㈠ 對甲苯磺酸鈉的制備中,食鹽的作用
對甲苯磺酸鈉的制備中,NaCl的作用是：
（1）第一次是使對甲苯磺酸轉化成鈉鹽。
（回2）第二答次是起鹽析作用，使對甲苯磺酸鈉晶體析出。
要嚴格控制用量，用量過多或過少，對實驗結果會有影響：
NaCl 用量過多，產品中將混有NaCl雜質，降低產品純度；
NaCl用量少，不能使對甲苯磺酸鈉結晶完全析出，降低產率。
㈡ 製取乙酸乙酯實驗
乙酸乙酯的制備 一、 實驗目的1． 掌握乙酸乙酯的制備原理及方法，掌握可逆反應提高產率的措施。2． 掌握分餾的原理及分餾柱的作用。3． 進一步練習並熟練掌握液體產品的純化方法。 二、 實驗原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對甲苯磺酸或強酸性陽離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應為：酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，本實驗採用了較長的分餾柱進行分餾。 三、 葯品及物理常數葯品名稱分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔點(℃)沸點(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶於水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶於水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶於水濃硫酸 5ml 1.84易溶於水 其它葯品飽和碳酸鈉溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、無水碳酸鉀 四、 實驗裝置圖 五、 實驗流程圖 六、 實驗步驟在100ml三頸瓶中，加入4ml乙醇，搖動下慢慢加入5ml濃硫酸，使其混合均勻，並加入幾粒沸石。三頸瓶一側口插入溫度計，另一側口插入滴液漏斗，漏斗末端應浸入液面以下，中間口安一長的刺形分餾柱（整個裝置如上圖）。儀器裝好後，在滴液漏斗內加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均勻，先向瓶內滴入約2ml的混合液，然後，將三頸瓶在石棉網上小火加熱到110－120℃左右，這時蒸餾管口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其餘的混合液，控制滴加速度和餾出速度大致相等，並維持反應溫度在110－125℃之間，滴加完畢後，繼續加熱10分鍾，直至溫度升高到130℃不再有餾出液為止。餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在搖動下，慢慢向粗產品中加入飽和的碳酸鈉溶液（約6ml）至無二氧化碳氣體放出，酯層用PH試紙檢驗呈中性。移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣！）後靜置，分去下層水相。酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後，再每次用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層水相，酯層自漏鬥上口倒入乾燥的錐形瓶中，用無水碳酸鉀乾燥。將乾燥好的粗乙酸乙酯小心傾入60ml的梨形蒸餾瓶中（不要讓乾燥劑進入瓶中），加入沸石後在水浴上進行蒸餾，收集73－80℃的餾分。產品5－8g。七、 操作要點及說明1、本實驗一方面加入過量乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出產物，促進平衡向生成酯的方向移動。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸點都比原料的沸點低，故可在反應過程中不斷將其蒸出。這些共沸物的組成和沸點如下：共沸物組成 共沸點（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸點為70.2℃，二元共沸物的共沸點為70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出來的可能是二元組成和三元組成的混合物。加過量48%的乙醇，一方面使乙酸轉化率提高，另一方面可使產物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反應體系，進一步促進乙酸的轉化，即在保證產物以共沸物蒸出時，反應瓶中，仍然是乙醇過量。