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環氧值測定的實驗裝置圖

發布時間:2022-02-25 19:03:41

A. 環氧值的測定詳細

中華人民共和國國家標准
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑劑環氧值的測定
(鹽酸—丙酮法)

每100克樣品中環氧乙烷基中氧的含量稱為環氧值。

本標准適用於環氧增塑劑環氧值的測定。

1.儀器

具塞磨口三角錐形瓶:250毫升;

容量瓶:1000毫升;

鹼式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。

2.試劑和溶液

鹽酸(GB 622—77):分析純,比重1.18;

丙酮(GD 686—78):分析純;

氫氧化鈉(GB 629—81): 分析純,0.15 N標准溶液:

95%乙醇(GB 679—80);

酚酞(HGB 3039—59);

甲酚紅(鄰位甲酚磺鈦) (HGB 3084—59);

百里香酚藍(HG 3—1223—79);

鹽酸—丙酮溶液:取鹽酸1份,丙酮40份(體積計)混合,密閉貯存於玻璃瓶中, 備用(現配現用)。

酚酞指示液:取酚酞1克溶於100毫升乙醇。

混合指示液:

(1)0.1%甲酚紅溶液: 精確稱取甲酚紅100毫克(准確至0.0002克),加0.1N氫氧化鈉26毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。

(2)0.1%百里香酚藍溶液:精確稱取百里香酚藍100毫克(准確至0.0002克),加0.01N氫氧化鈉22毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。

取0.1%甲酚紅溶液10毫升,加0.1%百里香酚藍溶液30毫升,混合均勻。以0.01N氫氧化鈉及0.01N鹽酸溶液調至中性(混合指示劑約在pH值9.8時變色)。

3.測定步驟

精確稱取試樣約0.5~1克(准確至0.0002克),置於250毫升具塞磨口三角錐形瓶中,精確加入鹽酸-丙酮溶液20毫升,密塞,搖勻後放置暗處,靜止30分鍾,加入混合指示液5滴,用0.15N氫氧化鈉標准溶液滴定至紫藍色,同時作空白試驗。

4.計算

環氧值X按下式計算;

X=

式中:V——空白試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;

V1——試樣試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;

V2——試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;

N——氫氧化鈉標准溶液的當量濃度;

W——試樣重量,克;

G——測定酸值時試樣的重量,克;

0.016——氧的毫克當量。

試樣酸值小於0.5時,( )項可忽略不計。

5.精密度

兩次平行測定結果的差數不應超過下列規定:

環 氧 值
允 許 誤 差

4以下0.02

4以上O.03

B. 環氧樹脂的環氧值怎麼測.需要具體實驗方

L),計算NaOH的物質的量濃度(moL/,用25mL的移液管加入25mL的鹽酸-丙酮溶液,加入3滴酚酞試劑,按上述條件進行兩次空白滴定,加入到40單位體積的丙酮(AR)中:鹽酸-丙酮法是測定環氧值的最常用方法之一,加蓋搖勻後置於貼有相應標簽的試劑瓶中,與少量無水乙醇混合後加入到100mL的容量瓶中:精確稱量0鹽酸-丙酮法。(2)配製氫氧化鈉的乙醇溶液:(1)配製鹽酸-丙酮溶液,再加乙醇到刻度線。具體操作如下,加蓋,用NaOH的乙醇溶液滴定至溶液變為粉紅色:取1單位體積的鹽酸(AR),加蓋待用.4g左右的NaOH。(3)取盛有已知質量的反應混合物的錐形瓶,搖勻後置於貼有相應標簽的試劑瓶中。同時,搖勻使樹脂完全溶解。放置1h後,且30s內不退色,加蓋待用

