㈠ 紫外分光光度法和熒光分析法的區別和各自的優缺點
1、原理不同：
（1）紫外分光光度計，就是根據物質的吸收光譜研究物質的成分、結構和物質間相互作用的有效手段。
（2）熒光分光光度法是根據物質的熒光譜線位置及其強度進行物質鑒定和含量測定。可根據不同的物質其組成與結構調整所吸收的紫外-可見光波長和發射光的波長。
2、應用范圍不同：
（1）紫外分光光度計主要用於實驗室。例如：鑒定物質：根據吸收光譜圖上的一些特徵吸收，特別是最大吸收波長λmax和摩爾吸收系數ε是檢定物質的常用物理參數。這在葯物分析上就有著很廣泛的應用。與標准物及標准圖譜對照等。
（2）熒光分光光度法的靈敏度通常比分光光度法高2〜3個數量級。在衛生檢驗、環境及食品分析、葯物分析、生化和臨床檢測等方面有著廣泛的應用。
3、所用燈不同：
（1）紫外光區通常用氫燈或氘燈。
（2）熒光分光光度法通常用鎢燈或鹵鎢燈。
4、優缺點：
（1）紫外分光光度計高自動化程度，維護方便、操作簡便、效率高。
（2）熒光分光光度法具有檢測靈敏度高、專屬性較強和使用簡便等特點，常用於微量甚至痕量毒物的定量分析。
(1)儀器分析的實驗裝置圖擴展閱讀
紫外-可見分光光度計的結構與功能：
由光源、單色器、吸收池、檢測器和信號顯示系統五大部分組成。
（1）光源：是提供符合要求的入射光的裝置，有熱輻射光源和氣體放電光源兩類。熱輻射光源用於可見光區，一般為鎢燈和鹵鎢燈，波長范圍是350~1000nm；氣體放電光源用於紫外光區，一般為氫燈和氘燈，連續波長范圍是180~360nm。
（2）單色器：功能是將光源產生的復合光分解為單色光和分出所需的單色光束，它是分光光度計的心臟部分。
（3）吸收池：又稱比色皿，供盛放試液進行吸光度測量之用，其底及兩側為毛玻璃，另兩面為光學透光面，為減少光的反射損失，吸收池的光學面必須完全垂直於光束方向。根據材質可分為玻璃池和石英池兩種，前者用於可見光光區測定，後者用於紫外光區。
（4）檢測器：是將光信號轉變為電信號的裝置，測量吸光度時，並非直接測量透過吸收池的光強度，而是將光強度轉換為電流信號進行測試，這種光電轉換器件稱為檢測器。
（5）信號顯示系統：是將檢測器輸出的信號放大，並顯示出來的裝置。
㈡ 儀器的主要分類
儀器儀表是多種科學技術的綜合產物，品種繁多，使用廣泛，而且不斷更新，有多種分類方法。按使用目的和用途來分，主要有量具量儀、 汽車 儀表、電離輻射儀表、 拖拉機 儀表、船用儀表、航空儀表、導航儀器、駕駛儀器、無線電測試儀器、建材測試儀器、地震測試儀器、大地測繪儀器、水文儀器、計時儀器、農業測試儀器、商業測試儀器、教學儀器、醫療儀器、環保儀器等。屬於機械工業產品的儀器儀表有工業自動化儀表、電工儀器儀表、光學儀器、分析儀器、實驗室儀器與裝置、材 料試驗機、氣象海洋儀器、電影機械、照相機械、復印縮微機械、儀器儀表元器件、儀器儀表材料、儀器儀表工藝裝備等13類。它們通用性較強，批量較大，或為儀器儀表工業所必需的基礎。
各類儀器儀表按不同特徵，例如功能、檢測控制對象、結構、原理等再分為若干小類或子類。工業自動化儀表按功能右分為檢測儀表、顯示儀表、調節儀表和執行器等。其中檢測儀表按被測物理量又分為溫度測量儀表、壓力測量儀表、流量測量儀表、物位測量儀表和機械量測量儀表等。溫度測量儀表和機械量測量儀表等。溫度測量儀表按測量方式又分為接觸式測溫儀表和非接觸式測溫儀表。接觸式測溫儀表又分為熱電式、膨脹式、電陰式等。其他各類儀器儀表的分類法大體類似，主要與發展過程、使用習慣和有關產品的分類有關。儀器儀表在分百煉成鋼方面尚無統一的標准，儀器儀表的命名也存在類似情況。
常見種類
色譜儀器作為分析儀器中既基礎又重要的一大類，應用范圍廣、普及程度高，一直是分析儀器用戶和廠商持續關注的焦點之一。
環境監測儀器是專門用於監測室內外環境各項參數的儀器總稱，通過對影響環境質量因素的代表值的測定，確定環境質量或污染程度及其變化趨勢。
分子光譜儀包括紫外可見、分子熒光、拉曼光譜、紅外光譜、光譜圖像技術等，是實驗室中常用的分析工具。隨著硬體和軟體技術的進步，分子光譜儀器技術也在不斷的進步，已經成為解決各種分子分析技術難題的有效手段。其應用領域也在不斷擴展，特別是在食品安全、葯品檢測和生命科學以及各種現場快速分析中發揮著日益重要的作用。
