Ⅰ 室內土柱實驗怎麼分層取土
你的淋洗試驗，正常情況下，土壤要過多少目的篩啊？如果過的篩比較細，應該就沒什麼問題。如果，你是要過2mm這樣的粗篩，建議你還是換一下土樣。因為，你現在的土壤結皮後，相當於把原有土壤的結構破壞了埃
Ⅱ 使用應急消毒噴淋裝置 淋洗多長時間
緊急噴淋洗眼器是在有毒有害危險作業環境下使用的應急救援設施。但是這些設備只是對眼睛和身體進行初步的處理，不能代替醫學治療，情況嚴重的，必須盡快進行進一步的醫學治療。 當發生意外傷害事故時，通過本產品的快速噴淋、沖洗，把傷害程度減輕到最低限度。其主要性能參數是考慮到事故時有害物質對人體皮膚、眼表層的傷害與刺激所需的醫療安全，及參照美國ANSI Z358.1 標準的規定選擇與確定的.
Ⅲ 工業氧化鋁層析柱怎麼用，例如清洗，浸泡，再生什麼的，和實驗的方法是一樣的嗎
飛秒檢測發現sephadex G-25層析柱填料是葡聚糖交聯的凝膠柱，G-X, X：（1）交聯度。X越小，交聯度越大，網孔越小，適用於分離低分子量產品，反之亦然。（2）吸水量。為凝膠得水值的10倍.例如,G-25為每克凝膠膨脹時吸水2.5克.凝膠柱使用一次後，必須反沖疏鬆一次，平衡後再使用。若使用數次，就需要再生處理。用0.1mol/L NaOH-0.5mol/L NaCl溶液浸泡，然後用蒸餾水洗至中性備用。若實驗完畢，將再生後的凝膠在布氏漏鬥上用蒸餾水洗滌抽干，再用95%乙醇洗兩次，在60℃烘箱中烘乾，回收保存。DEAE-纖維素為二乙氨乙基纖維素，是陰離子交換劑。基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。離子交換層析中，基質是由帶有電荷的樹脂或纖維素組成。帶有正電荷的稱之陰離子交換樹脂；而帶有負電荷的稱之陽離子樹脂。離子交換層析同樣可以用於蛋白質的分離純化。由於蛋白質也有等電點，當蛋白質處於不同的pH條件下，其帶電狀況也不同。陰離子交換基質結合帶有負電荷的蛋白質，所以這類蛋白質被留在柱子上，然後通過提高洗脫液中的鹽濃度等措施，將吸附在柱子上的蛋白質洗脫下來。結合較弱的蛋白質首先被洗脫下來。反之陽離子交換基質結合帶有正電荷的蛋白質，結合的蛋白可以通過逐步增加洗脫液中的鹽濃度或是提高洗脫液的pH值洗脫下來。離子交換劑的再生與保存離子交換劑可在柱上再生。如離子交換纖維素可用2mol/：NaCl淋洗柱，若有強吸附物則可用0.1mol/LNaOH洗柱；若有脂溶性物質則可用非離子型去污劑洗柱後再生，也可用乙醇洗滌，其順序為：0.5mol/LNaOH-水-乙醇-水-20%NaOH-水。保存離子交換劑時要加防腐劑。對陰離子交換劑宜用0.002%氯已定（洗必泰），陽離子交換劑可用乙基硫柳汞（0.005%）。有些產品建議用0.02%疊氮鈉。兩種填料的抗酸鹼性和抗腐蝕性能不同。
Ⅳ 請問，國標法測定溴離子的方法是什麼請行家指點，非常感謝！
看看 HG/T 3811-2006 工業溴化物試驗方法
GB/T 23845-2009無機化工產品中溴化物測定通用方法
水質中溴離子測定，看看
DZ/T 0064.51-1993地下水質檢驗方法 離子色譜法測定氯離子、氟離子、溴離子、硝酸根和硫酸根
Ⅳ 使用煮沸過再冷卻的去離子水淋洗離子交換樹脂對實驗結果有何影響
會導致離子交換樹脂失效，不過作用很微弱，去離子水只是沒有離子而已，其中有一些細菌，被加熱殺死以後，其中的離子很可能會釋放出來，消耗掉樹脂的吸收能力，不過蒸餾水就沒有問題。
Ⅵ 樣品分析
3.2.3.1土壤的理化性質分析
土樣帶回實驗室，進行風干，達半干狀態時把土塊壓碎，除去石塊、殘根等雜物後鋪成薄層，經常翻動，在陰涼處使其慢慢風干至完全。進行實驗前，取出一定量的土樣做顆粒分析。然後將風干樣品放在木板上碾碎，經反復處理使土樣全部通過2mm孔徑的篩子，將土樣混勻存於清潔紙袋內，用作土壤理化性質測定。對於粘土礦物的分析，需用研缽繼續將土樣研細，使其全部通過200目的尼龍篩。
土壤的理化性質測定指標與方法見表3.3。
表3.3 土壤理化指標測試項目及方法
3.2.3.2POPs的分析
本次POPs前處理及分析測試方法如下。
(1)土樣的前處理