C. 環氧當量 測定方法

鹽酸丙酮法、溴化氫—冰乙酸法和高氯酸法

環氧當量是環氧樹脂的重要當量,但檢測較為麻煩。有沒有一種快速、准確、簡便實用的環氧當量測定方法?專家日前介紹的「溴化氫-冰乙酸非水滴定法」,就是可資業界的一種科學方法。這種方法在冰乙酸非水介質中,以結晶紫為指示劑、溴化氫與環氧基團迅速等摩爾反應,關鍵試劑是0.1mol的HBr-HOAe,有色樣品、高填料樣品或難以脫色的深色樣品不同的測試也多有訣竅,溴化氫/冰乙酸電位滴定方法不乏秘密。常用的其他環氧分析方法相比,該方法具有簡單、可靠、更准確的優點。
環氧當量(環氧值)是環氧樹脂類膠粘劑、灌封料、復合材料等使用和質量控制的一項十分重要的指標(環氧當量=100/環氧值),因而長期以來受到廣泛關注並開展了大量研究,形成多種化學分析方法[1]。這些方法主要基於鹵化氫、硫代硫酸鹽(酯)和硫醇類能與環氧基進行計量的加成反應或進行離子化反應而用於環氧化合物分析。Budvak等早在1969年,Sorokina等在1978年就對環氧化合物的分析方法進行了詳細報道和論述。以往國內多採用鹽酸-丙酮返滴定法(HG2-741)並沿用至今,但當樣品並非純樹脂而摻混有一定量的填料或有深色物質干擾終點判別時(如膠粘劑或灌封材料)常常難以測定。

1984年以來許多進口的環氧材料,要求採用一種「溴化氫-冰乙酸非水滴定法」進行質量控制。這種方法比國內長期普遍採用的鹽酸一丙酮返滴定法快速、准確、靈敏,不僅能測定常用環氧樹脂且適用於有填料或深色環氧材料的快速測定。與鹽酸丙酮法相比,檢測時間短、終點易判定、數據更准確集中、適用范圍廣。與國家標准GB/T 4612規定的高氯酸法[4]效果相當。但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。溴化氫-冰乙酸法在國內未被廣泛採用的主要原因,在於其使用的標准滴定液國內無供應。中科院蘭州化物所、西北工大材料院科研人員,通過測試方法的研究與試驗自製了專用試劑,使該方法得以完善並建立了企業標准。經幾家有關單位試用反映良好,解決了多種進口環氧材料長期質量控制的需要。

在生產實踐中專家將鹽酸丙酮法、溴化氫—冰乙酸法和高氯酸法對比測試。國標GB/T 13657-1992(雙酚A環氧樹脂)的附加說明表明,國標制訂時參照採用了ASTM1763-198l(環氧樹脂標准規范),而該ASTM標准則規定採用ASTM D1652(溴化氫—冰乙酸法)測定環氧當量。其主要原因是因為鹽酸丙酮法採用返滴定,僅滴定前就需要將試樣放置1小時,且試劑需要現配現用;其二由於溴化氫-冰乙酸法和高氯酸法採用非水滴定,試樣和試劑溶解好、反應迅速、終點容易判斷,而鹽酸丙酮法的部分試樣在反應終點前後可能因溶樣效果稍差出現混濁,影響終點判斷。

此外在對進口和國產環氧膠、多種灌封料等分析測試實踐中,大部分樣品不像E-51(EP0144l-310或CYD-128)之類透明樹脂,而是摻有大量填料、有色添加劑或有深色產物的樣品,為此在實際應用溴化氫—冰乙酸法時,針對不同環氧樣品分作3類處理。與高氯酸法相比,其原理都是通過溴化氫與環氧官能團進行加成反應。所不同的是高氯酸法是通過高氯酸與溴化四乙胺反應,轉化出的溴化氫再與環氧官能團反應。兩種方法使用的滴定劑使用前均需要進行標定,計算方法和操作也很相似(溴化氫-冰乙酸法通常不考慮溫度/體積校正)、誤差較小。而溴化氫一冰乙酸法因使用試劑更簡單易得,實用性更好。

