x射線衍射實驗裝置

A. x射線衍射實驗

RIR是前人總結的被ICDD承認的數據。不是所有卡片都有RIR值。

RIR值（參比強度比），可以通過：實測、計算、或查找PDF卡片獲得。
RIR的物理意義是該卡片所標定的本相的最強峰和α-Al2O3（corunm）的最強峰強度的比值。α-Al2O3的RIR值一定要定標為1。

如果可以的話，你自己做個標准樣品，然後測它的RIR值，發表出來；如果得到ICDD承認，就可以被大家拿來作這個樣品的RIR值了。
例如：有些卡片沒有RIR值，你可以自己作求RIR值。做法簡單：
用純的、結晶好的本相和α-Al2O3混勻研磨、掃描，然後計算各自最強峰的強度，得出RIR。

B. X射線衍射實驗中 為什麼對第一個峰 布達拉公式中的系數K取值為1

X射線衍射分析，是以布拉格定律（公式）為基礎的。布拉格公式：
2d sinθ=nλ，
式中λ為X射線的波長（Cu ka 波長為0.15406nm，Cu ka1 波長為0.15418nm。）n為任何正整數，並相應稱為n級衍射。θ是掠射角(也稱布拉格角，是入射角的餘角)，2θ才是衍射角。

微晶尺寸由Bragg 公式
d=λ/(2sinθ)
和Scherrer 公式
L=kλ/（βcosθ）
計算, 在計算微晶尺寸時我們經常引用到scherrer公式.
謝樂方程 （Scherrer公式）也寫成：d(hkl)=kλ/(βcosθ),
其中，d(hkl)是沿垂直於晶面（hkl）方向的晶面間距或晶粒直徑，k為Scherrer常數（通常為0.89，有時也取1或0.9）， λ為入射X射線波長（Cu kα波長為0.15406nm，Cu ka1 波長為0.15418 nm。），θ為布拉格角（°），2θ才是衍射角；β為衍射峰的半高峰寬（rad）。

你的問題是：X射線衍射實驗中 為什麼對第一個峰 布達拉公式中的系數K取值為1？

Bragg 公式，中文一般譯為 布拉格公式。你說的「布達拉公式」不知指的是不是就是布拉格公式？
衍射級別中，光強最強的是零級，在布拉格公式中，n=0;次之是1級；光強依次減弱趨勢的是2級、3級、4級、...。
由於衍射儀的結構、安裝樣品架組件、和檢測裝置等的幾何位置的原因，0級衍射是X射線正直穿過樣品到達檢測屏或感光膠片的衍射光。0級衍射斑點不能得到有關樣品晶體的任何結構信息。在0級之後的衍射光分別會是1級、2級、...。但還是由於衍射儀的結構、安裝樣品架組件、和檢測裝置等的幾何位置的原因，現代的X射線衍射儀檢測到、記錄到的數據不可能從θ=0°開始，而是拉開一段角度；較早的譜儀這個衍射角（2θ）約為6~7°；現在的譜儀可能已經提高到能夠從3~4°開始進行掃描了。掃描的起點到終點范圍能夠從XRD（X射線衍射譜）中橫坐標上讀出。

因此，掃描到檢測出的第一個衍射峰究竟是第幾級衍射峰要解析了才能知道。並不都是標注為第一級衍射、n=1。如果解析是來源於第一級，那就是n=1。

C. X射線衍射儀的工作原理

X射線衍射儀工作原理
X射線是利用衍射原理，精確測定物質的晶體結構，織構及應力。對物質進行物相分析、定性分析、定量分析。廣泛應用於冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學、材料生產等領域。
特徵X射線是一種波長很短(約為20～0.06nm)的電磁波，能穿透一定厚度的物質，並能使熒光物質發光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金屬「靶」產生的X射線中，包含與靶中各種元素對應的具有特定波長的X射線，稱為特徵（或標識）X射線。考慮到X射線的波長和晶體內部原子間的距離相近，1912年德國物理學家勞厄(M.von Laue)提出一個重要的科學預見：晶體可以作為X射線的空間衍射光，即當一束X射線通過晶體時將發生衍射，衍射波疊加的結果使射線的強度在某些方向上加強，在其他方向上減弱。分析在照相底片上得到的衍射花樣，便可確定晶體結構。這一預見隨即為實驗所驗證。1913年英國物理學家布拉格父子(W. H. Bragg, W. .L Bragg)在勞厄發現的基礎上，不僅成功地測定了NaCl、KCl等的晶體結構，並提出了作為晶體衍射基礎的著名公式──布拉格定律：
2dsinθ=nλ

