❶ 凝固點降低法測定萘的摩爾質量 冰點與三相點的定義有何原則上的區別
定義不用多說看名字就知道，區別是，冰點其實是一個壓力對應一個溫度，一系列壓力對應一系列溫度（換言之，其實可以是條線），而三相點只有一個壓力和溫度情況下才存在
❷ 在凝固點降低法測摩爾質量中，為什麼會產生過冷現象，如何控制過冷溫度
【目的要求】
1. 測定水的凝固點降低值，計算尿素(或蔗糖)的摩爾質量。
2. 掌握溶液凝固點的測定技術，並加深對稀溶液依數性質的理解。
3. 掌握精密數字溫度(溫差)測量儀的使用方法。
【實驗原理】
當稀溶液凝固析出純固體溶劑時，則溶液的凝固點低於純溶劑的凝固點，其降低值與溶液的質量摩爾濃度成正比。即
ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1)
式中，ΔTf 為凝固點降低值；Tf*為純溶劑的凝固點；Tf為溶液的凝固點；mB為溶液中溶質B的質量摩爾濃度；Kf為溶劑的質量摩爾凝固點降低常數，它的數值僅與溶劑的性質有關。
若稱取一定量的溶質WB(g)和溶劑WA(g)，配成稀溶液，則此溶液的質量摩爾濃度為
m＝ ×10-3
式中，MB為溶質的摩爾質量。將該式代入(1)式，整理得： 內容來自Lab211.cn
MB＝Kf ×10-3 (2) Lab211.cn
若已知某溶劑的凝固點降低常數Kf值，通過實驗測定此溶液的凝固點降低值ΔTf，即可根據(2)式計算溶質的摩爾質量MB。
顯然，全部實驗操作歸結為凝固點的精確測量。其方法是：將溶液逐漸冷卻成為過冷溶液，然後通過攪拌或加入晶種促使溶劑結晶，放出的凝固熱使體系溫度回升，當放熱與散熱達到平衡時，溫度不再改變，此固液兩相平衡共存的溫度，即為溶液的凝固點。本實驗測純溶劑與溶液凝固點之差，由於差值較小，所以測溫採用精密數字溫度(溫差)測量儀。
從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對純溶劑兩相共存時，自由度f *＝1－2＋1＝0，冷卻曲線形狀如圖2-10-1(1)所示，水平線段對應著純溶劑的凝固點。對溶液兩相共存時，自由度f *＝2－2＋1＝1，溫度仍可下降，但由於溶劑凝固時放出凝固熱而使溫度回升，並且回升到最高點又開始下降，其冷卻曲線如圖2-10-1(2)所示，所以不出現水平線段。由於溶劑析出後，剩餘溶液濃度逐漸增大，溶液的凝固點也要逐漸下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段。如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升的最高值作為溶液的凝固點；若過冷程度太大，則回升的最高溫度不是原濃度溶液的凝固點，嚴格的做法應作冷卻曲線，並按圖2-10-1(2)中所示的方法加以校正。
圖2-10-1 溶劑與溶液的冷卻曲線
【儀器試劑】
凝固點測定儀1套；精密數字溫度(溫差)測量儀(0.001℃) 1台；分析天平1台；普通溫度計(0～50℃，1支)；壓片機1台；移液管(50mL，1支)。 內容來自Lab211.cn
尿素(A.R.)；蔗糖(A.R.)；粗鹽；冰。
圖2-10-2 凝固點降低實驗裝置 Lab211.cn
1-精密數字溫差測量儀；2-內管攪棒；3-投料支管； 4-凝固點管；5-空氣套管； 6-寒劑攪棒；7-冰槽； 8-溫度計
【實驗步驟】
1. 調節精密數字溫度(溫差)測量儀 本文來自高校實驗室
按照精密數字溫度(溫差)測量儀的調節方法調節測量儀，並請參閱第一篇第一章溫度的測量與控制。
2. 調節寒劑的溫度
取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為－2～－3℃，在實驗過程中不斷攪拌並不斷補充碎冰，使寒劑保持此溫度。