分子光譜儀器技術發展趨勢主要是小型化並增加其穩定性，從實驗室分析走向現場檢測；研究分析方法，拓寬其應用領域，也是當前分子光譜重要的發展方向。除了技術的進步之外，操作的簡單、便捷要求也帶來了儀器的智能化發展，大的彩色觸摸屏及平板電腦的加入也增加了用戶的操作體驗性。
電化學分析是儀器分析的重要組成部分，與光譜分析、色譜分析一起構成了現代分析儀器的三大重要支柱。電化學分析法靈敏度和准確度高，選擇性好。電化學儀器裝置較為簡單，操作方便，應用廣泛。
電化學分析所包含的內容豐富，已近建立起比較完善的理論體系，在現代化學工業、生物與葯物分析、環境分析等領域有著廣泛的應用，特別是在生命科學領域更是發揮著其他分析方法難以取代的作用。隨著環境監測、生物醫葯等領域的快速發展，對電化學儀器的需求也越來越多。
實驗室常用設備主要涉及樣品前處理、實驗室傢具、提供合成/反應所需環境以及為實驗室提供所需耗材等。
氣體溫度計：多用氫氣或氦氣作測溫物質，因為氫氣和氦氣的液化溫度很低，接近於絕對零度，故它的測溫范圍很廣。這種溫度計精確度很高，多用於精密測量。
電阻溫度計：分為金屬電阻溫度計和半導體電阻溫度計，都是根據電阻值隨溫度的變化這一特性製成的。金屬溫度計主要有用鉑、金、銅、鎳等純金屬的及銠鐵、磷青銅合金的；半導體溫度計主要用碳、鍺等。電阻溫度計使用方便可靠，已廣泛應用。它的測量范圍為-260℃至600℃左右。?
溫差電偶溫度計：是一種工業上廣泛應用的測溫儀器。利用溫差電現象製成。兩種不同的金屬絲焊接在一起形成工作端，另兩端與測量儀表連接，形成電路。把工作端放在被測溫度處，工作端與自由端溫度不同時，就會出現電動勢，因而有電流通過迴路。通過電學量的測量，利用已知處的溫度，就可以測定另一處的溫度。這種溫度計多用銅——康銅、鐵——康銅、鎳銘——康銅、金鈷——銅、鉑——銠等組成。它適用於溫差較大的兩種物質之間，多用於高溫和低濁測量。有的溫差電偶能測量高達3000℃的高溫，有的能測接近絕對零度的低溫。?
高溫溫度計：是指專門用來測量500℃以上的溫度的溫度計，有光測溫度計、比色溫度計和輻射溫度計。高溫溫度計的原理和構造都比較復雜，這里不再討論。其測量范圍為500℃至3000℃以上，不適用於測量低溫。
指針式溫度計：是形如儀表盤的溫度計，也稱寒暑表，用來測室溫，是用金屬的熱脹冷縮原理製成的。它是以雙金屬片做為感溫元件，用來控制指針。雙金屬片通常是用銅片和鐵片鉚在一起，且銅片在左，鐵片在右。由於銅的熱脹冷縮效果要比鐵明顯的多，因此當溫度升高時，銅片牽拉鐵片向右彎曲，指針在雙金屬片的帶動下就向右偏轉（指向高溫）；反之，溫度變低，指針在雙金屬片的帶動下就向左偏轉（指向低溫）。
玻璃管溫度計：玻璃管溫度計是利用熱脹冷縮的原理來實現溫度的測量的。由於測溫介質的膨脹系數與沸點及凝固點的不同，所以我們常見的玻璃管溫度計主要有：煤油溫度計、水銀溫度計、紅鋼筆水溫度計。他的優點是結構簡單，使用方便，測量精度相對較高，價格低廉。缺點是測量上下限和精度受玻璃質量與測溫介質的性質限制。且不能遠傳，易碎。
壓力式溫度計：壓力式溫度計是利用封閉容器內的液體，氣體或飽和蒸氣受熱後產生體積膨脹或壓力變化作為測信號。它的基本結構是由溫包、毛細管和指示表三部分組成。它是最早應用於生產過程溫度控制的方法之一。壓力式測溫系統仍然是就地指示和控制溫度中應用十分廣泛的測量方法。壓力式溫度計的優點是：結構簡單，機械強度高，不怕震動。價格低廉，不需要外部能源。缺點是：測溫范圍有限制，一般在-80~400℃；熱損失大響應時間較慢；儀表密封系統(溫包，毛細管，彈簧管)損壞難於修理，必須更換；測量精度受環境溫度、溫包安裝位置影響較大，精度相對較低；毛細管傳送距離有限制。
熱電偶溫度計：熱電偶溫度計是由兩條不同金屬連接著一個靈敏的電壓計所組成。金屬接點在不同的溫度下，會在金屬的兩端產生不同的電位差。電位差非常微小，故需靈敏的電壓計才能測得。由電壓計的讀數，便可知道溫度為何。
液晶溫度計：用不同配方製成的液晶，其相變溫度不同，當其相變時，其光學性質也會改變，使液晶看起來變了色。如果將不同相變溫度的液晶塗在一張紙上，則由液晶顏色的變化，便可知道溫度為何。此溫度計之優點是讀數容易，而缺點則是精確度不足，常用於觀賞用魚缸中，以指示水溫。
