苯乙烯實驗裝置圖

Ⅰ 關於乙烯及其下游裝置圖片

乙烯是重要的有機合成原料之一。以乙烯為基礎的乙烯系統產品，目前估計占國際上全部石油化工產品的一半左右。在國外，往往以議席乙烯的生產水平來衡量一個國家化學工業的發展水平。 目前大量用於生產聚乙烯，環氧乙烯，苯乙烯，氯乙烯和乙醇等重..

Ⅱ 微管反應器原理

微化工系統是以帶有微結構元件的化工裝備為核心的化工系統，它的突出特點是在微時空尺度上控制流動、傳遞和反應過程，為實現高效、安全的物質轉化提供了基礎。微化工系統相關研究起源於20世紀90年代[1]，多年來的研究結果表明:微化工設備內流動狀態高度可控，液滴和氣泡的分散尺度一般在數微米至數百微米之間;具有豐富的多相流型，一些流型中的液滴和氣泡結構與尺寸高度均一;由於微尺度下傳遞距離短、濃度/溫度梯度高以及體系巨大的比表面積，微反應器內傳熱/傳質系數較傳統化工設備大1-3個數量級[2]。
國內開展微反應器研究已經有十餘年時間，在微反應器的設計製造、微混合原理的探索、氣相反應、液相反應、納米顆粒制備等領域得到迅速發展，取得了顯著成果[3]。目前從事微反應器相關研究的主要有中國科學院大連物理化學研究所、清華大學、華東理工大學和山東豪邁化工技術有限公司等科研院校和科研單位。
聚合反應對反應器的傳熱和混合有很高的要求，傳統的釜式反應器在這方面的缺陷成為獲得高性能聚合產物的瓶頸之一。近年來，微反應器已能夠成功應用於多種機理的聚合反應並表現出對傳統釜式反應器的顯著優勢。從當前的發展趨勢來看，微反應器在聚合反應中的應用將成為化工和高分子領域的研究熱點之一。本文綜述了微反應器在不同的聚合反應體系中的應用。
1
自由基聚合
聚合溫度對自由基聚合所得產物的分子量和分子量分布有很大影響。因此，對反應體系溫度的控制是控制產品質量的關鍵因素。大部分自由基聚合是較強的放熱反應，且反應速度較快。在傳統的釜式反應器中，反應器傳熱和傳質能力的不足往往導致反應體系內溫度分布不均，從而影響產物的分子量分布。在放熱較強的自由基聚合中，使用傳熱能力強的微反應器可以顯著改善反應結果。
Iwasaki等[4]用T形微混合器和內徑分別為250μm和500μm的微管式反應器組成微反應器系統(圖一)，進行了一系列丙烯酸酯單體的自由基聚合。釜式反應器中丙烯酸丁酯的聚合反應產物分子量分布指數（PDI）高達10以上，而相同的反應時間和產率下微混合器中反應產物的PDI可控制在3.5以下，證明微反應器可以有效地控制自由基聚合產物的分子量分布。

圖一 丙烯酸酯自由基聚合微反應器裝置圖
Okubo等[5]在微反應器中進行了苯乙烯的懸浮聚合，反應物和水通過K-M型微混合器形成懸浮液，再經過管式反應器進行聚合[圖2(a)]。經過降溫可直接在管內得到聚合物顆粒，通過改變流量可以調節聚合物顆粒大小。
微通道中的液滴聚合是一種新興的聚合方式，其基本原理為在管內利用不良溶劑將反應體系分隔成小液滴，每個小液滴均可看做一個微型反應器。在較小的微通道尺寸下，液滴聚合的混沌混合特性進一步強化了傳質效果。Okubo等利用液滴聚合合成了聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯，反應裝置見圖二(b)。通過調節停留時問和控制兩相間溶劑擴散的方法可以實現對聚合產物分子量的控制;與釜式反應器相比，得到的聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的分子量分布較窄，經過微反應器沉澱得到的聚合物粒子分布也較均一。

圖二 苯乙烯自由基聚合實驗裝置示意圖
Wu等[6}在自製的雙輸入微通道(500μm*600μm)反應器中進行了甲基丙烯酸羥丙酯（HPMA）的ATRP聚合。單體和催化劑從一個通道進入，引發劑從另一入口通入，通過對流量調節可以實現對產物分子量和分子量分布的調控。Wu等[7}隨後又設計了結構相似的三輸入微反應器，實現了環氧乙烷與HPMA的ATRP共聚合。通過調節反應時間和引發劑相對濃度兩種方法均可實現對聚合產物中HPMA含量的調節。Chastek等[8]在微反應器中進行了苯乙烯和一系列丙烯酸酯的ATRP共聚合，通過特定溶劑使產物膠束化，並用動態光散射法對膠束進行了測定，反應裝置見圖三。