2、本實驗的關鍵問題是控制酯化反應的溫度和滴加速度。控制反應溫度在120℃左右。溫度過低，酯化反應不完全；溫度過高（＞140℃），易發生醇脫水和氧化等副反應：故要嚴格控制反應溫度。要正確控制滴加速度，滴加速度過快，會使大量乙醇來不及發生反應而被蒸出，同時也造成反應混合物溫度下降，導致反應速度減慢，從而影響產率；滴加速度過慢，又會浪費時間，影響實驗進程。3、用飽和氯化溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉，若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。乙酸乙酯在水中的溶解度較大，15℃時100g水中能溶解8.5g，若用水洗滌，必然會有一定量的酯溶解在水中而造成損失。此外，乙酸乙酯的相對密度（0.9005）與水接近，在水洗後很難立即分層。因此，用水洗滌是不可取的。飽和氯化鈉溶液既具有不的性質，又具有鹽的性質，一方面它能溶解碳酸鈉，從而將其雙酯中除去；另一方面它對有機物起鹽析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，飽和氯化鈉溶液的相對密度較大，在洗滌之後，靜置便可分離。因此，用飽和氯化鈉溶液洗滌既可減少酯的損失，又可縮短洗滌時間。4、注意事項（1） 加料滴管和溫度計必須插入反應混合液中，加料滴管的下端離瓶底約5mm為宜。（2） 加濃硫酸時，必須慢慢加入並充分振盪燒瓶，使其與乙醇均勻混合，以免在加熱時因局部酸過濃引起有機物碳化等副反應。（3） 反應瓶里的反應溫度可用滴加速度來控制。溫度接近125℃，適當滴加快點；溫度落到接近110℃，可滴加慢點；落到110℃停止滴加；待溫度升到110℃以上時，再滴加。（4） 本實驗酯的乾燥用無水碳酸鉀，通常只少乾燥半個小時以上，最好放置過夜。但在本實驗中，為了節省時間，可放置10分鍾左右。由於乾燥不完全，可能前餾分多些 裝置圖粘貼不了
㈢ 求助：對甲苯磺醯氯的制備
最常規的的就是，用草醯氯或者二氯亞碸來做。以二氯亞碸為例子，使用二氯甲烷做溶劑，將對甲苯磺酸加入溶劑中，然後加入過量的二氯亞碸，可以滴加三兩滴DMF做催化劑，然後迴流個半小時左右就差不多了，具體時間要根據檢測來確定
㈣ 實驗室中有苯甲醇，戊酸，氯化亞碸，對甲苯磺酸，濃硫酸，三乙胺，甲苯，苯等試劑。現要制備戊酸苯甲酯
戊酸與氯化亞碸反應得戊醯氯。 戊醯氯滴加到苯甲醇的三乙胺溶液中， 就得到戊酸苯甲酯
㈤ 有機化學實驗共沸蒸餾裝置中分水器的工作原理是什麼
如制備乙酸正丁酯時，乙酸正丁酯與正丁醇、水形成共沸物（90.7攝氏度）從燒瓶蒸出到支管。回支管里有水，答蒸出的水會與其匯集，而有機物就分層（上層）。調節好水位高度，有機層又會從支管溢出到燒瓶。這就達到了減少產物水的目的，使反應向正方向進行。
㈥ 實驗室制備對甲苯磺酸為什麼是粉紅色，重結晶用什麼方法比較好具體的，謝謝
粉紅色說明被光照了吧
重結晶還是使用降溫冷卻結晶
㈦ 對甲苯磺酸生產工藝設計
對甲苯磺酸的主要合成方法
磺化反應中使用的磺化劑主要有：發煙硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫醯氯、亞硫酸鹽等。甲苯磺化成對甲苯磺酸採用的磺化劑主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三種。合成對甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、對甲苯磺醯氨水解法，它們各有自己的特點。
1、硫酸磺化法
用硫酸磺化甲苯，是採用最多且歷史最長的工藝。磺化反應過程如下：
磺化反應速度與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和純度高的甲苯，但磺化反應是可逆反應，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的濃度隨反應的進行而逐漸升高，最後達到平衡，產生大量的廢酸。
工業生產中，一般採用分壓蒸餾法來除掉磺化反應生成的水，使磺化反應進行完全。
用硫酸作磺化劑，其優點是：由於硫酸價格低而具有一定的市場競爭力，且生產工藝簡單、設備投資低、易操作等，適用於小規模生產裝置。但此工藝的反應收率低、產品純度低，反應進行時隨著水的生成，硫酸濃度下降，當達到95％時(π值為75％)，反應停止，產生大量的廢酸，嚴重污染環境。最新的研究表明，採用添加助劑的方法可適當提高產品質量和反應收率。
