1. 實驗二十用環己酮制備己二酸的純化過程
蔣永生等以聚乙二醇為相轉移催化劑，在功率為50W的超聲波作用下，採用30%的硝酸氧化環己醇合成己二酸。在反應過程中，廢氣中的NO2質量濃度明顯減小，吸收處理完全，減少了NO2對大氣環境的污染，己二酸的產率可達到46%。採用稀硝酸氧化環己醇未見有明顯產品生成，表明聚乙二醇-300有較好的催化效果，當相轉移催化劑的用量為2%時，具有很明顯的催化效果。超聲波及相轉移催化劑在反應中均有重要作用，超聲波作用時間為40min最佳。馬祖福等研究了以Na2WO4·2H2O為催化劑，磺基水楊酸為配體，採用清潔的雙氧水為氧化劑催化氧化環己醇合成己二酸。採用正交設計的方法，綜合考慮了催化劑與配體比例、催化劑用量及反應時間對反應的影響，以及各因素之間的相互作用對試驗結果的影響，確立最佳反應條件。在反應初期形成過氧鎢酸鹽有機酸配位化合物，此活性中心不但具有載活性氧物種，而且具有一定的親油性，使雙相體系中發生在水相里的氧化和水解反應易於進行，催化效果較好。該反應操作簡單，易於控制，且副產物只有水，是一種對環境友好的合成路線。王向宇等研究了以精苯為原料制備環己烯的工藝條件。精苯在釘催化劑的存在下控制一定的溫度、壓力可以生成環己烯和環己烷。苯的轉化率為40%-50%，其中環己烯的選擇性為80%。再在高硅沸石催化劑存在下，控制一定的濃度、壓力，可使環己烯水化生成環己醇。環己烯的轉化率為10%，環己醇的選擇性為99%。環己醇被硝酸氧化即可製得己二酸。採用該工藝生產己二酸具有產品質量好，純度高的特點。此外，精苯在部分加氫時的反應條件溫和，加氫及水合反應均在液相中進行，操作安全，不需採取專門的安全措施；副產品少，環己烷是唯一的副產品，它也可以作為化學試劑出售；加氫和水合反應過程不像傳統工藝那樣產生一元酸、二元酸、酯等，廢液量少，環保投資低，具有環保優勢；生產過程不存在設備結垢問題，不存在堵塞問題，因此事故少、維修少；能耗低，生產成本較低。宮紅等採用長鏈的伯銨或叔胺的硫酸鹽為相轉移催化劑，在Na2WO4·2H2O的作用下，以高錳酸鉀氧化環己醇制備己二酸。反應條件溫和，不產生有毒氣體，反應速度快、產率較高。值得注意的是，若不用此相轉移催化劑，且沒有控制好高錳酸鉀的滴加量，會造成沖料而引起爆炸。楊秀英用聚乙二醇(PEG-6000)、十二烷基硫酸鈉(SDS)等作為環己醇液相氧化製取己二酸的相轉移催化劑，實驗發現SDS在高錳酸鉀氧化環己醇的反應中具有較好的相轉移催化作用，改變了反應體系的微環境，能夠提高己二酸的收率。Bfziat等使用廉價、清潔空氣作為氧化劑，用碳作為載體，鉑為催化劑C(Pt)：5.4%，在液相體系中由環己醇合成了己二酸。在溫度423
K、壓力5
MP時己二酸的轉化率、選擇性均為50%，主要副產物為戊二酸和丁二酸。該反應以清潔、廉價的空氣作為氧化劑，對在水相中由環己醇合成有價值衍生物，也是一種比較理想的氧化方法。
2. 己二酸的制備
按順序一步一步來回答，西西
1、為什麼反應必須嚴格控制環己醇的滴加速度，為什麼在反應過程中要保持反應物處於沸騰狀態？
控制環己醇的滴加速度是制備己二酸實驗的關鍵。因為此反應是一個強放熱的反應，所以必須等先加入反應瓶中的少量環己醇作用完全後才能繼續滴加。若滴加太快，反應過於劇烈，無法控制，會使反應液沖出燒瓶造成事故。滴加太慢，反應進行的緩慢，需要的時間太長。所以操作時應控制滴加環己醇的速度，維持反應液處於微沸狀態。
2、為什麼有些實驗在加入最後一個反應物應預先加熱？
不論是吸熱反應還是放熱反應都需要活化能。對活化能較高的一些反應(室溫時仍達不到其活化能的)，都需通過外部加熱供給能量，使其達到所需要的活化能。
3、為什麼一些反應劇烈的實驗，開始時的加料速度放得教慢，等反應開始後，反而可適當加快加料速度，原因何在？
有機反應一般均為放熱反應，但為了克服活化能勢壘，一些有機反應需加熱到一定溫度才能進行。有些有機合成實驗在加入最後一個反應物前預先加熱底物，然後將最後一個反應物分批加入，這樣操作可使反應平穩進行，易於控制。否則的話，如將所有反應物混合好後再加熱，反應開始後會突然放出大量的熱或氣體，難以控制，易引發事故。一些反應劇烈的實驗，開始時由於反應進行得緩慢，加料速度也應很慢，目的是避免反應物集聚過多導致反應引發後突然放出大量的熱或氣體，或引起其它的副反應；反應開始後由於反應速度很快，加入的物料會迅速反應掉，不會產生反應物集聚的現象，因而可以適當加快加料速度。
3. 硝酸氧化環己醇制備己二酸實驗過程
一、實驗目的
1、學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法；
2、掌握重結晶、攪拌等基本操作。
二、實驗原理
己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化環己醇製得。
反應方程式如下：
三、實驗葯品及其物理常數
葯品名稱
分子量
用量
熔點
(℃)
沸點
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
環己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶於水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶於水
釩酸銨
116.99
0.01 g
其它
5％ NaOH溶液
四、主要儀器和材料
水浴鍋 三口燒瓶(100 mL、19#×3) 恆壓滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接頭(19#，2隻) 溫度計(100℃) 布氏漏斗 吸濾瓶 燒杯 冰 濾紙 水泵等.