圖三 ATRP共聚、膠束化和DLS檢測集成裝置示意圖
2
陰離子聚合
Honda等[9}在由微混合器和微管反應器(內徑250μm)組成的微反應器裝置中進行了氨基酸-N-羧基-環內酸酐的陰離子聚合。所得產物的分子量分布窄於釜式反應器的聚合產物，並可以通過調節流速來控制產物分子量和分子量分布。如圖四所示，流速降低時，反應物停留時問增長，反應程度提高，產物的分子量變大，分子量分布變窄。

圖四 不同流速下的GPC流出曲線
3
陽離子聚合
Nagaki等[10]將微反應器與「陽離子池」引發技術結合，進行了一系列乙烯基醚單體的陽離子聚合(圖五)。陽離子池的高效引發結合微反應器的快速混合使反應在0.5 s內即可完成，並能很好地控制產物的分子量分布，產物的PDI從釜式反應器的2.25降至1.14。

Ⅲ 苯乙烯裝置復雜嗎

很復雜。
工藝流程說明——脫氫工序
a）過熱蒸汽系統
0.6 MPa的蒸汽經蒸汽緩沖罐（V-301）脫水後進入蒸汽過熱爐（F-301）過熱，去第三反應器（R-303）頂部熱交換器，將第二反應器（R-302）出來的反應混合物預熱到615 ℃，蒸汽去過熱爐（F-302）過熱，然後進入第二反應器（R-302）頂熱交換器，將第一反應器（R-301）出口反應混合物加熱至615 ℃。蒸汽去過熱爐（F-303）過熱後，去第一反應器（R-301），與乙苯、一次配汽混合後，依次進入R-301催化劑床層、R-302催化劑床層、R-303催化劑床層進行乙苯脫氫反應。
F-301、F-302、F-303三台爐燃料氣氣來自石油一廠管網。燃料氣自管網進入動力車間燃料氣罐，脫液後，進入苯乙烯裝置燃料氣罐（V-313）。經V-313緩沖後，分別去F-301、F-302、F-303為爐子提供熱量。
b）乙苯脫氫反應系統
乙苯由FIC-313控制流量進入乙苯預熱器（E-304A、E-304B），被來自F-303的水加熱後，進入乙苯蒸發器（E-303），與來自管網的0.6 MPa蒸汽（一次配汽）混合，同時由殼程0.6 MPa蒸汽加熱汽化約105℃。
汽化後的乙苯、蒸汽混合物進入乙苯過熱器（E-301）被來自第三反應器（R-303）的反應混合氣體加熱到約500 ℃左右，進入第一反應器（R-301），與來自第三蒸汽過熱爐（F-303）的過熱蒸汽混合均勻，混合後的溫度達到600 ℃左右（催化劑從初期到末期溫度逐漸上升，其出口溫度也上升），在催化劑床層進行乙苯絕熱脫氫反應，乙苯轉化率約40 %，反應後的氣體溫度降至540 ℃左右。此混合氣繼續到第二反應器（R-302）頂部中間再熱器，被來自第二蒸汽過熱爐（F-302）的過熱蒸汽加熱至605 ℃左右，進入催化劑床層繼續進行乙苯脫氫反應，總轉化率達到約60 %。反應後，混合氣溫度降至578 ℃左右。此部分混合氣再次進入第三反應器（R-303）頂部再熱器，被來自第一蒸汽過熱爐（F-301）的過熱蒸汽加熱，溫度上升至610 ℃左右，進入第三反應器（R-303）催化劑床層，繼續進行乙苯脫氫反應，第三反應器（R-303）出口總轉化率約70 %。
自第三反應器（R-303）出來的反應氣體，進入乙苯過熱器（E-301）加熱乙苯與蒸汽的混合氣後，自身溫度下降至300~320 ℃，再進入蒸汽發生器（E-302）管程進行換熱。在E-302下段，產生0.32 MPa（表）蒸汽；在E-302上段，產生0.04 MPa（表）蒸汽。
0.32 MPa蒸汽去管網，作精餾系統熱源；0.04 MPa蒸汽去汽提塔（T-301）作熱源。
c）冷凝分離
反應混合氣體產生0.32 MPa、0.04 MPa蒸汽後，溫度下降，被來自工藝凝水泵（P-301）來的急冷水增濕急冷，溫度下降至70 ℃左右，分別進入四組空氣冷卻器（EC-301），溫度降至55 ℃以下，進入氣液分離罐（V-306）進行氣、液分離。
V-306中的冷凝液進入油水分離罐（V-307）進行油水分離。V-307為隔板式分離器，油、水混合物在此靠密度差分層。當油位高過隔板高度時，進入油相區，自流至爐油罐（V-309），與阻聚劑混合後，由爐油泵（P-302）送至中倉球罐（或V-509罐）。由於V-306為負壓，而V-307為正壓，`故V-306至V-307管線中，存有一定高度的液體（其高度與兩罐的壓差有關）；V-307中的水由泵（P-301）送至汽提系統進一步汽提水中的芳烴。
V-306中的氣相依次進入循環水冷凝器（E-305）、鹽水冷凝器（E-306）冷凝，冷凝液相也進入V-307進行油水分離；不凝氣進入尾氣分離罐（V-312），在V-312出口有三個閥門，分別控制尾氣至蒸汽噴射泵抽真空系統、液環泵抽真空系統、尾氣放空罐（V-311）放空系統。
當脫氫反應系統為正壓操作時，V-311水放掉，尾氣由V-311放空；當脫氫反應系統為負壓操作時，V-311中充水，V-311有一工業水補充管線，防止罐內缺水，空氣進入尾氣系統，影響系統壓力和安全生產。由於系統負壓，自V-312出口至V-311管線（大氣腿）中充滿水，保持壓力平衡，阻止空氣進入系統。
d）真空
真空系統作用是為反應系統抽取負壓，以有利於脫氫反應的進行。
真空系統有二套，一套為液環式真空/壓縮機組，用乙苯液體作動力；另一套為蒸汽噴射泵，作備用。該泵用0.6 MPa蒸汽作動力，一般在開車初期生產負荷低於6000kg/h時使用，或在液環式真空泵故障時臨時使用。
