⑴ 氣相色譜儀的基本構造
氣相色譜儀的基本構造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恆溫器和色譜柱。後者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。(1)載氣系統 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續運行的密閉管路系統。整個載氣系統要求載氣純凈、密閉性好、流速穩定及流速測量准確。
(2)進樣系統 進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統分離系統的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
(4)檢測系統檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大後,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數據處理系統 近年來氣相色譜儀主要採用色 譜數據處理機。色譜數據處理機可列印記錄色譜圖,並能在同一張記錄紙上列印出處理後的結果,如保留時間、被測組分質量分數等。
(6)溫度控制系統 用於控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結構是通用的。
⑵ 氣相色譜的基本設備包括那幾部分,各有什麼作用
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一般的講氣相色譜儀的組成部分:
(1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
(2)進樣系統:包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
(3)分離系統:包括恆溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)
(4)檢測系統:包括檢測器,控溫裝置
(5)記錄系統:包括放大器、記錄儀,或數據處理裝置、工作站
這五大系統的詳細說明如下:(氣路系統、進樣系統、分離系統、控溫系統以及檢測和記錄系統)
1. 氣路系統
氣相色譜儀具有一個讓載氣連續運行、管路密閉的氣路系統。通過該系統,可以獲得純凈的、流速穩定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩定性以及測量流量的准確性,對色譜結果均有很大的影響,因此必須注意控制。
常用的載氣有氮氣和氫氣,也有用氦氣、氬氣和空氣。載氣的凈化,需經過裝有活性炭或分子篩的凈化器,以除去載氣中的水、氧等不利的雜質。流速的調節和穩定是通過減壓閥、穩壓閥和針形閥串聯使用後達到。一般載氣的變化程度<1%。
2. 進樣系統
進樣系統包括進樣器和氣化室兩部分。進樣系統的作用是將液體或固體試樣,在進入色譜柱之前瞬間氣化,然後快速定量地轉入到色譜柱中。進樣的大小,進樣時間的長短,試樣的氣化速度等都會影響色譜的分離效果和分析結果的准確性和重現性。
(1)進樣器
液體樣品的進樣一般採用微量注射器。
氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉式六通閥定量進樣。
(2)氣化室
為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應。為了盡量減少柱前譜峰變寬,氣化室的死體積應盡可能小。
3. 分離系統
分離系統由色譜柱組成。
色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。
(1)填充柱由不銹鋼或玻璃材料製成,內裝固定相,一般內徑為2 ~ 4mm,長1 ~ 3 m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。
(2)毛細管柱又叫空心柱,分為塗壁、多孔層和塗載體空心柱。空心毛細管柱材質為玻璃或石英。內徑一般為0.2~ 0.5mm,長度30 ~300m,呈螺旋型。
色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術以及操作條件等許多因素有關。
4. 控制溫度系統
溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測器的靈敏度和穩定性。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恆溫和程序升溫二種。
對於沸點范圍很寬的混合物,一般採用程序升溫法進行。程序升溫指在一個分析周期內柱溫隨時間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達到用最短時間獲得最佳分離的目的。
5.檢測和放大記錄系統
(1)檢測系統
根據檢測原理的差別,氣相色譜檢測器可分為濃度型和質量型兩類。
濃度型檢測器測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應值正比於組分的濃度。如熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)。質量型檢測器測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應信號正比於單位時間內組分進入檢測器的質量。如氫焰離子化檢測器(FID)和火焰光度檢測器(FPD)。
(2)記錄系統
記錄系統是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。
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氣相色譜原理:
http://files.instrument.com.cn/bbs/upfile/2008321153826.pdf
基礎知識(各種色譜書籍和培訓講義,資料匯總)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070404/793377/
各種國產氣相色譜使用說明書
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070326/782750/index.shtml
有關安捷倫的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692531/
有關島津的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090219/1746467/
PE相關資料(比較全)
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081217/1645328/
瓦里安 氣相色譜資料匯總
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080817/1429035/
各種氣相操作規程集結
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071212/1090388/
六通閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071128/1074713/
氣相六通閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270299/
八通膜片閥結構
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090120/1706468/
有關色譜柱的資料
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090202/1716567/
色譜柱的安裝與故障處理 [189次]
http://www.instrument.com.cn/download/Paper_detail.asp?id=72537
或者您可以參看氣相色譜版資料總結:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090102/1679209/index_2.shtml
⑶ 氣相色譜儀的使用步驟
北京北分天普氣相色譜儀TP-2060
有具體氣象色譜技術參數;
1.打開氮氣、氫氣、空氣發專生器的屬電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在
0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並
穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3.設置各工作部溫度。
4.點火:待檢測器(按「顯示、換擋、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上後,打開凈化器上的。
5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。