採集的土壤樣品，在陰暗處風干，磨碎過20目篩，存放在棕色玻璃瓶中，在14d內完成提取步驟。依據USEPA方法3550，稱取15g土壤樣品和3g無水硫酸鈉置於40mL棕色玻璃瓶，加入20mL的提取溶劑(1∶1的丙酮+正己烷混合溶劑)，於50℃在400W功率下超聲提取20min，將超聲後的棕色瓶於3000r/min下離心3min，轉移有機相至100mL的磨口玻璃瓶。重復提取兩次，合並提取液。針對有機氯農葯的分析，提取液需過無水硫酸鈉脫水，在35～40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮至約1mL，留待下一步凈化。針對多環芳烴的分析，過無水硫酸鈉脫水，而後用0.4μm的PVDF濾膜(有機相)過濾。在35～40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮有機相，當濃縮至約1mL時，留待下一步凈化。
(2)水樣的前處理
依據USEPA方法3510，用APFF玻璃纖維濾膜過濾水樣，量取1L水樣放入分液漏斗中，再向分液漏斗中加入20mL環己烷，液液萃取10min，靜置10min，轉移有機相。重復萃取兩次，合並有機相。針對有機氯農葯的分析，提取液需過無水硫酸鈉脫水，在35～40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮至約1mL，留待下一步凈化。針對多環芳烴的分析，過無水硫酸鈉脫水，而後用0.4μm的PVDF濾膜(有機相)過濾。在35～40℃的水浴中旋轉蒸發濃縮有機相，當濃縮至約1mL時，留待下一步凈化。
(3)樣品的凈化
1)有機氯農葯的凈化。採用艾傑爾科技有限公司的商業成品柱進行凈化，填料為3g弗羅里硅土與0.5g石墨化炭黑。凈化步驟為如下。
*活化:先用10mL正己烷+丙酮(1∶1)淋洗SPE柱，當液面達到柱床上沿時，再用10mL正己烷淋洗，平衡體系。
*上樣:SPE柱平衡後，將約1mL的樣品提取液轉移到SPE柱上，用2mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)完成定量轉移。
*淋洗:樣品提取液全部轉移後，當上樣溶液液面接近柱床上沿時，用20mL正己烷-乙酸乙酯(8∶2)淋洗SPE柱。
*收集:從第一次上樣時開始收集全部淋洗液，直到淋洗液全部流出。將淋洗液先旋轉蒸發濃縮，而後用氮氣吹脫定容至1mL，將樣品轉移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待進行有機氯農葯的分析。
2)多環芳烴的凈化。參照USEPA方法3630，採用自填的硅膠層析柱進行凈化。
*在干凈的長為25cm內徑為10mm的層析柱中用濕法(溶劑採用正己烷)按順序裝填2cmNa2SO4固體，10g活化硅膠，2cmNa2SO4固體。
*用25mL正己烷淋洗硅膠柱，將樣品用滴管移入層析柱中，浸泡5min以上，保證樣品與層析柱充分接觸交換，加入25mL正己烷淋洗硅膠柱，棄去流出液。
*用25mL二氯甲烷+正己烷(2∶3)淋洗硅膠柱，將淋洗液收集在濃縮瓶中旋轉蒸發濃縮，而後用氮氣吹脫濃縮定容至1mL，將樣品轉移至2mL棕色小瓶冷藏保存，留待進行多環芳烴的分析。
(4)樣品的分析方法
1)有機氯農葯分析方法。用氣相色譜(GC-ECD)對有機氯農葯進行分析。儀器參數和測定條件控制如下。
*色譜條件:毛細管色譜柱HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)，進樣口溫度:250℃，無分流進樣，進樣量1μL，載氣為氮氣，恆流模式，流速為1.0mL/min，ECD檢測器溫度:300℃。
*色譜柱程序升溫條件:始溫80℃保持2min，30℃/min升至185℃，3℃/min升至215℃保持4min，1℃/min升至225℃保持2min，20℃/min升至290℃保持2min。
*檢出限和方法:儀器檢出限和方法檢出限，見表3.4。
*分離效果圖:14種有機氯農葯混合標樣的分離效果如圖3.3所示。
表3.4有機氯農葯的檢出限
圖3.3 有機氯農葯的色譜圖
2)多環芳烴分析方法。用氣相色譜-質譜聯用儀(GC6890-MS5975)對多環芳烴進行分析。儀器參數和測定條件控制如下。