3. 溶劑凝固點的測定
儀器裝置如圖2-10-2所示。用移液管向清潔、乾燥的凝固點管內加入30mL純水，並記下水的溫度，插入調節好的精密數字溫度(溫差)測量儀的溫度感測器，且拉動攪拌同時應避免碰壁及產生摩擦。
先將盛水的凝固點管直接插入寒劑中，上下移動攪棒(勿拉過液面，約每秒鍾一次)。使水的溫度逐漸降低，當過冷到水冰點以後，
圖2-10-2 凝固點降低實驗裝置
1-精密數字溫差測量儀；2-內管攪棒；3-投料支管； 4-凝固點管；5-空氣套管； 6-寒劑攪棒；7-冰槽； 8-溫度計。
要快速攪拌(以攪棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升後，恢復原來的攪拌，同時注意觀察溫差測量儀的數字變化，直到溫度回升穩定為止，此溫度即為水的近似凝固點。
取出凝固點管，用手捂住管壁片刻，同時不斷攪拌，使管中固體全部熔化，將凝固點管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度逐漸降低，當溫度降至近0.7℃時，自支管加入少量晶種，並快速攪拌(在液體上部)，待溫度回升後，再改為緩慢攪拌。直到溫度回升到穩定為止，重復測定三次，每次之差不超過0.006℃，三次平均值作為純水的凝固點。 本文來自高校實驗室，www.Lab211.cn
4. 溶液凝固點的測定
取出凝固點管，如前將管中冰溶化，用壓片機將尿素(或蔗糖)壓成片，用分析天平精確稱重(約0.48g)，其質量約使凝固點下降0.3℃，自凝固點管的支管加入樣品，待全部溶解後，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的相同，先測近似的凝固點，再精確測定，但溶液凝固點是取回升後所達到的最高溫度。重復三次，取平均值。
【注意事項】
- 攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，並且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致；此外，准確讀取溫度也是實驗的關鍵所在，應讀准至小數點後第三位。
- 寒劑溫度對實驗結果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。
- 純水過冷度約0.7～1℃(視攪拌快慢)，為了減少過冷度，可加入少量晶種，每次加入晶種大小應盡量一致。 Lab211.cn
【數據處理】
1. 由水的密度，計算所取水的質量WA。
2. 由所得數據計算尿素(或蔗糖)的摩爾質量，並計算與理論值的相對誤差。
思 考 題
1. 為什麼要先測近似凝固點？
2. 根據什麼原則考慮加入溶質的量？太多或太少影響如何？
3. 為什麼會產生過冷現象？如何控制過冷程度？ 本文來自高校實驗室
4. 為什麼測定溶劑的凝固點時，過冷程度大一些對測定結果影響不大，而測定溶液凝固點時卻必須盡量減少過冷現象？ 本文來自高校實驗室 www.Lab211.cn
5. 在冷卻過程中，冷凍管內固液相之間和寒劑之間，有哪些熱交換？它們對凝固點的測定有何影響？
【討論】
1. 理論上，在恆壓下對單組分體系只要兩相平衡共存就可以達到凝固點；但實際上只有固相充分分散到液相中，也就是固液兩相的接觸面相當大時，平衡才能達到。例如將冷凍管放到冰浴後溫度不斷降低，達到凝固點後，由於固相是逐漸析出的，當凝固熱放出速度小於冷卻速度時，溫度還可能不斷下降，因而使凝固點的確定比較困難。因此採用過冷法先使液體過冷，然後突然攪拌，促使晶核產生，很快固相會驟然析出形成大量的微小結晶，這就保證了兩相的充分接觸；與此同時液體的溫度也因為凝固熱的放出開始回升，一直達到凝固點，保持一會兒恆定溫度，然後又開始下降。
