超臨界流體萃取裝置設計

① 超臨界流體萃取技術的基本原理，工藝流程，基本特點及主要影響因素

超臨界流體(SCF)的特性
超臨界流體(SCF)是指物體處於其臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上狀態時，向該狀態氣體加壓，氣體不會液化，只是密度增大，具有類似液體的性質，同時還保留氣體的性能。
超臨界流體兼具氣體和液體的優點，其密度接近於液體，溶解能力較強，而黏度與氣體相近，擴散系數遠大於一般的液體，有利於傳質。另外，超臨界流體具有零表面張力，很容易滲透擴散到被萃取物的微孔內。因此，超臨界流體具有良好的溶解和傳質特性，能與萃取物很快地達到傳質平衡，實現物質的有效分離。
超臨界流體萃取分離的原理
超臨界流體萃取分離過程是利用其溶解能力與密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和分子質量大小的不同成分萃取出來。然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則自動完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，並將萃取分離的兩個過程合為一體。
超臨界流體萃取的溶劑
超臨界流體萃取過程能否有效地分離產物或除去雜質，關鍵是萃取中使用的溶劑必須具有良好的選擇性。目前研究的超臨界流體種類很多，主要有二氧化碳、水、甲苯、甲醇、乙烯、乙烷、丙烷、丙酮和氨等。近年來主要還是以使用二氧化碳超臨界流體居多，因為二氧化碳的臨界狀態易達到，它的臨界溫度(Tc=30.98℃) 接近室溫，臨界壓力(Pc=7.377 MPa)也不高，具有很好的擴散性能，較低的表面張力，且無毒、無味、不易燃、價廉、易精製等特點，這些特性對熱敏性易氧化的天然產品更具吸引力
超臨界流體萃取主要特點
超臨界流體技術在萃取和精餾過程中，作為常規分離方法的替代，有許多潛在的應用前景。其優勢特點是：
（1）使用SFE是最干凈的提取方法，由於全過程不用有機溶劑，因此萃取物絕無殘留的溶劑物質，從而防止了提取過程中對人體有害物的存在和對環境的污染，保證了100%的純天然性；
（2）萃取和分離合二為一，當飽和的溶解物的CO2流體進入分離器時，由於壓力的下降或溫度的變化，使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取的效率高而且能耗較少，提高了生產效率也降低了費用成本；
（3）超臨界萃取可以在接近室溫(35～40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散。
（4）CO2是一種不活潑的氣體，萃取過程中不發生化學反應，且屬於不燃性氣體，無味、無臭、無毒、安全性非常好；
（5）CO2氣體價格便宜，純度高，容易製取，且在生產中可以重復循環使用，從而有效地降低了成本；
（6）壓力和溫度都可以成為調節萃取過程的參數，通過改變溫度和壓力達到萃取的目的，壓力固定通過改變溫度也同樣可以將物質分離開來；反之，將溫度固定，通過降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單容易掌握，而且萃取的速度快。
超臨界流體萃取過程的主要影響因素
(1)萃取壓力的影響
萃取壓力是SFE最重要的參數之一，萃取溫度一定時，壓力增大，流體密度增大，溶劑強度增強，溶劑的溶解度就增大。對於不同的物質，其萃取壓力有很大的不同。
(2)萃取溫度的影響
溫度對超臨界流體溶解能力影響比較復雜，在一定壓力下，升高溫度被萃取物揮發性增加，這樣就增加了被萃取物在超臨界氣相中的濃度，從而使萃取量增大；但另一方面，溫度升高，超臨界流體密度降低，從而使化學組分溶解度減小，導致萃取數減少。因此，在選擇萃取溫度時要綜合這兩個因素考慮。