式中λ為X射線的波長，n為任何正整數。當X射線以掠角θ（入射角的餘角，又稱為布拉格角）入射到某一點陣晶格間距為d的晶面面上時，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。

X射線衍射的應用
1、當X射線波長λ已知時(選用固定波長的特徵X射線)，採用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一θ角符合布拉格條件的反射面得到反射。測出θ後，利用布拉格公式即可確定點陣平面間距d、晶胞大小和晶胞類型;
2、利用X射線結構分析中的粉末法或德拜-謝樂(Debye—Scherrer)法的理論基礎，測定衍射線的強度,就可進一步確定晶胞內原子的排布。
3、而在測定單晶取向的勞厄法中所用單晶樣品保持固定不變動（即θ不變）,以輻射線束的波長λ作為變數來保證晶體中一切晶面都滿足布拉格條件,故選用連續X射線束。再把結構已知晶體（稱為分析晶體）用來作測定，則在獲得其衍射線方向θ後,便可計算X射線的波長λ，從而判定產生特徵X射線的元素。這便是X射線譜術,可用於分析金屬和合金的成分
4、X射線衍射在金屬學中的應用：
X射線衍射現象發現後，很快被用於研究金屬和合金的晶體結構，已經成為研究晶體物質和某些非晶態物質微觀結構的有效方法。
（1）物相分析是X射線衍射在金屬中用得最多的方面，又分為定性分析和定量分析。定性分析是把對待測材料測得的點陣平面間距及衍射強度與標准物相的衍射數據進行比較，以確定材料中存在的物相；定量分析則根據衍射花樣的強度，確定待測材料中各相的比例含量。
（2）精密測定點陣參數常用於相圖的固態溶解度曲線的繪制。溶解度的變化往往引起點陣常數的變化；當達到溶解限後，溶質的繼續增加引起新相的析出，不再引起點陣常數的變化。這個轉折點即為溶解限。另外點陣常數的精密測定可獲得單位晶胞原子數，從而可確定固溶體類型；還可以計算出密度、膨脹系數等有用的物理常數。
（3）取向分析包括測定單晶取向和多晶的結構（如擇優取向）。測定硅鋼片的取向就是一例。另外，為研究金屬的范性形變過程，如孿生、滑移、滑移面的轉動等，也與取向的測定有關。
（4）晶粒（嵌鑲塊）大小和微觀應力的測定由衍射花樣的形狀和強度可計算晶粒和微應力的大小。在形變和熱處理過程中這兩者有明顯變化，它直接影響材料的性能。
（5）宏觀應力的測定宏觀殘留應力的方向和大小，直接影響機器零件的使用壽命。利用測定點陣平面在不同方向上的間距的改變，可計算出殘留應力的大小和方向。
（6）對晶體結構不完整性的研究包括對層錯、位錯、原子靜態或動態地偏離平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（見晶體缺陷）。
（7）合金相變包括脫溶、有序無序轉變、母相新相的晶體學關系，等等。
（8）結構分析對新發現的合金相進行測定，確定點陣類型、點陣參數、對稱性、原子位置等晶體學數據。
（9）液態金屬和非晶態金屬研究非晶態金屬和液態金屬結構，如測定近程序參量、配位數等。
（10）特殊狀態下的分析在高溫、低溫和瞬時的動態分析。

D. X射線衍射儀發展歷史

你可以利用網路、谷歌搜索。

x射線衍射儀

X射線衍射儀是利用衍射原理,精確測定物質的晶體結構、織構及應力,精確的進行物相分析,定性分析,定量分析.廣泛應用於冶金、石油、化工、科學研究、航空航天、教學、材料合成與生產等領域.