液環式真空/壓縮機組流程：
真空/壓縮機組用乙苯作動力，包括三台氧在線分析儀在內的聯鎖13套聯鎖。設備有二台泵（真空泵J-301、壓縮機J-302）、二台隔離液泵、二個分離罐、二台鹽冷器。真空泵鹽水流量為42.3 m3 /h，壓縮機換熱器鹽水流量為13.6 m3/h。
當用液環式真空/壓縮機對脫氫反應系統抽負壓時，吸入罐（V-312）出口氣體，進入真空泵（真空泵入口有一止回閥），與乙苯混合，氣、液混合物進入分離罐中，液相（主要是乙苯）經鹽冷器冷凝至40 ℃以下，繼續作真空泵動力，多餘部分排至地槽（V-413）；未凝氣體進入壓縮系統。
真空泵入口壓力一般在15~30kPa左右，真空過高，設備振動、雜訊大，易損壞設備。
未凝氣體進入壓縮機後，與乙苯混合，氣液混合物進入壓縮機分離罐中，不凝氣體壓力升高後去變壓吸附裝置（PSA）進一步分離氫氣外供；液相（主要是乙苯）經鹽冷器冷凝至50℃以下，繼續作壓縮機動力。
二台隔離液泵，分別形成自身循環系統，為真空泵、壓縮機提供潤滑冷卻用油。
二個分離罐中多餘液體排入地槽，地槽中的液體由氣動隔膜泵送至油水分離罐（V-307）。
真空/壓縮設備是從英國Hick Hargrea Ves公司進口的，具有使反應系統形成真空和尾氣增壓二種作用，設備自身帶有氧含量在線分析儀，監視系統氧含量（應低於體積分數0.1 %），以保證設備安全運行。
蒸汽噴射泵流程：
E-306不凝氣體首先進入吸入罐V-312，在此少量夾帶凝液分離後去V-307中；V-312頂部氣相去蒸汽噴射泵，與蒸汽混合後進入循環水冷凝器（E-309），冷凝下來的液相進入V-307，氣相進入循環水冷凝器（E-310），冷凝液進入V-307，不凝氣可到PSA裝置（或放空）。
e）污水汽提
自水泵（P-301）來的工藝污水進入F-1、預過濾器、聚結器，在此油水進一步分離。油相自流入油水分離罐（V-307），水相進入汽提塔預熱器（E-307），與汽提塔（T-301）頂來的氣相物料換熱，再經汽水混合器器加熱後進入T-301頂部。在塔內與塔底上升蒸汽接觸，進行傳質傳熱，油與蒸汽的混合物從塔頂餾出。經汽提塔預熱器（E-307）、冷凝器（E-308）進-步冷凝、冷卻後，凝液進入油水分離罐（V-307），不凝氣進入尾氣鹽冷器（E-306），使得汽提塔形成負壓。
T-301熱源：0.04 MPa蒸汽，當熱量不足時，由0.6 MPa蒸汽補充。
T-301底部汽提水進入污水罐（V-310），由汽提污水泵（P-303）將水分別送入乙苯預熱器（E-304A），加熱乙苯後去第三蒸汽過熱爐（F-303）的對流段取熱後，再去E-304B加熱乙苯物料，最後送至採暖水罐（V-318），然後去動力污水處理回用裝置；F-301對流段水去V-303罐，作E-302發生0.04 MPa、0.32 MPa蒸汽水源。
T-301塔為負壓塔，壓力由PIC-329控制，塔內為二段250Y填料。
此系統於2008年4月檢修時，為不影響生產，增加了停汽提塔時的流程。具體流程如下（流程圖附後）：
V-307罐凝水由P-301泵經LICA-304調節閥後向動力車間污水池供水（F-301對流段供水維持原流程不變）。
P-303泵向F-303對流段供水，經E-304B換熱後進入E-304A（或經E-427、E-313換熱後進入V-316）後，進入V-310罐由P-303泵向F-303供水。水不夠時可由工業水或動力回用污水補水。
P-307泵承擔向急冷供水和夏季空冷噴淋用水。汽提塔及聚結器系統保留原流程。
f）阻聚劑配製
DNBP配製系統：
自爐油泵（P-302）來爐油進入配製罐（V-304），DNBP（液相）從配製釜上部加入200 kg（一桶），配製成約質量分數10 %濃度的溶液，經攪拌釜攪拌30分鍾後，自流入計量罐（V-304A）中，由隔膜計量泵計量後（根據生產負荷，調整相應加入量），送至脫氫爐油中間罐（V-309）中，加入濃度為300~1000mg/kg。
TBC配製：自苯乙烯產品冷卻器（E-423）來的苯乙烯進入TBC配製罐（V-314），TBC粉末從配製釜上部加入5kg，配製成質量分數約0.4 %濃度溶液，經攪拌釜攪拌15分鍾後，自流入計量罐（V-314A）中，由隔膜計量泵（根據生產負荷，調整相應加入量）送至E-406氣相線，隨冷凝液同時進入苯乙烯成品中，控制苯乙烯產品中濃度在10~15mg/kg。
緩蝕劑配製：
將JCCR 1178緩蝕劑用脫鹽水配製成10 %WT的溶液。用計量泵將配製溶液適量注入至脫氫急冷水或精餾T-401塔、V-406迴流罐系統中。
g）氮氣循環系統
動力管網來的N2由第一蒸汽過熱爐（F-301）入口蒸汽管線進入脫氫系統，即三台爐（F-301、F-302、F-303）、三台反應器（R-301、R-302、R-303）、後冷系統（E-301、EC-301、E-305、E-306），最後至蒸汽噴射泵入口處N2循環閥門進入羅瓷風機。N2壓力提高至150~170kPa左右，至F-301入口DN150N2循環管線重新進入F-301，形成N2循環。
N2循環系統用於脫氫裝置開、停車時，反應器床層溫度低於300 ℃時的升溫、降溫。
1.1.3.2精餾系統

