① 求助無水無氧操作 Schlenk flask，無水試劑的制備
在化學實驗中，經常會遇到一些對水汽和/或空氣（其中含氧氣和水汽）敏感的化合物或體系。在這種情況下，需要在無水無氧條件下進行實驗。根據具體要求，實驗室一般通過以下途徑來達到目的。
1．直接向反應體系中通入氣體保護：對於一般的化學體系，不是對空氣和水汽很敏感者，這是最常見最方便的保護方式。保護氣體可以是普通N2，或是稍貴的高純N2或Ar氣。讓保護氣體通過一裝有濃H2SO4的洗氣瓶或裝有合適乾燥劑的乾燥塔後使用效果會更好。
2．手套箱：對於需要稱量、研磨、轉移、過濾等較復雜操作的體系，在一充滿保護氣體的手套箱中操作是方便的，一般情況下是用一有機玻璃粘合的手套箱（見圖1），在其中放入乾燥劑即可進行無水操作，通入惰性氣體置換其中的空氣後則可進行無氧操作。但由於其結構不耐壓，不能通過抽氣進行置換其中的空氣導致置換不完全和惰氣的大量浪費。
嚴格無水無氧的手套箱是用金屬製成的。操作室帶有惰氣進出口管、一雙氣密性好的氯丁橡膠手套及玻璃窗的氣密性極好的空間。通過抽真空和充惰性氣體反復三次，可保證操作箱中的空氣完全為惰性氣體所置換。
3．Schlenk技術：對於無水無氧條件下的迴流、蒸餾和過濾等操作，應用Schlenk儀器比較方便。 所謂Schlenk儀器是為便於抽真空、充惰性氣體而設計的帶活塞支管的普通玻璃儀器或裝置，如圖3中各個瓶子都屬於Schlenk儀器，瓶上的活塞支管用來抽真空或充放惰性氣體，保證反應體系能達到無水無氧狀態。
在許多時候，市售的惰性氣體達不到實驗所需的要求。在這種情況下，需對惰性氣體進一步處理以脫水除氧。實驗室多採用圖2示的裝置提供高純的惰性氣體。其中柱3的活性銅用以除氧，柱外需纏繞電阻絲或加熱帶，在180-200℃使用。柱7的鈉-鉀合金可進一步將惰性氣體中O2降至1ppm以下，同時可除去水分。柱8的4A分子篩、柱4的鈀-A分子篩用以除水。在對無水無氧要求不是極高的情況下，系統中的4、5、7裝置可以省去。雙路管9上的數個支管與反應體系相連，支管上的三通旋塞可使反應體系分別與真空系統或惰性氣系統相連，轉動旋塞可切換抽真空或充放惰氣。
無水無氧條件下的實驗操作：
1．反應。反應器可選用Schlenk儀器或接有活塞的普通耐壓儀器，攪拌宜選用電磁攪拌，以便更好地密封。盡量少用橡皮管，必須用的話以管壁厚者為佳。所有儀器使用前需認真乾燥好，並且用標准口的翻口膠塞塞住（如無標准口的這種膠塞也可用類似葡萄糖注射液的瓶塞代替），然後抽真空充N2。如此反復三次，即可視系統為無水無氧狀態。將反應物加入反應瓶或調換儀器時，都應在連續通惰氣情況下進行。固體也可在抽真空前加入，但液體尤其是低沸點液體必須在抽真空，充N2氣後用注射器經膠塞隔膜加入，以防液體被抽入真空系統。反應過程中，反應瓶內必須有少量惰氣通入，氣體出口液封，防止外界空氣進入。
2．過濾。可用如圖3所示裝置，用惰性氣體壓濾或真空抽濾均可。
3．液體的轉移。一般應用雙針法的注射針技術。在裝有膠塞的瓶口，插入一根通N2氣的短注射針頭至液面以上，再經膠塞插入一支帶注射針頭的注射器吸取或注入液體。當注入液體使瓶內壓力增大時，氣體可從通惰氣裝置上的液封處排出。
② 做Buchwald-Hartwig偶聯反應的注意事項對無水無氧要求高嗎
Buchwald-Hartwig偶聯反應與suzuki類似，不要求無水，但是對氧氣敏感，因為pd（0）要發生氧化加成反應，一旦氧氣進去了，就會消耗pd（0）影響催化效果。一般N2保護，以二氧六環和水為混合溶劑，加入鹼（Na2CO3，K2CO3等），加熱迴流，反應後過濾，柱層析即可。我剛剛做過這類反應，一般用（DCM,PE）體系過。