關於溴化氫—冰乙酸電位滴定,各種環氧材料均可以通過電位滴定進行環氧當量測定。
在通常情況下,可直接採用試劑直接滴定。但由於溴化氫的揮發和氧化等因素,ASTMD1052標准規定,採用高氯酸與溴化四乙胺反應進行電位滴定,對於低活性的環氧材料採用碘化四丁胺(與國標GB/T 4610高氯酸法完全相同)。其實這種高氯酸法是溴化氫-冰乙酸法的另一種應用形式。因為測試原理是利用高氯酸與溴化四乙胺反應原位合成初生態的溴化氫,而生成的溴化氫立即等當量與環氧基團反應,計算和測試方法相同。

在測試過程中由於易揮發氧化,可使用密封自動上液式滴定管。測試結果比較發現,自製試劑與進口試劑相當,偏差≤±1.5%,可滿足使用要求。在對3個單位實驗室不同測試人員的分析使用後認為,該方法和試劑可以滿足產品質量控制使用要求。總之,溴化氫—冰乙酸法與鹽酸丙酮法測試結果比較,具有數據集中、准確、經濟安全、簡便易行的優點,與高氯酸法應用效果相當。但溴化氫-冰乙酸非水滴定法使用更加安全、價廉、簡便。採用氫溴酸與乙酸酐反應可以簡便有效地制備HBr-HOAc 0.1mol/滴定劑。專家強調,由於溴化氫—冰乙酸法用標准滴定液可自製,可以在國內推廣應用,尤其適用於進口環氧材料的測試分析。

D. 環氧樹脂E51.E44代號表示什麼意思怎麼分類的呢

E是環氧樹脂英文名Epoxy的打頭字母。環氧樹脂E51是國家牌號,代表平均環氧值51/100,環氧值N/100為0.48-0.54 ;E-44環氧樹脂代表平均環氧值為44/100,環氧值N/100為0.41-0.47。

環氧樹脂是根據環氧值來進行分類,環氧值越大其單體的黏度越低向液體發展,例如E-15是固體,E-35為膠體,E-44是較粘稠液體。環氧值即每100g環氧樹脂中,環氧基的數量(mol)。



(4)環氧值測定的實驗裝置圖擴展閱讀

一、環氧樹脂具有仲羥基和環氧基,仲羥基可以與異氰酸酯反應。環氧樹脂作為多元醇直接加入聚氨酯膠黏劑含羥基的組分中,使用此方法只有羥基參加反應,環氧基未能反應。用酸性樹脂的、羧基,使環氧開環,再與聚氨酯膠黏劑中的異氰酸酯反應。

二、作粘接劑時最好選用中等環氧值(0.25-0.45)的樹脂,如6101.634;作澆注料時最好選用高環氧值(>0.40)的樹脂,如618.6101;作塗料用的一般選用低環氧值(<0.25)的樹脂,如601.604.607.609等。

三、環氧值的測定可以採用鹽酸-丙酮法:

1、取1單位體積的鹽酸(AR),加入到40單位體積的丙酮(AR)中,搖勻後加蓋待用。

2、精確稱量0.4g左右的NaOH,與少量無水乙醇混合後加入到100mL的容量瓶中,再加乙醇到刻度線,加蓋搖勻後待用,計算NaOH的物質的量濃度(moL/L)。

3、取盛有已知質量的反應混合物的錐形瓶,用25mL的移液管加入25mL的鹽酸-丙酮溶液,加蓋,搖勻使樹脂完全溶解。放置1h後,加入3滴酚酞試劑,用NaOH的乙醇溶液滴定至溶液變為粉紅色,且30s內不退色。同時,按上述條件進行兩次空白滴定。

4、環氧值的計算:E=(V1-V2)×c÷10m,E是環氧值;V1是滴定兩個空白樣消耗的NaOH乙醇溶液的平均體積;V2是滴定已知質量的反應混合物所消耗的NaOH乙醇溶液的體積;m是反應混合物的質量。c是NaOH乙醇溶液的濃度,mol/L。

