態前 體物的同步在線監測,包括:氣態HCl、HONO、HNO3、
H2SO4,氣溶膠中F-、Cl-、NO2 、NO3 、SO4 以及WSOC
- - 2-
的分析,實現大氣細粒子中多種元素快速在線檢測。 設計開發出能夠進行不同粒徑段的細粒子樣品成分 分析裝置,用於解析大氣細粒子的來源與轉化過程, 為大氣污染區域協同控制提供基礎數據,為區域大氣 細粒子污染調控措施的制定提供科學基礎和監測技 術。 大氣環境監測 73 大氣中NOx及其 光化產物一體化 在線監測儀器及 標定技術 利用光解技術和表面化學方法研發准確測量NO2
的技術,與常規化學發光技術結合開發能夠准確測定NO、NO2、PAN和PPN的技術系統。集成所研製的動 態零點化學發光法測NO模塊,光降解NO2模塊和鉬催 化轉化模塊,製造一體化樣機,樣機可同時在線精確 測量大氣樣品中的NO、NO2、NOy。為評估含氮大氣 活性成分對O3產生貢獻的准確測算和其產物的進一 步演化提供可靠的技術方法和適合國情的儀器設備 產品。 大氣環境監測 74 大氣細粒子和超細粒子的快速在 線監測技術 針對區域大氣顆粒物立體在線監測的技術需求,
開展大氣復合污染中細粒子及超細粒子物化特性的 原位快速測定技術研究,基於「稱重法」的振盪天平 顆粒物質量濃度監測儀,完成大氣PM2.5質量濃度的實 大氣環境監測 清潔生產關鍵技術 八、清潔生產關鍵技術 88 水煤漿代油潔凈 燃燒技術 水煤漿代油潔凈燃燒技術是把煤磨成細粉與水
和少量添加劑混合成懸浮狀高濃度漿液,像油一樣采 用全封閉方式輸送和儲存,用泵輸送,並用噴嘴噴入 鍋爐爐膛霧化懸浮燃燒,燃燒效率高,它是一種以煤 代油的新技術。在制漿過程中要對煤凈化處理,處理 各 種電站 鍋 爐、工業鍋爐、 工業窯爐

10. 氣相色譜儀通常由哪幾部分組成

氣相色譜儀一般由載氣源(包括壓力調節器、凈化器)、進樣器(又稱為汽化室)色譜柱與柱溫箱、檢測器和數據處理系統構成。

氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用於分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯。

(10)設計一種新型色譜柱裝置擴展閱讀:

氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器「注射」進入進樣器後,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由於樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然後用接在柱後的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。

檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。

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