苯甲酸的合成及其純度測定實驗裝置圖

『壹』 請畫出苯甲酸重結晶的流程圖，解釋選擇每一步操作的原因 求大神幫忙！！

苯甲酸重結晶的流程步驟如下：

1、預熱漏斗：將玻璃漏斗放入水浴鍋中預熱。註：在熱過濾過程中，玻璃漏斗的溫度也應保持不變

2、將2g粗苯甲酸、80mL蒸餾水和2－3個玻璃珠放入錐形瓶中，置於電爐上加熱至微沸點，使粗苯甲酸固溶體完全溶解。再取150mL小燒杯，准備約50ml蒸餾水，同時放在電爐上加熱

3、取出預熱玻璃漏斗從水浴鍋，把一堆濾紙進入漏斗，滋潤和少量的熱水，把熱玻璃漏斗鐵與鐵圈固定架，和過濾熱解決方案盡快到250毫升燒杯，玻璃漏斗。（每次不要往漏斗中倒入太多液體，不要等到過濾完成後，在過濾過程中要保持飽和溶液的溫度。）所有的溶液經過過濾後，用少量熱水清洗錐形瓶和濾紙。

4、冷卻結晶過濾後，將濾液蓋在裝有濾液的燒杯上，放置一邊，用冷水冷卻，以使結晶盡快完成

5、抽濾後結晶完全，布的漏斗濕（濾紙與少量的冷水潤濕性，吸收），使晶體和母液分離，停止提取＋少量的冷水布氏漏斗，水晶，潤濕，再干，重復1－2次，最後用勺子凈化後的苯甲酸晶體表面（白色鱗片狀）乾的菜

6、稱重：CFR／＿g法純化苯甲酸；計算產量：純／粗＊100。

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實驗現象：

1、在加熱過程中，苯甲酸逐漸溶解在錐形瓶中，不存在不溶物。

2、晶體在熱過濾過程中析出，一小部分晶體留在了漏斗中的濾紙上，無法過濾

3、在冷卻過程中，燒杯中出現大量的白色晶體

4、在提取和過濾過程中，晶體中的水分逐漸減少，出現小塊

實驗原理：

再結晶原理：它是一個結合操作過程中溶劑純化物質和雜質的有不同的溶解度，包含雜質的水晶物質溶解在適當的溶劑，並解決方案是准備到濃溶液接近沸騰，和不溶性雜質趁熱過濾，濾液冷卻和結晶，晶體進行收集和干。

『貳』 工業怎樣合成苯甲酸

工業上常用甲苯、鄰二甲苯或萘為原料制備苯甲酸，上述原料可從煤焦油或石油中獲得。此外，由甲苯生產苯甲醛時可副產苯甲酸。

苯甲酸的工業生產方法有甲苯氯化法、鄰苯二甲酸脫、羧法甲苯液相空氣氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脫羧法。用鄰苯二甲酸酐脫羧法所得最終產品不易精製，而且生產成本高，只在批量不大的醫葯等產品的製造過程中採用。甲苯氯化法的產品不適於應用於食品。

苯甲酸有工業用、食品用、醫葯用等不同規格。食品級應符合GB1901-80，含量在99.5%以上，熔點121-123℃，並對易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼燒殘渣、重金屬、砷含量等質量指標作了規定。

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應用領域：

主要用於抗真菌及消毒防腐，用於醫葯、染料載體、增塑劑、香料和食品防腐劑等的生產，也用於醇酸樹脂塗料的性能改進，也作為鋼鐵設備的防銹劑、農業化學品。

注意事項：

外用該品局部可能有輕度刺激。油膏劑不宜貯存於溫度過高處。

1、環境危害：對環境有危害，對水體和大氣可造成污染。

2、燃爆危險：該品可燃，具刺激性。

3、危險特性：遇明火、高熱可燃。

『叄』 如何鑒定苯甲酸的純度

檢測固體純度？最直接的檢測固體純度方法是測其熔點，與標准熔點對比，越接近越純。

『肆』 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖，要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

『伍』 制備苯甲酸實驗中如何鑒定產品的純度

1 採用化學分析的方法,採用酸鹼滴定測試其含量.
2 採用儀器分析的方法,測試其純度,如HPLC,GC
3 採用紅外光普法,測試其紅處光普,與標准譜進行對比.

『陸』 苯甲酸含量測定

試劑
中性乙醇溶液：體積分數50%。量取50ml乙醇（體積分數為95%），加50ml水，混勻，加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色；
氫氧化鈉標准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L；
酚酞指示液：10g/L。
步驟
稱取約0.25g樣品，精確至0.0002g，置於錐形瓶中，加25ml中性乙醇溶液溶解，再加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至試驗溶液呈粉紅色。
計算
w%=（V/1000）c 122.12/m

『柒』 苯甲酸的合成有哪些方法

工業上由甲苯和空氣催化氧氣合成，或用苯/一氧化碳/氫氣在氯化氫催化下先生成苯甲醛再氧化為苯甲酸。
實驗室中少量製取可用甲苯和酸性高猛酸鉀反應製得。另外苯和四氧化碳在鹼催化下也可生成苯甲酸。
另外也可以用甲苯氯化形成三氯化苄，用稀硫酸水解形成苯甲酸。

『捌』 實驗中苯甲酸的合成與工業中苯甲酸的合成的異同點

實驗中苯甲酸的合成與工業中苯甲酸的合成主要有兩點不同：
1）實驗室合成採用甲苯和高錳酸鉀作為原料，主要是圖個方便快捷安全，不怎麼在乎成本。而工業合成是在催化劑的作用下，將甲苯採用空氣直接氧化為苯甲酸，工業生產首先要注重成本，成本高了，企業自然活不下去。
2）工業合成要注重環保。工業生產直接採用空氣作為氧化劑，不會產生廢水。如果工業生產中產生大量惡臭廢氣，或者排出大量含重金屬的廢水，其處理費用也是非常昂貴的，甚至會經常遭到投訴，因此採用綠色合成的工藝，在工業生產中是非常受歡迎的。

『玖』 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g