2. 液體在逐漸冷卻過程中，當溫度達到或稍低於其凝固點時，由於新相形成需要一定的能量，故結晶並不析出，這就是過冷現象。在冷卻過程中，如稍有過冷現象是合乎要求的，但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低於凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固點。因此，實驗操作中必須注意掌握體系的過冷程度。
3. 當溶質在溶液中有離解、締合、溶劑化和絡合物生成等情況存在時，會影響溶質在溶劑中的表觀摩爾質量。因此為獲得比較准確的摩爾質量數據，常用外推法，即以公式(2)計算得到的分子量為縱坐標，以溶液濃度為橫坐標作圖，外推至濃度為零而求得較准確的摩爾質量數據。
希望對你有幫助。
❸ 在用弄凝固點降低法測定相對分子量實驗中，為什麼要有空氣套管這一設置
造成現在的氣體比原來氣體少，恢復到相同V的時候，溫度自然會稍低一些有可能是活塞處漏氣
❹ 凝固點降低法測摩爾質量拜託各位了 3Q
凝固點降低法測摩爾質量 一、目的要求 1. 用凝固點降低法測定萘的摩爾質量。 2. 通過實驗掌握凝固點降低法測定摩爾質量的原理， 加深對稀溶液依數性質的理解。 二、原理 稀溶液具有依數性，凝固點降低是依數性的一種表現。 稀溶液的凝固點降低與溶液成分關系的公式為： 式中，△Tf為凝固點降低值；Tf*為純溶劑A的凝固點；△ fHm(A)為純溶劑A的摩爾凝固熱； XB為溶液中溶質的摩爾分數；MA是溶劑A的摩爾質量； bB是溶質的質量摩爾濃度， 是指每1千克溶劑中所含溶質的摩爾數，單位為mol·kg-1； Kf稱質量摩爾凝固點降低常數，其數值只與溶劑的性質有關， 單位為K·kg·mol-1，下表給出部分溶劑的常數值： 溶劑 水 醋酸 苯 環己烷 環己醇 純溶劑凝固點Tf* /K 273.15 289.75 278.65 279.65 297.05 凝固點降低常數Kf /K·Kg·mol-1 1.86 3.90 5.12 20.2 39.3 若已知某種溶劑的凝固點降低常數Kf ，並測得該溶液的凝固點降低值 ，以及溶劑和溶質的質量WA，WB， 就可以由上式推得如下的計算溶質B的摩爾質量的式子： MB=KfWB/△TfWA (2) 純溶劑的凝固點是其液－固共存的平衡溫度。將純溶劑逐步冷卻時， 在未凝固之前溫度將隨時間均勻下降， 開始凝固後由於放出凝固熱而補償了熱損失，體系將保持液－ 固兩相共存的平衡溫度不變，直到全部凝固，再繼續均勻下降（ 見圖4－1a）。但在實際過程中經常發生過冷現象，其冷卻曲線（ 如圖4－1b）所示。對溶液來說除溫度外，尚有溶液的濃度問題。 與凝固點相應的溶液濃度，應該是平衡濃度，當有溶劑凝固析出時， 剩下溶液的濃度逐漸增大，因而溶液的凝固點也逐漸下降（見圖4－ 1c），考慮到溶劑較多，通過控制過冷程度，使析出的晶體很少， 就可以以過冷回升的溫度作凝固點，用起始濃度代替平衡濃度， 一般不會產生大的誤差。（見圖4－1d）。如果過冷太甚， 凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，則出現圖4－1e的情況， 這樣就會使凝固點的測定結果偏低，但可採用外推法進行校正， 如圖4－1（f）。 圖4-1 冷卻曲線圖 圖4-2 凝固點降低實驗裝置圖 三、儀器和試劑 凝固點測定裝置和數顯貝克曼溫度計各一套（見圖1－1）； 純萘丸；環己烷（分析純）；硫酸紙兩片，25ml移液管一支， 碎冰或顆粒冰。 四、實驗步驟 1．按圖4－2將凝固點測定裝置安裝、擺放好， 並插好數顯貝克曼溫度計的感溫探頭， 注意插入的深度要留有一點餘地，以免將玻璃管捅破。 2．調節冰浴的溫度為3.5℃左右。一般來講，冬天宜水多於冰， 夏天宜冰、水各半，至於具體多少，要視當時的室內氣溫進行調節。 