實驗儀器：萬用表、台式萬用表、指針表、示波器、信號發生器、LCR電橋、頻率計、耐壓測試儀、台式絕緣電阻測試儀、台式泄漏電流測試儀、台式接地電阻測試儀、電源、電參數測試儀、音-視頻測試儀、數字設備測試儀、失真儀、靜電放電測試儀、自動元件分析儀、線圈圈數測量儀、自動變壓器測試系統；
熱工儀表：紅外線測溫儀、紅外熱像儀、接觸式測溫儀、溫濕度測試儀、在線紅外測溫儀、在線紅外熱像儀；
環保儀器：噪音測試儀、風速測試儀、有毒氣體測試儀、鹵素氣體測試儀、煙氣分析儀、溫濕度儀表、氣密撿漏儀、氣體檢測儀、照度計；
光通信測量儀器：光譜分析儀、光時域反射計、光纖對接器、光纖可視故障定位儀、光纖熔接機、光纖切割機、光源、光功率計、光纖多用表、光回波損耗測試儀、誤碼測試儀；
無損測量試儀：轉速表、測振儀、超聲波塗層測厚儀、測距儀、硬度計、粗糙度儀、超聲波探傷儀、激光測徑儀、塗層測厚儀、手持式合金分析儀、金屬設備缺陷診斷儀、攜帶型電纜故障檢測儀、雷達測速儀、防腐層狀況檢測儀、電火花測試儀；
電力儀器：鉗形表、兆歐表、漏電流鉗表、鉗形接地電阻測試儀、高壓絕緣電阻測試儀、線纜測高儀、接地電阻測試儀、功率因數表、電力專用非接觸檢相器、漏電開關測試儀、迴路阻抗抗測試儀、電力綜合測試儀、線路尋蹤器、電力質量分析儀。
㈢ HPLC、UV、GC、TLC是什麼檢測方法
TLC:薄層色譜法.系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值（Rf）與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值（Rf）作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。
PC:紙色譜法.是一種可以測試物質的純度與分離混合物的方法，因為它可以快速的完成分析，而且對材料的限制很少，所以是一種極方便而且有用的分析方法。紙色譜法用的分離原則跟薄層色譜法一樣，物質分布在一個固定相與流動相。固定相通常是濾紙，流動相會帶著物質在上面流動，這個裝置將會根據混合物中不同物質對固定相的附著力和對流動相的溶解度而分離出來。分析顏料時，如果顏料中含有不只一種物質，不同顏色的物質會就根據溶劑和不同溶質的極性分開，這是因為不同的分子結構極有可能有不同的極性。這些不同的極性造就對溶劑的不同溶解度，使各種溶質會在溶劑擴散的不同位置沉澱在固定相上以斑點呈現，就可以根據固定相上的斑位置及大小作分析。
HPLC:高效液相色譜法.是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。
GC:氣相色譜.可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相；氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土塗上一層角鯊烷，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。
㈣ 光學儀器分析的色譜法
不動的一相，稱為固定相；另一相是攜帶樣品流過固定相的流動體，稱為流動相。不被固定相吸附或溶解的物質進入色譜柱時，從進樣到出現峰極大值所需的時間稱為死時間。試樣從進樣開始到柱後出現峰極大點時所經歷的時間，稱為保留時間。
某組份的保留時間扣除死時間後稱為該組份的調整保留時間，即tR′=tR－tM。
死體積可由死時間與流動相體積流速F0（L/min）計算： VM=tM·F0。
指從進樣開始到被測組份在柱後出現濃度極大點時所通過的流動相體積。保留體積與保留時間tR的關系如下：
VR=tR·F0
某組份的保留體積扣除死體積後，稱該組份的調整保留體積，即VR′=VR－VM。
某組份2的調整保留值與組份1的調整保留值之比，稱為相對保留值?必須注意，相對保留值絕對不是兩個組份保留時間或保留體積之比?。 從色譜流出曲線上，可以得到許多重要信息：
（l）根據色譜峰的個數，可以判斷樣品中所合組份的最少個數。
（2）根據色譜峰的保留值?或位置），可以進行定性分析。
（3）根據色譜峰下的面積或峰高，可以進行定量分析。
（4）色譜峰的保留值及其區域寬度，是評價色譜柱分離效能的依據。
