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檢砷裝置加入鋅粒的作用

發布時間:2021-12-07 13:25:27

Ⅰ 測總砷為什麼加硫酸銅硫酸銅在這個反應中有什麼作用。。。

用DDC-Ag法測定總砷時,如果不加硫酸銅,你會發現鋅粒反應後,會成團浮在液面上。但如果加入硫酸銅後,反應後的鋅粒殘渣相對分散。
書中有說硫酸銅起到催化劑的作用,起到加速反應的左右,但我不敢苟同。我感覺硫酸銅起到抑制反應的左右。

Ⅱ 砷斑法測定砷的過程中碘化鉀的作用是什麼

以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷,然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫,經銀鹽溶液吸收後,形成紅色膠態物,與標准系列比較定量。

Ⅲ 中國葯典收載的古蔡氏檢查砷鹽法的原理是什麼操作中加入碘化鉀(KI)和酸性氯化亞

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色或棕黃色砷斑。對供試品與標准品溶液在同一條件下所顯的砷斑的顏色深淺進行比較,可測得供試品的含砷限度。
試劑與儀器:
1、 5%溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞試紙:將濾紙剪成直徑為2cm的圓片,浸泡於溴化汞乙醇溶液中。使用前取出,使其自然乾燥後備用。
3、 40%酸性氯化亞錫溶液:稱取20克氯化亞錫(Sncl2.2H2O),溶於12.5毫升濃鹽酸中,用水稀釋至50毫升。另加2顆錫粒於溶液中。
4、 10%醋酸鉛溶液。
5、 醋酸鉛棉花:將脫脂棉浸泡於10%醋酸鉛溶液中,1小時後取出,並使之疏鬆,在100℃烘箱內乾燥,取出置於玻璃瓶中塞緊保存備用。
6、 醋酸鉛試紙:將普通濾紙浸入10%醋酸鉛溶液中,1小時候取出,自然晾乾,剪成條狀(8×5cm),置於瓶中保存,備用。
7、無砷鋅細粒。
8、濃鹽酸。
9、20%碘化鉀溶液。
10、10%硝酸鎂溶液。
11、氧化鎂;
12、砷標准溶液:精確稱取預先在硫酸乾燥器中乾燥過的或在100℃乾燥2小時的三氧化二砷0.1320克,溶於l0毫升lN氫氧化鈉溶液中,加1N硫酸溶液10毫升將此溶液仔細地移入1000毫升容量瓶中, 並用水稀釋至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用時可將此液稀釋成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氫氧化鈉:量取52毫升氫氧化鈉飽和溶液,注入l000毫升不含二氧化碳的水中,混勻。
14、1N硫酸溶液。
四、操作方法:
1、樣品處理:准確稱取樣品10克,置於瓷坩堝中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化後,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣,然後用水移入100毫升量瓶中,並稀釋至刻度,搖勻。
2、樣品分析:准確吸取樣品溶液20毫升,移入砷斑法測定器,分別置於三角瓶中,分別加入每毫升含1mg的砷的標准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。於各瓶中加入20%碘化鉀溶液5毫升。40%氯化亞錫溶液2毫升於樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升,於標准溶液中各加入濃鹽酸15毫升,並各加入水使總體積為45毫升。放置10分鍾後。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鍾。取出溴化汞試紙,將樣品和標准色斑目測比較,求出樣品溶液中的含砷量。
計算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:相當於砷的標准量(mg)W:測定時樣液相當於樣品的重量(g),
說明:
(1)吸取樣品溶液的量可視樣品中含砷量而定,最後總體積達45毫升即可。
(2)樣品色斑相當於砷的量應扣除空白液的色斑相當於砷的量。
(3)試劑空白只允許呈現極淺的淡黃色(一般不應顯色)砷斑。如空白顯色砷,應找出原因。
(4)對試劑要求純度高,必須是無砷鋅粒,一級鹽酸。
(5)裝入醋酸鉛棉花時,不要太緊和太軟,緊與松要適應。
(6)加入鋅粒時,要每加一次鋅粒,立即蓋上一支預先准備好的醋酸鉛棉花,溴化汞試紙的玻璃管。
(7)如樣品中含有銻,也能夠生成與砷斑類似的銻斑,銻能溶解在80%乙醇中,而砷斑不溶解。

