導航:首頁 > 裝置知識 > 某科學小組制備硝基苯的實驗裝置如下
某科學小組制備硝基苯的實驗裝置如下
發布時間：2022-04-05 06:37:271. 硝基苯的製取
苯和硝酸在濃硫酸催化下加熱（170℃）反應製得主反應： C6H6(苯環) + HO-NO2 +H2SO4(催化劑) → C6H5- NO2 + H2O 性質： 無色或微黃色具苦杏仁味的油狀液體。（純凈應為無色，實驗室制硝基苯由於溶有硝酸分解產生的二氧化氮而有顏色，除雜方式：加氫氧化鈉溶液 分液） 分子式C6H5NO2（結構如圖）。分子量123.11。相對密度1.205(15/4℃)。熔點5.7℃。沸點210.9℃。閃點87.78℃。自燃點482.22℃。蒸氣密度4.25。蒸氣壓0.13kPa(1mmHg44.4℃)。難溶於水，密度比水大; 易溶於乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高熱會燃燒、爆炸。與硝酸反應劇烈。
2. 實驗室制硝基苯的實驗現象是什麼
現象：硝基苯是一種淡黃色的油狀液體，沉積在燒杯的底部，沒有參加反應的苯則浮在液面上。
用品：小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻管、單孔軟木塞。濃硝酸(69％)、濃硫酸(98％)、苯。
原理：苯分子里的氫原子能被硝酸分子中的硝基所取代，這種反應叫做硝化反應。
操作（包括現象）：在一個小燒瓶里盛濃硫酸8毫升和濃硝酸5毫升，浸在冷水裡慢慢振盪，使混和均勻。然後把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把燒瓶浸在冷水裡，同時小心地振盪。一方面使這些液體能充分混和，另一方面不使液體的溫度升得過高。苯加完後為了使硝化反應進行得更完全，在燒瓶上配以帶有80厘米長的直玻管(迴流管)的單孔軟木塞，浸在50～60℃的熱水裡加熱，同時不停地搖動燒瓶。10分鍾後，硝基苯已經生成。把混和液倒在一個盛水的燒杯里，硝酸和硫酸都溶解於水，產物硝基苯則是一種淡黃色的油狀液體，沉積在燒杯的底部，沒有參加反應的苯則浮在液面上。
高中化學實驗室制硝基苯實驗原理步驟及注意
目的
：認識苯的硝化反應。
用品
：小燒瓶、量筒、滴管、水槽、燒杯、試管、玻管、單孔軟木塞。
濃硝酸
(69
％
)
、濃硫酸
(98
％
)
、苯。
原理
：
苯分子里的氫原子能被硝酸分子中的硝基所取代，
這種反應叫做硝化反應。
操作
：在一個小燒瓶里盛濃硫酸
8
毫升和濃硝酸
5
毫升，浸在冷水裡慢慢振盪，
使混和均勻。然後把
5
毫升苯分
5
次加入，每加一次就要把燒瓶浸在冷水裡，
同時小心地振盪。
一方面使這些液體能充分混和，
另一方面不使液體的溫度升得
過高。苯加完後為了使硝化反應進行得更完全，在燒瓶上配以帶有
80
厘米長的
直玻管
(
迴流管
)
的單孔軟木塞，浸在
50
～
60
℃的熱水裡加熱，同時不停地搖動
燒瓶。
10
分鍾後，硝基苯已經生成。把混和液倒在一個盛水的燒杯里，硝酸和
硫酸都溶解於水，產物硝基苯則是一種淡黃色的油狀液體，沉積在燒杯的底部，
沒有參加反應的苯則浮在液面上。
注意事項：
1.所用硝酸必須是濃的，否則硝化反應不會發生。濃硝酸是過量的，因為反應有水生成。
2.加熱溫度不能超過60℃，否則就有一部分二硝基苯生成。
3.加入濃硫酸有兩個作用，一個是吸水作用，另一個是緩和硝化反應。
4.硝基苯是無色的，由於含有少量二硝基苯等雜質而顯黃色。若要除去硝基苯中
的雜質，可以用移液管把硝基苯轉移到盛有5％氫氧化鈉溶液的燒杯里洗滌，用
分液漏斗進行分離，然後再用蒸餾水洗，最後，在洗過的硝基苯里加一小塊無水
氯化鈣，放在水浴上加熱到透明為止。
其它實驗方法：這個實驗也可以在乾燥的試管(作硝化器)里進行，用盛冷水的燒杯作冷卻槽。具體操作是：在一個大試管里加1.5毫升濃硝酸和2毫升濃硫酸，搖勻，冷卻到50～60
℃以下，然後慢慢地滴入1毫升苯，不斷搖動，使混和均勻，再放在60℃的水浴中加熱
10分鍾即可。當兩種酸混和在一起後，不冷卻也可以，但加苯時要小心地一滴一滴地滴下，邊滴邊振盪試管，這樣不需加熱，加完苯後，把試管用力振盪幾分鍾就會有硝基苯生成。
3. 如何製取硝基苯
實驗室製法:
主反應：Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反應：Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
過程步驟
在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。
冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。
4. 如圖所示為實驗室製取少量硝基苯的裝置．根據題意完成下列填空：（1）寫出製取硝基苯的化學方程式______
（1）實驗室用濃硝酸和苯在濃硫酸作用下制備硝基苯，反應的化學方程式為 ；（2）苯和硝酸沸點較低答，易揮發，可用長玻璃導管冷凝，故答案為：苯和硝酸； （3）苯比水輕，硝基苯的密度比水大，且不溶於水，當觀察到油珠下沉，說明有硝基苯生成， 故答案為：硝基苯和苯都比混合酸輕，但硝基苯比水重、苯比水輕且都不溶於水，所以若油珠下沉，說明有硝基苯生成； （4）硝基苯和水互不相溶，可用分液的方法分離，可用pH試紙測定溶液的酸鹼性，用膠頭滴管（或玻棒）取最後一次洗滌液，滴到pH試紙上，測得pH=7， 故答案為：分液漏斗；用膠頭滴管（或玻棒）取最後一次洗滌液，滴到pH試紙上，測得pH=7； （5）硝基苯和間二硝基苯沸點不同，可用蒸餾的方法分離，酒精與硝基苯混溶，如果少量的液體濺在皮膚上，應用酒精洗滌，但不能用苯，苯對人體有害， 故答案為：蒸餾；B． |
5. 某活動小組進行實驗室製取硝基苯和溴苯的實驗，(1)寫出製取硝基苯的化學方程式______________________寫
| （1） (2) BCEG (3)冷凝迴流 (4)NaOH 2NaOH+Br 2 =NaBr+NaBrO+H 2 O 6. 實驗室中制備硝基苯的主要步驟如下： a．配製一定比例的濃H2SO4與濃HNO3的混合酸，加入反應器 一般都這樣用水，試劑，水，第一遍洗掉大部分雜志第二遍洗掉剩餘的酸第三遍洗掉洗滌劑氫氧化鈉。 7. 實驗室製取硝基苯,正確的操作順序是
<摘錄> 8. 硝基苯的實驗室製法
【實驗】有機實驗之硝基苯的制備 9. 實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：①配製一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中。②向室溫下的混
|