（5）色譜峰兩峰間的距離，是評價固定相?和流動相?選擇是否合適的依據。 色譜分析的目的是將樣品中各組分彼此分離，組分要達到完全分離，兩峰間的距離必須足夠遠，兩峰間的距離是由組分在兩相間的分配系數決定的，即與色譜過程的熱力學性質有關。但是兩峰間雖有一定距離，如果每個峰都很寬，以致彼此重疊，還是不能分開。這些峰的寬或窄是由組分在色譜柱中傳質和擴散行為決定的，即與色譜過程的動力學性質有關。因此，要從熱力學和動力學兩方面來研究色譜行為。
描述這種分配的參數稱為分配系數見它是指在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達平衡時的濃度之比值?K?。
分配比又稱容量因子，它是指在一定溫度和壓力下，組分在兩相間分配達平衡時，分配在固定相和流動相中的質量比?k?。
k值越大，說明組分在固定相中的量越多，相當於柱的容量大，因此又稱分配容量或容量因子。它是衡量色譜柱對被分離組分保留能力的重要參數。k值也決定於組分及固定相熱力學性質。它不僅隨柱溫、柱壓變化而變化，而且還與流動相及固定相的體積有關。
分配比k值可直接從色譜圖測得。設流動相在柱內的線速度為u，組分在柱內線速度為us，由於固定相對組分有保留作用，所以us<u．此兩速度之比稱為滯留因子Rs。
通過選擇因子α把實驗測量值k與熱力學性質的分配系數K直接聯系起來，α對固定相的選擇具有實際意義。如果兩組分的K或k值相等，則α=1，兩個組分的色譜峰必將重合，說明分不開。兩組分的K或k值相差越大，則分離得越好。因此兩組分具有不同的分配系數是色譜分離的先決條件。
R值越大，表明相鄰兩組分分離越好。一般說，當R<1時，兩峰有部分重疊；當R=1時，分離程度可達98%；當R=1．5時，分離程度可達99．7%。通常用R=1．5作為相鄰兩組分已完全分離的標志。 氣相色譜檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質量轉換成電信號的裝置。目前檢測器的種類多達數十種。根據檢測原理的不同，可將其分為濃度型檢測器和質量型檢測器兩種：熱導檢測器和電子捕獲檢測器?濃度型檢測器?火焰離子化檢測器和火焰光度檢測器?質量型檢測器?。
熱導檢測器?幾乎對所有物質都有響應，通用性好，而且線性范圍寬，價格便宜，因此是應用最廣，最成熟的一種檢測器。
火焰離子化檢測器?比熱導檢測器的靈敏度高約103倍，檢出限低，可達10－12g·S－1。
一個優良的檢測器應具以下幾個性能指標：靈敏度高、檢出限低、死體積小、響應迅速、線性范圍寬、穩定性好。 在使最難分離的組分有盡可能好的分離前提下，採取適當低的柱溫，但以保留時間適宜，峰形不拖尾為度。
柱溫不能高於固定液的最高使用溫度。
進樣量的選擇：一般說來，色譜柱越粗、越長固定液含量越高，容許進樣量越大。 氣相色譜法分析對象只限於分析氣體和沸點較低的化合物，它們僅佔有機物總數的20%。對於佔有機物總數近80%的那些高沸點、熱穩定性差、摩爾質量大的物質，目前主要採用高效液相色譜法進行分離和分析。
氣相色譜採用流動相是惰性氣體，它對組分沒有親和力，即不產生相互作用力，僅起運載作用。而高效液相色譜法中流動相可選用不同極性的液體，選擇餘地大，它對組分可產生一定親和力，並參與固定相對組分作用的劇烈競爭。因此，流動相對分離起很大作用，相當於增加了一個控制和改進分離條件的參數，這為選擇最佳分離條件提供了極大方便。
氣相色譜一般都在較高溫度下進行的，而高效液相色譜法則經常可在室溫條件下工作。
總之，高效液相色譜法是吸取了氣相色譜與經典液相色譜優點，並用現代化手段加以改進，因此得到迅猛的發展。目前高效液相色譜法已被廣泛應用於分析對生物學和醫葯上有重大意義的大分子物質，例如蛋白質、核酸、氨基酸、多糖類、植物色素、高聚物、染料及葯物等物質的分離和分析。
㈤ 某學習小組利用下圖所示裝置進行「鐵與水氣反應」和其他實驗（略去了夾持儀器）．（1）儀器B的名稱是____
（1）依據圖裝置儀器分析，E為固體加熱反應的裝置，應在硬質玻璃管或石英管中加熱；石棉絨可以增大鐵與水蒸氣的接觸面積，防止固體粉末噴入導氣管，
故答案為：石英管或硬質玻璃管；增大鐵與水蒸氣接觸面積，防止加熱時固體噴入導管；
（2）B裝置中是鐵和水蒸氣發生的反應生成四氧化三鐵和氫氣，反應的化學方程式為：3Fe+4H2O（g）
| 高溫 | .