a）T-401塔
脫氫產出的爐油由FIC-401控制流量，經爐油泵（P-505）進入T-401塔進料預熱器（E-401）中，由殼程再沸器（E-405）0.3 MPa凝水預熱後，於塔的第三段填料層頂部進入粗苯乙烯塔（T-401）。輕組份苯、甲苯、乙苯混合物，自塔頂餾出，經循環水冷凝器（E-403A/B）冷凝。大部分組份被冷凝下來，進入迴流罐（V-401），未冷凝的氣相芳烴組份，繼續進入循環水冷凝器（E-422）、鹽冷器（E-404）進一步冷凝，冷凝液進入迴流罐（V-401）中；不凝氣至精餾機械真空泵系統。
V-401中的液相組份，由迴流泵（P-401）一部分打入塔頂作迴流，另一部分去循環乙苯塔（T-403）提純乙苯。T-401塔釜液組成為苯乙烯和焦油，由釜液泵（P-402）送至精苯乙烯塔（T-402），繼續分離。
T-401塔為負壓塔，加熱熱源為0.3 MPa蒸汽。
b）T-402塔
T-401的塔釜采出液從精苯乙烯塔（T-402）第二填料層頂部進入。塔頂組份為苯乙烯，純度可達質量分數99.8 %以上。氣相苯乙烯依次經循環水冷凝器（E-406）、鹽水冷凝器（E-407）冷凝，冷凝液進入迴流罐（V-403）；E-407中的不凝氣去精餾真空泵，與T-401塔共用一台真空泵。
來自TBC計量泵的TBC溶液，打入E-406入口氣相線，進入塔內，（也可直接進入苯乙烯成品罐中）。V-403中的苯乙烯，由迴流泵（P-403）一部分打入塔頂作迴流，另一部分采出經水冷器（E-423）和鹽冷器（E-424）冷卻，入苯乙烯中間罐（V-405A/B）。塔加熱熱源為0.3 MPa蒸汽。
塔釜焦油自流入苯乙烯蒸出釜（VF-401）中。蒸出釜由0.6 MPa蒸汽加熱，蒸出的部分苯乙烯經循環水冷凝器（E-409）、鹽冷器（E-410）冷凝後，凝液進入脫氫粗苯乙烯罐（V-309）；焦油裝車外售。VF-401A/B為真空操作，由精餾真空泵形成。
c）T-403塔
T-401塔頂產出的苯、甲苯、乙苯組份，在循環乙苯塔（T-403）的預熱器（E-411）中與T-403塔釜乙苯進行換熱，進入T-403塔底部第一段填料的上部，進行精餾。
塔頂蒸出的苯、甲苯，經循環水冷凝器（E-412）冷凝，凝液進入迴流罐（V-406）。一部分由P-405打至塔頂作迴流，另一部分產出入混合甲苯罐（V-410）。V-410中的混合甲苯用甲苯泵（P-408）送至動力罐區。
塔釜乙苯先進入E-411加熱進料，自身溫度下降，又經水冷器（E-425）冷卻後，去中倉乙苯貯罐（V-505A/B或V-507A/B）。此部分乙苯稱為循環乙苯。
T-403塔為常壓塔，加熱熱源為0.6 MPa蒸汽。
d）T-401、T-402、T-403再沸器凝水系統流程
1、來自E-405再沸器的凝水進入凝水罐（V-402）後，通過液位控制閥LIC-401向E-401爐油預熱器提供高溫凝水，換熱後的凝水通過TIC-402溫度控制閥匯集至V-416汽水分離器內。
來自E-408再沸器凝水進入凝水罐（V-404）後，通過LICA-405液位控制閥進入V-416汽水分離器內。
進入V-416汽水分離器內的高溫凝水閃蒸出0.1 Mpa蒸汽，可並入車間0.1 Mpa蒸汽管網或進入採暖水罐。
2、來自E-413凝水進入凝水罐（V-407）後，通過液位控制閥LICA-412使凝水到達V-417汽水分離器內。
來自E-303乙苯發生器0.6 Mpa管程加熱蒸汽產生的高溫凝結水進入位於裝置二樓的V-417汽水分離器內。
進入V-417汽水分離器內的高溫凝水閃蒸出0.1 Mpa蒸汽，可並入車間0.1 Mpa蒸汽管網或進入採暖水罐。
3、V-416、V-417汽水分離器內的凝水通過各自的調節閥組（LIC-416、LIC-417）控制進入位於裝置一樓的V-415閉式凝水回收罐內。
⑴通過V-415回收罐下部的兩台水泵將凝水直接提供給F-301對流段用水。
⑵凝結水進入E-427冷卻後一部分直接向急冷水供水，另一部分再次通過E-313鹽冷器冷卻後，經P-307泵可向急冷、噴淋供水。
⑶在滿足上述情況用水後，其餘部分通過調節閥LIC-415進入採暖水罐。
⑷當V-415回收罐內液位不足時，可通過打開工業水補水閥門方式補水，以滿足用水需求。
e）精餾真空泵流程
真空泵工作液為乙苯，系統帶有一台氣液分離罐和鹽水冷卻器。乙苯經鹽冷器冷卻至20 ℃以下進入真空泵，與來自鹽冷器E-404、E-407的不凝氣混合，氣液混合物一同進入氣液分離罐（V-420）中，液相流入脫氫油水分離罐（V-307）中，氣相從放空管線排出。
1.1.3.3中間罐區

