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制氫裝置脫硫反應器的設計

發布時間:2022-04-13 09:56:52

1. 柔軟石墨可以用於制氫反應器的密封環嗎設計溫度為200℃,石墨不會和氫氣反應吧

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柔性石墨是非常襲好的密封材料適用於除強氟化劑,強氧化劑之外大多數情況的密封
柔性石墨密封材料具有良好的耐溫、抗氧化、耐腐蝕性,並具有較好的壓縮性能,是替代石棉製品最好的密封材料.但其強度低、密封性及柔軟性和回彈性差等致命缺點仍然制約著它的應用范圍

2. 加氫裂化裝置的防範措施

⒈開工時的危險因素及其防範措施
⑴加氫反應系統乾燥、烘爐
加氫裝置反應系統乾燥、烘爐的目的是除去反應系統內的水分,脫除加熱爐耐火材料中的自然水和結晶水,燒結耐火材料,增加耐火材料的強度和使用壽命。加熱爐煤爐時,裝置需引進燃料氣,在引燃料氣前應認真做好瓦斯的氣密及隔離工作,一般要求燃料氣中氧含量要小於1.0%。防止瓦斯泄漏及竄至其他系統。加熱爐點火要徹底用蒸汽吹掃爐膛,其中不能殘余易燃氣體。加熱爐烘爐時應嚴格按烘爐曲線升溫、降溫,避免升溫過快,耐火材料中的水分迅速蒸發而導致爐牆倒塌。
⑵加氫反應器催化劑裝填
催化劑裝填應嚴格按催化劑裝填方案進行,催化劑裝填的好壞對加氫裝置的運行情況及運行周期有重要影響。催化劑裝填前應認真檢查反應器及其內構件,檢查催化劑的粉塵情況,決定催化劑是否需要過篩。催化劑裝填最好選擇在乾燥晴朗的天氣進行,保證催化劑裝填均勻,否則在開工時反應器內會出現偏流或「熱點」,影響裝置正常運行。催化劑裝填時工作人員須要進入反應器工作,因此,要特別注意工作人員勞動保護及安全問題,需要穿勞動保護服裝,帶能供氧氣或空氣的呼吸面罩,進反應器工作人員不能帶其他雜物,以防止異物落入反應器內(一般催化劑裝填由專業公司專業人員進行)。
⑶加氫反應系統置換
加氫反應系統置換分為兩個階段,即空氣環境置換為氮氣環境、氮氣環境置換為氫氣環境。在空氣環境置換為氮氣環境時需要注意,置換完成後系統氧含量應<1%,否則系統引入氫氣時易發生危險;在氮氣環境置換為氫氣環境時應注意,使系統內氣體有一個適宜的平均分子量,以保證循環氫壓縮機在較適宜的工況下運行,一般氫氣純度為85%較為適宜。
⑷加氫反應系統氣密
加氫反應系統氣密是加氫裝置開工階段一項非常重要的工作,氣密工作的主要目的是查找漏點,消除裝置隱患,保證裝置安全運行。加氫反應系統的氣密工作分為不同壓力等級進行,低壓氣密階段所用的介質為氮氣,氮氣氣密合格後用氫氣作低壓氣密。由於加氫反應器材質具有冷脆性,一般要求系統壓力大於2.0MPa時,反應器器壁溫度不小於100℃,所以,氫氣2.0MPa氣密通過以後,首先開啟循環氫壓縮機,反應加熱爐點火,系統升溫,當反應器器壁溫度大於100℃後,系統升壓,作高壓階段氣密。
⑸分餾系統冷油運
分餾系統冷油運的目的是檢查分餾系統機泵、儀表等設備情況,分餾系統冷油運應注意工藝流程改動正確,做到不跑油、不竄油。
⑹分餾系統熱油運
分餾系統熱油運的目的是檢查分餾系統設備熱態運行狀況,為接收反應生成油作好准備。分餾系統升溫到100~C左右時應注意系統切水,防止泵抽空。升溫到250℃左右時應進行熱緊。
⑺加氫反應系統升溫、升壓
加氫反應系統升溫、升壓時應按要求的升溫、升壓速度進行,一般要求系統升溫速度為20℃幾左右,系統升壓速度不大於1.5MPa/h。如升溫、升壓速度過快易造成系統泄漏。
⑻加氫催化劑的硫化、鈍化
加氫反應催化劑在開工前為氧化態,氧化態催化劑沒有加氫活性,因此,催化劑需要進行硫化。催化劑硫化的方法有濕法硫化、干法硫化兩種方法,常用的硫化劑有二硫化碳、DMDS,催化劑進行硫化時系統的H2S濃度很高,有時高達1%以上,因此,要特別注意硫化氫中毒問題。
新硫化的加氫裂化催化劑具有很高的加氫裂化活性,為抑制這種活性,需要對加氫裂化催化劑進行鈍化。鈍化劑為無水液氨。加氫裂化催化劑進行鈍化時應注意維持系統中硫化氫濃度不小於0.05%。
⑼加氫反應系統逐步切換成原料油
加氫催化劑的硫化、鈍化過程完成後,加氫反應系統的低氮油需要逐步切換成原料油,切換步驟應按開工方案要求的步驟進行。切換過程中應密切注意加氫反應器床層溫升的變化情況。
⑽裝置操作調整
加氫反應系統原料切換步驟完成之後,應進一步調整裝置的工藝操作,使產品質量合格,從而完成開工過程。
2.停工時的危險因素及其防範措施
⑴反應系統降溫、降量
加氫裝置停工首先反應系統降溫、降量。在此過程中應遵循先降溫後降量的原則。反應系統進料量降低,空速減小,加氫反應器溫升增加,易出現反應「飛溫」現象。所謂「飛溫」就是反應器溫度迅速上升,以致不可控制的現象。
⑵用低疑點原料置換整個系統
加氫裝置的原料油一般較重,凝點較高,在停工時易凝結在催化劑、管線及設備當中。為避免上述情況出現,在停工前應用低疑點油置換系統,所用的低凝點油一般為常二線油。
⑶停反應原料泵
切斷反應進料時,應注意反應器溫度應適宜,使裂化反應器無明顯溫升。
⑷反應系統循環帶油及熱氫氣提
切斷反應進料後,反應加熱爐升溫,用熱循環氫帶出催化劑中的存油,熱氫氣提的溫度應根據催化劑的要求確定,一般為枷℃左右,熱氫氣提的溫度不能過高,以避免催化劑被熱氫還原。
⑸反應系統降溫、降壓
加氫反應系統按要求的速度降溫、降壓。
⑹反應系統N:置換
反應系統用N,置換成N:環境,使系統的氫烴濃度<1%。
⑺卸催化劑
使用過的含碳催化劑在空氣中易發生自燃,反應器是在N2氣環境下進行卸催化劑作業,必須由專業的卸劑公司人員進反應器進行卸劑,因此,在卸催化劑裝桶應使用N:或乾冰保護催化劑,避免催化劑自燃。
⑻加氫設備的清洗及防腐
加氫裝置高壓部分的設備及部件,在停工後應用鹼液進行清洗,以避免在接觸空氣後發生腐蝕,損壞設備。另外,高硫系統的設備主要是後處理部分在打開前應用水進行沖洗,以避免硫化鐵在空氣中自燃。
⑼裝置退油及吹掃
加氫裝置停工,應將裝置內的存油退出並吹掃干凈,保證不留死角。
⑽輔助系統的處理
加氫裝置停工後將裝置的火炬系統、地下污水系統等輔助系統處理干凈,並加盲板使裝置與系統防腐以使裝置達到檢修條件。
⒊正常生產時的危險因素及其防範措施
⑴遵守「先降溫後降量」的原則
加氫裝置正常操作調整時必須遵守「先降溫後降量」、「先提量後提溫」的原則,防止「飛溫」事故的發生。
⑵反應溫度的控制
加氫裝置的反應溫度是最重要的控制參數,必須嚴格按工藝技術指標控制加氫反應溫度及各床層溫升。
⑶高壓分離器液位控制
高壓分離器液位是加氫裝置非常重要的工藝控制參數,如液位過高易循環氫帶液,損壞循環氫壓縮機;如液位過低易出現高壓竄低壓事故,造成低壓部分設備毀壞,油品和可燃氣體泄漏,以至更為嚴重的後果。因此應嚴格控制高壓分離器液位,經常校驗液位儀表的准確性。
