環乙烯的制備實驗裝置圖

Ⅰ 在環己烯制備實驗中，為什麼要控制分妞柱頂溫度不超過73

環己烯的制備

一、實驗目的
1、 學習以濃磷酸催化環己醇脫水製取環己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分餾和熱水浴蒸餾的基本操作技能。
3、 有機物萃取洗滌方法及乾燥方法。
二、反應原理

主反應：

副反應：

三、主要化學試劑、產物、副產物的物理和化學性質

名 稱

分子量

狀 態

熔點
（℃）

沸點
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

環己醇

100.16

無色液體

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

環己烯

82.15

無色液體，易揮發

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化學試劑的用量及產物的產量：

名 稱

實際用量

理論用量

過量（%）

理論用量

環己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

環己烯

7.89g （0.096mol）

五、儀器裝置圖

圖1 分餾裝置 圖2 常壓蒸餾裝置

六、流程圖

七、實驗記錄
在50ml圓底燒瓶中，加入10ml(0.096mol)環己醇及5ml85%磷酸，充分振盪使液體混合均勻，投入少許沸石，安裝分餾裝置，用25ml 量筒作接收器。
緩慢加熱至沸騰，控制分餾柱頂溫度不超過73℃。直到無餾出液滴為止。這時燒瓶內出現白霧，停止加熱，記下粗產品中油層和水層的體積。
將粗產品放到小錐形瓶中，用滴管吸去水層，加入等體積的飽和食鹽水，充分振盪後靜置待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉移到乾燥的小錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣乾燥之。將乾燥後的粗製環己烯用水浴蒸餾，收集82~85℃的餾分。產量：約4-5g。
純環己烯為易燃有刺激性氣味的無色液體。沸點bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、實驗記錄

時間

操 作 步 驟

現 象

解 釋 或 備 注

10:50

按圖安裝實驗裝置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml環己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

為無色液體，略有粘稠。
無色，此時反應液為無色。

11:30

開始緩慢加熱。

11:42

沸騰，保持沸騰而不蒸出餾出液20min。

瓶內反應液沸騰，出現迴流。

12:05

升高溫度，控制加熱蒸餾速度使分餾柱頂溫度不超過90℃。蒸至無餾出液滴為止。

溫度控制在69.0－83.0℃之間，以防環己醇被蒸出

環己烯－水共沸沸點70.8℃；環己醇－環己烯共沸沸點64.9℃；環己醇－水共沸沸點97.8℃。

12:30

燒瓶內出現白霧，停止加熱

粗產品中油層：3.2ml
水層：2.5ml

說明環己醇的脫水反應已經結束

12:40

將量桶中的餾出液倒入分液漏斗中進行分液，靜置5min。

分層，
水層在下層，無色
有機層在上層，無色

13:00

分出下層水溶液。
用10ml飽和食鹽水洗滌有機層。

除去粗產品中的水分，減少有機物的在水中的溶解度，有利於分層。

13:15

分出水層，將有機層倒入一個乾燥並且干凈的錐形瓶里，加入1.0g無水氯化鈣，蓋上蓋子，振動後，放置30min

有機物中有明顯懸浮乾燥劑。
氯化鈣還可除去原料環己醇。

有懸浮乾燥劑存在說明乾燥劑用量足夠。每10ml液體產品約加入0.5-1.0g乾燥劑。

13:45

安裝蒸餾裝置。
將濾去乾燥劑的粗產品加入蒸餾燒瓶中，加2粒沸石。
熱水浴加熱，蒸餾收集82-85℃之間的餾分。可以將三角燒瓶放在冷水浴中冷卻，以防揮發。

餾分為82.0-83.6℃之間的餾分
產品為無色透明液體，略有香味。

整個裝置所用儀器均需提前乾燥無水。

錐形瓶空重：

65.5g

瓶+產品共重：

70.8g

產 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸餾，拆卸裝置。

九、產品產率計算
產率=5.30/7.89 ×100% =67.2%

Ⅱ 環己烯的制備是什麼

由環己醇在催化劑硫酸存在下，加熱生成環己烯，蒸餾得粗製品。再用精鹽飽和液洗滌，然後用硫酸鈉溶液中和微量的酸，經水洗、分層、乾燥、過濾、精餾，收集82-85℃餾分得成品環己烯。