中間罐區共有80m3罐10台、400m3球罐1台；乙苯泵2台，爐油泵2台，苯乙烯送出泵2台。其中，乙苯罐4台，位號：V-505A/B、V-507A/B；苯乙烯罐4台，位號：V-503A/B、V-511A/B；爐油罐3台，位號：V-509A/B、400m3球罐（1台）。乙苯泵位號：P-504A/B、爐油泵位號：P-505A/B、苯乙烯送出泵：位號P-506A/B。
苯乙烯貯罐於2003年7月~8月檢修時，改造為內浮頂罐。
乙苯罐自南罐區間斷接收乙苯物料，由中倉乙苯泵（P-504）送至脫氫工序；苯乙烯罐經分析合格後，送至南罐區；爐油罐收脫氫爐油泵（P-302）送來的爐油，經脫水後，由爐油泵（P-505）送至精餾工序。
乙苯泵（P-504）、爐油泵（P-505）、苯乙烯泵（P-506）放置在中倉泵房內。
1.1.3.4PSA系統

苯乙烯脫氫尾氣進入PSA系統有兩路流程：一路來自兩級液環泵出口，壓力為0.027 MPa，此氣體可直接去C-102（氫氣壓縮機）；另一路來自蒸氣噴射泵，出口壓力為常壓，經程式控制閥KV-107A、鼓風機（C101A、B，一開一備），加壓到0.027 MPa，再經冷卻器（E-101）冷卻至常溫後，兩路原料氣匯合後進入氣液分離器（V-107）分離掉氣體中所帶的機械水，再進入壓縮機（C-102A、B，一開一備）加壓到1.5 MPa。經壓縮後的原料氣先進入氣液分離器（V-101）分離掉氣體中所帶的機械水，再進入冷干機（D-101A、B，一開一備）降溫，粗脫除苯、甲苯、乙苯、苯乙烯和水等，脫除物經氣液分離器（V-102）進入貯液槽（V-106），經過冷干機分離後的原料氣經流量計（FICQ-101）計量後，進入由6吸附器（T101A~F）、一台均壓罐（V-103）及一系列程式控制閥等組成的變壓吸附制氫系統。PSA制氫系統採用6塔操作，2塔同時進料，3次均壓，抽空降壓解吸的工藝流程。原料氣出入口端自下而上通過2台正處於吸附狀態的吸附器，吸附器內裝填的吸附劑吸附原料氣中的強吸附組分CO2、CO、H2O等，弱吸附的氫氣等組份未被吸附，在吸附壓力下從吸附器頂部流出，得到產品氫氣，經流量計（FIQ-102）計量後送往界外。大部分CO2、CO、H2O及雜質被吸附在吸附劑上，通過減壓，使被吸附的CO2、CO、H2O及雜質從吸附劑上脫附，得到解吸氣，同時使吸附劑得到再生。
從吸附器入口端排出的解吸氣來自逆放和抽真空兩個步驟。逆放步驟中壓力較高的那部份逆放氣通過管道FG101，程式控制閥KV-109進入解吸氣緩沖罐（V-104），再通過管道FG103經調節閥（PV-104）穩壓後進入解吸氣混合罐（V-105）；抽真空步驟為逆向放壓結束後利用真空泵（P101A~C）將解吸氣抽空並壓縮後送入解吸氣混合罐（V-105），然後送出界外到工廠火炬管網。

Ⅳ 怎麼制備苯乙烯

工業上是用乙苯催化脫氫制備。
實驗室： C6H5Br + Mg === C6H5MgBr
C6H5MgBr + 乙醛 === C6H5-CH(OH)CH3
C6H5-CH(OH)CH3 (脫水）=== C6H5-CH=CH2

Ⅳ 苯乙烯裝置

填料精餾塔，負壓操作，一般塔頂壓力控制40KPA，溫度148度
說的很清楚了呀，負壓塔，屬於精餾操作，填料塔，我們公司用的是規整金屬波紋填料

Ⅵ 苯乙烯聚合聚苯乙烯的實驗室製法

密封小瓶，裝1/2苯乙烯
140度，24小時
聚合完成

Ⅶ 甲基丙烯酸甲酯的懸浮聚合實驗裝置圖

採用無機/有機三元復合分散體系進行了甲基丙烯酸甲酯與苯乙烯懸浮聚合的內研究.對影容響共聚物珠粒形成的因素進行了考察,得到了合成共聚物的優化工藝條件.用傅立葉紅外光譜(FT-IR)方法表徵了珠狀共聚物的結構,並用熱分析儀考察了共聚物的熱性能.結果表明,在以有機蒙脫土為分散劑的優化工藝條件下,合成的甲基丙烯酸甲酯/苯乙烯共聚物的熱性能有明顯提高.

Ⅷ 肉桂酸的制備裝置圖

肉桂酸的制備實驗

一、實驗原理

利用珀金（Perkin）反應制備肉桂酸。一般認為脂肪酸鉀鹽或鈉鹽為催化劑，提供CH3COO-
負離子，從而使脂肪酸酐生成負碳離子，然後負碳離子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基發生親核加成，形成中間體。

在珀金反應中，是碳酸鉀奪取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐負碳離子。實驗所用的儀器必須是乾燥的。

主反應：

副反應：

在本實驗中，由於乙酸酐易水解，無水醋酸鉀易吸潮，反應器必須乾燥。提高反應溫度可以加快反應速度，但反應溫度太高，易引起脫羧和聚合等副反應，所以反應溫度控制在150~170℃左右。未反應的苯甲醛通過水蒸氣蒸餾法分離。

五、實驗裝置圖

（1）合成裝置圖

六、思考題

1、本實驗利用碳酸鉀代替perkin反應中的醋酸鉀，使反應時間縮短，那麼具有何種結構的醛能進行perkin反應？

答：醛基與苯環直接相連的芳香醛能發生Perkin反應。

2、用水蒸氣蒸餾能除去什麼？能不能不用水蒸氣蒸餾？如何判斷蒸餾終點？

答：①除去未反應的苯甲醛；

②不行，必須用水蒸氣蒸餾，因為混合物中含有大量的焦油狀物質，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用；

③當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。

3、在perkin反應中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2結構的酸酐相互作用，能得到不飽和酸嗎？為什麼？

答：不能。因為具有(R2CHCO)2O結構的酸酐分子只有一個α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在無水丙酸鉀存在下，相互作用得到什麼產物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制備肉桂酸時，往往出現焦油，它是怎樣產生的？又是如何除去的？

答：產生焦油的原因是：在高溫時生成的肉桂酸脫羧生成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質。產生的焦油可用活性炭與反應混合物鹼溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經過濾除去。