波長介於 紫外線 和 γ射線 間的 電磁輻射 。由德國物理學家W.K.倫琴於1895年發現，故又稱倫琴射線。波長小於0.1埃的稱超硬X射線，在0.1～1埃范圍內的稱硬X射線，1～10埃范圍內的稱軟X射線。實驗室中X射線由X射線管產生，X射線管是具有陰極和陽極的真空管，陰極用鎢絲製成，通電後可發射熱電子，陽極（就稱靶極）用高熔點金屬製成（一般用鎢，用於晶體結構分析的X射線管還可用鐵、銅、鎳等材料）。用幾萬伏至幾十萬伏的高壓加速電子，電子束轟擊靶極，X射線從靶極發出。電子轟擊靶極時會產生高溫，故靶極必須用水冷卻，有時還將靶極設計成轉動式的。

X射線具有很強的穿透力，醫學上常用作透視檢查，工業中用來探傷。長期受X射線輻射對人體有傷害 。X射線可激發熒光、使氣體電離、使感光乳膠感光，故X射線可用電離計、閃爍計數器和感光乳膠片等檢測。晶體的點陣結構對X射線可產生顯著的衍射作用，X射線衍射法已成為研究晶體結構、形貌和各種缺陷的重要手段。 它可以精確的測定物質的晶體結構，點陣常數，完成定性分析和定量分析。安裝相應的附件能完成織構及應力的測定，廣泛應用於工業、農業、國防和科研等領域。
---------------------
X射線衍射儀簡介