*色譜條件:毛細管色譜柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)，進樣口溫度:250℃，無分流進樣，進樣量1μL，載氣為氦氣，恆流模式，流速為1.0mL/min。
*色譜柱程序升溫條件:始溫80℃保持1min，30℃/min升至215℃保持1min，5℃/min升至255℃保持1min，1℃/min升至263℃保持1min，25℃/min升至300℃保持3min。
*質譜條件:介面溫度280℃，離子源溫度230℃，四級桿溫度150℃，離子源EI，電子能量70eV，電子倍增器電壓1906V，溶劑延遲3min。
*定性分析採用全掃描方式，掃描范圍為40～450amu，定量分析採用SIM選擇離子掃描方式。
*儀器檢出限和方法檢出限見表3.5。
*16種多環芳烴混合標樣的分離效果如圖3.4所示。
表3.5 16種多環芳烴的檢出限
圖3.4 16種PAHs的色譜圖
Ⅶ 室外要風乾的壤土被雨水淋洗後結皮，搗碎後可否再用於測定土壤導水率試驗
你的淋洗試驗，正常情況下，土壤要過多少目的篩啊？如果過的篩比較細，應該就沒什麼問題。如果，你是要過2mm這樣的粗篩，建議你還是換一下土樣。因為，你現在的土壤結皮後，相當於把原有土壤的結構破壞了啊。
Ⅷ 淋濾試驗設計
天然條件下，河流滲濾系統是一個復雜的開放系統，具有多層次、多影響因素的特點。有機污染物在滲濾過程中的衰減除受微生物的作用外，還受各種環境因素包括光、溫度、化學物質以及其他物理過程的影響，因而在擬定的研究目標下，很難實現在天然河流滲濾系統中的有機污染物生物降解試驗研究。
另外，原則上在一個未受污染或污染較輕的天然河流水環境中，在各種狀態下都不允許進行人為投放污染物的研究，而且在野外自然狀態下進行試驗將要消耗大量的人力、物力和財力，因而室內模擬試驗成為研究河流滲濾系統自然凈化過程的重要手段之一。
BTEX在河流滲濾系統中的環境行為非常復雜，要想真正掌握其遷移轉化的機理，必須藉助於模擬試驗研究。在對大量試驗數據進行分析的基礎上，才能在理論上有所突破。土柱試驗（淋濾試驗）歷來是土壤-水系統中污染物遷移轉化機理研究的重要手段，國內外學者利用土柱試驗進行了大量的試驗研究工作，在此基礎上形成了大量的研究成果，所以進行土柱試驗是研究BTEX在河流滲濾系統中遷移轉化的有效手段。
本試驗也主要以室內土柱試驗（淋濾試驗）為主要研究手段，其主要目的是研究BTEX污染河水通過河流滲濾系統時各組分發生了哪些環境行為，以及河流滲濾系統對這些污染組分的凈化機理和凈化效果如何，探討BTEX在河流滲濾系統中的遷移轉化對地下水環境的影響。
本次試驗在已有的對BTEX的揮發行為及其在土壤中的吸附行為研究的基礎上，通過動態土柱試驗（淋濾試驗）研究BTEX各組分分別在以 和 作為電子受體的情況下在河流滲濾系統中的生物降解性能，並結合其中的微生物指標的測定，研究BTEX在河流滲濾系統中的生物降解作用。
（一）試驗裝置
試驗裝置有三部分組成，分別為淋濾液輸入系統、模擬的河流滲濾系統和淋濾液輸出採集系統，這三部分各自的主要功能是：
（1）淋濾液輸入系統：利用該系統把人工配製的、含有BTEX污染組分的淋濾液源源不斷地輸入至模擬的河流滲濾系統。
（2）模擬的河流滲濾系統：把從野外採集的河流沉積物樣品裝入自製的有機玻璃柱中，製成模擬的河流滲濾系統，其入口連通淋濾液輸入系統接納淋濾液，其出口連通淋濾液輸出採集系統，淋濾液在流經模擬的河流滲濾系統的過程中，經過吸附、微生物降解等作用被凈化。
（3）淋濾液輸出採集系統：通過該系統採集經模擬的河流滲濾系統凈化後的淋濾液，然後測定淋濾液中BTEX各組分和兩種電子受體的濃度。
（二）試驗系統的裝配
為了滿足試驗對三部分的功能要求，試驗系統的三部分應分別由相應設備組裝而成。試驗系統和試驗裝置實物圖如圖3-29和圖3-30所示。
圖3-29 試驗系統示意圖
圖3-30 淋濾試驗裝置
（1）輸入系統設備的組裝：採用5L下口瓶盛放淋濾液，使用硅膠管將帶有閥門的出口與土柱連接，每隔一定時間向瓶中注入配製好的淋濾液，以保證淋濾液能夠源源不斷地供給，並利用閥門和蠕動泵來控制淋濾液流速。為了排除揮發的影響，從出口處另引出一根硅膠管，每日從中採集淋濾液以測定淋濾液進入土柱的初始濃度。