⑷反應系統壓力控制
加氫裝置反應系統壓力是重要的工藝控制參數,反應壓力影響氫分壓,對加氫反應有直接的影響,影響加氫裝置反應系統壓力的因素很多,應選擇經濟、合理、方便的控制方案對反應系統的壓力進行控制。
⑸循環氫純度的控制
循環氫純度影響氫分壓,對加氫反應有直接的影響,是加氫裝置重要的工藝控制參數,影響循環氫純度的因素很多,催化劑的性質、原料油的性質、反應溫度、壓力、新氫純度、尾氫排放量等因素都影響循環氫純度,其中可操作條件為尾氫排放量。加大尾氫排放,循環氫純度增加;減小尾氫排放循環氫純度降低。
循環氫純度高,氫分壓就會較高,有利於加氫反應進行,但是,高循環氫純度是以大量排放尾氫、增加物耗為代價的;循環氫純度低,氫分壓就會較低,不利於加氫反應進行,而且,循環氫純度低時,循環氫平均分子量大,在循環氫壓縮機轉速不變的情況下,系統壓差就會增加,循環氫壓縮機的動力消耗也會增加。因此,循環氫純度要控制適當。
⑹加熱爐的控制
加熱爐是加氫裝置的重要設備,加熱爐的使用應引起重視。加熱爐各路流量應保持均勻,並且不低於規定的值,防止爐管結焦;保持加熱爐各火嘴燃燒均勻,盡量使爐堂內各點溫度均勻;控制加熱爐各點溫度不超溫;保持加熱爐燃燒狀態良好。
⑺閉燈檢查
加氫裝置系統壓力高,而且介質為氫氣,容易發生泄漏,高壓氫氣發生泄漏時容易著火,氫氣火焰一般為淡藍色,白天不易發現,在夜間閉上燈後,很容易發現這種氫氣漏點。因此,定期進行這種夜間閉燈檢查,對發現漏點,將事故消滅在萌芽狀態,保證裝置安全穩定運行具有重要意義。
⑻裝置防凍凝問題
加氫裝置的原料一般較重,凝點較高,通常在20—30℃,容易發生凍凝。如發生凍凝事故,不但影響裝置穩定生產,還容易引發安全生產事故,因此,加氫裝置的防凍凝問題應引起足夠重視。
⑼循環氫壓縮防喘振問題
加氫裝置的循環氫壓縮機多為離心式壓縮機,離心式壓縮機存在喘振問題,因此,在操作中應保持壓縮機在正常工況下運行,避免壓縮機出現喘振。
⑽原料質量的控制
加氫裝置的原料性質,對加氫裝置的操作有重要影響,必須嚴格控制。一般控制原料的干點在規定的范圍內,Pe不大於1X10(-6,如鐵含量高,反應器壓差增加過快,裝置不能長周期運行。C1不大於1X10(-6,N低於規定的值,原料沒有明水。
⑾防硫化氫中毒
加氫裝置的原料中含有硫,這些硫在加氫後變為硫化氫,並在脫丁烷塔塔頂及脫硫部分富集,形成高濃度的硫化氫。硫化氫的毒性很強,允許最高濃度為10mg/m3。因此,加氫車間必須注重防硫化氫中毒問題,在高硫區域內進行切液、采樣等操作時尤其注意,要求帶防毒面具並有人監護。
⑿時刻保持冷氫線暢通
加氫裝置的急冷氫是控制加氫反應器床層溫度的重要手段,它對抑制反應溫升具有重要作用。高凝點油有時倒竄人冷氫線內凝結,堵塞冷氫線,如有這種情況發生將十分危險,因此,操作過程中要時刻保持冷氫線暢通。
⒀密切注意熱油泵及輕烴泵的運行狀況
加氫裝置的一些熱油泵運行溫度較高,高於油品的自燃點,若有泄漏,易發生火災事故。因此,在操作時要注意熱油泵的運行狀態,注意泵體、密封等處有無泄漏,如有泄漏應立即處理。
加氫裝置內存有大量的輕烴,如發生泄漏,會引發重大事故。因此,對輕烴泵的運行狀況也要引起足夠重視。
設備腐蝕
加氫裝置高溫、高壓、臨氫、系統內存在U2S、NH3,因此,加氫裝置的腐蝕問題也應引起重視,解決加氫裝置腐蝕問題的主要方法是合理選材,在使用時加強監視與檢測。
1.高溫氫腐蝕
氫氣在常溫下對普通碳鋼沒有腐蝕,但是在高溫、高壓下則會產生腐蝕,使材料的機械強度和塑性降低。
高溫氫腐蝕的機理為氫氣與材料中的碳反應生成甲烷,使材料的機械強度和塑性降低,形成的甲烷在鋼材的晶間積聚,使材料產生很大的內應力或產生鼓泡、裂紋。至於在什麼條件下產生腐蝕,則根據Nels。n曲線確定。
為避免高溫氫腐蝕,加氫裝置高溫、高壓、臨氫部分的設備、管線多採用合金鋼或不銹鋼
2.氫脆
氫原子滲入鋼材後,使鋼材晶粒中原子結合力降低,造成材料的延展性、韌性下降,這種現象稱為氫脆。這種氫脆是可逆的,當氫氣從材料中溢出後,材料的力學性能就能恢復。
氫脆的危害主要出現在加氫裝置的停工階段,裝置停工階段,系統溫度、壓力下降,氫氣在材料中的溶解度下降,由於氫氣溢出的速度很慢,這時材料中的氫氣處於過飽和狀態,當溫度冷卻到150℃時,大量的過飽和氫氣會聚積到材料的缺陷處,如裂紋的前端,引起裂紋擴展。
所以加氫裝置停工時降溫、降壓的速度應進行適當的控制,進行脫氫處理。
3.高溫n2S腐蝕
高溫U2S腐蝕主要發生在反應系統高溫部分,高溫H2S腐蝕表現為與H2共同作用,氫氣的存在加強了H2S的腐蝕作用,同時,U2S的存在也加強了氫氣的腐蝕作用。該種腐蝕的防治方法是選擇抗H2S腐蝕材質。
4.濕H2S的腐蝕
濕H2S的腐蝕是指溫度較低並且含水部位的U2S腐蝕,包括高壓空冷、高壓分離器、脫丁烷塔塔頂系統、脫硫系統等部分。
濕H2S的腐蝕形態主要有:電化學腐蝕引起的表面腐蝕;H2S腐蝕過程中,產生氫原子引起的氫脆、氫裂;硫化氫引起的應力腐蝕破裂。
該種腐蝕的防止方法為:H2S濃度不高時,使用普通碳素鋼,適當加大腐蝕裕度,在設備製造及施工中進行消除應力處理;當H2S濃度較高時,選用抗H2S腐蝕材料,或對設備內壁進行內噴塗處理。
加氫裝置的安全設施
1.設備平面布置
加氫裝置火災危險性屬於甲類,設備平面布置按《石油化工企業設計防火規范》(GB 50160---92)中的要求進行布置。同類設備集中布置。
2.消防設施
加氫裝置內設有環行消防道路,以利於發生事故時消防車進出。裝置內設有環行消防水管網,裝置內設有多處消防蒸汽服務站,裝置內設置有一定數量的乾粉式滅火器。
3.防火、防爆
加氫裝置內的介質多為易燃、易爆介質,加氫裝置內的電器、儀表設備均選用防爆型設備,管道、設備上安裝防靜電接地設施,要求接地電阻不大於412。
4.加熱爐安全設施
加熱爐周圍設有蒸汽消防汽幕,加熱爐爐堂內設有滅火蒸汽人口。
5.可燃氣體報警器
在可能發生可燃性氣體泄漏的位置,安裝可燃氣體報警器。
6.氣防用品
由於加氫裝置內有H2S等有毒氣體,所以車間配備有防毒面具、正壓式呼吸器等氣防用品。
7.安全閥
按設計要求,凡需要安裝安全閥的部位均安裝有安全閥,而且按有關安全要求為雙安全閥。
緊急放空聯鎖系統
加氫裝置的危險性較大,加氫反應為強放熱反應,如控制不好,反應溫度會迅速上升,反應溫度升高後,會進一步加劇加氫裂化反應,使反應器溫度在很短時間內上升很高,也就是發生「飛溫」,以至燒毀催化劑和反應器。為避免「飛溫」事故發生,加氫裝置設有緊急放空聯鎖系統,系統降壓速度為0.7MPa/min或2.1MPa/min。
1.緊急放空系統的聯鎖條件
①循環氫壓縮機停運聯鎖。②循環氫壓機人口分液罐高液位聯鎖。③由於系統較大泄漏、反應溫度失控等原因,手動聯鎖。
2.緊急放空系統的聯鎖動作
①緊急放空閥打開,反應系統泄壓。②反應進料泵停機。③新氫壓縮機停機。④反應加熱爐滅火。

