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肉桂醛的合成的實驗裝置圖

發布時間:2022-03-04 05:40:13

⑴ 肉桂醛的制備方法

在陽極池加入25%的硫酸60mL和13gCe(NO3)3.2H2O,磁力攪拌使亞鈰鹽溶解。向陰極室加入適量的25%的硫酸,打開直流專穩壓電源進行電解,屬控制電流相對密度為0.2A/20cm2,電解8.2h。將陽極液轉入250mL三口瓶中,加入1.349肉桂醇,在5~10℃條件下攪拌反應,當溶液亮黃色退去即為反應終點。反應液用乙醚萃取(15mL×3次),萃取後的反應液用於再生Ce4+,乙醚萃取液用無水硫酸鈉乾燥,過濾,蒸除乙醚。色譜分析表明肉桂醛收率為90% 。

⑵ 實驗室制備肉桂酸的化學方程式為: 副反應: 葯品物理常數 主要實驗裝置和步驟如下: (I) 合成:向裝


(1)因乙酐遇水水解成乙酸,無水CH3COONa,遇水失去催化作用,影響反應進行。溶解在自己的結晶水中
(2)BC
(3)蒸餾燒瓶安全管
(4)中和反應中產生的副產品乙酸,使肉桂酸以鹽的形式溶於水中
(5)出去未反應的苯甲醛
打開活塞K(讓水蒸氣發生器和大氣相通)再停止加熱
(6)脫色(或除去有色物質或答除去苯乙烯) CD

⑶ 甲苯合成肉桂醛

A是苄基氯,就是PhCH2Cl;
B是苯甲醛,PhCHO;
C是3-苯基-3-羥基-丙醛,PhCH(OH)CH2CHO.
這里的Ph指苯環.

⑷ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理


利用珀金(Perkin)反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑,提供CH3COO-
負離子,從而使脂肪酸酐生成負碳離子,然後負碳離子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基發生親核加成,形成中間體。

在珀金反應中,是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應:




副反應:





在本實驗中,由於乙酸酐易水解,無水醋酸鉀易吸潮,反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度,但反應溫度太高,易引起脫羧和聚合等副反應,所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。


五、實驗裝置圖






(1)合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀,使反應時間縮短,那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應?

答:醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼?能不能不用水蒸氣蒸餾?如何判斷蒸餾終點?

答:①除去未反應的苯甲醛;


②不行,必須用水蒸氣蒸餾,因為混合物中含有大量的焦油狀物質,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用;


③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時,即可斷定水蒸汽蒸餾結束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在)。

3、在perkin反應中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用,能得到不飽和酸嗎?為什麼?

答:不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下,相互作用得到什麼產物?

答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時,往往出現焦油,它是怎樣產生的?又是如何除去的?


答:產生焦油的原因是:在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯,苯乙烯在此溫度下聚合所致,焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸,焦油被吸附在活性炭上,經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中,為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值?


答:對於酸鹼中和反應,若加入碳酸鈉的速度過快,易產生大量CO2的氣泡,而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質?如何除去?為什麼要除去苯甲醛中的雜質?


答:久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質;採用蒸餾的方法除去;若不先除去,則混在肉桂酸產品中,由於結構相似,不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾?


答:因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物,它在常壓下蒸餾時易氧化分解,故採用水蒸汽蒸餾,以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中,能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液?

答:不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件?

答:(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水;

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化;

(3)在一定大氣壓下,要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾?

答:下列情況需要採用水蒸氣蒸餾:


(1)混合物中含有大量的固體,通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。


(2)混合物中含有焦油狀物質,採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。


(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作?

答:(1)在進行水蒸氣蒸餾之前,應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。


(2)開始蒸餾時,應將T形管的止水夾打開,當水蒸氣發生器里的水沸騰,有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子,使水蒸氣進入三頸燒瓶中,並調整加熱速度,以餾出速度2—3滴/秒為宜。


(3)操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生,若有,應立即打開夾子,停止加熱,找出原因,排除故障後方可繼續加熱。


附: 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html


2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑸ 高三化學有機題:用甲苯為原料合成肉桂醛,已知反應路線,求每步產物

A是苄基氯,就是PhCH2Cl;
B是苯甲醛,PhCHO;
C是3-苯基-3-羥基-丙醛,PhCH(OH)CH2CHO。
這里的Ph指苯環。

⑹ 肉桂醛的合成實驗中,苯甲醛的芳環取代基的電子效應對反應有什麼影響

肉桂醛的合成實驗中,苯甲醛的芳環取代基的電子效應對反應有什麼影響
2-氯肉桂酸
產品名稱: 2-氯肉桂酸(2-Chlorocinnamic acid) 鄰氯肉桂酸
產品別名: 3-[(2`-氯)苯基]-2-丙烯酸
產品含量: 98%
CAS 編號: 3752-25-8
包裝規格: 25kg包裝
分 子 量: C9H7ClO2=182.5
理化性質: 鄰氯肉桂酸是白色結晶體, mp:209-212 ℃, 不溶於水, 溶於乙醇, 乙酸乙酯等有機溶劑. 含量≥99.0%
制備方法: 由鄰氯苯甲醛與丙二酸反應而得鄰氯肉桂酸
主要用途: 鄰氯肉桂酸是一種有機合成中間體。