作者：荀夢www.masl.net

在產品檢驗、原材料的質量標准或生產過程的中間控制分析中，你可能已經注意到要求進行「XRD分析」的地方日漸多起來了。在耐火材料廠的化驗室里可能就有一台X射線衍射儀，因為定量測定耐火硅磚里鱗石英、方石英和殘余石英（它們的化學式都是SiO2）的含量必須使用X射線衍射儀。球狀氫氧化鎳是生產鎳鎘電池的原料，它的一項重要的質量指標也必須使用X射線衍射儀測定，這項指標是：氫氧化鎳101衍射峰的半高寬。在鈦白粉廠，鈦白粉的XRD分析是例行分析。鋼鐵材料中殘余奧氏體的測定標准方法是X射線衍射法。道路或工程基礎施工、地質勘探、石油找油打井都需要對地質岩心進行X射線衍射分析。翡翠、田黃的鑒定X射線衍射儀方法是權威的方法。……這樣的實例，舉不勝舉！
絕大部分固態物質都是晶體或准晶體，它們能夠對X射線產生各具特徵的衍射。所謂衍射，即入射到物體的一小部分射線出射時方向被改變了但是波長仍保持不變的現象。用適當的方法把這些衍射線記錄下來就得到花樣各異的X射線衍射圖譜。如同光柵對可見光產生的衍射花樣決定於光柵的結構一樣，每種對X射線產生衍射的物質其X射線衍射圖譜決定於該物質的結構，可以說，每種物質的X射線衍射圖里攜帶著豐富的該物質結構的信息。分析樣品對X射線衍射產生的圖譜，解讀這些圖譜，便可以對樣品的結構進行研究測定，「看清楚」它的結構，進而能夠從「結構」的深度探究樣品的性能、屬性的根源，這就是所謂X射線衍射分析法。這里說的「結構」一詞是廣義的「結構」的概念，它包括：物質材料的元素組成、成分（composition）,構造、組織(constitution),結構（structure）,狀態（state）等含義；狹義的「結構」，又分為微觀、介觀與宏觀結構（micro-，mesoscopic and macro- structure）,包括電子結構、晶體結構，各種缺陷結構，結構應變，晶粒尺寸，結晶度，材料的織構等等。表達這種種結構的參量都可能用X射線衍射分析方法得到。而物質材料的性能，包括力學性能、物理性能、化學性能等等，這些種種外在的表觀性能、屬性歸根到底都是由材料的廣義結構所決定的。因此，能夠對物質材料的結構進行分析測定的X射線衍射分析法，隨著其理論的日臻成熟以及相關技術的發展，特別是計算技術、微電子學、各種新型射線檢測器等高新技術的發展，日益受到重視。其應用現在已經滲透到廣泛的領域和眾多的行業。X射線衍射分析法又是一種無損壞、非破壞性的分析方法，准備樣品的操作簡單，因而備受歡迎。
X射線衍射儀是一種最常見、應用面最廣的X射線衍射分析儀器。X射線衍射儀的較確切的名稱是多晶X射線衍射儀或稱粉末X射線衍射儀。運用它可以獲得分析對象的粉末X射線衍射圖譜。只要樣品是可以製成粉末的固態樣品或者是能夠加工出一處小平面的塊狀樣品，都可以用它進行分析測定。主要應用於樣品的物相定性或定量分析，晶體結構分析，材料的織構分析，宏觀應力或微觀應力的測定，晶粒大小測定，結晶度測定等等，因此，在材料科學、物理學、化學、化工、冶金、礦物、葯物、塑料、建材、陶瓷……以至考古、刑偵、商檢等眾多學科、相關的工業、行業中都有重要的應用。是理工科院校和涉及材料研究、生產的研究部門、廠礦的重要的大型分析設備。
X射線衍射儀的基本構成包括：高穩定度X射線發生器，精密測角台，X射線強度測量系統，安裝有專用軟體的計算機系統等四大部分。
X射線衍射儀按其X射線發生器的額定功率分為普通功率（2~3kW）和高功率兩類，前者使用密封式X射線管，後者使用旋轉陽極X射線管(12kW以上)。所以高功率X射線衍射儀又稱為高功率旋轉陽極X射線衍射儀。
X射線衍射儀按其測角台掃描平面的取向有水平（或稱卧式）和垂直（又稱立式）兩種結構，立式結構不僅可以按q-2q方式進行掃描，而且可以實現樣品台靜止不動的q-q方式掃描。
X射線衍射儀使用的X射線檢測器一般是NaI閃爍檢測器或正比檢測器，已經有將近半個世紀的歷史了。現在，還有一些高性能的X射線檢測器可供選擇。如：半導體致冷的高能量解析度硅檢測器，正比位敏檢測器，固體硅陣列檢測器，CCD面積檢測器等等，都是高檔衍射儀的可選配置。
計算機系統是現代X射線衍射儀的不可缺少的部分，系統里裝備的專用軟體成為了儀器的靈魂，使儀器智能化。它的基本功能是按照指令完成規定的控制操作、數據採集，並成為操作者的得力的數據處理、分析的輔導員或助手。但是，現在還沒有一種儀器所帶的軟體能夠包解決一切衍射分析問題的。優秀的第三方的（免費的、共享的或需要付費的）X射線衍射分析的數據處理、分析軟體不斷涌現，各有千秋。使用者要根據自己的實際需要去選擇，及時更新。
X射線衍射儀可以增加一些特殊的部件或附件來增強、增加或擴展其功能，構成高配置的高檔X射線衍射儀。高級的X射線光學部件有：石墨單色器，獲得聚焦的或平行的單色X射線束的各種多層膜鏡、全反射鏡，平行光路附件等。多種新型的高性能的X射線檢測器已如上述。各式各樣的衍射儀附件有：樣品旋轉台、自動換樣台、纖維樣品台、極圖附件、多功能多自由度樣品台、各種能夠實現特殊物理化學條件下進行衍射測量的附件如：應力附件、高溫附件、低溫附件、環境氣氛附件等等。
第一台X射線衍射儀的設計是美國海軍研究室的Friedman於1945年發表的，隨後，Philips公司在美國製造銷售，至今已經走過半個世紀的發展歷程。現在X射線衍射儀依然是十分具有活力的儀器，其應用范圍早已走出科學研究的實驗室，滲透到廣泛的應用領域和眾多的行業，發展成為一種應用甚廣的、重要的分析儀器。但是國產衍射儀的現狀是令人堪憂的。2002年X射線衍射儀的進口總額估計達到1500萬美元，而國產衍射儀的銷售總額只有400萬元人民幣左右。造成這個落後局面的原因是多方面的。國產衍射儀產品的研發工作近十幾年來幾乎完全停頓，產品質量無重大的改進。在用戶方面存在一些認識誤區，容易接受追求衍射儀的高技術指標、高配置的誤導，主管部門的撥款有時也失於寬松。外商推銷人員對產品的推介也難免有些不實之詞。
事實上國內現在已經可以生產技術水平與性能能夠和進口產品相匹敵的基本型X射線衍射儀。基本型X射線衍射儀已可以滿足大部分常規的X射線衍射分析工作的需要。現在，X射線衍射儀的研發工作也有了可喜的進展。相信在國家「振興儀器儀表產業」政策的下促進下，國產衍射儀也會重獲生機。
-------------------------------
還有很多，你自己搜索來再組織一下。