㈥ 儀器分析尹華王新宏版課後習題答案就是你
第二章 氣相色譜分析
2-2 氣相色譜儀的基本設施包括哪幾部分？各有什麼作用？
答：氣相色譜儀包括五個部分：
（1）載氣系統，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量；
作用：向分析系統提供流動相（載氣），並保證其純度，控制載氣的流速與壓力，以使其可正常工作。
（2）進樣系統，包括進樣器、氣化室；
作用：試樣注入進樣器中，經氣化室瞬間氣化為氣體，由不斷通過的載氣攜帶進入色譜柱。
（3）色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；
作用：在色譜柱中充滿固定相，當載氣攜組分流經時，由於不同組分與固定相吸附作用大小不同，其保留值不同，從而可將各組分在色譜柱中分離。溫度控制裝置用來控制色譜柱溫度，以配合流速，組分性質等將組分更好分離。
（4）檢測系統，包括檢測器、檢測器的電源及控溫裝置；
作用：調節溫控裝置控制溫度，當各組分先後進入檢測器時，檢測器可將組分濃度或質量變化轉化為電信號
（5）記錄系統，包括放大器、記錄儀，有的儀器還有數據處理裝置；
作用：由於電信號會很小，所以經過放大器，將電信號放大並通過記錄儀顯示信號，記錄數據。
2-20 在一根2m的長的硅油柱上，分析一個混合物，得下列數據：苯、甲苯及乙苯的保留值時間分別為1，20，，、2，2，，及3，1，，；半峰寬為5.2749999999999995px，7.2749999999999995px及10.225px,已知記錄紙速為1200mm·h-1，求色譜柱對各種組分的理論塔板數及塔板高度。
解：記錄紙速：F=1200mm·h-1= cm·s -1
統一tR與Y1/2的單位：tR1=80s×cm·s -1= cm
tR2=122s×cm·s -1=cm
tR3=181s×cm·s -1=cm
對組分苯：n1=5.54=5.54×≈885
H1===2.26mm
對組分甲苯：n2=5.54 =5.54×≈1082
H2===1.85mm
對組分乙苯：n3=5.54 =5.54×≈1206
H3===1.66mm
2-21 在一根3m長的色譜柱上，分離一試樣，得如下的色譜圖及數據：
（1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數；
（2）求調整保留時間t』R1 及t』R2；
（3）若需達到分離度R=1.5，所需的最短柱長為幾米？
解：（1）對組分2，tR2=17min，Y=1min ，tM=1min
∴ n2=16 =16×=4624
（2） t』R1= tR1－tM=14min－1min=13min
t』R2= tR2－tM=17min－1min=16min
（3） α= =
n有效=16R2 =16×1.52×=1024
H有效===0.732mm
∴Lmin= n有效·H有效=1024×0.732mm=0.75m
2-25丙烯和丁烯的混合物進入氣相色譜柱得到如下數據：
計算：（1）丁烯在這個柱上的分配比是多少？
（2）丙烯和丁烯的分離度是多少？
解：（1）對丁烯 tR2=4.8min ，tM=0.5min
∴分配比 k===8.6
(2)R==≈1.44
2-26 某一氣相色譜柱，速率方程式中A，B和C的值分別是3.75px，9px2·s-1和
4.3×10-2s，計算最佳流速和最小塔板高度。
解：最佳流速 u最佳===2.89 cm2·s-1
最小塔板高度 H最小=A+2 =3.75px+2 cm=99.75px
2-30 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質，稱取此試樣1.055g。以環己酮作內標，稱取0.1907g環己酮，加到試樣中，混合均勻後吸取此試液3uL進樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得的各組分峰面積及已知的S』值如下表所示：
求甲酸、乙酸、丙酸的質量分數。
解：甲酸：f』甲酸==
∴W甲酸= ••f』甲酸×100%= ×××100%=7.71%
乙酸：f』乙酸= =
∴W乙酸= •• f』乙酸×100%= ×××100%=17.56%
丙酸：f』丙酸= =
∴W丙酸=•• f』丙酸×100%=×××100%=6.14%
第三章 高效液相色譜分析
3-1 從分離原理、儀器構造及應用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。
答：（1）分離原理：①相同點：氣相色譜和液相色譜都是使混合物中各組分在兩相間進行分配。當流動相中所含混合物經過固定相時，會與固定相發生作用。由於各組分性質與結構上的差異，不同組分在固定相中滯留時間不同，從而先後以不同的次序從固定相中流出來；②異同點：氣相色譜的流動相為氣體，液相色譜的流動相為液體。
（2）儀器構造：①相同點：氣相色譜和液相色譜都具有壓力表，進樣器，色譜柱及檢測器；②異同點：液相色譜儀有高壓泵和梯度洗提裝置。注液器中貯存的液體經過濾後由高壓泵輸送到色譜柱入口，而梯度洗提裝置則通過不斷改變流動相強度，調整混合樣品各組分k值，使所有譜帶都以最佳平均k值通過色譜柱。
