㈠ 設計工業乙酸乙酯檢測內容,並進行相關項目檢測內容,完成產品檢測報告。
㈡ 乙酸乙酯脫水有哪些精餾方法
乙酸乙酯脫水提純的方法,包括:
將溫度為75℃~78℃,含有水、乙酸、乙醇的粗乙酸乙酯從精餾塔中部進入塔內,形成乙醇、水和乙酯三元共沸物;
三元共沸物精餾後在塔頂得到含有乙醇、水和少量乙酸乙酯的頭油,塔底得到含有乙酸的殘留液,塔中得到乙酸乙酯;
將殘留液從塔底排出;
將頭油從塔頂抽出,冷凝後,進行分相處理,得到水和油相,將水排出,部分油相迴流,迴流比為6~11∶1,其餘油相回收;
將塔中得到的乙酸乙酯冷卻,部分迴流,其迴流比為1~5∶1,其餘乙酸乙酯為製得的成品。
㈢ 乙酸乙酯工藝圖
目前世界上工業乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰,而大規模生產裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法,在乙醛原料較豐富的地區萬噸級以上的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應用。乙醇脫氫法是近年開發的新工藝,在乙醇豐富且低成本的地區得到了推廣。最新的乙酸乙酯生產方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亞邁拉庫地區採用日本昭和電工專利技術建成了50 kt/a生產裝置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
(2) 乙醛縮合法
在催化劑乙醇鋁的存在下,兩個分子的乙醛自動氧化和縮合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛 乙酸乙酯
該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置,在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。
(3)乙醇脫氫法
採用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯,經高低壓蒸餾除去共沸物,得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇 乙酸乙酯 氫
(4) 乙烯加成法
在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下,乙烯氣相水合後與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3
乙烯 乙酸 乙酸乙酯
該反應乙酸的單程轉化率為66%,以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。Rhone-Poulenc 、昭和電工和BP等跨國公司都開發了該生產工藝。
㈣ 實驗室製取乙酸乙酯的製取裝置圖和步驟
一、製取乙酸乙酯的裝置圖:
三、裝置中通蒸汽的導管不能插在飽和碳酸鈉溶液之中目的:
防止由於加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
㈤ 實驗室製取乙酸乙酯的裝置如下
(1)乙酸成本高,乙醇低,應過量,使乙酸多可能參加反應
(2)催化劑,脫水劑
(3)此時CH3COOC2H5更純凈,版含有較少雜志(如權C2H5OH)
(4)飽和Na2CO3溶液洗滌酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用飽和CaCl2溶液洗滌酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3與CaCl2兩種飽和溶液生成CaCO3沉澱
(6)保持氣壓平衡,使CH3COOC2H5順利進入錐形瓶
㈥ 乙酸乙酯怎樣脫水
重蒸是去不掉水的,因為水再乙酸乙酯中還是可溶一點的,只是溶解度很小。
像走柱子就是不能用含水又重蒸過的乙酸乙酯的。
可以考慮化學方法,比如用CaCl2來形成結晶水合物來除水
㈦ 乙酸乙酯制備設計圖
乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇乙酸乙酸乙酯水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
㈧ 乙酸乙酯的工業合成方法
一、1.直接酯化法是國內工業生產醋酸乙酯的主要工藝路線。以醋酸和乙醇為原料,硫酸為催化劑直接酯化得醋酸乙酯,再經脫水、分餾精製得成品。
2.乙醛縮合法:以烷基鋁為催化劑,將乙醛進行縮合反應生成醋酸乙酯。國外工業生產大多採用此工藝。
3.乙烯與醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮與乙醇反應製得;也可在乙醇鋁催化下,由兩分子乙醛反應生成。此外,工業上由丁烷氧化制乙酸時也副產乙酸乙酯。
二、1.酯化法
由乙酸與乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。
生產工藝上有連續與間歇之分。
(1)間隙工藝。將乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反應釜,加熱迴流5-6h。然後蒸出乙酸乙酯,並用5%的食鹽水洗滌,氫氧化鈉和氯化鈉混合溶液中和至PH=8。再用氧化鈣溶液洗滌,加無水碳酸鉀乾燥。最後蒸餾,收集76-77℃的餾分,即得產品。
(2)連續工藝。1:1.15(質量比)的乙醇和乙酸連續進入酯化塔釜,在硫酸的催化下於105-110℃下進行酯化反應。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式從塔頂餾出,經冷凝分層後,上層酯部分迴流,其餘進入粗品槽,下層水經回收乙酸乙酯後放棄。粗酯經脫低沸物塔脫去少量的水後再入精製塔,塔頂可得產品。此工藝較間隙法好。
2.乙醛法
乙醛在乙醇鋁催化下生成乙酸乙酯。將乙醛、乙醇鋁等連續加入兩個串聯的反應器,於0-20℃下進行反應,第二反應器的出口轉化率可達99.5%以上,然後經蒸餾得乙酸乙酯。收率達95%-96%,此工藝比較經濟。
三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加熱酯化後,經磺酸鈉中和脫水,再精餾而得。乙酸鈉或乙酸鉀和乙醇在硫酸存在下蒸餾而得。乙醛在催化劑乙醇鉛或乙酸鉛存在下聚合而成。精製方法:乙酸乙酯常含有水、游離乙酸和乙醇等雜質。精製時先用碳酸氫鈉或碳酸鈉的飽和水溶液洗滌,再用飽和食鹽水溶液洗滌,經固體碳酸鉀乾燥後蒸餾,收集中間餾分,常溫下用五氧化二磷(10~20g/kg)乾燥後再行蒸餾。蒸餾時應採取防潮措施。收集中間餾分,棄去少量後餾分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐進行迴流、蒸餾,餾出物用碳酸鉀處理後再用蒸餾的方法精製,純度可達99.5%以上。氯化鈣與乙酸乙酯形成結晶性復合物,不宜用作乾燥劑。
四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(發煙硫酸和濃硫酸各一半),加熱迴流。
然後將乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化鈉溶液洗滌,再用氫氧化鈉和氯化鈉混合液進行中和至ph=8為止。將中和好的粗品再用氯化鈣溶液洗滌,然後加無水碳酸鉀乾燥。最後分餾為成品。
五、乙醇被乙酸酐乙醯化製得
(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H
反應生成乙酸與乙酸乙酯的混合物,分餾後可得較純的乙酸乙酯。其中,分餾溫度約為77℃。