E. 有人能告訴我化學報告怎麼寫啊

化學觸及的范圍太廣,我就列舉一例。 高分子化學實驗 一、課程簡介 《高分子化學實驗》是化學學科的一門重要基礎課,是化學專業學生必修的一門獨立的基礎實驗課程。通過實驗課程訓練,鞏固並加深高分子化學課程的基本原理和概念的理解,掌握高分子化學實驗的基本方法,了解近代大型儀器的性能及在高分子化學與物理中的應用,了解計算機控制實驗條件、採集實驗數據和進行數據處理的基本知識。培養學生的動手能力、觀察能力、查閱文獻的能力、思維創新能力、表達能力和歸納處理、分析實驗數據及撰寫科學報告的能力。從而培養學生求真求實具有獨立工作的本領和初步的科研能力。培養學生的創新精神,提高學生的綜合科研素質。 《高分子化學實驗》實驗課的主要目的是: 1、掌握高分子化學實驗的基本研究方法,通過實驗手段熟悉高聚物的合成和結構表徵,理解高聚物化學性質與結構之間的關系,學會重要的高分子化學實驗技術和基本實驗儀器的使用。 2、掌握實驗數據的處理及實驗結果的分析和歸納方法,從而加深對高分子化學基礎知識和基本原理的理解,增強解決實際化學問題的能力。 3、注重實驗技能的培養和特殊實驗操作的掌握,對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質,培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。 高分子化學實驗課的基本任務是: 通過嚴格的、定量的實驗研究聚合物的合成和化學、物理性質和化學反應規律,使學生既具有堅實的實驗基礎,又具有初步的科學研究能力,實現學生由學習知識、技能到進行科學研究的初步轉變。為化學專業培養高素質的專門人才。 二、實驗目的及要求 本課程的主要目的是: 1、 對學生進行實驗工作的綜合訓練,使之具有基本的科研素質,培養其嚴謹的、實事求是的工作作風和科學態度。 2、 綜合性實驗的目的在於培養學生對知識綜合應用的能力、分析和解決問題的能力。 3、 設計性實驗的目的在於激發學生學習的主動性和創新意識,培養學生獨立思考、綜合運用知識、提出問題和解決復雜問題的能力。 本課程的基本要求 1、實驗前學生應事先認真仔細閱讀實驗內容,了解實驗的目的要求,並寫出預習報告,包括實驗的原理和實驗技術,實驗操作的次序和注意點,數據記錄的格式,以及預習中產生的疑難問題等。指導老師應檢查學生的預習報告,進行必要的提問,並解答疑難問題。學生達到預習要求後才能進行實驗。 2、學生進行實驗後應檢查測量儀器和試劑是否符合實驗要求,並作好實驗的各種准備工作,記錄當時的實驗條件。實驗過程中,要求學生仔細觀察實驗現象,詳細記錄原始數據,嚴格控制實驗條件。整個實驗過程中保持嚴謹求實的科學態度、團結互助的合作精神,積極主動的探求科學規律。 3、實驗結束後學生必須將原始記錄交教員簽名,然後正確處理數據,寫出實驗報告。實驗報告應包括:實驗的目的要求、簡明原理、實驗儀器和實驗條件、具體操作方法、數據處理、結果討論及參考資料等。其中實驗討論是實驗報告的重要部分,教員應引導學生通過這一部分反映出學生通過實驗所獲得的心得體會,以及對於實驗結果和實驗現象的分析、歸納和解釋,鼓勵學生進一步深入進行該實驗的設想。 4、對綜合性、設計性實驗的要求:設計實驗不是基礎實驗的重復,而是基礎實驗的提高和深化。它是在教師的指導下,學生選擇實驗課題,應用已經學過的物理化學實驗原理、方法和技術,查閱文獻資料,獨立設計實驗方案,選擇合理的儀器設備,組裝實驗裝置,進行獨立的實驗操作,並以科學論文的形式寫出實驗報告。 三、實驗方式及要求 實驗分為二個環節,首先做5個驗證性高分子化學實驗(20學時),5個驗證性高分子物理實驗(20學時),1個綜合實驗(16學時),1個設計性實驗(16學時)。 設計實驗的程序 選題 由老師提供的設計性實驗題目中選擇自己感興趣的題目,或者自己確定實驗題目。 查閱文獻 查閱包括實驗原理、實驗方法、儀器裝置等方面的文獻,對不同方法進行對比、綜合、歸納等。 設計方案 設計方案應包括實驗裝置示意圖、詳細的實驗步驟、所需的儀器、葯品清單等。 可行性論證 在實驗開始前一周進行實驗可行性論證,請老師和同學提出存在的問題,優化實驗方案。 實驗准備 提前一周到實驗室進行實驗儀器、葯品等的准備工作。 實驗實施 實驗過程中應注意隨時觀察實驗現象,考察影響因數等,反復進行實驗直到成功為止。 數據處理 綜合處理實驗數據,進行誤差分析,按論文的格式寫出有一定見解的實驗報告並進行交流答辯。 設計實驗的要求 1、所查文獻至少包括一篇外文文獻。 2、學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗,以培養綜合運用化學實驗技能和所學的基礎知識解決實際問題的能力。 四、考核方法及評價 《高分子化學實驗》是一門獨立的課程,涉及內容較為廣泛,因此有必要進行考核。