(3)萃取粒度的影響
粒度大小可影響提取回收率，減小樣品粒度，可增加固體與溶劑的接觸面積，從而使萃取速度提高。不過，粒度如過小、過細，不僅會嚴重堵塞篩孔，造成萃取器出口過濾網的堵塞。
(4)CO2流量的影響
CO2的流量的變化對超臨界萃取有兩個方面的影響。CO2的流量太大，會造成萃取器內CO2流速增加，CO2停留時間縮短，與被萃取物接觸時間減少，不利於萃取率的提高。但另一方面，CO2的流量增加，可增大萃取過程的傳質推動力，相應地增大傳質系數，使傳質速率加快，從而提高SFE的萃取能力。因此，合理選擇CO2的流量在SFE中也相當重要。
超臨界流體萃取的過程是由萃取和分離2個階段組合而成的。根據分離方法的不同，可以把超臨界萃取流程分為：等溫法、等壓法和吸附法，如圖2所示。
3.1 等溫變壓萃取流程
等溫條件下，萃取相減壓，膨脹，溶質分離，溶劑CO2經壓縮機加壓後再回到萃取槽，溶質經分離器分離從底部取出。如此循環，從而得到被分離的萃取物。該過程易於操作，應用較為廣泛，但能耗高一些。
3.2 等壓變溫萃取流程
等壓條件下，萃取相加熱升溫，溶質分離，溶劑CO2經冷卻後回到萃取槽。過程只需用循環泵操作即可，壓縮功率較少，但需要使用加熱蒸汽和冷卻水。
3.3吸附萃取流程
萃取相中的溶質由分離槽中的吸附劑吸附，溶劑CO2再回到萃取槽中。吸附萃取流程適用於萃取除去雜質的情況，萃取器中留下的剩餘物則為提純產品。
其中,前兩種流程主要用於萃取相中的溶質為需要的精製產品，第三種流程則常用於萃取產物中雜質或有害成分的去除。
超臨界流體具有許多不同於一般液體溶劑的物理化學特性，基於超臨界流體的萃取技術具有傳統萃取技術無法比擬的優勢，近年來，超臨界流體萃取技術的研究和應用從基礎數據、工藝流程到實驗設備等方面均有較快的發展。
但由於對超臨界流體本身尚缺乏透徹的認識，對其化學反應、傳質理論以及反應中熱力學的本質問題研究有待深入，而且超臨界流體萃取分離技術需要高壓裝置，因而對工藝設備的要求往往也比較高，需要有較大的投入等原因的客觀存在，因此目前超臨界流體的大規模實際應用還存在諸多問題需要進一步解決。
目前國際上超臨界流體萃取與造粒技術的研究和應用正方興未艾，技術發展應用范圍包括了：萃取(extraction)，分離(separation)，清洗(cleaning)，包覆(coating)，浸透(impregnation)，顆粒形成(particle formation)與反應(reaction)。德國，日本和美國已處於領先地位，在醫葯，化工，食品，輕工，環保等方面研究成果不斷問世，工業化的大型超臨界流體設備有5000L～10000L的規模，日本已成功研製出超臨界色譜分析儀，而台灣亦有五王糧食公司運用超臨界二氧化碳萃取技術進行食米農葯殘留及重金屬的萃取與去除。
目前國際上超臨界流體萃取的研究重點已有所轉移，為得到純度較高的高附加值產品，對超臨界流體逆流萃取和分餾萃取的研究越來越多。超臨界條件下的反應的研究成為重點， 特別是超臨界水和超臨界二氧化碳條件下的各類反應，更為人們所重視.超臨界流體技術應用的領域更為廣泛，除了天然產物的提取，有機合成外還有環境保護，材料加工，油漆印染，生物技術和醫學等；有關超臨界流體技術的基礎理論研究得到加強，國際上的這些動向值得我們關注。
由於超臨界二氧化碳萃取技術在萃取後能將二氧化碳再次利用，把對環境的污染降至最低，所以未來傳統工業若是能以超臨界二氧化碳當作主要溶劑，那現在我們這顆唯一的地球，便能得到舒緩。
21世紀的化學工業，醫葯工業等必須通過調整自身的產業結構和產品結構，研究開發清潔化生產和綠色工業的新工藝和新技術。超臨界流體技術就是近30年來迅速發展起來的這樣一種新技術.我們應當從這個戰略高度來認識超臨界流體技術研究和推廣應用的重要性，制定研究規劃，加大投入，加強對該技術的基礎和應用研究，使它真正用於工業化生產，造福於人類，造福於社會。