（3）應用范圍：①相同點：氣相色譜和液相色譜都適用於沸點較低或熱穩定性好的物質；②異同點：而沸點太高物質或熱穩定性差的物質難用氣相色譜法進行分析，而液相色譜法則可以。
3-4液相色譜法有幾種類型？它們的保留機理是什麼？在這些類型的應用中，最適宜分離的物質是什麼？
答：液相色譜法的類型有：液—液分配色譜法、化學鍵合色譜法、液—固色譜法、離子交換色譜法、離子對色譜法、空間排阻色譜法等。
其中，（1）液—液分配色譜法保留機理是：試樣組分在固定相和流動相之間的相對溶解度存在差異，因而溶質在兩相間進行分配。分配系數越大，保留值越大；適用於分離相對分子質量為200到2000的試樣，不同官能團的化合物及同系物等。
（2）化學鍵合色譜法保留機理和最適宜分離的物質與液—液分配色譜法相同。
（3）液—固色譜法保留機理是：根據物質吸附作用不同來進行分離，作用機制是溶質分子和溶劑分子對吸附劑活性表面的競爭吸附。如果溶劑分子吸附性更強，則被吸附的溶質分子相應的減少；適用於分離相對分子質量中等的油溶性試樣，對具有不同官能團的化合物和異構體有較高的選擇性。
（4）離子交換色譜法保留機理是：基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換，依據這些離子對交換劑具有不同親和力而將它們分離；適用於凡是在溶劑中能夠電離的物質
（5）離子對色譜法保留機理是：將一種（或多種）與溶質分子電荷相反的離子加到流動相中，使其與溶質離子結合形成疏水型離子化合物，從而控制溶質離子的保留行為；適用於各種強極性的有機酸，有機鹼的分離分析。
（6）空間排阻色譜法保留機理是：類似於分子篩作用，溶質在兩相之間按分子大小進行分離，分子太大的不能今年、進入膠孔受排阻，保留值小；小的分子可以進入所有膠孔並滲透到顆粒中，保留值大；適用於分子量大的化合物（如高分子聚合物）和溶於水或非水溶劑，分子大小有差別的試樣。
3-5 在液—液分配色譜中，為什麼可分為正相色譜及反相色譜？
答：在液—液分配色譜法中，一般為了避免固定液的流失，對於親水性固定液常採用疏水性流動相，即流動相的極性小於固定相的極性，這種情況稱為正相液—液分配色譜法；反之，若流動相極性大於固定相的極性，則稱為反相液—液分配色譜法。正相色譜和反相色譜的出峰順序彼此正好相反。
3-8 何為梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？
答：所謂梯度洗提，就是載液中含有兩種（或多種）不同極性的溶劑，在分離過程中按一定的程序連續變化改變載液中溶劑的配比極性，通過載液中極性的變化來改變被分離組分的分離因素從而使流動相的強度、極性、PH值或離子強度相應的變化以提高分離效果。
它的作用相當於氣相色譜中的程序升溫，不同的是，k值的變化是通過流動相的極性、PH值或離子強度的改變來實現的。而氣相色譜的程序升溫是按預定的加熱速度隨時間作線性或非線性的增加，是連續改變溫度；相同的是它們的作用都是通過改變被分離組分的分離因素，提高分離效果。
第八章 原子吸收光譜分析
8-2 何謂銳線光源？在原子吸收光譜分析中為什麼要用銳線光源？
答：所謂銳線光源就是能發射出譜線半寬度很窄的發射線的光源；在原子吸收光譜分析中，由於原子吸收線的半寬度很小，要測量這樣一條半寬度很小的吸收線的積分吸收值，就需要有解析度高達五十萬的單色器。這在目前的技術情況下還很難做到。使用銳光源，可以通過計算峰值吸收系數代替積分吸收。
8-6 石墨爐原子化法的工作原理是什麼？與火焰原子化法相比較，有什麼優缺點？為什麼？
答：石墨爐原子化法的工作原理為：它是利用電流直接加熱石墨爐以達到高溫（2000～3000℃）使被測元素原子化的方法。它在原子化過程中採用直接進樣和程序升溫排除干擾並且使被測元素原子化。
與火焰原子化相比：優點：（1）最大優點是注入的試樣幾乎可以完全原子化。特別是對於易形成耐熔氧化物的元素，由於沒有大量氧存在，並由石墨提供了大量碳，所以能夠得到較好的原子化效率。
（2）原子在光路中的停留時間長，絕對靈敏度高。而火焰原子化法基態原子在光路中停留時間短，部分基態原子在火焰冷區域會重新結合成單氧化物，單氫氧化物和雙金屬氧化物。
（3）用樣量少，可直接分析固態樣品，如塑料，纖維。而火焰原子化法則需要試樣為液態或氣態，使其與燃氣一起噴出。
（4）對均勻的懸浮物及乳濁液也可分析。
（5）由於試樣完全蒸發，幾乎不存在基體效應。因為在程序升溫過程中，在較高的溫度下使有機物或沸點低的無機物灰化以排除，減少基體組分對待測元素的干擾。而火焰原子化法則無法直接消減其它元素的干擾，只能在試樣中加入其它試劑以抑制干擾。
（6）可直接分析共振線位於遠紫外區的非金屬元素。
（7）具有較高且可調的原子化溫度，最高可達3400℃。
缺點：（1）共存化合物的干擾比火焰原子化法大。當共存分子產生的背景吸收較大時，要調節灰化溫度及時間，使背景分子吸收不與原子吸收重疊，並使用背景校正方法來校正之。
（2）由於取樣量少，進樣量及注入管內位置變動都會引起偏差，因而重現性要比火焰法差。