3. 制氫裝置脫氯反應器現在的常用脫氯反應器有哪些

魯瑞脫氯機介紹 1.脫氯范圍0.5-50mg/L。2.概述: 根據最新實施的《醫療機構水污染物排放標准》(GB18466-2005)的規定:採用氯化消毒的醫院污水執行一級標准時,余氯<0.5mg/l,消毒後必須進行脫氯處理,才能達到本標准。LR系列脫氯機是濰坊魯瑞環保設備工程有限公司針對醫療污水處理的需要,最新開發的脫氯裝置,其主要的設計技術特點是: 1、結構合理,性能穩定可靠,故障率低,使用壽命長; 2、使用方便,操作簡單,計量准確,可調性好,適用在各種條件與環境下工作; 3、無昂貴的易損件,維護方便; 4、本產品技術工藝先進,為組合式結構,運輸安裝方便; 5、運行費用低廉; 6、脫氯范圍:水體余氯0.5-50mg/l.3、工作原理: 氯系消毒劑用於水體消毒,一般都會有餘氯存在,醫療污水中余氯應是化合氯與游離氯的總和。無論游離氯還是化合氯都有一定的氧化能力。需要執行污水排放一級標準的區域,需進行脫氯處理,否則,會形成二次污染。脫氯的原理是:向水體中投加一定量的強還原劑使之與水體中的氧化劑發生氧化還原反應,以達到脫氯的目的。 免責聲明:以上所展示的信息由企業自行提供,內容的真實性、准確性和合法性由發布企業負責。共0條[查看全部] 相關評論

4. 急求化工類畢業論文設計指導!!