3．測定純溶劑的凝固點。抽出數顯貝克曼溫度計的感溫探頭（ 留心記下插入的深度記號）， 用移液管取25ml環己烷加入口徑小些的內凝固管中（ 在它的外圍已套有一個空氣套管）， 將裝有內管的外管直接浸入冰浴中，插回貝克曼溫度計的感溫探頭。 開啟攪拌按鈕、開啟貝克曼溫度計的電源和讀數按鈕，降溫、 控製冷卻速度，選擇恰當的時刻開始計時讀數（如有條件， 可兩組使用一台電腦和顯示器， 用該實驗配套的軟體進行機器自動讀數和生成圖形）， 不要停止攪拌。若溫度不再下降，反而略有回升， 說明此時晶體已開始析出，直到溫度升至最高恆定一會兒時間， 記下最低時的溫度和恆定溫度。 用手溫熱凝固管，使環己烷晶體全部熔化，重新置凝固管於冰浴中， 如上法操作重復進行三次。如果在測量過程中過冷現象比較嚴重， 可加入少量環己烷的晶種，促使其晶體析出，溫度回升（ 也可採用留晶種的方法，即在晶體熔化時， 留一點晶體在管壁上不讓其全部熔化， 待體系冷至粗測的最低溫度時，再將其撥下）。 4．用分析天平和指定的硫酸紙准確稱量萘丸片（約0.2g）， 投入凝固管內，用玻璃棒搗碎、攪拌，使其溶解，注意： 不要將萘隨便灑落、遺棄在檯面和地上（升華熏人！）。 同上法測該溶液的凝固點，重復測定三次。 五、實驗注意事項 注意控制過冷過程和攪拌速度； 注意冰水混合物不要積累得太多而從上面溢出； 高溫、高濕季節不宜做此實驗，因為水蒸氣易進入體系中， 造成測量結果偏低；不要使環己烷在管壁結成塊狀晶體。 較簡便的方法是將外套管從冰浴中交替地(速度較快)取出和浸入。 六、數據處理 1．用ρt／(g.cm-3)＝0.7971－0.8879× 10-3t／℃計算室溫t時環己烷的密度， 然後算出所取的環己烷的質量WA。 2．由測定的純溶劑、溶液凝固點Tf*、Tf ，計算萘的摩爾質量。 【實驗測定擴展】 Kf值和MB值的測定：配置一系列不同bB的稀溶液， 測定一系列△Tf 值，代入(1)或(2)式，計算出一系列Kf，然後作Kf- bB圖。外推至bB=0的那個縱坐標就是准確的Kf值。反過來， 若已知Kf，則測定了△Tf就可求出溶質的摩爾質量。 也可由四個以上的實測值△Tf算出MB， 然後再作MB對bB的圖，外推至 bB= 0的那個縱坐標就為 的准確值。還可配製一系列不同濃度CB的稀溶液（CB 的單位為 kg·m-3）, 測定該稀溶液的透滲壓∏（適當測定高分子化合物的平均摩爾質量） ，用∏/CB對CB作圖得一直線，將直線外推到CB= 0的那個縱坐標就是 。 沸點升高常數Kb的測定類同Kf的測定。
❺ 什麼叫凝固點凝固點降低的公式在什麼條件下才使用它能否用與電解質溶液
凝固點就是大氣壓下固液兩態平衡共存的溫度
凝固點降低公式適用於難揮發非電解質稀溶液,由於電解質溶液中陰陽離子之間的復雜的作用力,所以該公式不適用於電解質溶液。
❻ 凝固點降低法測定摩爾質量為什麼要使用空氣夾套過冷太甚有何弊端
他有助於消除溶液冷卻過快造成的誤差！~
❼ 凝固點降低法測溶質摩爾質量的公式適用條件該實驗裝置中為什麼要用空氣套管
用空氣套管避免過冷現象嚴重
❽ 物化實驗 凝固點降低法測摩爾質量 為什麼測定溶劑的凝固點時,過冷程度大一些對測定結果影響不大,而測定溶
因為作圖時，溶劑的冷卻曲線後面是平台，過冷後只要達到平台，凝固點基本就沒偏差了。
而溶液由於溶劑凝固會改變濃度，作冷卻曲線時，後面仍是向下的曲線，當過冷嚴重時，即使用外推法也無法回到原來的那個點，使測量結果偏小
❾ 凝固點降低法測摩爾質量試驗中為什麼要使用空氣夾套
??( ^_^ )/~~拜拜
❿ 什麼叫凝固點凝固點降低公式在什麼條件下才適用它能否用於電解質溶液
凝固點就是大氣壓下固液兩態平衡共存的溫度
凝固點降低公式適用於難揮發非電解質稀溶液，由於電解質溶液中陰陽離子之間的復雜的作用力，所以該公式不適用於電解質溶液