8-7 說明在原子吸收分析中產生背景吸收的原因及影響，如何減免這一類影響？
答：（1）火焰成分對光的吸收。由於火焰中OH、CH、CO等分子或基團吸收光源輻射的結果。波長越短，火焰成分的吸收越嚴重；一般可通過零點的調節來消除。
（2）金屬的鹵化物、氧化物、氫氧化物以及部分硫酸鹽和磷酸鹽分子對光的吸收。在低溫火焰中，影響較顯著。在高溫火焰中，由於分子分解而變的不明顯。鹼土金屬的氧化物和氫氧化物分子在它們發射譜線的同一光譜區中呈現明顯吸收；可用高溫火焰來減少吸收。
（3）固體微粒對光的散射。當進行低含量或痕量分析時，大量基體成分進入原子化器，這些基體成分在原子化過程中形成煙霧或固體微粒在光路中阻擋光束而發生的散射現象，此時將引致假吸收；分離基體成分以減少影響。
8-10 要保證或提高原子吸收分析的靈敏度和准確度，應注意切哪些問題？怎樣選擇原子吸收光譜分析的最佳條件？
答：為保證或提高原子吸收分析的靈敏度和准確度，就要恰當的選擇原子吸收分光光度的分析條件，包括分析線的選擇、空心陰極燈電流、火焰、燃燒器高度、狹縫寬度以及光源工作條件、供氣速度、燃氣與助燃氣流量比等實驗條件。
最佳條件的選擇：（1）分析線：一般選擇待測元素的共振線，但測定高濃度樣品時，可選次靈敏線。若火焰穩定性差時，需選用次靈敏線，對於微量元素，必須選用最強吸收線。
（2）通帶：無鄰近干擾線時選擇較大通帶，0.4nm；有鄰近干擾線時選擇較小通帶，0.2nm。
（3）空心陰極燈電流：在保證有穩定和足夠的輻射光通量下，應選擇較低燈電流。
（4）火焰：對於易生成難解離化合物元素，應選擇溫度高的乙炔—空氣，以至乙炔—氧化亞氮火焰；反之，對於易電離元素，高溫火焰常引起嚴重的電離干擾，是不宜選用的。可歸納如下：測定Se、As用空氣—氫火焰；測定Ca、Mg、Fe、Cu、Zn用空氣—乙炔火焰；測定Al、Si、Cr、Mo、W用空氣—乙炔，乙炔—氧化亞氮火焰。
（5）燃燒器高度：調節燃燒器高度，使空心陰極燈火焰通過自由原子濃度最大的火焰區。測定高濃度樣品時，可旋轉燃燒器角度，以保證靈敏度。
8-14 用原子吸收光譜法分析尿試樣中銅的含量，分析線324.8nm。測得數據如下表所示，計算試樣中銅的質量濃度（ug·mL-1）。
解：設試樣銅的質量濃度為Cx ug·mL-1
由標准加入法得圖：
由圖量得 Cx=3.6ug·mL-1
8-15 用原子吸收法測銻，用鉛作內標。取5.00mL未知銻溶液，加入2.00mL4.13ug·mL-1的鉛溶液並稀釋至 10.0 mL，測得ASb/APb =0.808。另取相同濃度的銻和鉛溶掖，
ASb/APb =1.31，計算未知液中銻的質量濃度。
解：設未知液中銻的質量濃度為Cx ug·mL-1
第一次：CSb1= = CPb1= =0.826 ug·mL-1
ASb1= KSb ·CSb1 APb1= KPb· CPb1
∴ = = = 0.808
∴ Cx=1.335 ①
第二次：CSb2 = CPb2
ASb2= KSb ·CSb2 APb2= KPb· CPb2
∴ ==1.31
∴ =1.31 ②
聯立 ①② 得 Cx=1.335×=1.019 ug·mL-1
第九章 紫外吸收光譜分析
9-2 電子躍遷有哪幾種類型？這些類型的躍遷各處於什麼波長范圍？
答：電子躍遷類型有：σ—σ*、∏—∏*、n—σ*、n—∏*，電荷遷移躍遷和配位場躍遷。
其中：σ—σ*：處於真空紫外區，10～200nm
∏—∏*：處於近紫外區，200～380nm
n—σ*：處於遠紫外區和近紫外區，10～380nm
n—∏*：處於近紫外區，200～380nm
電荷遷移躍遷：處於遠紫外區和近紫外區，10～380nm
配位場躍遷：處於可見光區，380～800nm
9-7 異丙叉丙酮有兩種異構體：CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3及CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3。它們的紫外吸收光譜為：（a）最大吸收波長在235nm處，ε=12000L·mol-1·cm-1;(b)220nm以後沒有強吸收。如何根據這兩個光譜來判別上述異構體？試說明理由。
答：（a）是CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3；(b)是CH2==C(CH3)—CH2—CO—CH3
由於（a）的最大吸收波長比(b)長，故體系能量較低，由於前一個異構體中C=C鍵和C=O鍵形成共軛結構，可形成比後一個異構體更低的能量體系結構，
所以（a）為CH3—C(CH3)==CH—CO—CH3
9-10 紫外及可見光分光光度計與可見光分光光度計比較，有什麼不同之處？為什麼？
答：不同之處：（1）光源：有鎢絲燈及氫燈（或氘燈）兩種，可見光區（360～1000nm）使用鎢燈絲，紫外光區則用氫燈或氘燈。
（2）由於玻璃要吸收紫外線，所以單色器要用石英棱鏡（或光柵），溶液的吸收池也用石英製成。
（3）檢測器使用兩只光電管，一個是氮化銫光電管，用於625～1000nm波長范圍，另一個是銻銫光電管，用於200～625nm波長范圍，光電倍增管亦為常用的檢測器，其靈敏度比一般的光電管高2個數量級。