論文題目都好大啊,這個能做好你就可以博士畢業了,你是哪個學校的啊?

5. 制氫脫硫反應器換劑好了如何做氧含量合格求大神幫助

應對該脫硫反應器進行單獨置換,在工藝流程設計上對脫硫反應器都能進行單獨置換;一般採取的方法是:向反應器充壓0.05~0.25MPa後泄壓,然後反復3次取樣化驗即可。 查看原帖>>

6. 制氫裝置為什麼大循環時不帶加氫反應器是因為產生甲烷化反應嗎

水汽化吸熱,加熱爐負荷增大,水量不定,導致溫度忽高忽低,反應器入口溫度不穩定;
總之是燃料氣不少用,溫度還難控,
這個可以自己找下資料
應該很好找的

7. 誰知道制氫裝置原始開車步驟

裝置在開車前要進行開車前的准備,對裝置中所需要的原材料、輔助材料、公用工程系統進行檢查和接收,所有條件一切良好才具備開車的條件。

11. 1准備工作
11.1.1開工檢查項目
1. 所有容器和設備在填充閉之前,已經過仔細地檢查,內部清潔無損,內件安裝完整。
2. 轉化爐及廢熱煙道襯里經乾燥以後進行過仔細檢查,完整無損,質量良好。
3. 所有的管道和設備經檢驗,包括閥門、孔板、測壓點、放空排污閥、安全閥、疏水器等在內安裝正確無誤,並對設備和管道進行過仔細沖洗和吹掃。
4. 所有儀表、控制閥經過檢查和調試合格。電磁閥、變送器送電。調節閥氣源接通。所有一次儀表,信號取壓管上的及至變送器的脈沖管線上閥打開,所有安全閥前的閥門打開。
5. 所有放空閥、排液閥、通向地管的閥門、取樣管上的閥關閉。
6. 泵、壓縮機、風機等動設備按專門說明書經過檢查,並做過運轉試驗,性能良好。
7. 聯鎖系統經過檢查,功能良好,並作好設定。
8. 所有安全閥經過檢查合格,並作好壓力設定。
9. 所有設備和管道已做過氣密試驗,以及N2置換工作。
10. 所有疏水器經檢驗功能良好。
11. 所有臨時盲板拆除。
12. 控制室內所有調節閥處於手動狀態,所控制所閥門處於關閉狀態。
13. 現場所有工藝管線上的截止閥處於關閉狀態。
14. 所有工藝主流程上的盲板翻為通板。
15. 各種原材料、輔助材料均已具備接受條件。
16. 開工所需物料已關至裝置界區。

11.1.2開工人員培訓
為確保裝置安全、平穩、高效、一次投料試車成功,必須對參加開工的所有人員進行全面系統的開工培訓,讓所有人員訓練掌握開工方案和步驟,並進行上崗取證考試,取得上崗證的人員才能參與裝置的初次開工。

11.1.3成立開工指揮小組
為明確各級開工人員在開工過程中所負責的具體工作,便於開工的統籌安排,明確指揮和操作職責,開工前要成立裝置開工指揮小組,編制指揮網路圖。

11.2開工步驟
制氫裝置的原始開工步驟較為復雜,主要是因為有較多種類的催化劑的預處理。催化劑預下處理的好壞直接影響到裝置生產的平衡和效益的高低。因此,制氫裝置原始開工的各個環節都要嚴格把好質量關。

11.2.1系統氣密
根據裝置各系統的壓力等級和流程,編制氣密流程圖,用氣密介質對各系統進行氣密,具體方法見上一章相關內容。

11.2.2置換
編制氣密流程圖,用氮氣對各系統、設備、管道進行置換,具體方法見上一章相關內容。

11.2.3原料預熱爐點火升溫
11.2.3.1建立脫硫系統單獨循環
按壓縮機操作規程,啟動壓縮機,建立脫硫系統的氮氣循環流程,控制好壓縮機入口壓力和系統的循環量。
11.2.3.2點火升溫
按第六章6.1.3.2的相關操作方法進行加熱爐的點火操作,點燃加熱爐的長明燈,然後根據升溫需要增點火嘴,並按工藝指標控制好升溫速度。
在升溫過程中,控穩脫硫系統壓力,確保循環量正常,系統壓力不夠可在壓縮機入口補入氮氣。
11.2.3.3脫硫系統熱氮乾燥
根據脫硫系統所裝催化劑使用說明書,確定脫催化劑結晶水的溫度,以此為依據,脫硫系統各反應器分別進行乾燥脫水操作。打開循環系統的低點排凝閥, 讓管線的凝結水排出並用水桶收集好, 待水排凈後,關閉各排凝閥。如果在1~2小時內循環氣中無水排出或排水量<0.01(m)%催化劑/h,可以認為脫硫系統熱N2 乾燥結束。

11.2.4加氫轉化催化劑預硫化
11.2.4.1切出脫硫反應器
脫硫系統熱氮乾燥結束後,切出脫硫反應器,然後加熱爐按工藝指標進行降溫操作,准備進行加氫轉化催化劑的預硫化操作。
11.2.4.2確認預硫化條件
1. 硫化操作流程已確認無誤。
2. 硫化劑或加氫干氣已達投用條件。
3. 分析站已做好分析准備。
4. 脫硫循環工況正常,儀表使用無異常情況。
11.2.4.3預硫化操作
按第五章5.1.3.2的相關內容進行加氫轉化催化劑的預硫化操作。
催化劑預硫化結束後,用氮氣置換至含硫低於1ppm,可切出加氫反應器,單獨保壓。加熱爐按工藝指標要求進行降溫操作,等待低變催化劑還原操作的進行。

