A. 原子吸收 消解
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B. 一個實驗設計「Rh的定量分析方法及其性質」找了好久都沒找到，求助！（最好有文獻和詳細的測定方法）謝謝
對二乙氨基苯基亞甲基若丹寧柱前衍生-高效液相色譜法測定汽車尾氣催化劑中的鉑、鈀、銠的研究
李維莉1* ，馬銀海1，彭永芳1，胡秋芬1，2，尹家元2
(1昆明師范專科學校化學系，昆明650031；2 雲南大學化學系，昆明 650091)
摘要 研究了用對二乙氨基苯基亞甲基若丹寧(DEABR) 為柱前衍生試劑，以安捷倫ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分離柱為固定相，85％的甲醇（內含0.5%的醋酸）為流動相，高效液相色譜分離，二極體矩陣檢測器檢測測定鉑、鈀、銠的的方法，三種貴金屬元素的絡合物在2.0 min內可達到基線分離。根據信噪比（S/N=3）得各金屬離子的檢出限分別為：鉑1.2 mg/L，鈀1.0 mg/L，銠1.0 mg/L，方法用於汽車尾氣催化劑中痕量鉑、鈀、銠的測定，相對標准偏差在1.2～2.1%之間, 加標回收率在94～105%之間，結果令人滿意。
關鍵詞 高效液相色譜，對二乙氨基苯基亞甲基若丹寧 (DEABR)，鉑、鈀、銠
1. 引 言
鉑、鈀、銠是汽車尾氣催化劑中的活性元素。由於鉑族金屬價格昂貴且資源貧乏，必須進行再生回收。其回收利用價值又在很大程度上取決於樣品中鉑、鈀、銠的准確測定 [1,2]。但是貴金屬元素性質相似，在樣品中容易共生且含量很低，常規方法測定時樣品前處理很復雜且誤差大。近幾年來高效液相色譜法在無機分析中的應用研究取得了迅速發展，痕量金屬離子與有機試劑形成穩定的有色絡合物，用高效液相色譜分離，紫外-可見光度檢測器測定金屬離子，克服了光度分析選擇性差的缺點，可實現多元素同時測定，方法簡便快速 [3-6]。若丹寧類試劑在光度分析中得到了廣泛應用，但是用於無機元素的高效液相色譜測定報道較少。我們研究了用對二乙氨基苯基亞甲基若丹寧 (DEABR)為柱前衍生試劑，ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm)快速分離柱為固定相分離鉑、鈀、銠的絡合物，並結合微波消化樣品和二極體矩陣檢測器檢測建立了一種高效液相色譜測定鉑、鈀、銠的方法。該方法中3種元素絡合物的分離只需2.0 min，和常規高效液相色譜法相比，大大縮短了分析時間。
2 實驗部分
2.1主要儀器和試劑
美國Waters高效液相色譜儀，包括2690 Alliance分離系統（四元泵及自動進樣器），996 (PAD)紫外二極體矩陣檢測器，Millennium32色譜管理軟體；美國CEM公司MWD-2型微波通用消解裝置，配50 mL聚四氟乙烯消化罐。
鉑、鈀、銠標准儲備液，1.0 mg/mL，購於國家標准物質研製中心，使用時稀釋成 2.0 mg/mL標准工作液；pH為 3.6 的醋酸-醋酸鈉緩沖液，0.5 mol/L；DEABR按文獻[7]的方法合成，使用時用乙醇配成1.0×10-4 mol/L溶液；甲醇：高效液相色譜專用（Fisher公司生產）；水為二次蒸餾水，並用Milli-Q50超純水儀(美國Millipore公司) 處理，電阻³ 18 MW .cm；所用試劑除作特殊說明外均為分析純。
2.2 色譜條件
色譜柱為ZORBAX Stable Bound (4.6×50 mm, 1.8 mm) 快速分離柱；流動相為85％的甲醇 (內含0.5%的醋酸)，流速為2.0 mL/min, 進樣體積10 m L。在上述色譜條件下，標樣和樣品在540 nm處的色譜圖見圖1。