6.打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。
7.關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。
8.使用熱解吸儀分析標准樣品。
9.樣品分析。
(a)TVOC分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置於反吹位置,固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。
(b)苯分析時:首先把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。
⑷ 氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分各有什麼作用
氣相色譜儀的組成分為五個部分以及各自的作用如下
1、載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量
2、進樣系統:包括進樣器、氣化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣)
3、色譜柱和柱溫:包括恆溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個)
4、檢測系統:包括檢測器,控溫裝置
5、記錄系統:包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站
⑸ 求氣相色譜儀的結構介紹,越詳細越好
無論氣相色譜儀怎麼發展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。即 (1) 載氣及其流速控制系統; (2) 進樣系統; (3) 色譜柱系統; (4) 檢測器系統; (5) 記錄器系統;(6)溫控系統。在刑偵檢驗技術工作中常用的檢測器有:火焰離子化簡測器 (FID) 、氮磷檢測器 (NPD) 、火焰光度檢測器 (FPD) 、電子浦獲檢測器 (ECD) 等。各單元功能1)氣源系統:氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內運行的動力,輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器採用EPC系統對氣流進行數字化控制。 2)進樣系統:進樣系統的作用是接受樣品,使之瞬間氣化,將樣品轉移至色譜柱中。有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。 3)色譜柱柱系統:試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。色譜柱一般有填充柱和毛細柱兩種,其中填充柱多為內徑 0.2 — 0.6 厘米,長 1 — 6 米,呈 U 型或螺旋形的玻璃或不綉鋼材料製成的色譜柱,內填裝有各種不同極性的固定相,如 OV — 17 、 OV — 101 、 SE — 30 、 SE — 54 等;毛細柱一般為內徑 0.05 — 0.53 毫米,長 10 ~ 50 米的熔融二氧化硅製成的色譜柱,其內壁均勻塗布了各種不同極性的固定相,一般用圓形框架繞成圈狀,以放人 GC 柱箱中。4) 檢測系統:對柱後已被分離的組分進行檢測,檢測器的作用是指示與測量載氣流中已分離的各種組分,即檢測器是測定流動相中的組分的敏感器,因而是色譜儀的關鍵部件之一。有的儀器還包括柱後轉化(例如硅烷化裝置、烴轉化裝置)。 5) 數據採集及處理系統:採集並處理檢測系統輸入的信號,給出最後試樣定性和定量結果。 6)溫控系統:控制並顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。 所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統,柱系統和數據採集處理系統。工作原理原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由於分子中的某些基團吸收了紫外可見輻射光後,發生了電子能級躍遷而產生的吸收光譜。它是帶狀光譜,反映了分子中某些基團的信息。可以用標准光譜圖再結合其它手段進行定性分析。 根據Lambert-Beer定律:A=εbc,(A為吸光度,ε為摩爾吸光系數,b為液池厚度,c為溶液濃度)可以對溶液進行定量分析。 你可以用三種農葯的波長在某溶液中的最大、最小吸收波長。 配製溶液-在光譜檢測項下進行-調整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度最大處對應波長為最大吸收波長,吸光度最小處對應的波長為最小吸收波長。
⑹ 氣相色譜儀通常由哪幾部分組成
氣相色譜儀一般由載氣源(包括壓力調節器、凈化器)、進樣器(又稱為汽化室)色譜柱與柱溫箱、檢測器和數據處理系統構成。
氣相色譜儀是利用色譜分離技術和檢測技術,對多組分的復雜混合物進行定性和定量分析的儀器。通常可用於分析土壤中熱穩定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發性有機物、有機氯、有機磷、多環芳烴、酞酸酯。
(6)氣相色譜實驗裝置示意圖如下擴展閱讀:
氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當樣品由微量注射器「注射」進入進樣器後,被載氣攜帶進入填充柱或毛細管色譜柱。由於樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復多次分配使各組分在柱中得到分離,然後用接在柱後的檢測器根據組分的物理化學特性將各組分按順序檢測出來。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決於對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入後,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
⑺ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣?
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火:待測試(按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上後,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然後,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動「粗調」旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定後,輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊「停止」按鈕,數據將自動保存。
6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度後,關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。
⑻ 氣相色譜圖分析
前面應該是溶劑峰,後面是物質峰唄,也許是你需要的物質或者什麼的
⑼ 氣相色譜儀的基本設備包括哪幾部分 各有什麼作用
氣相色譜儀的基本設備包括六大部分:
1、氣路系統:氣體流經的通道,包括氣源、氣體凈化裝置、流量控制閥、壓強表、色譜柱、檢測器和尾氣排出通道等;
作用:由氣源輸出的載氣通過裝有催化劑或分子篩的凈化器,以除去水,氧等有害雜質,凈化後的載氣經穩壓閥或自動流量控制裝置後,使流量按設定值恆定輸出。
2、進樣系統:使微量樣品准確、足量進入色譜柱的裝置,包括進樣器(手動進樣或者自動進樣器)、注射室、分流裝置;
作用:試樣在氣化室瞬間氣話後,隨載氣進入色譜柱分離。
3、分離系統:是色譜儀的分離核心,在色譜柱中進行。
作用:將組分性質不同的混合物分離。
4、檢測系統,包括檢測器,放大鏡,監測器的電源控溫裝置。
作用:對試樣中的物質信號進行探測,由檢測器執行。
5、溫度控制系統:包括中央處理器(CPU)、功能鍵、數字鍵、加熱鍵(或者運行鍵)等的電路和機械部件的組合。
作用:對各個組件的溫度進行精確控制。
6、信號放大與記錄系統:記錄設備經歷了三代形式:記錄儀、積分儀和數據處理系統(也叫色譜工作站)。
作用:對檢測器收集到的信號進行放大,並輸出至記錄設備,信號的放大由三極體電路完成。
⑽ 氣相色譜 樣品檢測方法建立詳細步驟該如何操作
你做什麼樣品分析?如果能把樣品說的比較詳細的話,大家可以幫你找到一個現成的方法,你適當調整下就可以分析了 分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,基本上問題都能得到專家的解答,有問題可找我,網路上搜下就有。
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