脂肪酸檢測迴流裝置

1. 測定花生油中脂肪酸的組成要如何選擇內標物以及檢測器

脂肪酸，是指一端含有一個羧基的長的脂肪族碳氫鏈，是有機物，直鏈飽和脂肪酸的通式是Cn(2n+1-COOH，低級的脂肪酸是無色液體，有刺激性氣味，高級的脂肪酸是蠟狀固體，無可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是最簡單的一種脂，它是許多更復雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下，可氧化分解為CO2和H2O，釋放大量能量，因此脂肪酸是機體主要能量來源之一。

脂肪酸主要用於製造日用化妝品、洗滌劑、工業脂肪酸鹽、塗料、油漆、橡膠、肥皂等。

2. 脂肪檢測方法

體內脂肪的方法，脂肪含量越來越受到重視，所以脂肪檢測非常重要，如果脂肪含量高，一定要通過嚴格控制飲食以及適量的運動，將體重控制在正常范圍，脂肪增多容易患心腦血管疾病。

常規的脂肪檢測方法，需要到醫院做脂肪肝的檢查，可以做肝臟的超聲，脂肪肝的患者往往脂肪都是增多的，通過肝臟的超聲可以判斷是輕度脂肪肝，重度脂肪肝還是中度脂肪肝，重度脂肪肝的人往往體內脂肪是很多的。
脂肪檢測方法可用索式提取法：

一、索式提取法（經典方法）

1、原理：

樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。

3. 氣相色譜儀脂肪酸檢測只出一個峰怎麼回事

是不是只出最前面那一個峰後面的沒有，那樣的話是只有溶劑峰
酯化不好
或者是你取樣的時候抽錯分層

4. 短鏈脂肪酸檢測

用外標用內標若沒照品用面積歸化比較粗糙

5. 脂肪檢測的原理是什麼實驗操作流程

脂肪檢測方法可用索式提取法：

一、索式提取法（經典方法）

1、原理：

樣品經前處理後，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置於索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加熱迴流，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑後所得到的殘留物，即為脂肪（粗脂肪）
採用這種方法測出遊離態脂，此外還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪為粗脂肪。

2、 適用范圍與特點

索氏提取法適用於脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘乾磨細，不宜吸濕結塊的樣品的測定。此法只能測定游離態脂肪，而結合態脂肪無法測出，要想測出結合態脂肪需在一定條件下水解後變成為游離態的脂肪方能測出。

另外此法是經典方法，對大多數樣品結果比較可靠，但需要周期長，溶劑量大。

二、實驗操作流程

1、濾紙筒的制備

將濾紙剪成長方形8×375px ，捲成圓筒，直徑為150px，將圓筒底部封好，最好放一些脫脂棉，避免向外漏樣。

2、稱取樣品，將樣品烘乾磨細，稱取一定量與紙筒封好上口，最好用測定水的樣品。

3、索式抽提器的准備

索氏抽提器由三部分組成，迴流冷凝管、提取管、提脂瓶組成。提脂瓶在使用前需烘乾並稱至恆重。其它要乾燥。

4、抽提

將裝好樣的紙筒放入抽提管 ， 倒入乙醚，乙醚的量從提取管加入，加入的量為提取瓶體積的2/3 接上冷凝裝置，在恆溫水浴中抽提，水浴溫度大約為55℃左右，可用濾紙檢驗，理論值抽提6-8小時，實際值3-4小時，但也根據樣品性質來決定。
5、回收乙醚

當乙醚在提取管內即將虹吸時立即取下提取管，將其下口放到乙醚回收瓶內，使之傾斜，然後將提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恆重。

6、計算

脂肪%= (W2-W1)/W x 100

W2——瓶和樣品重（g）W1——瓶子重量（g） W——樣品重量（g）

或：脂肪%=（抽提後濾紙與樣品重量—抽提前濾紙重量）/樣品重量 × 100

濾紙筒應事先放入燒杯與100-105℃烘箱烘至恆重。

(5)脂肪酸檢測迴流裝置擴展閱讀：

索式提取法注意事項

（1）樣品應乾燥後研細，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外漏樣品，否則重做。

（2）放入濾紙筒的高度不能超過迴流彎管，否則乙醚不易穿透樣品，使脂肪不能全部提出，造成誤差。

（3） 碰到含多糖及糊精的樣品要先以冷水處理，等其乾燥後連同濾紙一起放入提取器內。

（4） 提取時水浴溫度不能過高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（約45℃左右），迴流速度以8-12次/時為宜。

（5） 所用乙醚必需是無水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無機物抽出，造成誤差。

（6） 若用干樣品測定脂肪，可按下式計算原來樣品脂肪的含量

脂肪（%）= （W1-W2）(100-A) / W

A— 100克樣品中水分的含量（g）

(7) 冷凝管上端最好連接一個氯化鈣乾燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進入，而且還可以避免乙醚揮發在空氣中。這樣可防止實驗室微小環境空氣的污染，如無此裝置，塞一團干脫脂棉球亦可。

（8）如果沒有無水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在100ml乙醚中，加入無水石膏50克，振搖數次，靜止10小時以上，蒸餾，收集35℃以下的蒸餾液，即可應用。

（9）將提取瓶放在烘箱內乾燥時，瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流，這樣乾燥迅速。

（10）如果沒有乙醚或無水乙醇時，可以用石油醚提取，石油醚沸點30-60℃為好。

（11）使用揮發乙醚或石油醚時，切忌直接用火源加熱，應用電熱套、電水浴、電燈泡等。

（12） 這里恆重的概念有區別，它表示最初達到的最低重量，即溶劑和水分完全揮發時的恆重，此後若在繼續加熱，則因油脂氧化等原因會導致重量增加。

（13） 在乾燥器中的冷卻時間一般要一致。

6. 關於氣相色譜測定脂肪酸組成！！~

如果有GC-MS總離子流圖，必然有質量色譜圖，根據質量色譜峰面積定量吧，加入樣正因子會更精確不過一般不用GC-MS做定量，脂肪酸甲酯用GC-FID定量就可以了

7. 皂化反應為什麼要採取迴流裝置

採用迴流裝置，是利用沸點不同可使液態物質分離,同時,在制備有機物的過程中,可減小易揮發的反應生成的物質高級脂肪酸的損失,從而充分與鹼反應，提高產率

8. 皂化反應為什麼要採取迴流裝置

皂化反應通常指的是鹼(通常為強鹼)和酯反應，而生產出醇和羧酸鹽，尤指油脂和鹼反應。
狹義的講，皂化反應僅限於油脂與氫氧化鈉或氫氧化鉀混合，得到高級脂肪酸的鈉/鉀鹽和甘油的反應。這個反應是製造肥皂流程中的一步，因此而得名。它的化學反應機制於1823年被法國科學家Eugène Chevreul發現。
皂化反應除常見的油脂與氫氧化鈉反應外，還有油脂與濃氨水的反應。

9. 脂肪酸為什麼不能直接用氣相色譜法測定

脂肪酸在進行氣相色素分析前必須先衍生化，因為它們揮發性低