圖1 標樣和催化劑樣品色譜圖
Fig.1 The chromatogram of standard samples (a) and catalyst samples (b)
2.3 實驗方法
取適當的標樣或樣品溶液於 25 mL容量瓶中。加入4 mL pH 3.6 的醋酸-醋酸鈉緩沖液，5.0 mL 1×10-4 mol/L DEABR溶液，定容到25 mL, 搖勻，放置10 min，取5 mL用0.45 m m針頭過濾器過濾，進樣10 mL分析。
3 結果與討論
3.1 柱前衍生條件
DEABR與鉑、鈀、銠在弱酸性介質中顯色，最佳顯色pH為：鉑 1.2-4.8，鈀 0.8-4.6，銠1.6- 4.2，因此實驗選用pH＝3.6 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液控制顯色酸度，用量在4.0 mL左右可把pH控制在適宜范圍。試驗表明，1×10-4 mol/L DEABR用量在1.0 mL以上即可分別完全絡合含量為10 m g的鉑、鈀、銠；由於實際樣品中還有其它元素也會與DEABR絡合而消耗試劑，需加入過量的試劑，因此實驗選用加入5.0 mL的DEABR溶液；各元素的絡合物在生成後至少可穩定4 h。
3.2 鉑、鈀、銠的定性及檢測波長的選擇
樣品中鉑、鈀、銠均由其保留時間及二極體矩陣檢測器350-600 nm波長掃描所得紫外光譜圖與標樣對照確認，由二極體矩陣檢測器所記錄光譜圖可知： Pt-DEABR絡合物最大吸收波長為542 nm，Pd-DEABR絡合物最大吸收波長為538 nm，Rh-DEABR絡合物最大吸收波長為530 nm，為了達到最佳靈敏度，各組分均在最大波長下檢測定量。
3.3色譜條件
用水和甲醇為流動分離DEABR與鉑、鈀、銠生成的絡合物，當甲醇的比例為85%時各絡合物均可達到基線分離且分離時間短，因此實驗選用85%的甲醇為流動相。DEABR與鉑、鈀、銠生成的絡合物在弱酸性條件下穩定，因此實驗選擇在流動相中含0.5%的醋酸。
3.4干擾實驗
在弱酸性條件下，除鉑、鈀、銠外，其它元素Au3+，Hg2+，Pb，Cu2+，Ag+也與DEABR生成絡合物，因此我們做了干擾實驗，對於2 mg的鉑、鈀、銠，50倍的Hg2+，Pb2+，Cu2+ 和10倍的 Au3+，Ag+不幹擾測定，方法選擇性較好。
3.5工作曲線及檢出限
用峰面積定量法得工作曲線，結果見表1，根據信噪比S/N=3，算得各組分的檢出限，結果見表1。表中A為峰面積，C單位為 (mg/L)。
表1 回歸方程、相關系數及檢出限
Table 1 Regression Equation, Coefficient and Detect limit
組分
Components
回歸方程
Regression Equation
線性范圍Linear Range (mg/L)
相關系數 Coefficient
檢出限
Detect limit (mg/L)
Pt-DEABR
A=3.58×104 C - 367
5-1200
r=0.9991
1.2
Pd-DEABR
A=3.06×104 C - 115
4-1100
r=0.9993
1.0
Rh-DEABR
A=2.96×104 C + 431
6-900
r=0.9992
1.0
3.6樣品分析結果