② 超臨界流體萃取的裝置規模

超臨界流體萃取裝置設計的總體要求是：
1）工作條件下安全可靠，能經受頻繁開、關蓋（萃取釜），抗疲勞性能好；
2）一般要求一個人操作，在10 min內就能完成萃取釜全膛的開啟和關閉一個周期，密封性能好；
3）結構簡單，便於製造，能長期連續使用（即能三班運轉）；
4）設置安全聯鎖裝置。高壓泵有多種規格可供選擇，三柱塞高壓泵能較好地滿足超臨界CO2萃取產業化的要求。超臨界CO2萃取裝置宜以中小型較為實際。大型裝置如單釜大於1 000 L規模的就不宜盲目上馬。每套裝置配置2～3個萃取釜效率會高一些。日本幾家擁有超臨界CO2萃取裝置的公司，其中大部分是中小型裝置，只有一家是大於1 000 L容積的。
總體上講，SFE過程的主要設備是由高壓萃取器、分離器、換熱器、高壓泵（壓縮機）、儲罐以及連接這些設備的管道、閥門和接頭等構成。另外， 因控制和測量的需要， 還有數據採集、處理系統和控制系統。

③ 超臨界流體萃取的工藝流程

將需要萃取的植物粉碎，稱取約300—700g裝入萃取器⑹中，用CO2反復沖洗設備以排除空氣。操作時先打開閥⑿及氣瓶閥門進氣，再啟動高壓閥⑷升壓，當壓力升到預定壓力時再調節減壓閥⑼，調整好分離器⑺內的分離壓力，然後打開放空閥⑽接轉子流量計測流量通過調節各個閥門，使萃取壓力、分離壓力及萃取過程中通過CO2流量均穩定在所需操作條件，半閉閥門⑽，打開閥門⑾進行全循環流程操作，萃取過程中從放油閥⑻把萃取液提出。
總之，SFE技術基本工藝流程為：原料經除雜、粉碎或軋片等一系列預處理後裝入萃取器中。系統沖入超臨界流體並加壓。物料在SCF作用下，可溶成分進入SCF相。流出萃取器的SCF相經減壓、凋溫或吸附作用，可選擇性地從SCF相分離出萃取物的各組分，SCF再經調溫和壓縮回到萃取器循環使用。SC—CO2萃取工藝流程由萃取和分離兩大部分組成。在特定的溫度和壓力下，使原料同SC—CO2
流體充分接觸，達到平衡後，再通過溫度和壓力的變化，使萃取物同溶劑SC—CO2分離，SC-CO2循環使用。整個工藝過程可以是連續的、半連續的或間歇的。

④ 超臨界流體萃取技術原理是什麼他與傳統提取方法相比有何優點

超臨界流體萃取分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。

超臨界流體萃取與化學法萃取相比有以下突出的優點：
(1)可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著葯用植物的全部成分，而且能把高沸點，低揮發度、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來；
(2)使用SFE是最干凈的提取方法,由於全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環境的污染,是100%的純天然；
(3)萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的CO2-SCF流經分離器時，由於壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節約成本；
(4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發生化學反應,且屬於不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；
(5)CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產過程中循環使用，從而降低成本；
(6)壓力和溫度都可以成為調節萃取過程的參數。通過改變溫度或壓力達到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。

⑤ 超臨界流體萃取技術的技術特點

1）超臨界流體CO2萃取與化學法萃取相比有以下突出的優點：
(1)可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著葯用植物的全部成分，而且能把高沸點，低揮發度、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來；
(2)使用SFE是最干凈的提取方法,由於全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環境的污染,是100%的純天然；
(3)萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的CO2-SCF流經分離器時，由於壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節約成本；
(4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發生化學反應,且屬於不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；
(5)CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產過程中循環使用，從而降低成本；
(6)壓力和溫度都可以成為調節萃取過程的參數。通過改變溫度或壓力達到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。
2）從超臨界流體性質看，其具有的特點：
(1)萃取速度高與液體萃取，特別適合於固態物質的分離提取；
(2)在接近常溫的條件下操作，能耗低於一般精餾發，適合於熱敏性物質和易氧化物質的分離；
(3)傳熱速率快，溫度易於控制；
(4)適合於揮發性物質的分離