(1)砷的反應吸收盡量控制在25℃左右進行。天熱時測定,吸收管應放在冰水中,避免吸收液揮發。

(2)使用無砷鋅粒時,最好加人兩顆顆粒較大的鋅粒,其餘仍用細鋅粒。如全部用細鋅粒,反應太激烈。

Ⅳ 闡述古蔡氏檢查砷鹽的原理和過程,並說明實現過程中所用各試劑的作用

古蔡法檢查砷鹽的原理為:金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應,生成具揮發性的砷化氫氣體,遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,來判定葯物中砷鹽的含量。

古蔡法檢查砷鹽是樣品經消化後,以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。

酸性氯化鋅的作用:砷五價降低到三價砷;碘化鉀被氧化為碘可被氯化鋅氧化為碘離子,並與鋅生成穩定配合物,利於砷化氫氣體產生;氯化鋅可抑制pb干擾。

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方法

檢查時,於導氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度約60~80mm),再於旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙,蓋上旋塞E並旋緊。

標准砷斑的制備方法為:精密量取標准砷溶液2ml,置A瓶中,加鹽酸5ml與水21ml,再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置10min後,加鋅粒2g,立即將裝妥的導氣管C密塞於A瓶上,並將A瓶置25~40℃水浴中,反應45min取出溴化汞試紙,即得。

另取規定量的供試品,加水23ml溶解後,照標准砷斑制備方法操作,將供試品砷斑與標准砷斑比較,不得更深。





Ⅳ 砷斑法測砷中使用醋酸鉛棉花和醋酸鉛試紙有何作用

吸收硫化氫氣體,因為樣品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成硫化氫氣體,其與溴化汞試紙產生硫化汞色斑.醋酸鉛棉花用量60mg(裝管高度60-80mm),應松緊適度.

Ⅵ 砷鹽檢查法中加入kl的目的是

以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷然後與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫,再與溴化汞試紙生成黃色至橙色的色斑比較定量.硝酸具有強氧化性 砷化氫氣體有毒,要用氧化性物質吸收,如高錳酸鉀溶液等

Ⅶ 古蔡氏法檢查砷鹽法中所加試劑的作用

試劑酸性氯化鋅內的作用:砷五價降低到三價砷;碘化鉀被氧化為碘可被氯化鋅氧化為碘離子,並與鋅生成穩定配合物,利於砷化氫氣體產生;氯化鋅可抑制pb干擾容。

五價砷在酸性溶液中也能被金屬鋅還原為砷化氫,但生成砷化氫的速度較三價砷慢,故在反應液中加入碘化鉀及氯化亞錫將五價砷還原為三價砷,碘化鉀被氧化生成的碘又可被氯化亞錫還原為碘離子。

(7)檢砷裝置加入鋅粒的作用擴展閱讀:

古蔡法檢查砷鹽的原理為:金屬鋅與酸作用產生新生態的氫,新生態的氫與葯物中微量砷鹽反應,生成具揮發性的砷化氫氣體。

遇溴化汞試紙產生黃色至棕色的砷斑,與一定量標准砷溶液在同樣條件下生成的砷斑比較,來判定葯物中砷鹽的含量。

Ⅷ 銀鹽法測砷裝置的導管中塞入乙酸鉛棉花有何作用

因為砷的價態比較多,而汞在常態為液體,自身性質不穩定,且記憶效應強,所以用原子熒光光譜法測砷,汞兩種元素經常遇到各種問題。其中出現最多的就是熒光值不穩定,忽高忽低。需要注意的就比較多了,比如為了減少記憶效應就需要保證試管幹凈,一旦管路污染,那恭喜你,可以更換管路了。還有就是熒光值的問題了,在這點需要注意的事項就了,管路要清潔,不可以污染,還有用於消解的酸,樣品的進樣量等等。順便說一下,汞這種元素的記憶效應很大,而且很難消除,唯一的法就是盡量縮短管路,在這方面我覺得模塊化設計是一個很好的方案,就比如金索坤的多功能反應模塊,他們將氫化反應,氣液分離和廢液排出多種功能高度集成在多功能反應模塊中,既縮短了管路路徑,減少記憶效應,還使得進樣,反應,廢液排出高度平衡。

Ⅸ 向試管中加入鋅粒的操作

A、向試管中加入鋅粒:將試管橫放,用鑷子將鋅粒放在試管口,再將試管慢慢豎起,故A錯;
B、點燃酒精燈要用火柴點燃,不能用酒精燈引燃,故B錯;
C、由於氧氣的密度比空氣大,所以可以用向上排空氣法收集,故C正確;
D、在用天平稱量葯品時,左盤放葯品右盤放砝碼,且氫氧化鈉具有腐蝕性,要放在玻璃器皿中稱量,故D錯.
故選C.

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