第十章 紅外吸收光譜分析
10-l產生紅外吸收的條件是什麼？是否所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜？為什
么？
答：紅外光譜是由於分子振動能級的躍遷（同時伴隨轉動能級躍遷）而產生的。
產生紅外吸收應具備的兩個條件：（1）輻射應具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量。（2）輻射與物質之間有偶合作用。
並不是所有的分子振動都會產生紅外吸收光譜。因為產生紅外吸收光譜必須滿足上述兩個條件。紅外輻射具有合適的能量，能導致振動躍遷的產生。當一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團的振動頻率和外界紅外輻射的頻率一致，就滿足第一個條件；為滿足第二個條件，分子必須有偶極矩的改變，只有發生偶極矩的變化的振動才能引起可觀測的紅外吸收譜帶。當這兩個條件都滿足了，才會產生紅外吸收光譜。
10-4 紅外光譜定性分析的基本依據是什麼？簡要敘述紅外定性分析的過程。
答：紅外光譜定性分析是依據每一化合物都具有特異的紅外吸收光譜，其譜帶的位置、數目、形狀、和強度均隨化合物及其聚焦態的不同而不同。大致可分為官能團定性和結構分析定性兩方面。官能團定性是根據化合物的紅外光譜的特徵基團頻率來檢測物質含有哪些基團，從而確定有關化合物類別。結構分析則要化合物的紅外光譜並結合其他實驗資料來推斷有關化合物的化學結構。
分析過程：（1）試樣的分離和精製：如分餾、萃取、重結晶、層析等方法提純試樣。
（2）了解與試樣性質有關的其他方面資料。
（3）譜圖的解析。
（4）和標准譜圖進行對照。
（5）計算機紅外光譜譜庫及其檢索系統。
10-5 影響基團頻率的因素有哪些？
答：引起基團頻率位移因素大致可分為兩類，即外部因素和內部因素。
[1]外部因素：試樣、測定條件的不同雞茸積極性的影響等外部因素都會引起頻率位移。
[2]內部因素：（1）電效應：①誘導效應：由於取代基具有不同電負性，通過靜電誘導作用，引起分子中電子分布的變化，從而引起鍵力常數的變化，改變了基團特徵頻率；②共軛效應：形成多重∏電子在一定程度上可以移動。共軛效應使共軛體系中電子雲密度平均化，力常數減小，振動頻率降低；③偶極場效應。
（2）氫鍵：羰基和羥基之間容易形成氫鍵，使羰基頻率降低。
（3）共振的耦合：適當結合的兩個振動基團若後來振動頻率相近，它們之間可能會產生相互作用而使譜峰裂為兩個，一個高於正常頻率，一個低於正常頻率。
（4）費米共振：當一振動的倍頻與另一振動的基頻接近時，由於產生相互作用而產生很強吸收峰或發生裂分。
（5）立體阻障：由於立體阻障，基團間共軛受到限制，基頻升高。
（6）環的張力：四元環張力最大，基頻最大。
10-11 某化合物在3640～43500px-1區間的紅外光譜如圖10-20所示。該化合物應是六氯苯（I）,苯（II）或4-叔丁基甲苯（III）中的哪一個？說明理由。
答：是4-叔丁基甲苯（III）
因為其光譜在α=2900 cm-1附近有強烈吸收，而飽和C-H鍵在2960～71250px-1 有強烈吸收，而只有（III）具有飽和C-H鍵。
㈦ 實驗室信息管理系統的實驗室信息管理系統
實驗室Lims綜合管理系統實現以實驗室為核心的整體環境的全方位管理，將現代管理思想與網路技術、數據存儲技術、快速數據處理技術、自動化儀器分析技術有機結合，通過建立以實驗室為中心的分布式管理體系，實現對樣品採集、結果錄入、 數據多級審核、報告生成的全流程管理。青之實驗室信息管理系統集實驗室樣品管理、資源管理、事務管理、數據管理、報表管理、人員管理、設備管理、方法管理、環境和通訊管理等諸多功能為一體的全面資源管理系統；完整的實驗室綜合管理和產品質量監控體系，保證實驗室所有的檢測數據分析和管理均符合相關質量標准和規范；符合優良實驗室規范、ISO/IEC 17025要求、GMP和ISO9000 等標准體系的要求；通過條碼、二維碼、RFID等技術實現檢測質量程序管理的規范化、標准化；實現問題樣品的快速追溯；
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實驗室規劃最需要注意的還是客戶的需求，如果客戶是想讓你還沒有完全簽訂合同之前要你給一個實驗室整體規劃，那你最好是了解好客戶的真實需求，比如分析化學實驗室規劃，你就不能僅僅按照字面意思和相關的標准去理解了。而是要真正了解客戶的需求，融入相關的設計標准和規范理論。分析化學實驗室為例，可能客戶需要的實驗室是分布在兩層樓，一層有分析室，化學分析室，另外一層是儀器分析室，那你就得重點把這些要點顯著的寫進去，並且一定要按實際的樓層標好，在把一些實驗室裡面重點的東西，如實驗台，操作台，通風櫃，門等關鍵的和領導能一眼看的懂的東西寫進去，這樣領導才會滿意。更多詳細的實驗室規范圖，寫作方法和資料可以搜中山實驗室規劃。
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