考核以平時實驗為主,學期結束進行實驗操作考試,為時1小時,成績佔50%;平時成績包括預習報告、實驗態度、操作技能、實驗報告等作綜合評分佔50%;合起來為總評成績。 五、主要儀器設備 SWQ-Ta智能數字恆溫控制器、SYP型玻璃恆溫水浴、電子天平、減壓蒸餾裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、真空乾燥箱、簡單蒸餾裝置、粘度計、電動攪拌器等。 六、配套教材或指導書 何衛東編.高分子化學實驗.中國科學技術大學出版社,2002 復旦大學高分子科學系編,高分子實驗技術(修訂版)1993 七、實驗項目的設置 項目序 號 實驗項目 名稱 內容提要 實驗學時 儀器套數 每套人數 實驗 要求 1、必做 2、選做 實驗 屬性 1、 基礎 2、 綜合 3、 設計4、 研究 1 單體的提純與引發劑的精製 掌握乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯等單體的提純、引發劑AIBN和BPO的精製方法 減壓蒸餾裝置 4 1 必做 2 醋酸乙烯酯的溶液聚合 了解溶液聚合的基本原理,掌握其實驗技術 恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做 3 聚乙烯醇的制備 了解聚乙酸乙烯酯醇解反應原理、特點及影響醇解反應的因數;通過實驗加深對高分子反應的理解 恆溫裝置、機械攪拌裝置、真空乾燥箱 4 1 必做 4 聚乙烯醇縮甲醛的制備 通過實驗進一步加深對高分子化學反應的理解,掌握分析縮醛含量的方法 機械攪拌裝置、水蒸氣蒸餾裝置、酸式滴定管 4 1 必做 5 界面縮聚制備尼龍-610 加深界面縮聚制備聚合物的方法 恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做 6 聚甲基丙烯酸甲酯的制備 了解自由基本體聚合的特點和實施方法,熟悉有機玻璃板的制備方法,了解其工藝過程 電動攪拌器、恆溫裝置 4 1 必做 7 白乳膠的制備 了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特點,掌握乳液聚合的實驗技術 恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做 8 雙酚A環氧樹脂的制備 學習環氧樹脂的實驗室制備方法,掌握環氧值的測定 恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀 4 1 必做 9 水解縮合法制備甲基乙烯基硅油 掌握聚硅氧烷的合成方法, 圓底燒瓶,攪拌器,分液漏斗,減壓蒸餾裝置 4 1 必做 10 丙烯醯胺的溶液聚合 掌握丙烯醯胺的溶液聚合方法 圓底燒瓶,攪拌器,滴液漏斗,通氮裝置 4 1 必做 11 水性聚氨酯的合成與性能分析 掌握乳液聚合的方法制備水性聚合物的技術和聚合物成膜後的性能分析 恆溫裝置、機械攪拌裝置、旋轉蒸發儀、粘度計 20 1 必做 合計54 八、綜合性、設計性實驗簡介 項目一:有機硅改性苯丙乳液的合成與性能分析(設計性)(宋建華老師) 1、 指導思想 以水性塗料逐漸取代油性塗料是目前全世界塗料工業的發展趨勢,其原因是受有機揮發物(VOC)排放量的限制。水性塗料的優點是以水為溶劑,因而可以避免採用有機溶劑帶來的可燃性、毒性,以及高成本和施工條件等種種不利因素;除此之外,水性塗料有優良的防銹性,可用於金屬表面,其光澤接近一般溶劑漆,穩定性也較好。有機硅改性苯丙乳液是以水為溶劑,十二烷基硫酸鈉-烷基乙烯基磺酸鈉(SDS;DNS86)為乳化劑,過硫酸鉀(KPS)為引發劑,採用分步引發的自由基聚合方法,制備了乙烯基三乙氧基硅烷-苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸(A-151-St-BA-MAA /SDS-DNS86/H2O)乳液。 2、實驗目的及要求 實驗目的:首先考察溫度、不同配比、乳化劑含量等因素對乳液性能的影響,得到了乳化劑用量—粘度曲線、乳化劑用量—粒徑分布曲線、固含量—粒徑分布曲線、固含量—粘度曲線、固含量—吸水率曲線;其次對提高乳液固含量進行了研究,固含量最高可達60%左右;最後用IR光譜對各種乳液成膜進行了結構表徵,用TG對各種乳液成膜進行了熱性能分析,用DSC測定了各種乳液成膜的玻璃化轉變溫度。 實驗要求:所查文獻至少10篇,其中包括一篇外文文獻;學生必須自己設計實驗、組合儀器並完成實驗。 3、涉及的內容或知識點 本實驗主要涉及高分子化學及實驗中關於自由基乳液聚合的知識點;還有水性塗料的知識點。 4、採用的教學方法和手段 教師給出實驗目的、要求和實驗題目;學生查閱資料, 自行設計方案、擬定實驗步驟, 經老師指導,完善和確定方案,再獨立進行實驗,完成實驗報告或小論文。