E. X射線衍射儀工作原理

x射線的波長和晶體內部原子面之間的間距相近，晶體可以作為X射線的空間衍射光柵，即一束X射線照射到物體上時，受到物體中原子的散射，每個原子都產生散射波，這些波互相干涉，結果就產生衍射。

F. X射線衍射的一般實驗過程

1．樣品制備
對於粉末樣品,通常要求其顆粒的平均粒徑控制在5mm左右,即過320目（約40mm）的篩子,還要求試樣無擇優取向.因此,通常應用瑪瑙研缽對待測樣品進行充分研磨後使用.
對於塊狀樣品應切割出合適的大小,即不超過鋁制樣品架的矩形孔洞的尺寸,另外還要用砂輪和砂紙將其測試面磨得平整光滑.
2．充填試樣
將適量研磨好的試樣粉末填入樣品架的凹槽中,使粉末試樣在凹槽里均勻分布,並用平整光滑的玻片將其壓緊；將槽外或高出樣品架的多餘粉末颳去,然後重新將樣品壓平實,使樣品表面與樣品架邊緣在同一水平面上.
塊狀樣品直接用橡皮泥或石蠟粘在鋁制樣品架的矩形孔洞中,要求樣品表面與鋁制樣品架表面平齊.
3．樣品測試
（1）開機前的准備和檢查
將制備好的試樣插入衍射儀樣品台,蓋上頂蓋關閉防護罩；開啟水龍頭,使冷卻水流通；檢查X光管窗口應關閉,管電流管電壓表指示應在最小位置；接通總電源,打開穩壓電源.
（2）開機操作
開啟衍射儀總電源,啟動循環水泵；等待幾分鍾後,打開計算機X射線衍射儀應用軟體,設置管電壓、管電流至需要值,設置合適的衍射條件及參數,開始樣品測試.
（3）停機操作
測量完畢,系統自動保存測試數據,關閉X射線衍射儀應用軟體；取出試樣；15分鍾後關閉循環水泵,關閉水源；關閉衍射儀總電源及線路總電源.
4．物相檢索
根據測試獲得的待分析試樣的衍射數據,包括衍射曲線和d值（或2q值）、相對強度、衍射峰寬等數據,利用MDI Jade軟體在計算機上進行PDF卡片的自動檢索,並判定唯一準確的PDF卡片.

G. 有誰家的攜帶型X射線衍射儀比較好，或者說哪個牌子的攜帶型X射線衍射儀好用

美國伊諾斯攜帶型X射線衍射儀非常不錯，方便攜帶，操作簡單，沒有了擇優取向的困擾，在中國深圳萊雷科技有這樣的產品，這是伊諾斯在中國的售服中心

H. 什麼是x射線衍射分析，分析儀器有哪些

X射線衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。
X射線衍射相分析（phase analysis of xray diffraction）利用X射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。每一種結晶物質，都有其特定的晶體結構，包括點陣類型、晶面間距等參數，用具有足夠能量的x射線照射試樣，試樣中的物質受激發，會產生二次熒光X射線（標識X射線），晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置（峰位）可以進行化合物的定性分析，測定譜線的積分強度（峰強度）可以進行定量分析，而測定譜線強度隨角度的變化關系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。