（2）滲濾系統設備的組裝：由三根有機玻璃柱聯通而成，其中最上層一根長30cm，直徑10cm，內裝野外採集粉土樣品；中間一根長50cm，直徑10cm，內裝野外採集細砂樣品；最下端一根長50cm，直徑10cm，內裝野外採集粗砂樣品。由此三部分組成的滲濾系統可以模擬野外河流滲濾系統，淋濾液經過此系統時，其中的BTEX經過土壤吸附、微生物降解等相關過程被凈化。將土樣分別裝入有機玻璃柱中並夯實，柱兩端用濾網和石英砂隔開。根據裝入土壤的質量和體積計算出各土柱的容重（表3-18）。其中柱1代表以 為電子受體的系統，柱2代表以 為電子受體的系統。
（3）採集系統設備的組裝：在土柱最下端由硅膠管和淋濾液收集裝置組成，每天定時測定淋濾液下滲流量，並採集相應水樣測定其中的目標組分含量。
（三）淋濾試驗過程
實驗室人工配製淋濾液以模擬BTEX污染河水，分別以 和 作為電子受體加入模擬的污染河水中，將淋濾液源源不斷輸入到土柱中，以模擬在不同條件下河流滲濾系統中BTEX的遷移轉化機理。
表3-18 土柱容重
試驗前必須對土柱進行洗鹽，以消除土壤中原有鹽分對試驗測定的影響。用去離子水從頂部注入土柱，完全飽和後繼續沖洗土樣中的鹽分。經過一定時間的洗鹽過程， 的濃度從最初的5.5mg/L降至檢測限以下；而 自淋濾洗鹽開始即未檢出。通過洗鹽可以在今後淋濾試驗中排除土壤中溶出的兩種電子受體對降解作用的影響。
另外為了模擬地下水的避光環境，將土柱用錫紙包裹，外層再覆蓋黑布，盡可能減少光對土壤中微生物菌群的影響。BTEX滲濾試驗步驟如下：
第一步，室內人工配製淋濾液，用去離子水作為溶劑。第一套系統（柱1）溶質是BTEX色譜純試劑和KNO3，其中苯、甲苯、乙苯、間二甲苯的濃度均約為80mg/L， 濃度為400mg/L，並將它源源不斷地供給輸入系統，污水經過滲濾系統後流入採集系統。第二套系統（柱2）以 作為電子受體，試驗系統裝置各部件沒有做任何改動，變化的僅僅是輸入系統污水成分。同樣用去離子水作為溶劑，溶質是BTEX色譜純試劑和K2SO4，其中苯、甲苯、間二甲苯、乙苯的濃度均約為80mg/L， 濃度為400mg/L，並將它源源不斷地供給輸入系統，污水經過滲濾系統後流入採集系統。
第二步，兩套系統同時開始注入淋濾液，並每天一次定時從兩套採集系統採集滲出液，同時測量其滲出液溫度與流量Q，並分析滲出液中BTEX各單組分、 、 等各項指標。然後分析滲出液中的BTEX各單組分和 、 濃度變化的相關關系。
第三步，對試驗數據處理計算得到最後試驗結果。
第四步，對比兩套試驗系統的試驗結果。
上述所有的淋濾試驗都是在飽水狀態下進行的，人為控制試驗的淋濾液流量以使其穩定。
試驗精度保證：由於本次試驗的目標污染物是極易揮發的BTEX，試驗過程中揮發損失的控制、樣品測試的准確性就顯得極為重要。
試驗過程中全部選用5000 mL下口瓶儲存溶液，用注射器從下口引出的硅膠管抽取目標污染物溶液，並測定其初始濃度，以最大限度地控制試驗過程中揮發損失對試驗的影響。
各目標組分測定方法參考《水和廢水監測分析方法》 推薦的方法，具體見表3-19。淋濾試驗結束後，將土柱中的土壤立即取出進行微生物指標分析，並與未經淋濾的土壤樣品進行對比，從而確定淋濾過程中，土壤中微生物菌群發生的變化。分析指標包括：細菌、真菌、放線菌、硝化細菌、亞硝化細菌和反硝化細菌，分析方法參見表3 -19。BTEX檢測結果來自華北水利水電學院環境工程實驗中心，採用島津GC-14C型氣相色譜儀檢測，檢測條件同第二章所述。 和 的檢測結果來自華北水利水電學院資源與環境實驗室，採用島津UV-2550紫外分光光度計測定。
表3-19 各目標組分分析方法
Ⅸ 10%的甲醇和90%的水可以稀釋離子色譜自動淋洗裝置嗎
原理： 離子交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。 裝置： （一）分離柱 裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力，提高色譜分離效率，要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子（如苯乙烯－二乙烯基苯共聚物）上連接磺酸基官能團（─SO三─）。