F. 環氧大豆油的問題

環氧大豆油作為一種環保型化工原料用處廣泛. 1.作為PVC塑料的穩定增塑劑 PVC軟料中肯定要用到環氧大豆油,特別是與鈣鋅穩定劑配合使用,當然做為增塑劑,其環氧值對於增塑效果應該影響巨大的,不然直接拿大豆油當增塑劑好了,只要不析出就可以了,然而環氧大豆油呢,假如環氧值不高,搖晃起來比較稀的,如果環氧值高,就像我們深圳凱奇的,就明顯感覺比較稠,交聯作用就比較好,做出來的產品假如用設備檢測就能夠明顯感覺到效果比一般的大豆油要好,當然穩定效果呢也一定會好一些. 硬質PVC由於目前使用很多的鉛穩定劑,所以勢必像環保的穩定劑方面發展,鈣鋅穩定劑應該是發展方向,但是其穩定效果不是太好,所以我覺得如果把鈣鋅和環氧大豆油一起用在硬PVC上,效果呢應該會更好一些. 2.玉米澱粉塑料上也需要環氧大豆油,凱奇環氧大豆油呢由於其環氧值高,黏度比較好,所以用在玉米塑料上效果就更好,這個也是環保產品的發展方向. 3.油漆塗料上的應用,希望與眾多這方面的環保塗料上油更多應用 4.農葯上也有應用.