6、在肉桂酸制備實驗中，為什麼要緩慢加入固體碳酸鈉來調解pH值？

答：對於酸鹼中和反應，若加入碳酸鈉的速度過快，易產生大量CO2的氣泡，而且不利於准確調節pH值。

7、久置的苯甲醛中有何雜質？如何除去？為什麼要除去苯甲醛中的雜質？

答：久置的苯甲醛中含有較多的苯甲酸雜質；採用蒸餾的方法除去；若不先除去，則混在肉桂酸產品中，由於結構相似，不易除去。

8、制備肉桂酸時為何採用水蒸汽蒸餾？

答：因為在反應混合物中含有未反應的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時易氧化分解，故採用水蒸汽蒸餾，以除去未反應的苯甲醛。

9、在肉桂酸制備實驗中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液？

答：不能。因為苯甲醛在強鹼存在下可發生Cannizzaro反應。

10、用水蒸氣蒸餾的物質應具備什麼條件？

答：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶於水；

(2)在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化；

(3)在一定大氣壓下，要有一定的蒸汽壓。

11、什麼情況下需要採用水蒸汽蒸餾？

答：下列情況需要採用水蒸氣蒸餾：

(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。

(2)混合物中含有焦油狀物質，採用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。

(3)在常壓下蒸餾會發生分解的高沸點有機物質。

12、怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？

答：（1）在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。

（2）開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，當水蒸氣發生器里的水沸騰，有大量水蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，並調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。