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH四)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂，由於它們的傳質速度低，使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂，它是在苯乙烯－二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂，就象雞蛋有一薄層外皮那樣，離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高，傳質快，提高了柱效。同樣，在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力，因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外，其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。 （二）抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中，消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。 ①抑制反應，用抑制反應來改變移動相，使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸： NaOH+H+─→Na++H二O NaX+H+─→HX+Na+ 在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應，使用一段時間後，這種樹脂就需要再生，很不方便。改用連接有磺酸基(─SO三H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH四)的離子交換膜(陰離子交換膜)，就可以連續進行抑制反應。例如，陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去，而陰離子則不能擴散過去。 一9吧一年，T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬，提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞，該法與中空纖維法比較，其優點是反應時間短、交換能力高，並且可以用於陽離子和陰離子兩者。 ②柱後衍生作用，將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合，在一反應器中生成帶色的絡合物（見配位化合物）。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物，但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子，所用的衍生試劑有茜素紅S等。 （三）檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外－可見分光光度計是專用型的檢測器，對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子，如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。 在離子色譜中，電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應，如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器，一個重要的條件是溫度要穩定，所以檢測池要放在恆溫箱中，一9吧二年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器，消除了溫度變化對檢測的影響，可測定一0-9摩爾的陰離子。 應用： 離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子：有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等