G. 高分子化學實驗報告怎麼寫

化學實驗報告包括:實驗目的、原理、器材、葯品、步驟、數據、現象記錄、結果處理等。

H. 環氧值測定的方法,越詳細越好,最好不是鹽酸丙酮法的

測定環氧值的方法通常有鹽酸吡啶法、鹽酸丙酮法、鹽酸二氧六環法、溴化氫醋酸溶液直接滴定法和高氯酸四乙基溴化銨非水滴定法以及比色法、光譜分析法。
鹽酸丙酮法使用最多,也是國標規定的。

http://wenku..com/view/f1dca11da300a6c30c229fb3.html
http://wenku..com/view/b1a2ab4f767f5acfa1c7cdb3.html

I. 環氧值測定方法

環氧樹脂

1、環氧值的測定(GB1677鹽酸丙酮法)

1.1 儀器與試劑:

磨口三角瓶(250ml);

量筒(10ml,100ml);

移液管(20ml);

鹼式滴定管(50ml);

稱量瓶;

分析天平(200g,感量0.1mg);

鹽酸(AR);

0.1mol/L氫氧化鈉標准溶液; 丙酮(AR);

甲基紅指示液(0.1%)。

1.2 原理

式中: V ——試樣消耗標准氫氧化鈉溶液的體積,ml;

V0——空白試驗消耗標准氫氧化鈉溶液的體積,ml;

C——氫氧化鈉標准溶液的當量濃度,mol/L;

W——試樣質量,g。

J. 鹽酸-丙酮法測環氧值

中華人民共和國國家標准
GB 1677—81
代替GB 1677—79
增塑劑環氧值的測定
(鹽酸—丙酮法)

每100克樣品中環氧乙烷基中氧的含量稱為環氧值。

本標准適用於環氧增塑劑環氧值的測定。

1.儀器

具塞磨口三角錐形瓶:250毫升;

容量瓶:1000毫升;

鹼式淌定管:50毫升,分度0.01毫升。

2.試劑和溶液

鹽酸(GB 622—77):分析純,比重1.18;

丙酮(GD 686—78):分析純;

氫氧化鈉(GB 629—81): 分析純,0.15 N標准溶液:

95%乙醇(GB 679—80);

酚酞(HGB 3039—59);

甲酚紅(鄰位甲酚磺鈦) (HGB 3084—59);

百里香酚藍(HG 3—1223—79);

鹽酸—丙酮溶液:取鹽酸1份,丙酮40份(體積計)混合,密閉貯存於玻璃瓶中, 備用(現配現用)。

酚酞指示液:取酚酞1克溶於100毫升乙醇。

混合指示液:

(1)0.1%甲酚紅溶液: 精確稱取甲酚紅100毫克(准確至0.0002克),加0.1N氫氧化鈉26毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。

(2)0.1%百里香酚藍溶液:精確稱取百里香酚藍100毫克(准確至0.0002克),加0.01N氫氧化鈉22毫升,溶解後加蒸餾水稀釋至100毫升。

取0.1%甲酚紅溶液10毫升,加0.1%百里香酚藍溶液30毫升,混合均勻。以0.01N氫氧化鈉及0.01N鹽酸溶液調至中性(混合指示劑約在pH值9.8時變色)。

3.測定步驟

精確稱取試樣約0.5~1克(准確至0.0002克),置於250毫升具塞磨口三角錐形瓶中,精確加入鹽酸-丙酮溶液20毫升,密塞,搖勻後放置暗處,靜止30分鍾,加入混合指示液5滴,用0.15N氫氧化鈉標准溶液滴定至紫藍色,同時作空白試驗。

4.計算

環氧值X按下式計算;

X=

式中:V——空白試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;

V1——試樣試驗消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;

V2——試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標准溶液的毫升數;

N——氫氧化鈉標准溶液的當量濃度;

W——試樣重量,克;

G——測定酸值時試樣的重量,克;

0.016——氧的毫克當量。

試樣酸值小於0.5時,( )項可忽略不計。

5.精密度

兩次平行測定結果的差數不應超過下列規定:

環 氧 值
允 許 誤 差

4以下0.02

4以上O.03

以兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的環氧值。
具體計算公式清參看:http://www.yi-you.net/member/yclgp/zsj2/GB1677-81/p1.htm

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