11.2.5低變催化劑還原
11.2.5.1建立低變反應器循環流程
加氫催化劑預硫化結束後並置換合格後,切出加氫反應器,切入低溫變換反應器,建立低變催化劑還原流程,利用原料預熱爐的熱量進行催化劑還原操作。
11.2.5.2確認還原條件
1. 低變催化劑還原流程已確認無誤。
2. 還原劑配入流程已改好達到投用條件,還原劑經分析已合格。
3. 低變催化劑還原方案已組織職工學習並掌握。
4. 分析站分析儀表使用正常。
11.2.5.3還原操作
按第五章5.1.3.2相關的內容進行低變催化劑的還原操作,催化劑還原結束後切出低變反應器單獨用氮氣保壓,避免空氣進入低變反應器內。然後原料預熱爐按工藝指標進行降溫,以進行甲烷化催化劑的還原操作。

11.2.6甲烷化催化劑的還原
11.2.6.1建立甲烷化反應器循環流程
低變催化劑催化劑還原結束後,切出低變反應器,切入甲烷化反應器,建立甲烷化催化劑的還原流程,利用原料預熱爐的熱量進行催化劑還原操作。
11.2.6.2確認還原條件
1. 化劑還原流程已確認無誤。
2. 還原劑配入流程已改好達到投用條件,還原劑經分析已合格。
3. 催化劑還原方案已組織職工學習並掌握。
4. 分析站分析儀表使用正常。
11.2.6.3還原操作
甲烷化催化劑一般是以氧化態的形式供應的,使用前必需還原才具有活性。還原劑通常就利用脫碳後的氣體,用脫碳氣通入催化劑床層,隨著升溫,催化劑也隨之被還原了。也可以利用臨時流程在線外配氫還原(初次開工使用)。
甲烷化反應器及其出口氣體流經的系統用N2置換合格。
緩慢打開甲烷化反應器進口閥門,用工藝氣給甲烷化系統充壓,待反應器內壓力與脫碳出口氣壓力平衡後,全開進口閥,並將甲烷化入口溫度調節閥全開。慢慢打開甲烷化反應器的出口閥,並逐漸關閉甲烷化反應器的跨線閥。
按第五章5.6.2.2的相關內容進行甲烷化催化劑的還原操作,還原結束後切出甲烷化反應器單獨用氮氣保壓,避免空氣進入甲烷化反應器內。原料預熱爐按工藝指標降溫至常溫或只保留長明燈,停下壓縮機。

11.2.7水系統建立循環
11.2.7.1准備工作
1. 進水流程改好並已確認。
2. 控制儀表、調節閥等已調試完畢,達到使用條件。
3. 進水泵已達投用條件。
4. 汽包安全附件已投用,汽包就地放空閥已打開。
11.2.7.2向除氧槽進水
啟動除鹽水泵,打開泵出口閥向除氧槽進水。投用除氧槽液位控制閥,控好除氧槽液位在50%,建立除氧水的單獨循環。
11.2.7.3引蒸汽除氧
除氧槽投用水封,引外來蒸汽入除氧槽進行除氧。除氧槽壓力控制在0.02~0.04MPAP之間。
采除氧水樣進行分析,當除氧水中氧含量<15μg/L、硬度<1.5μmol/L、PH值在8.5~9.2之間,除鹽水除氧合格。(各地區水質不一樣,請參照設計給出的指標執行)
11.2.7.4向汽包進水
改通進水流程,啟動汽包給水泵向汽包進水,進水時打開汽包頂部放空閥,投用汽包液位控制閥,控制汽包液位為50%, 投用汽包安全閥。
汽包進水後可啟動加葯泵向汽包加葯。按工藝要求控制加葯量。
投用汽包的定期排污和間斷排污進行沖洗以確保汽包水合格。
當汽包液位達到50%時,停下汽包進水泵。以後根據汽包液位的實際情況決定是否增開。

11.2.8轉化爐點火升溫
汽包建立水循環後可進行轉化爐點火升溫的操作。
11.2.8.1建立轉化、中變循環流程
改好轉化、中變氮氣循環流程,按實際需要向系統充入純凈的氮氣,啟動壓縮機建立循環。
11.2.8.2確認點火條件
1. 循環系統運轉正常。
2. 引風機、鼓風機已啟動正常。
3. 轉化爐膛負壓已控穩在:30~50Pa之間。
4. 汽包液位和水系統運轉正常。
5. 轉化爐爐膛氣已作動火分析並已合格。
6. 轉化爐燃料已引至各火嘴手閥前。
7. 有聯鎖自保系統的裝置先將轉化爐聯鎖自保系統投用。
8. 循環氣經采樣分析已合格(氧量<0.5%)。
嚴格控穩壓縮機入口壓力和循環量,壓力不夠可在壓縮機入口補入N2。投用循環系統上所有的空冷器和換熱器。
11.2.8.3點火升溫 點火原則:間隔均勻點火,這樣點火的目的是使爐膛溫度分布均勻。
控穩燃料氣壓力,把燃料氣引至轉化爐各火嘴手閥的最後一道閥前。
點火時,一手拿點火槍伸入點火孔, 打著點火槍,一手打開小火嘴手閥, 將火嘴點燃。點火前,調節好一、二次風門的開度。
點燃火嘴後,調節火嘴及風門開度,使燃料燃燒充分,此時火焰應呈蘭紫色,火焰頭上略帶枯黃色。
點火操作完成後,將轉化爐溫度控制投用串級調節。
在轉化爐升溫過程中,如果升溫速度達不到升溫要求時,可增點火嘴或調節火嘴開度, 但必須做到多火嘴短火焰藍火苗。調節火嘴後,要密切注意煙道氣氧含量及煙道氣溫度的變化情況。同時,調整好爐膛負壓,保證火焰燃燒正常,同時注意中變反應器入口溫度的變化情況,讓中變反應器與轉化爐同步升溫。
轉化爐點火後,按工藝指標控制升溫速度,一般控制升溫速度為25~35℃/h,升至配氫配汽條件時恆溫操作。
注意:
A. 點火時應盡量使爐膛溫度分布均勻
B. 在轉化、中低變升溫的過程中,點燃小火嘴應以多火嘴小開度為原則進行,同時注意點燃的小火嘴在爐頂分布要均勻。
C. 一次點火不成功,要立即關閉燒嘴。待爐膛通風至少20分鍾後,爐膛內不再含有燃料氣後才可再次點火,否則會有爆炸的危險。