其他產品:
肉桂酸,2-氯肉桂酸,3,4,5-三甲氧基肉桂酸,4-氟肉桂酸/對氟肉桂酸,
4-氟肉桂醛,4-甲基肉桂酸,4-甲基肉桂酸甲酯,4-甲氧基肉桂醯氯,
4-甲氧基肉桂酸乙酯,4-甲氧基肉桂醛,4-羥基肉桂酸/對羥基肉桂酸,4-羥基苯甲酸
苄酯,α-已基肉桂醛,α-戊基肉桂醛,α-氯代肉桂醛,α-甲基肉桂酸,α-甲
基肉桂醛,對甲基肉桂酸甲酯/4-甲基肉桂酸甲酯,對甲氧基乙基苯酚/4-(2-甲氧
乙基)苯酚,對甲氧基肉桂/4-甲氧基肉桂酸,對羥基苯甲酸苄酯/4-羥基苯甲酸苄酯,
間三氟甲基肉桂酸/3-三氟甲基肉桂酸,間溴肉桂酸/3-溴肉桂酸,肉桂醛,肉桂醇,
肉桂酸甲酯,肉桂酸乙酯,對甲基肉桂酸,對甲氧基肉桂酸,間硝基苯磺酸鈉,
α-甲基肉桂酸,α-甲基肉桂醛,3.4.5-三甲氧基肉桂醯氯,對甲氧基肉桂酸辛酯,
間三氟甲基肉桂醛、對甲氧基肉桂酸辛酯,間三氟甲基肉桂醛;
6-溴雄酮(甾體),睾丸素(甾體),
環戊丙酸睾酮(甾體),癸酸睾酮(甾體),異己酸睾酮(甾體),
苯丙酸睾酮(甾體),寶丹酮十一烯酸酯(甾體),諾龍(甾體),
癸酸諾龍(甾體),庚酸睾酮(甾體),丙酸睾酮(甾體),
寶丹酮(甾體),混合睾酮(甾體),雌二醇(甾體),
十一酸睾酮(甾體),庚酸雌二醇(甾體),雄烯二醇(甾體),
苯甲酸雌二醇(甾體),苯丙酸諾龍(甾體),
醋酸睾酮(甾體),寶丹酮醋酸酯(甾體)

⑺ 肉桂醛在食品、醫葯化工等方面都有重要應用。(1)下列是合成肉桂醛、制備肉桂酸的反應路線: 實驗

(1)羥基醛基(2分)
(2) (2分)

⑻ 利用乙烯和苄氯可合成肉桂醛和乙酸正丁酯.反應的合成路線如下圖所示:已知:①醛可發生分子間的反應,生

由合成流程圖可知,乙烯加成生成A,A為CH3CH2OH,B為CH3CHO,C為CH3COOH,結合信息可知,B在鹼性條件下反應生成D,D為CH3CHOHCH2CHO,D→E發生消去反應,E→F發生加成反應生成F為丁醇,G為苯甲醛,苯甲醛與乙醛在鹼性條件下發生反應生成H,H為,其同分異構體符合A.能使溴水褪色,含C=C鍵;B.在Br2水中出現白色沉澱,含酚-OH,
C.苯環上只有兩個支鏈,為酚-OH和丙烯基,含3種丙烯基,與酚-OH分別存在鄰、間、對三種位置,則同分異構體為3×3=9,故答案為:9.

⑼ 生產肉桂醛的步驟

利用分子蒸餾技術對肉桂油分離 提純肉桂醛工藝技術條件進行了研究。用GC-MS對分離物中肉桂醛含量進行分析,確定了用分子蒸餾技術分離提取高純度、高收率的肉桂醛的適宜工藝條件為: 蒸餾壓力 100Pa、蒸餾溫度 60℃、物料流量 1滴 /s、刮膜蒸餾轉速 370~390r/min、冷卻水溫度 4~5℃。在此工藝條件下肉桂醛含量從原料的 88. 78%提高到 95. 17%,肉桂醛的收率為83. 08%。

⑽ 1. 肉桂醛的合成採用的是什麼反應使用何原料如何控制溫度

採用的是佩金反應,原料為苯甲醛和乙酸酐,溫度一百六十度左右

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