I. 膜厚測試儀的X射線衍射裝置（XRD）

簡單地說螢光X射線裝置(XRF)和X射線衍射裝置(XRD)有何不同,螢光X射線裝置(XRF)能得到某物質中的元素信息（物質構成,組成和鍍層厚度）,X射線衍射裝置(XRD)能得到某物質中的結晶信息。
具體地說,比如用不同的裝置測定食鹽(氯化鈉=NaCl)時,從螢光X射線裝置得到的信息為此物質由鈉(Na)和氯(Cl)構成,而從X射線衍射裝置得到的信息為此物質由氯化鈉(NaCl)的結晶構成。單純地看也許會認為能知道結晶狀態的X射線衍射裝置(XRD為好,但當測定含多種化合物的物質時只用衍射裝置(XRD)就很難判定,必須先用螢光X射線裝置(XRF)得到元素信息後才能進行定性。

J. X射線衍射儀法

X射線主要被原子中緊束縛的外層電子所散射。X射線的散射可以是相乾的(波長不變)或非相乾的(波長變)。相干散射的光子可以再進行相互干涉並依次產生一些衍射現象。衍射出現的角度(θ)可以與晶體點陣中原子面間距(d)聯系起來，因此X射線衍射花樣可以研究寶玉石的晶體結構和進行物相鑒定。

一、X射線的產生及其性質

X射線是波長約0.01～100 Å的電磁波。用於測定晶體結構的X射線，波長為0.50～2.50Å，這個波長范圍與晶體點陣面的間距大致相當。波長太長(＞2.50Å)，樣品對X射線吸收太大；波長太短(＜0.50Å)，衍射線過分集中在低角度區，不易分辨。晶體衍射所用的X射線，通常是在真空度約為10^-4Pa的X射線管內，由高電壓加速的一束高速運動的電子，沖擊陽極金屬靶面時產生。由X射線管產生的X射線包含兩部分：一部分是具有連續波長的「白色」X射線，另一部分是由陽極金屬材料成分決定的、波長一定的特徵X射線，如Cu靶的X射線波長λ_CuKαl=1.5418 Å。

二、X射線衍射的原理—布拉格(Bragg)方程

晶體的空間點陣可劃分為一族平行而等間距的平面點陣(hkl)。同一晶體不同指標的晶面在空間的取向不同，晶面間距d_(hkl)也不同。X射線入射到晶體上，對於一族( hkl)平面中的一個點陣面1來說，若要求面上各點的散射線同相，互相加強，則要求入射角θ和衍射角θ′相等，入射線、衍射線和平面法線三者在同一平面內，才能保證光程一樣，如圖13-1-1所示。平面1，2，3，相鄰兩個平面的間距為d_(hkl)，射到面1 上的X射線和射到面2上的X射線的光程差為MB+BN，而MB=BN=d_(hkl)sinθ光程差為2d_(hkl)sinθ。根據衍射條件，只有光程差為波長的整數倍時，它們才能互相加強而產生衍射。由此得布拉格方程：

圖13-1-3 多晶衍射儀原理

各種物相的粉末圖都有其特點，純化合物的粉末圖各不相同，正如人的指紋一樣，每一種晶體都有它自己的一套特徵的「d-I」數據。照相法和衍射儀法各有優缺點，前者需要的樣品少，一般為 5～10mg，後者一般需要0.5g 以上的樣品。但它簡便快速，靈敏度和精確度都高，因此是寶玉石鑒定的好方法。晶體的X光衍射圖的橫坐標衍射角為2θ，對應衍射角θ可求d值，縱坐標表示強度I。根據特徵的「d-I」數據可以查手冊或X射線衍射資料庫。例如送來鑒定的綠色透明的玉石戒面，利用X 射線多晶衍射儀法鑒定獲得衍射圖13-1-4，d(I)為：4.30(70)，2.92(100)，2.83(90)，2.49(70)和2.42(60)Å。根據此數據查礦物X射線粉晶手冊(中科院貴陽地球化學研究所，1978年)可知該玉石戒面是翡翠。

圖13-1-4 翡翠戒面的X射線衍射圖

四、X射線衍射儀法在寶玉石鑒定中的應用

X射線衍射儀是鑒定玉石的好方法，它可以不破壞樣品，如翡翠、角閃石玉、石英岩玉等做的戒面，耳環和小的掛件等玉石都可以用X射線衍射儀法進行非破壞性的物相鑒定。對於大的玉石雕刻件或寶石則只能破壞樣品，碾成粉晶樣品(大約0.5克)，再用X射線衍射儀法或照相法進行物相鑒定。