（3）操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障後方可繼續加熱。

附： 1、肉桂酸制備合成方法綜述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、視頻:
肉桂酸的制備

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

Ⅸ 乙苯脫氫制苯乙烯實驗利用色譜分析中乙苯，甲苯，苯乙烯的校正因子為

聚氯乙烯樹脂經氯化後製成的合成纖維. 縮寫PeCe。 密度：1.42～1.46 用途：一種含氯纖維。對化學試劑具有高度的穩定性。能抗水和耐火。用於制濾布、填料、漁網和工作服等。 制備或來源：由聚氯乙烯經氯化後再經干法或濕法紡絲製得。 備註：強度0.2牛/特。 [編輯本段]PVC概述 簡稱PVC，由氯乙烯在引發劑作用下聚合而成的熱塑性樹脂。是氯乙烯的均聚物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統稱為氯乙烯樹脂。PVC 為無定形結構的白色粉末,支化度較小。工業生產的PVC分子量一般在5萬～12萬范圍內，具有較大的多分散性,分子量隨聚合溫度的降低而增加；無固定熔點，80～85℃開始軟化,130℃變為粘彈態，160～180℃開始轉變為粘流態；有較好的機械性能，抗張強度60MPa左右，沖擊強度5～10kJ／m2；有優異的介電性能。但對光和熱的穩定性差，在100℃以上或經長時間陽光曝曬,就會分解而產生氯化氫，並進一步自動催化分解，引起變色，物理機械性能也迅速下降，在實際應用中必須加入穩定劑以提高對熱和光的穩定性。PVC很堅硬，溶解性也很差，只能溶於環己酮、二氯乙烷和四氫呋喃等少數溶劑中，對有機和無機酸、鹼、鹽均穩定，化學穩定性隨使用溫度的升高而降低。PVC溶解在丙酮-二硫化碳或丙酮－苯混合溶劑中，用於干法紡絲或濕法紡絲而成纖維，稱氯綸。具有難燃、耐酸鹼、抗微生物、耐磨並具有較好的保暖性和彈性。 沿革 氯乙烯早在 1835年就為法國V.勒尼奧發現，用日光照射氯乙烯時生成一種白色固體，即聚氯乙烯。1914年發現用有機過氧化物可加速氯乙烯的聚合，1931年德國法本公司採用乳液聚合法實現聚氯乙烯的工業化生產。1933年W.L.西蒙提出用高沸點溶劑和磷酸三甲酚酯與PVC加熱混合,可加工成軟聚氯乙烯製品,這才使PVC的實用化有真正的突破。英國卜內門化學工業公司、美國聯合碳化物公司及固特里奇化學公司幾乎同時在1936年開發了氯乙烯的懸浮聚合及 PVC的加工應用。為了簡化生產工藝，降低能耗，1956年法國聖戈邦公司開發了本體聚合法。1983年，世界總消費量約11.1Mt，總生產能力約17.6Mt；是僅次於聚乙烯產量的第二大塑料品種，約占塑料總產量的15％。中國自行設計的 PVC生產裝置於1956年在遼寧錦西化工廠進行試生產,1958年3kt裝置正式工業化生產，1984年產量530.9kt。 [編輯本段]PVC生產方法 有懸浮聚合法、乳液聚合法和本體聚合法，以懸浮聚合法為主，約佔PVC總產量的80％左右。此外,還有用微懸浮法生產PVC糊用樹脂，產品性能和成糊性均好。 ①懸浮聚合法 使單體呈微滴狀懸浮分散於水相中，選用的油溶性引發劑則溶於單體中，聚合反應就在這些微滴中進行，聚合反應熱及時被水吸收，為了保證這些微滴在水中呈珠狀分散，需要加入懸浮穩定劑，如明膠、聚乙烯醇、甲基纖維素、羥乙基纖維素等。