A. 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用
凱氏定氮法,是在特定的儀器中將樣品與試劑充分反應,再將反應生成的NH3用特定專的試劑吸收屬,通過測定吸收的NH3的量,確定原樣品中的N元素的含量。
氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置,去被充分吸收,而保證測定的准確。
B. 水樣預處理過程中,氮氣球的作用
摘要 是用以既能擋住蒸餾液的向外飛濺,又能讓氣體從這只管口引導出去,經過冷卻管最後到達吸收或接受瓶內。
C. 氮氣球的使用方法
將定氮球洗凈,將其下支管用已打好孔的橡膠塞,塞外包上一層鋁箔,然後與定氮燒瓶或定氮蒸餾裝置上固定。定氮球的上支管用已打好孔的橡膠塞或軟木塞與冷凝管連接,安裝好後即可應用。
D. 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉
加入氫氧化鈉中和硫酸,使溶液呈鹼性,才能放出氨。混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,可能有氫氧化銅沉澱。還應該有氣泡。不變化就要補加氫氧化鈉
E. 一些高中化學實驗的問題 問題1.裝置中充入氮氣一般有何作用
高中化學里的這些問題一一解答如下:
裝置中充入氮氣通常是起保護作用,氮氣是惰性氣體,利用氮氣趕走裝置中的空氣和水分;
假如製取的物質易發生水解,應如何防止水解的發生,要根據具具體物質的理化性質做合理方案,比如調pH值至改物質可以穩定的值,再或者避免接觸水分;
若製取物質易被氧化,則製取過程如何防止被氧化,就涉及無氧操作了,製取前先充氮氣保護,趕走空氣,製取過程保持裝置密封,或者持續用氮氣吹掃。
F. 凱氏定氮法蒸餾時如何防止反應室中樣品倒吸
把火力加大
G. 凱氏定氮球的作用
凱氏定氮儀吧??
就是將有機物中的氮經過消化,變成NH4+的形式,然後通過凱氏定氮儀加入氫氧化鈉,使得NH4+變成NH3被蒸餾出來,再用硼酸吸收NH3,從而計算出物質中含有的N元素的質量!!
H. 凱氏定氮為何要蒸餾,直接加熱行嗎
蒸餾可以使氨充分進入硼酸溶液被吸收。水蒸氣可使試樣表面氨分壓減小,充分帶走氨;如直接加熱,反應瓶中總會存留有一定量的氨。
I. 凱氏定氮法在蒸餾時為什麼要加入氫氧化鈉加入量對檢測結果有何影響
加入氫氧化鈉就是使銨根離子與氫氧根離子反應變成一水合氨,達飽和後分解放出氨氣。加入量一般稍過量,以降低氨氣的溶解度,在蒸餾時充分蒸出。
J. 有誰知道凱氏定氮的具體步驟,注意事項,!!
1、消化:精密稱取大豆樣品1.0g左右,放入乾燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止後提高溫度到450'C,加熱至液體沸騰,待瓶內液體呈藍綠色透明後,再繼續加熱0.5h。
冷卻後加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗滌消化管2~3次,洗液合並於容量瓶中定容。
2、蒸餾:連接凱氏定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至2/3處,加甲基紅指示劑數滴及數ml硫酸,保持水呈酸性。加入數粒玻璃珠以防暴沸,調節火力加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、向吸收瓶內加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示劑2滴,並使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml樣品消化稀釋液由進樣口進入反應室,並以10ml水洗滌進樣口使其流入反應室內,將400g/L NaOH溶液10ml倒入進樣口,立即夾緊螺旋夾,並加入少量蒸餾水,密封進樣口。
當蒸汽通入反應室時,准確計時,反應產生的氨氣通過冷凝管進入吸收瓶,蒸餾5min,移動吸收瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾Imin,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加熱,使反應室內的液體進入汽水分離器,打開進樣口的螺旋夾,將汽水分離器的液體放出。再向反應室內加入蒸餾水,夾緊螺旋夾,再次進行加熱至水蒸汽放出,停止加熱,使反應室內的水進入汽水分離器,進行洗滌。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸標准溶液滴定吸收液至灰色。
5、計算:X= 2cVX 14X5.71/m
X為樣品中蛋白質的含量,%;c為硫酸標准溶液的濃度,molL;V為樣品消化液消耗硫酸標准溶液的體積,ml;m為樣品的質量,g。
注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬-沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5)如硫酸缺少, 過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7)混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(10)定氮蒸餾裝置中氮球的作用擴展閱讀:
凱氏定氮法原理
凱氏定氮法首先將含氮有機物與濃硫酸共熱,經一系列的分解、碳化和氧化還原反應等復雜過程,最後有機氮轉變為無機氮硫酸銨,這一過程 稱為有機物的消化。
為了加速和完全有機物質的分解,縮短消化時間,在消化時通常加入硫酸鉀、硫酸銅、氧化汞、過氧化氫等試劑,加入硫酸鉀可以提高消化液的沸點而加快有機物分解,除硫酸鉀外,也可以加入硫酸鈉、氯化鉀等鹽類類提高沸點,但效果不如硫酸鉀。
硫酸銅起催化劑的作用。凱氏定氮法中可用的催化劑種類很多,除硫酸銅外,還有氧化汞、汞、硒粉、鉬酸鈉等,但考慮到效果、價格及環境污染等多種因素,應用最廣泛的是硫酸銅。