11.2.9自產蒸汽並網
11.2.9.1汽包產汽
隨著轉化爐溫度溫度的升高,汽包水的溫度也逐慚升高並開始產生蒸汽,汽包有蒸汽產生之後應啟動給水泵補水,汽包液位與給水流控投用串級調節,控穩汽包液位。
注意事項:
A. 操人員注意檢查現場液位計和壓力表的數值是否與DCS的數值相符。
B. 通過消音器手閥控制汽包的升壓速度,一般控制在0.2~0.3MPa/h。
11.2.9.2蒸汽暖管
1. 改好蒸汽並網流程,並排干凈流程上的積水。
2. 打開流程上所有的排水閥,引蒸汽進行暖管,疏水完畢後關閉各導淋閥。
11.2.9.3蒸汽並網
1.確認工藝參數:
(1)蒸汽溫度達到或超過露點溫度;
(2)蒸汽壓力平穩;
(3)汽包液位穩定控制在50%。
2.並網操作
(1) 內操人員將蒸汽壓力控制閥調試好;
(2) 外操人員緩慢關閉就地放空閥,並對並網前的蒸汽管道進行疏水,暖管;
(3) 內操人員視汽包壓力情況打開蒸汽壓力控制閥,確保壓力不超高,將蒸汽並入外系統蒸汽管網。
注意:在蒸汽並網時,操作要緩慢、平穩,避免引起汽包壓力、液位的劇烈波動,盡量使汽包壓力平穩,汽包液位保持在50%。

11.2.10轉化、中變催化劑還原
11.2.10.1轉化爐配蒸汽
1.配汽條件:
(1) 轉化爐入口溫度: 420~450℃;
(2) 轉化爐出口溫度: >450℃;
(3) 中變反應器床層最低溫度: >200℃。
2.配入蒸汽
根據計算好的水氫比,向轉化爐配入自產蒸汽(當自產蒸汽壓力比轉化入口稍高0.3~0.5Mpa並且分析合格,汽包液位穩定)或系統蒸汽。中變反應器隨轉化爐一起升溫至中變床層最低溫度大於200℃時恆溫。
配汽後注意如下事項:
(1) 轉化爐配入蒸汽後, 轉化爐溫度變化很大,要及時調節,增點火嘴;
(2) 及時分析鍋爐水質量。
11.2.10.2轉化爐配氫
1. 在配汽的同時,在轉化爐入口配入純凈氫氣,氫氣壓力不夠時可通過壓縮機配入氫氣,開閥動作要緩慢。逐漸提高至轉化爐出口氣體中含氫達60%。
2. 配入氫氣後,逐漸減小N2 配入量,直至壓縮機入口氮氣閥全關。循環系統壓力不夠時改由氫氣補壓。
配汽配氫後,要及時調整爐溫,多增點火嘴,使轉化爐膛溫度分布均勻,避免轉化爐出現低溫和局部超溫現象,特別要注意轉化爐進口溫度,不能低於露點溫度。
11.2.10.3還原方法
轉化催化劑、中變催化劑的還原方法參見第五章5.3.4和5.4.3.2的相關內容進行。

11.2.11聯脫硫系統
轉化、中變催化劑還原結束後,轉化爐繼續保持配氫配汽的工況,同時把轉化爐入口溫度提高至正常操作溫度。
確認脫硫系統切入轉化、中變循環系統的流程,把脫硫系統壓力充至與轉化、中變系統壓力一致,然後把脫硫系統切入。原料預熱爐按工藝指標進行升溫,升溫達進油溫度時恆溫。
注意事項:
在進行切入脫硫系統的操作時,一定要確認流程是否正確,切入動作要緩慢,發現壓力變化不正常及時查找原因,待原因查明後再進行。

11.2.12脫硫系統進原料
1.進原料條件
(1) 轉化、中變催化劑還原結束並放硫完畢。轉化爐、中變反應入口溫度已達到工藝要求的進油條件。
(2) 脫硫系統已切入轉化、中變循環系統且運行平穩,脫硫系統各反應器的床層溫度已達到要求。
2.進原料操作
(1) 啟動進油泵,按裝置要求的水碳比向脫硫系統進料,控好反應器各點溫度。
(2) 計算好水碳比,轉化爐先提蒸汽量,,再調整爐溫,最後提進料量。
(3) 檢查轉化出口甲烷分析情況,一般甲烷含量<3.4%,因轉化反應是吸熱反應,進料後要加強調整爐管床層溫度,並要調整中變入口溫度,保證中變出口CO含量<3%。
(4) 注意系統壓力,防止超壓。
(5) 轉化進料開始要小,然後逐步加大。
(6) 鍋爐系統要加強檢查,調穩汽包液面,防止蒸汽帶水轉化爐管造成水泡催化劑。

11.2.13切入低變反應器
1. 切入條件:中變氣出口含S<1ppm,CO3%,低變反應器床層最低點溫度高於露點溫度。
2. 切入操作:
(1) 建立好低變反應器升溫流程,用氮氣將低變反應器的壓力充至與脫硫、轉化、中變循環系統的壓力一致;
(2) 用乾燥的中變氣或氮氣對低變反應器進行升溫,升溫速度控制在25~30℃/H;
(3) 當低變催化劑床層最低點的溫度比蒸汽露點溫度高10~20℃時,切出低變反應器升溫流程,慢慢打開低變人口閥,使反應器內壓力與系統壓力平衡,避免對低變催化劑床層造成大的沖擊,然後緩慢打開出口閥,同時緩慢關閉跨線閥,逐漸使中變氣進入低變反應器,閥門開度的大小要根據床層溫升來決定(一般以床層溫度不大於25~30℃/h為准),直至使出口閥全開,跨線閥全關,用低變入口溫控閥控好低變反應器入口溫度;
(4) 采低變氣樣進行分析,當CO<0.3%為合格。
低變氣合格後,可進行聯凈化系統的操作。