引發劑多採用有機過氧化物和偶氮化合物，如過氧化二碳酸二異丙酯過氧化二碳酸二環己酯、過氧化二碳酸二乙基己酯和偶氮二異庚腈、偶氮二異丁腈等。聚合是在帶有攪拌器的聚合釜中進行的。聚合後，物料流入單體回收罐或汽提塔內回收單體。然後流入混合釜，水洗再離心脫水、乾燥即得樹脂成品。氯乙烯單體應盡可能從樹脂中抽除。作食品包裝用的 PVC，游離單體含量應控制在1ppm以下。聚合時為保證獲得規定的分子量和分子量分布范圍的樹脂並防止爆聚，必須控制好聚合過程的溫度和壓力。樹脂的粒度和粒度分布則由攪拌速度和懸浮穩定劑的選擇與用量控制。樹脂的質量以粒度和粒度分布、分子量和分子量分布、表觀密度、孔隙度、魚眼、熱穩定性、色澤、雜質含量及粉末自由流動性等性能來表徵。聚合反應釜是主要設備，由鋼制釜體內襯不銹鋼或搪瓷製成，裝有攪拌器和控制溫度的傳熱夾套，或內冷排管、迴流冷凝器等。為了降低生產成本，反應釜的容積已由幾立方米、十幾立方米逐漸向大型化發展,最大已達到200m3(見釜式反應器)。聚合釜經多次使用後要除垢。以聚乙烯醇和纖維素醚類等為懸浮穩定劑製得的 PVC一般較疏鬆，孔隙多，表面積大，容易吸收增塑劑和塑化。 ②乳液聚合法 最早的工業生產 PVC的一種方法。在乳液聚合中，除水和氯乙烯單體外，還要加入烷基磺酸鈉等表面活性劑作乳化劑，使單體分散於水相中而成乳液狀，以水溶性過硫酸鉀或過硫酸銨為引發劑，還可以採用「氧化-還原」引發體系,聚合歷程和懸浮法不同。也有加入聚乙烯醇作乳化穩定劑，十二烷基硫醇作調節劑，碳酸氫鈉作緩沖劑的。聚合方法有間歇法、半連續法和連續法三種。聚合產物為乳膠狀，乳液粒徑0.05～2μm,可以直接應用或經噴霧乾燥成粉狀樹脂。乳液聚合法的聚合周期短，較易控制,得到的樹脂分子量高,聚合度較均勻，適用於作聚氯乙烯糊，制人造革或浸漬製品。乳液法聚合的配方復雜，產品雜質含量較高。 ③本體聚合法 聚合裝置比較特殊，主要由立式預聚合釜和帶框式攪拌器的卧式聚合釜構成（圖2）。聚合分兩段進行（圖3）。單體和引發劑先在預聚合釜中預聚1h,生成種子粒子,這時轉化率達8％～10％,然後流入第二段聚合釜中，補加與預聚物等量的單體，繼續聚合。待轉化率達85％～90％,排出殘余單體,再經粉碎、過篩即得成品。樹脂的粒徑與粒形由攪拌速度控制，反應熱由單體迴流冷凝帶出。此法生產過程簡單，產品質量好，生產成本也較低。 [編輯本段]PVC改性品種 PVC性脆,熱穩定性差，不易加工。為了改善其性能，增加品種，需進行改性，改性的品種有氯乙烯共聚物、聚氯乙烯共混物和氯化聚氯乙烯等。 氯乙烯共聚物 氯乙烯可以和乙烯、丙烯、醋酸乙烯酯、偏二氯乙烯、丙烯腈和丙烯酸酯類等單體共聚，目前共聚物的產量占聚氯乙烯總產量的25％以下。 ①氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物 採用懸浮共聚法,一般生產醋酸乙烯酯含量3％～5％和13％～15％的兩個品級，可用於製造塑料地板、塗料、薄膜、壓塑製品、唱片及短纖維等。 ②氯乙烯- 偏二氯乙烯共聚物 美國陶氏化學公司在30年代就研製成功了偏二氯乙烯含量在50％以上的氯乙烯共聚物，商品名莎綸B(Saran B)這種共聚物耐老化，耐臭氧，機械性能好，能溶於四氫呋喃、環己酮及氯苯等有機溶劑，溶液具有較好的粘合性與成膜性。用這種共聚物製得的薄膜無毒、透明，具有極低的透氣性與透