用於有機合成，也用作溶劑；有機合成原料，如合成賴氨酸、環己酮、苯酚、聚環烯樹脂、氯代環己烷、橡膠助劑、環己醇原料等，另外還可用作催化劑溶劑和石油萃取劑，用於有機合成、油類萃取及用作溶劑。另外還可用作催化劑溶劑和石油萃取劑，高辛烷值汽油穩定劑。

危險性概述

危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱極易燃燒爆炸。與氧化劑能發生強烈反應，引起燃燒或爆炸。長期儲存，可生成具有潛在爆炸危險性的過氧化物。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。

燃燒(分解)產物：一氧化碳、二氧化碳。

健康危害：該品有麻醉作用，吸入後引起惡心、嘔吐、頭痛和神志喪失。對眼和皮膚有刺激性。

環境危害：對環境有危害，對水體可造成污染。

燃爆危險：該品極度易燃，具刺激性。

Ⅲ 簡述環己醇制備環己烯的反應機理

把環己醇在加熱以及濃硫酸做催化劑和脫水劑的條件下發生消去反應就可專以得屬到環己烯

http://wenku..com/view/134d7001de80d4d8d15a4f24.html

Ⅳ 環己烯的制備實驗中，在蒸餾終止前，出現的陣陣白霧是什麼

環己醇反應完之後，剩下的磷酸發生氣化，形成磷酸小液滴(白霧)

Ⅳ 在環己烯的制備中 ，蒸餾過程中出現的陣陣白霧是什麼還有油浴加熱時要注意哪些問題

出現的陣陣白霧是在反應容器中反應液很少時濃硫酸受熱揮發出的酸霧

使用專油浴時應注意：1)油浴鍋內應屬放置溫度計指示溫度；2)用電爐加熱時，應墊上石棉網；3)加熱油使用時間較長時應及時更換，否則易出現溢油著火。在使用植物油時，由於植物油在高溫下易發生分解，可在油中加入1%對苯二酚，以增加其熱穩定性(你能說出其穩定機理嗎？)；4)在油浴加熱時，必須注意採取措施，不要讓水濺入油中，否則加熱時會產生泡沫或引起飛濺。例如，在迴流冷凝管下端套上一個濾紙圈以吸收流下的水滴。當然，也可用一塊中間有圓孔的石棉板覆蓋油鍋；5)使用油浴時最好使用調壓器調整加熱速度。

Ⅵ 環己烯的制備試驗的注意事項

裝配儀器時，須注意應使儀器安裝穩妥，不可使各介面銜接過緊，否則會使其炸回裂。
溫度計水銀球答的位置，應在蒸餾頭的支管處。
冷凝管應在加熱前就通水，且在加熱停止一段時間後，在停止供水。
稱量葯品或錐形瓶時，應在托盤兩邊放上2片等大的稱量紙，而不可直接放在托盤上。
加熱圓底燒瓶時，不可使坪地接觸到電熱套，亦不可使電熱套溫度過高。
分餾及蒸餾時，在未達到要求溫度前生成的餾分，要單另收集。

Ⅶ 環己烯的制備中,如果你的實驗產率太低,試分析主要在哪些操作中造成了損失

1)環己醇的粘度較大，尤其室溫低時，量筒內的環己醇很難倒凈而影響產率。
2)磷酸和環己醇混合不均，加熱時產生碳化。
3)反應溫度過高、餾出速度過快，使未反應的環己醇因於水形成共沸混合物或產物環己烯與水形成共沸混合物而影響產率。
4）乾燥劑用量過多或乾燥時間過短，致使最後蒸餾是前餾份增多而影響產率。

Ⅷ 環己烯的制備實驗中，為何蒸餾至最後也不見白霧

眼袋很重怎麼辦

Ⅸ 環己烯制備實驗過程

開始蒸餾液中含環己醇和水，還有少量的雜質（二環己醚、磷酸酯、環己酮、酸性物質等）,為了提高純度，我們要提純，第一步就是加飽和食鹽水，目的是使有機物與水分開，