樣品分析時每樣平行測定5次，准確稱取已磨細至120-200目的試樣稱取0.2 g (精確到0.0001 g)於聚四氟乙烯消化罐中，加3 mL的濃鹽酸和1.0 mL的過氧化氫，立即蓋上罐內蓋，旋緊外蓋，於微波消化爐中用800 W的功率消解10 min；消解完後於電熱板上加熱蒸發到近干，用10 mL 5 %的鹽酸溶解殘渣，轉入25 mL的容量瓶中定容，依樣品含量高低，酌情取適當體積試液於25 mL的容量瓶中，按實驗方法測定，另取相同樣品一份，加入0.2 mg 的Pt、0.05 mg的Pd和Rh，按上述方法消化後按實驗方法測定，用加標樣品測出量減去未加標樣品測出量再除以標准加入量計算加標回收率，用5次平行測定的結果計算相對標准偏差，結果見表-2。用電感偶合等離子體質譜法作對照，結果見表3。
表2 本方法樣品分析結果 (mg/g)
Table 2 Determination results (mg/g) of the sample with the proposed method
組分
Components
樣品 Samples
RSD％
(n=5)
回收率％recovery%
CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629
Pt
1.22
0.947
1.18
1.54
1.2-1.8
96-101
Pd
0.356
0.218
0.311
0.284
1.4-1.9
98-104
Rh
0.122
0.076
0.148
0.053
1.6-2.1
94-105
表3 ICP-MS法樣品分析結果 (mg/g)
Table 3 Determination results (mg/g) of the sample with ICP-MS method
組分
Components
樣品 Samples
RSD％
(n=5)
加標回收率recovery%
CHJ0623
CHJ0625
CHJ0626
CHJ0629
Pt
1.16
0.952
1.22
1.51
1.7-2.2
94-102
Pd
0.377
0.222
0.317
0.291
2.0-2.5
98-108
Rh
0.125
0.074
0.151
0.051
2.1-2.7
97-109
4 結 論
本方法把若丹寧類試劑應用到高效液相色譜測定無機元素中，採用對二乙氨基苯基亞甲基若丹寧為柱前衍生試劑，快速分離柱高效液相色譜法測定鉑、鈀、銠，3種貴金屬元素的絡合物在2.0 min內可達到基線分離，分析時間比常規色譜柱(10-20 min)相比大大縮短。方法檢出限達m g/L 級，具有較高的靈敏度。本方法採用微波消化樣品，消解一批樣品只需10 min，和常規方法相比大大縮短了樣品消解時間，而且密閉的微波消化環境污染大大降低。總之本方的建立為汽車尾氣催化劑中痕量鉑、鈀和銠的快速准確測定提供了方法。
C. 哪裡有賣質量好的國產CEM微波消解罐
在網上找過一家做實驗耗材和儀器幾十年的老廠---江蘇正紅塑膠料儀器廠做過，當時他們做過其他型號的CEM微波罐，材料是進口材質，但工藝是自己的，而我需要的是CEM55ml的微波罐，他們後來是根據我提供的微波罐尺寸幫我定製，收到貨後和原廠儀器吻合，目前挺好用
D. 哪裡有賣CEM55ml微波消解罐，要求質量好，價格要適中
CEM55ml微波消解罐，價格也劃算，質量還很耐用，京東上還有7G旗艦店，可以去對比下
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二手光纖熔接機故名思意，指的是淘汰型的機器。比較通俗的講，二手光纖熔接機，指的是進口光纖熔接機等機型。光纖熔接機主要用於光通信中，光纜的施工和維護。主要是靠放出電弧將兩頭光纖熔化，同時運用準直原理平緩推進，以實現光纖模場的耦合。
新式的芯部對准光纖熔接機FSM-60S 在對准系統（PAS方式）中進行了幾項改進，使FSM-60S 成為了世界上最小最輕的光纖熔接機。改進後的熔接和加熱時間，使FSM-60S 擁有世界上最快的熔接速度，更適合了野外施工的要求。藤倉FSM-60S光纖熔接機的設計還有很多有價值的特點，更適合了人體學的要求，減少了操作步驟，大容量的電池處長了野外施工的使用時間極限。ㅤ