11.2.14聯凈化系統
目前,我國制氫凈化工藝主要有兩種,一種是化學吸收法(即苯菲爾法),另一種是物理吸收法(即變壓吸附法),下面就兩種凈化工藝的開工方法進行介紹。
11.2.14.1化學吸收法
1.凈化系統的清洗和釩化
(1)凈化系統的清洗:
凈化系統巳在熱氮試運中進行了冷水洗、熱水洗、NaOH洗和碳酸鉀溶液洗等化學清洗,是比較干凈的。在第一次開工時,只需再進行一次碳酸鉀溶液清洗,便可進行靜釩化和動釩化,這樣可縮短開工時間。
(2)凈化系統的釩化:
釩化的目的是利用溶液中的V2O5與K2CO3反應生成釩酸鉀,它能在碳鋼表面生成一層堅密的難溶解的釩化膜,以隔離設備和溶液接觸,防止設備腐蝕。
(3)碳酸鉀溶液的制備:
A.根據凈化系統的容量,配製足夠的符合規定的碳酸鉀溶液,組成為:K2C03:27~30%,V2O5:0.7~0.9%,DEA:3%(要在釩化完成後才加入)。
B.配製好的溶液送入貯罐後,應繼續加熱。
C.在配製K2C03的過程中,防止雜物進入配製槽。
4.碳酸鉀溶液全部配製好後,應分析貯罐溶液中的V2O5、K2CO3的組成是否符合要求。
(4)重沸器系統的靜態釩化:
用泵將貯罐內巳配製好的K2C03溶液打入再生塔,使重沸器及其出入口管線內都充滿溶液,確保釩化質量。用蒸汽通入重沸器,把溶液加熱到至105℃,並保持此溫度不變或低於沸點,防止溶液沸騰,以免造成填料震動或破壞。
靜態釩化時間為36小時,在此期間,每四小時采樣分析溶液K2C03中濃度及釩的濃度,確保K2C03為27%,V2O5為0.7~0.8。
采樣地點:重沸器底部。
(5)脫碳系統的動態釩化
靜釩化結束後,一方面繼續用泵將貯罐新鮮溶液補入再生塔,另一方面啟動貧液泵往吸收塔送液,直至兩塔液位都達到80~90%,吸收塔充N20.8~1.0MPa,兩塔建立循環,並及時向再生塔補液,繼續向重沸器加溫,保持塔底溶液溫度在105℃左右。
系統一經穩定而且貧液流量接近正常值時就應當開始半貧液的循環,可能時使其流量為正常值的80%,並保持二塔三個液位在60~70%,若液位下降,應從貯罐進一步往再生塔底補入新鮮溶液以保持液位。在此期間,應將系統的所有儀表投用,以考察各種儀表的性能。
釩化時間4~5天,在釩化過程中,每四小時檢查一次溶液的濃度:
K2C03:27%,V2O5:0.7~0.8%,Fe+++:<100ppm。
釩化進行至溶液中釩濃度基本不變,四價釩不增加,鐵離子穩定,可認為釩化合格。
釩化結束後用泵將二乙醇胺加入溶液系統,使K2C03溶液中含3%的DEA。然後再次分析溶液組成,確保下列組份在溶液中各的比例符合工藝的要求:K2C03:27%,V2O5:0.7~0.8%,DEA:3%。
2.聯凈化
脫碳系統是制氫工序的重要組成部分,操作的好壞直接影響產品的質量。因此,本崗位的操作人員要熟練掌握兩塔的運行規律, 發現問題及時處理。
11.2.14.2聯凈化的條件:在切入吸收塔前,兩塔循環必須正常,動釩化結束;K2CO3濃度>18%,泡高<60mm,消泡時間<10秒,溶液循環量為正常值的60%;轉化、變換操作平穩,低變氣CO含量<0.3%;投用貧液空冷和CO2空冷,控好貧液入塔溫度70℃,低變氣入塔溫度120℃。吸收塔液位控穩在40~50%。
3.切入吸收塔的步驟:
(1) 打開吸收塔的出口閥,向吸收塔充壓至與系統壓力平衡。
(2) 緩慢關閉吸收塔的副線閥,使吸收塔的入口壓力比塔內壓力高0.05MPa,緩慢打開吸收塔進口閥,副線閥閥,直至副線全關、入口全開。同時注意吸收塔出口氣體分液罐的液位,如有液泛現象,應及時關閉塔入口閥,打開副線閥,找出原因後再切入。
(3) 調整好各工藝參數,穩定系統操作,及時采樣分析粗H2質量。
注意事項:檢查吸收塔出口氣體是否帶液,如發現帶液要及時切出,進行處理好後再切入,切入切出過程中要控穩系統壓力,以避免造成對吸收塔的沖擊。

11.2.14.3變壓吸附法
1.准備工作
(1) 吸附劑已裝填好,吸附塔床層已用氮氣置換干凈;
(2) 所有程式控制閥已調試完畢;
(3) 控製程序調試正常;
(4) 程式控制閥驅動動力驅動系統已投用;
(5) 工業氫、脫附氣、放空流程均已改通。
2.切入PSA
(1) 在DCS操作面板上設定好PSA調節系統的操作參數;
(2) 在DCS操作面板上點動PSA啟動按鈕,將PSA試動;
(3) 緩慢打開PSA系統的進料閥,逐漸向吸附塔引入低變氣,投料速度不宜過快,應保持在每分鍾吸收塔壓力上升0.1MPA左右,以避免造成轉化爐空速過高,使轉化催化劑結碳。
(4) 當吸收塔壓力上升至正常壓力值時,打開產品氣放空閥將不合格的產品氣放空或放入燃料氣管網。
(5) 根據工業氫的分析結果調整PSA的吸附時間;
(6) 運行一段時間後,當PSA出口的工業氫合格時可將放空閥關閉,投用工業氫閥。