2、 三氧化硫磺化法
理論上，三氧化硫是最有效的磺化劑，因為只是直接的加成而不用脫除反應生成的水。在適宜的條件下，產品幾乎全部是對甲苯磺酸。
以氣相三氧化硫磺化劑磺化甲苯，宜選擇降膜吸收反應器，採用1％的有機酸(如加入醋酸可抑制碸的產生)作為定位劑，溫度控制在17℃-2O℃之間，SO3氣體濃度6％一9％，反應得到的對甲苯磺酸純度高。
用三氧化硫作磺化劑的優點是：反應安全、速度快、三廢少、收率高、副產物少、產品純度高。缺點是：生產工藝復雜，一次性設備投資大，反應設備結構復雜，工藝操作要求高，三氧化硫運輸困難，此方法對硫酸生產企業較適用。
3、氯磺酸磺化法
氯磺酸是一種液態磺化劑，用它磺化甲苯時放出氯化氫氣體，由於磺化時不生成水，所以不需用較高的溫度和分壓法除去水，其缺點是氯磺酸價格較高，放出的氯化氫具有較強的腐蝕性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳溫度是35℃-45℃，且應在2-3小時內，慢慢加入等摩爾的氯磺酸，然後將產物加熱到6O℃ ，這時有氯化氫氣體放出。採用此方法生產對甲苯磺酸，在生產對甲苯磺酸的同時產生14％-16％的副產品鄰甲苯磺酸，收率為90％-95％。
採用氯磺酸磺化制對甲苯磺酸，需嚴格控制反應條件，尤其是氯磺酸與甲苯的比例，因為氯磺酸過量易產生鄰／對甲苯磺醯氯，當氯磺酸與甲苯的摩爾比達到3：1時，甲苯完全轉化為鄰／對甲苯磺醯氯。
用氯磺酸作磺化劑的優點是：操作簡便、產品純、副產氯化氫可用水吸收制鹽酸。缺點是氯磺酸價格高，產品生產成本高，缺乏市場競爭力。
4、對甲苯磺醯氨水解法
為得到高純度的對甲苯磺酸，可採用先用氯磺酸磺化制對甲苯磺醯氯，然後再水解制對甲苯磺酸。
對甲苯磺醯氯水解過程中必須嚴格控制水解溫度，以防沖料。採用此方法得到的對甲苯磺酸產品純度很高，但由於生產工藝的原因而明顯缺乏市場競爭力，適用高品位、小批量生產。
四、對甲苯磺酸合成方法優劣之比較
生產對甲苯磺酸主要用磺化法，磺化劑可採用硫酸、發煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工業生產各有優劣。
用氯磺酸磺化法操作簡便、產品純、副產氯化氫可用水吸收制鹽酸，但是氯磺酸價格高，產品生產成本高，缺乏市場競爭力。
採用對甲苯磺醯氨水解法得到的對甲苯磺酸產品純度很高，但由於生產工藝的原因而明顯缺乏市場競爭力，適用高品位、小批量生產。
相比之下，由於硫酸價格低而具有一定的市場競爭力，且生產工藝簡單、設備投資低、易操作等，所以硫酸磺化法適用於小規模生產裝置。但此工藝的反應收率低、產品純度低，反應進行時隨著水的生成，硫酸濃度下降，當達到95％時(π值為75％)，反應停止，產生大量的廢酸，嚴重污染環境。
用三氧化硫作磺化劑有很多優點，反應安全、速度快、三廢少、收率高、副產物少、產品純度高。但是生產工藝復雜，一次性設備投資大，反應設備結構復雜，工藝操作要求高，三氧化硫運輸困難，此方法對硫酸生產企業較適用。
經過比較和分析可知，前幾種磺化劑因含有水分，氧化能力較差，並且反應生成物對鄰位比低，副產物多，不易分離，包澤差，氣味難聞，腐蝕性強，特別是生產過程要排出大量廢酸，因此僅適於小規模裝置。與此相反，三氯化硫沒有上述缺點，是一種有力的磺化劑。
㈧ 化學實驗中分水器有什麼作用
生成的水和甲苯形成共沸物（沸騰溫度低於100℃），經冷凝管冷卻凝結至支管處流出。比如「對甲苯磺酸鈉的制備」實驗中就用到了這樣的裝置。。。
㈨ 對甲苯磺酸的實驗室製法（具體的方法）
連續結晶法合成對甲苯磺酸 產品純度大於98%，收率可達90%以上
http://xbzr.qust.e.cn/WEB2008-5/08-05-04.htm
以濃硫酸作磺化劑磺化甲苯,制備高純度對甲苯磺酸的新工藝可使產品的純度達到98%以上
http://emuch.net/journal/article.php?id=CJFDTotal-GXQG200711011
分別採用硫酸、三氧化硫、氯磺酸等三種不同的磺化劑合成對甲苯磺酸的四種方法及比較
http://www.chemdrug.com/databases/7_14_yrxmtdpuvwtmsrew.html
㈩ 20分~誰能發下三氧化硫磺化制對甲苯磺酸的工藝流程
下面是介紹，不過具體還是看下網站吧
三氧化硫制備及其應用
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5 87100174 三氧化硫的吸收設備與過程
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