1.典型熔接時間：9秒（SM快速模式）
2.藤倉FSM-60S光纖熔接機典型加熱時間：30秒（FP-03）
3.顯示器：4.1英寸彩色液晶顯示屏（表面有透明防反射塑料保護）圖像顯示可根據顯示器位置自動翻轉
4.放大倍數：300倍（單纖顯示）；187倍（X/Y同時顯示）
5.藤倉FSM-60S光纖熔接機大容量NiMH電池：BTR-08（4000mAh）充電時間為5小時，可以邊充電邊進行熔接操作，充滿電可熔接和加熱160次
6.關閉加熱器蓋自動開始加熱；關閉防風罩自動開始熔接
7.符合RoHS和WEEE標准
8.加強防震、防沙塵、防雨能力（改變材料、結構）
9.藤倉FSM-60S光纖熔接機有兩種用戶可選的光纖放置方法：護套壓板系統和光纖夾具系統，為針對不同切割長度等
10.FSM-60S可用於藤倉FuseConnect 系統，為做FuseConnect連接器可選外置加熱剝皮鉗SH-8C
11.可拆卸的工作台（在攜帶箱上面），可以將熔接機固定在工作台上操作，適合野外工作
12.FSM-60S電池壽命：充電次數可達200~500循環次數（可能是半年到五年）（合理操作和儲存）6489是我的幸運數字，祝你好運！
E. 用Mars CEM 微波消解儀測鉛的時候，空白值很高，加的是硝酸和雙氧水，不知道哪裡不對
用原子吸收測的Pb，空白值高原因很多，樣白的消解、石墨管吹掃殘留等等。因為石墨爐測靈敏性 很高，樣白稍微一點干擾都會導致值高，可嘗試直接用3%的硝酸做白。PE公司技術人員都是直接用標白當樣白測。這個問題以前我也是很困擾的，空燒石墨管、硝酸浸泡消解罐、趕酸都解決不了問題。後來直接用標白當樣白測了。加標回收等方法驗證了結果，回收率100%。
F. CEM 微波合成是干什麼的
隨著化學合成的效率不斷提高，主要體現在分離純化步驟的效率提高，化學合成的效率的瓶頸作用更加突出。快速、高效、簡便、自動化的化學合成方法（如微波合成）已成為當代合成化學的前沿課題和重要研究方向之一。為了提高合成的效率，減少化學合成的時間，減少副產物及提高產率，建議選用CEM環形聚焦單模微波合成反應平台。對於著重重現性的合成反應而言，能量均勻性及穩定性高的CEM Discover微波合成儀無疑是最適合的化學合成系統。CEM Discover微波合成儀，首次採用 Auto Focused Coupling（AFC）單模微波合成專利技術，克服了駐波單模微波合成動態場變化不確定性及其從波腹到節點迅速指數衰減的技術障礙，實現了真正意義上的單模微波合成，無需任何的機械調節裝置，確保了微波反應腔體各個部位微波場強的均勻性，微波能量在0-300W（步進增量1W）自動調節，微波當量密度最高達900W/L，CEM Discover SP微波合成反應腔體積達300ml，因此CEM Discover微波合成儀，可廣泛適用於各種形狀（1-125mL）的常壓反應容器和最大80mL（反應體積5-50mL）的高壓反應容器。
G. CEM 微波消解儀 怎麼樣
CEM的微波本身還可以，不過售後就非常急切的有待提高了
H. 關於微波消解儀的問題
現在最大的是放置16個100ml的消解罐
I. CEM 微波消解、微波消解萃取、微波消解萃取合成儀有什麼區別
消解的帶的罐子上現在一般有感測器
萃取的就是工業微波爐帶攪拌器
合成的是不是還帶有壓力設備
我么有接觸過這三個東西，按想當然猜的，你要買什麼我給你去找個專業的來解答
J. CEM微波消解罐 xpress 每個的價格
每個消解罐1000元左右。兩年前我單位買時的價。