⑥ 超臨界流體萃取技術的工藝流程

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萊特.萊德····················將需要萃取的植物粉碎，稱取約300—700g裝入萃取器(6)中，用CO2反復沖洗設備以排除空氣。操作時先打開閥(12)及氣瓶閥門進氣，再啟動高壓閥(4)升壓，當壓力升到預定壓力時再調節減壓閥(9)，調整好分離器(7)內的分離壓力，然後打開放空閥(10)接轉子流量計測流量通過調節各個閥門，使萃取壓力、分離壓力及萃取過程中通過CO2流量均穩定在所需操作條件，半閉閥門(10)，打開閥門(11)進行全循環流程操作，萃取過程中從放油閥(8)把萃取液提出。總之，SFE技術基本工藝流程為：
原料經除雜、粉碎或軋片等一系列預處理後裝入萃取器中。系統沖入超臨界流體並加壓。物料在SCF作用下，可溶成分進入SCF相。流出萃取器的SCF相經減壓、凋溫或吸附作用，可選擇性地從SCF相分離出萃取物的各組分，SCF再經調溫和壓縮回到萃取器循環使用。SC—CO2萃取工藝流程由萃取和分離兩大部分組成。在特定的溫度和壓力下，使原料同SC—CO2
流體充分接觸，達到平衡後，再通過溫度和壓力的變化，使萃取物同溶劑SC—CO2分離，SC-CO2循環使用。整個工藝過程可以是連續的、半連續的或間歇的。超臨界流體具有類似氣體的較強穿透力和類似於液體的較大密度和溶解度，具有良好的溶劑特性，可作為溶劑進行萃取、分離單體。超臨界流體萃取是近代化工分離中出現的高新技術，SFE將傳統的蒸餾和有機溶劑萃取結合一體，利用超臨界CO2優良的溶劑力，將基質與萃取物有效分離、提取和純化。
SFE使用超臨界CO2對物料進行萃取。
CO2是安全、無毒、廉價的液體，超臨界CO2具有類似氣體的擴散系數、液體的溶解力，表面張力為零，能迅速滲透進固體物質之中，提取其精華，具有高效、不易氧化、純天然、無化學污染等特點。超臨界流體萃取分離技術是利用超臨界流體的溶解能力與其密度密切相關，通過改變壓力或溫度使超臨界流體的密度大幅改變。在超臨界狀態下，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地依次把極性大小、沸點高低和相對分子質量大小不同的成分萃取出來。

⑦ 超臨界流體萃取技術的萃取裝置

超臨界萃取裝置可以分為兩種類型，一是研究分析型，主要應用於小量物質的分析，或為生產提供數據。二是制備生產型，主要是應用於批量或大量生產。
超臨界萃取裝置從功能上大體可分為八部分：萃取劑供應系統，低溫系統、高壓系統、萃取系統、分離系統、改性劑供應系統、循環系統和計算機控制系統。具體包括二氧化碳注入泵、萃取器、分離器、壓縮機、二氧化碳儲罐、冷水機等設備。由於萃取過程在高壓下進行，所以對設備以及整個管路系統的耐壓性能要求較高，生產過程實現微機自動監控，可以大大提高系統的安全可靠性，並降低運行成本。

⑧ 什麼是超臨界流體萃取技術 什麼是超臨界流體

超臨界流體萃取過程是利用處於臨界低壓和臨界溫度以上的流體具有特異增加的溶解能力而發展出來的化工分離新技術，人們發現處於臨界壓力和臨界溫度以上的流體對有機化合物溶解增加的現象是非常驚人的。一般能增加幾個數量級，在適當條件下甚至可達到按蒸氣壓計算所得濃度的1010倍(油酸在超臨界乙烯中的溶解度)但是應用這一特殊溶解能力的新型分離技術一超臨界流體萃取過程卻是近20年的事情。從80年代以來，國際上投入大量人力、物力進行研究，范圍涉及食品、香料、醫葯和化工等領域，並取得了一系列進展。我國超臨界流體萃取研究始於20世紀80年代初，從基礎數據，工藝流程和實驗設備等方面逐步發展，歷經20多年的努力，我國超臨界流體萃取技術研究和應用已取得顯著成績。目前全國已建成10餘套工業規模萃取裝置，中小型設備，達百餘套。超臨界流體萃取在我國已逐步走向工業化，有多種產品進入市場，其發展方興未艾。