③ 需要無水無氧儲存的液體用哪種裝置能收集儲存啊而且常溫下會揮發。。。。。。
你說的是無水無氧的有機溶劑吧，一般無水無氧的試劑很少儲存的，都是現制現用的。
或許你可以直接用燒瓶裝好，裝好後充氮氣保護，然後用橡皮塞（是否可用還要看試劑會不會對他腐蝕）賽好，放到可抽真空的那種乾燥器里頭，最終乾燥器最好也充上氮氣。
當然試劑里頭再放點乾燥劑如分子篩最好。
④ 制備有機金屬試劑為什麼需要在無水無氧的條件下進行,是以反應式說明
RM+H2O→RH+MOH
RM+O2→ROOM
2RM+O2→2ROM以一價金屬為例
金屬試劑和水和氧發生化學反應,所以需要無水無氧
⑤ 如何在無水無氧的條件下的進行實驗操作
試劑經乾燥處理，在氮氣保護下進行實驗操作
⑥ 實驗室里怎麼在常溫無水無氧條件下乾燥固體粉末
這個問題很復雜.得看需要乾燥的東西是什麼.比如說容不容易分解,會不會水解,是否易爆炸,會不會與空氣中的物質反應,操作的安全性等等.
⑦ 無氧水就是無二氧化碳水嗎，配置溶液需要無氧水，怎麼製取就同無二氧化碳水一樣嗎
無氧水就是不含氧氣的水，最簡單的方法就是將蒸餾水煮沸，注入密閉容器中冷卻待用。
⑧ 如何進行無水無氧的有機實驗操作
一般在手套箱裡面操作。手套箱要先經過除水（乾燥劑）除氣（通氮氣或者氬氣置換）。
對於無水無氧要求不是很高的有機實驗，將溶液用乾燥劑乾燥，並且在反應前通氮氣或者氬氣進行保護後，並持續通氣後開始反應。
⑨ 無水無氧反應氮氣怎麼通進去
無水無氧反應氮氣怎麼通進去
嚴格的話就要用到真空線
找本有機實驗書看看一般都有詳細介紹chenpinhong(站內聯系TA)用一雙排管,一端接油泵,一端接氮氣鋼瓶,抽真空後改充氮氣zhaobinnan2003(站內聯系TA)這很簡單啊,你先通氮氣進去並加熱,將裡面的空氣趕跑,再繼續通氮氣做反應就是了,我們做格式反應也是要無水無氧反應,還要氮氣保護的wujing1029(站內聯系TA)Originally posted by chenpinhong at 2008-10-15 16:52:
反應時一直通著,觀察鼓泡器,調節流量；
你取丁基鋰就比較麻煩了,這東西怕氧怕水!iran19(站內聯系TA)u can withdraw the BuLi by syringe.but fill the syringe with argon or nitrogen before u use it.wujing1029(站內聯系TA)謝謝大家樂wujing1029(站內聯系TA)再求教一個問題,丁基鋰能用注射器直接去嗎?怎麼在注射器里充氮氣,隨後抽取丁基鋰那?jiangweilu(站內聯系TA)氮氣保護可以用三通啊,用水泵抽光反應瓶的空氣,再通入氮氣.
⑩ 制備有機金屬試劑為什麼要在無水無氧條件下進行
制備有機金屬試劑為什麼要在無水無氧條件下進行
有機金屬試劑類型很多，不內一定都要在無水無氧容條件下進行。要看具體的化合物而言。舉個簡單的離子，格氏試劑對於質子化合物非常敏感，所以水是肯定要隔絕的。同時也會和氧氣發生反應，所以要隔絕氧氣。一般制備格氏試劑都要在乙醚溶劑中，同時利用乙醚較大的蒸汽壓除去空氣。
當然一些金屬有機化合物比如羰基鎳等，就不一定要隔絕空氣。有一些物質在制備過程中要隔絕空氣，但是制備完畢後產物卻對空氣穩定。比如二茂鐵，隔絕空氣的原因是亞鐵離子容易被氧化。但是茂基配位後得到的產物卻在空氣中很穩定
一般金屬有機化合物是否空氣穩定可以通過配體和中心離子的軟硬酸鹼性來判斷