11.2.15聯甲烷化反應器
傳統化學吸收法的凈化工藝,在凈化工藝後還有一道工藝即甲烷化工藝,其目的是通過CO與水蒸汽反應,以獲得部分氫氣。要投用甲烷化反應器,需先對甲烷化催化劑進行還原。
11.2.15.1甲烷化催化劑還原
甲烷化催化劑的還原方法參見第五章5.6.2.2的相關內容進行(此步驟可在開工准備工作中進行。
11.2.15.2切入准備工作
甲烷化催化劑還原好後,可進行甲烷化反應器的切入操作。
1. 確認甲烷化反應器的流程;
2. 甲烷化反應器入口溫度控制閥已調試好用,甲烷化反應器床層所有測溫點均已正常投用;
3. 甲烷化反應器入口溫度已升至正常使用溫度(見催化劑使用說明書)且其床層最低溫度已超過蒸汽露點溫度10~20℃。
11.2.15.3切入
1. 切出甲烷化反應器升溫流程;
2. 緩慢打開甲烷化反應器的入口閥,使其壓力與系統壓力平衡,逐漸打 開出口閥,同時慢慢關閉跨線閥,控制好切入的速度,以避免甲烷化反應溫升過快,一般控制溫升不大於25~30℃/h。

11.2.16向外供氫
凈化工藝採用化學吸收法的制氫裝置在甲烷化反應器投用後就進入工業氫外供的操作,而凈化工藝採用變壓吸附法的制氫裝置在投用變壓吸附系統後也進入工業氫外供的操作。
向外供氫的操作;
(1) 緩慢關閉工業氫放空閥,同時緩慢打開供氫閥,將自產氫氣送至用氫單位;
(2) 注意觀察系統壓力變化,發現壓力不正常應立即查找原因,待原因查明後再重新進行供氫操作;
供氫操作完成後要對裝置的所有工藝參數、設備、儀表進行檢查,發現問題及時匯報處理。

8. 制氫中變催化劑還原問題

你這個工藝包與北京院設計一樣,開工前建立加氫、脫硫、轉化、中變建立大循環,介質用氮氣;循環升溫,再配氫、配汽;按先對轉化劑、中變劑還原後,投料開工是沒有問題的。

9. 合成氨脫硫造氣的基本原理

氨法脫硫工藝皆是根據氨與SO2、水反應成脫硫產物的基本機理而進行的,主要有濕式氨法、電子束氨法、脈沖電暈氨法、簡易氨法等。

1、電子束氨法(EBA法)與脈沖電暈氨法(PPCP法)
電子束氨法與脈沖電暈氨法分別是用電子束和脈沖電暈照射噴入水和氨的、已降溫至70℃左右的煙氣,在強電場作用下,部分煙氣分子電離,成為高能電子,高能電子激活、裂解、電離其他煙氣分子,產生OH、O、HO2等多種活性粒子和自由基。在反應器里,煙氣中的SO2、NO被活性粒子和自由基氧化為高階氧化物 SO3、NO2,與煙氣中的H2O相遇後形成H2SO4和HNO3,在有NH3或其它中和物注入情況下生成(NH4)2SO4/NH4NO3的氣溶膠,再由收塵器收集。脈沖電暈放電煙氣脫硫脫硝反應器的電場本身同時具有除塵功能。
這兩種氨法能耗和效率尚要改進,主要設備如大功率的電子束加速器和脈沖電暈發生裝置還在研製階段。
2、簡易氨法
簡易氨法已商業化的有TS、PS氨法脫硫工藝等,主要利用氣相條件下的H2O、NH3與SO2間的快速反應設計的簡易反應裝置,嚴格地講簡易氨法是一種不回收的氨法,其脫硫產物大部分是氣溶膠狀態的不穩定的亞銨鹽,回收十分困難,氨法的經濟性不能體現;且脫硫產物隨煙氣排空後又會有部分分解出SO2,形成二次污染。所以,該工藝只能用在環保要求低、有廢氨水來源、不要求長期運行的裝置上。
3、濕式氨法
濕式氨法是目前較成熟的、已工業化的氨法脫硫工藝,並且濕式氨法既脫硫又脫氮。濕式氨法工藝過程一般分成三大步驟:脫硫吸收、中間產品處理、副產品製造。根據過程和副產物的不同,濕式氨法又可分為氨-硫銨肥法、氨-磷銨肥法、氨-酸法、氨-亞硫酸銨法等。
(1)吸收過程:
脫硫吸收過程是氨法煙氣脫硫技術的核心,它以水溶液中的SO2和NH3的反應為基礎:
SO2+H2O+xNH3 = (NH4) xH2-XSO3 (1)
得到亞硫酸銨中間產品。其中,x=1.2-1.4。
直接將亞銨製成產品即為亞硫酸銨法
(2)中間產品處理
中間產品的處理主要分為兩大類:直接氧化和酸解。
a) 直接氧化——氨-硫銨肥法
在多功能脫硫塔中,鼓入空氣將亞硫銨氧化成硫銨,其反應為:
(NH4)XH2-XSO3+1/2O2 +(2-x)NH3=(NH4)2SO4 (2)
b) 酸解——氨酸法
用硫酸、磷酸、硝酸等酸將脫硫產物亞硫銨酸解,生成相應的銨鹽和氣體二氧化硫。反應如下:
(NH4)XH2-XSO3+x/2H2SO4=x/2(NH4)2SO4+SO2+H2O (3)
(NH4)XH2-XSO3+xHNO3=xNH4NO3+SO2+H2O (4)
(NH4)XH2-XSO3+x/2H3PO4=x/2(NH4)2HPO4+SO2+H2O (5)
(3)副產品製造
中間產品經處理後形成了銨鹽及氣體二氧化硫。銨鹽送制肥裝置製成成品氮肥或復合肥;氣體二氧化硫既可製造液體二氧化硫又可送硫酸制酸裝置生產硫酸。而生產所得的硫酸又可用於生產磷酸、磷肥等。
4、濕式氨法的脫氮作用
濕式氨法在脫硫的同時又可起一定的脫氮作用。
反應式為:
2NO十02=2N02
2N02十H20=HN03 + HN02
NH3+ HN03 = HN4NO3+H2O
NH3+ HN02 = HN4NO2+H2O
4(HN4)2SO3+ 2N02 = N2 +4(HN4)2SO4
濕式氨法脫硫工藝系統一般組成
氨水洗滌脫硫工藝設備主要由脫硫洗滌系統、煙氣系統、氨貯存系統、硫酸銨生產系統(若非氨-硫銨法則是於其工藝相對應的副產物製造系統)等組成。核心設備是脫硫洗滌塔。

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