五、實驗裝置
滴加、迴流、尾氣吸收裝置
六、操作步驟
【操作要點及注意事項】
⑴ 搭裝置：儀器的選用，搭配順序，各儀器高度位置的控制要合理。
⑵ 檢驗氣密性：實驗產生的二氧化氮氣體有毒，所以裝置要求嚴密不漏氣。注意尾氣吸收裝置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料：環己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。釩酸銨不可多加，否則產品發黃。
⑷ 滴加：本實驗為強烈放熱反應，所以滴加環己醇的速度不宜過快，以免反應過劇，引起爆炸。一般可在環己醇中加1mL水，一是減少環己醇因粘稠帶來的損失，二是避免反應過劇。
⑸ 加熱：可選擇水浴加熱，滴加完後繼續用80-90 ℃水浴加熱約15 min, 同時要搖動反應瓶，至幾乎無棕色二氧化氮氣體放出為止。
4. 如何制備己二酸
苯，還原成環己烷，鹵化得到一鹵取代環己烷，一鹵取代環己烷在鹼性下發生消除反應得到環己烯，高錳酸鉀氧化環己烯得到己二酸
5. （2012南京模擬）己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一．實驗室用高錳酸鉀氧化環己醇制己二酸的裝置如圖所
（1）步驟②中需維持反應溫度45℃左右，防止溫度過高，反應太劇烈不易控制，且內可能有副產品發生容降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢，
故答案為：溫度過高，反應太劇烈不易控制，且可能有副產品發生降低己二酸的產率；溫度過低，反應速率太慢；
（2）向反應混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環為止，說明高錳酸鉀被還原，應加入還原性物質，題中只有NaHSO3能與高錳酸鉀發生氧化還原反應，
故答案為：a；
（3）步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時，應防止倒吸，則應先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭，
故答案為：先斷開漏斗與安全瓶的連接，再關閉水龍頭；
（4）己二酸鉀可與鹽酸反應生成己二酸，故答案為：將己二酸的鉀鹽轉化為己二酸；
（5）若要計算己二酸的產率，應知道環己醇的質量，則應知道環己醇的密度，故答案為：環己醇的密度；
（6）如是用硝酸氧化，硝酸鋇還原，可生成氮氧化物等污染物，故答案為：產生氮氧化物，污染空氣．
6. 己二酸的制備中，己二酸析出完全後,產品在抽濾,轉移,洗滌過程中應注意什麼問題
控制環己醇的來滴加速度是自製備己二酸實驗的關鍵。因為此反應是一個強放熱的反應，所以必須等先加入反應瓶中的少量環己醇作用完全後才能繼續滴加。若滴加太快，反應過於劇烈，無法控制，會使反應液沖出燒瓶造成事故。滴加太慢，反應進行的緩慢，需要的時間太長。所以操作時應控制滴加環己醇的速度，維持反應液處於微沸狀態。 3、為什麼一些反應劇烈的實驗，開始時的加料速度放得教慢，等反應開始後，反而可適當加快加料速度，原因何在？ 有機反應一般均為放熱反應，但為了克服活化能勢壘，一些有機反應需加熱到一定溫度才能進行。有些有機合成實驗在加入最後一個反應物前預先加熱底物，然後將最後一個反應物分批加入，這樣操作可使反應平穩進行，易於控制。否則的話，如將所有反應物混合好後再加熱，反應開始後會突然放出大量的熱或氣體，難以控制，易引發事故。一些反應劇烈的實驗，開始時由於反應進行得緩慢，加料速度也應很慢，目的是避免反應物集聚過多導致反應引發後突然放出大量的熱或氣體，或引起其它的副反應；反應開始後由於反應速度很快，加入的物料會迅速反應掉，不會產生反應物集聚的現象，因而可以適當加快加料速度。
7. 用高錳酸鉀法做己二酸的制備實驗時，為什麼要搭迴流裝置
這個實驗室在沸騰下做的，迴流是讓蒸發的溶液再迴流到燒瓶里，冷凝管本身是冷的，足夠把蒸汽液化了，今天我們剛做這個實驗，，
8. 有機化學實驗己二酸的制備過程中，會有什麼現象
有棕紅色的煙
9. 己二酸的制備 ，急！在線等！詳細一點！
1.該氣體是二氧化氮。2.這個反應是強放熱反應，滴加速度過快，容易引起爆炸。3.應該是剛回開始的時候反應溫度答要控制在30度以上，剛加入高錳酸鉀時反應可能不會立即開始，先加熱使反應進行。反應開始後再撤去熱源，反應即可自動進行。