實驗室制備硝基苯反應裝置

⑦ 硝基苯的實驗室製法

【實驗】有機實驗之硝基苯的制備

硝基苯的制備

目的原理

主反應： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反應： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

儀器葯品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，濃硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸鈉溶液，飽和食鹽水，無水氯化鈣。

過程步驟

在50ml圓底燒瓶上裝配一個二口連接管，正口配一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm，側口裝配一迴流冷凝管。也可以用一個二口燒瓶，正口裝配迴流冷凝管，側口裝一溫度計，其水銀球離瓶底約5mm。在燒瓶中加入8.9ml苯。通過冷凝管上口，將已冷卻的混酸分多次加入苯中。每加一次後，必須充分振盪燒瓶，使苯與混酸充分接觸，待反應物的溫度不再上升而趨於下降時，才繼續加混酸(為什麼?)。反應物的溫度應保持在40～50℃之間，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶。加料完畢後，把燒瓶放在水浴上加熱，約於10min內把水浴加熱到60℃(反應混合物的溫度為60～65℃)並保持30min，間歇地振盪燒瓶。

冷卻後，將反應混合物倒入分液漏斗中。靜置分層，分出酸層(哪一層?怎樣判斷和檢驗?)，倒入指定回收瓶內。粗硝基苯先用等體積的冷水洗滌，再用10%碳酸鈉溶液洗滌，直到洗滌液不顯酸性。最後用水洗至中性(如何檢驗?)。分離出粗硝基苯，放在乾燥的小錐形瓶中，加入無水氯化鈣乾燥，間歇振盪錐形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸餾燒瓶中，連接空氣冷凝管。在石棉網上加熱蒸餾，收集204～210℃的餾分。為了避免殘留在燒瓶中的二硝基苯在高溫下分解而引起爆炸，注意切勿將產物蒸干。

產量：約9.5g。

純硝基苯為無色液體，具有苦杏仁氣味，沸點210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 項 !!!!!!!

1.苯的硝化反應也可在三口燒瓶中進行。在100ml三口燒瓶中放入苯，在中間瓶口安裝攪拌棒，一個側口裝上冷凝管，另一側口插上溫度計，其水銀球要浸到液面下。開動攪拌器，從冷凝管上口分批加入已冷卻的混酸。其餘的步驟與用圓底燒瓶時一樣。全部葯品用量都加倍。

2.混酸配製法：在50ml錐形瓶中放入10ml濃硫酸，把錐形瓶置於冷水浴中，一邊不停地搖動錐形瓶，一邊將7.3ml硝酸慢慢地注入濃硫酸中。

3.苯的硝化反應為一放熱反應。在開始加入混酸時，硝化反應速率較小，每次加入的混酸量宜為0.5～1ml。隨著混酸的加入和硝基苯的生成，反應混合物中的苯的濃度逐漸降低，硝化反應的速率也隨之減小，故在加入後一半混酸時，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少許上層反應液，滴到飽和食鹽水中，當觀察到油珠下沉時，那就表示硝化反應已經完成。

5.硝基苯有毒，處理時須加小心。如果濺在皮膚上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗凈。

6.如果使用工業濃硫酸，其中含有的少量汞鹽等雜質具有催化作用，使反應產物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它們的鹼溶液呈深黃色。應洗到鹼溶液幾近無色。

有機實驗要當心啊，很多都是致癌的喲，呵呵別碰到身上去

⑧ 下列說法正確的是（） A．圖1為實驗室制備硝基苯的裝置 B．圖2中振盪後下層為無色 C．用

⑨ 實驗室製取硝基苯的方程式

1份苯與一份濃硝酸在加熱和濃硫酸為催化劑的情況下生成一份硝基苯和一份水（硝基苯化學式太難打，我用文字表述

⑩ 實驗室製取硝基苯,正確的操作順序是

<摘錄>
硝基苯製取實驗

硝酸硫酸冷滴苯， 黃色油物杏仁味版。
溫計懸浴加冷管， 硫酸催化又脫水。權

解釋：
1、 硝酸硫酸冷滴苯 ：意思是說濃硝酸和濃硫酸混合後，必須立即在50 -60℃的水浴中冷卻後再滴入苯（否則，一方面兩酸混合產生大量的熱，使混合酸的溫度升高，那麼一部分濃硝酸將分解了；另一方面，苯的沸點比較低，大量的苯將蒸發掉，影響硝基苯的產率）。
2、 黃色油物杏仁味 ：意思是說反應完畢把試管里的混合物倒入盛著水的燒杯中去，則過量的硝酸和硫酸就溶解在水裡，而聚集在燒杯底的具有濃烈的苦杏仁氣味的黃色油狀液體就是硝基苯，硝基苯是無色的液體，由於溶解了一些雜質，所以常顯黃色。
3、 溫計懸浴加冷管 ：溫計懸浴的意思是說溫度計必須懸吊在水浴中，切不可與燒杯底接觸；加冷管的意思是說為了防止苯的蒸發，需在試管口塞上一個起冷凝管作用的長玻璃導管。
4、 硫酸催化又脫水 ：意思是說硫酸在這里既做催化劑又做脫水劑。

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再根據酸入水，濃硫酸密度大，所以在濃硝酸中加入濃硫酸冷卻。
選C