1 超臨界流體萃取過程簡介

將萃取原料裝入萃取釜。採用二氧化碳為超臨界溶劑。二氧化碳氣體經熱交換器冷凝成液體，用加壓泵把壓力提升到工藝過程所需的壓力(應高於二氧化碳的臨界壓力)，同時調節溫度，使其成為超臨界二氧化碳流體。二氧化碳流體作為溶劑從萃取釜底部進入，與被萃取物料充分接觸，選擇性溶解出所需的化學成分。含溶解萃取物的高壓二氧化碳流體經節流閥降壓到低於二氧化碳臨界壓力以下進入分離釜(又稱解析釜)，由於二氧化碳溶解度急劇下降而析出溶質，自動分離成溶質和二氧化碳氣體二部分，前者為過程產品，定期從分離釜底部放出，後者為循環二氧化碳氣體，經過熱交換器冷凝成二氧化碳液體再循環使用。整個分離過程是利用二氧化碳流體在超臨界狀態下對有機物有特異增加的溶解度，而低於臨界狀態下對有機物基本不溶解的特性，將二氧化碳流體不斷在萃取釜和分離釜間循環，從而有效地將需要分離提取的組分從原料中分離出來。

2 超臨界流體萃取技術的特點

2.1 具有廣泛的適應性

由於超臨界狀態流體溶解度特異增高的現象是普遍存在。因而理論上超臨界流體萃取技術可作為一種通用高效的分離技術而應用。

2.2 萃取效率高，過程易於調節

超臨界流體兼具有氣體和液體特性，因而超臨界流體既有液體的溶解能力，又有氣體良好的流動和傳遞性能。並且在臨界點附近，壓力和溫度的少量變化有可能顯著改變流體溶解能力，控制分離過程。

2.3 分離工藝流體簡單

超臨界萃取只由萃取器和分離器二部分組成，不需要溶劑回收設備，與傳統分離工藝流程相比不但流程簡化，而且節省耗能。

2.4 分離過程有可能在接近室溫下完成(二氧化碳)，特別適用於過敏性天然產物

2.5 必須在高壓下操作，設備及工藝技術要求高，投資比較大

3 超臨界流體萃取技術展望

當今，隨著人們生活水平的不斷提高，對工業污染的普遍關心，以及世界各地對食品管理衛生法規有日趨嚴格的趨勢，天然產物，「綠色食品」將取得不斷發展。然而，傳統的天然產物分離，精製加工工藝中的壓榨；加熱；水汽蒸餾和溶劑萃取等工藝手段往往會造成天然產物中某些熱敏性或化學不穩定性成分在加工過程中被破壞，改變了天然食品的獨特「風味」和營養。而且加工過程溶劑殘留物的污染也是不可避免的，因而人們一直在尋找新的天然產物加工新工藝，超臨界流體萃取技術將有可能滿足人們這一要求。所以在過去20年中，國際上在超臨界流體萃取分離領域上投人大量研究工作。並在食品和香料加工領域取得一批有價值的應用成果，引起廣泛關注。但超臨界流體萃取並沒有像有些人所期望那樣取代傳統的分離方法，特別是90年代以來發展趨勢漸緩，沒有新的，有影響力的工業化成果出現，綜觀其原因，超臨界流體萃取存在著以下弊端：

⑴分離過程在高壓下進行，設備一次性投資大。

⑵萃取釜無法連續操作，造成裝置的時空產生率比較低。

⑶過程消耗指標不容忽視。

因此，超臨界流體萃取技術的開發，應充分考慮其經濟性能，只有那些能充分發揮該技術固有優點的過程才具有工業實用性的觀點，正逐漸成為人們的共識。

我國超臨界萃取技術歷經引進和仿製設備，工藝技術等階段，已逐步走向工業化。只有結合我國豐富天然產物資源開發出自己的分離新工藝，新技術才可能有進一步的發展，另外，目前我國超臨界產品如何走向市場，也是本技術能否進一步發展的重大問題，殷切希望在全國同行努力下，使我國超臨界流體萃取產業能夠形成特色，走出一條自己的路。