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有機物熔點測定實驗裝置簡圖

發布時間:2021-11-19 19:09:28

❶ 有機物的熔沸點的測定說明

O
引言
沸點是一種重要的物理化學參數,可以用作化合物的描述和辨識、揮發性的度量(化合物在色譜柱上的保留行為、一些工業品或農副產品的品味及某些化學品的毒性等與其組成成分的揮發性密切相關)和其他物理參數(如臨界溫度、閃點、蒸發焓等)的預測.Karelson等綜述了早期利用物理化學描述符和(或)拓撲描述符進行定量構效關系研究(包括化合物沸點預測)的狀況.化合物熱力學參數的大小也可由其色譜保留行為與物理化學性質之間的相關性分析而得到,如烷基苯的沸點、昆蟲信息化合物相對蒸汽壓、原油的動黏度、原油的模擬蒸餾等.盧佩章等研究和總結了同族化合物在單一極性色譜柱上的保留值隨沸點變化的規律.據此可以利用化合物的保留值預測同族化合物的沸點,但當組成體系較為復雜時,則較難建立合適的預測模型.本文擬根據有機試劑在兩種不同極性色譜柱上的氣相色譜保留時間數據,建立統一的適用於多族化合物並存的復雜體系沸點的預測模型,並根據基於單一或不同極性色譜柱上保留時間的預測模型相關系數及概率值的計算,說明在預測模型中引入不同極性色譜柱上保留時間的必要性,以改進沸點預測的效果.
1
實驗
1.1
有機試劑的保留時間與沸點
56種有機試劑氣相色譜分析的條件參見文獻,作為標准參照物的揮發性有機試劑分別在非極性(二甲基硅氧烷,膜厚5μm)和強極性(聚乙二醇,膜厚lμm)的毛細管氣相色譜柱上分離檢測,有機試劑在2種色譜柱上的保留時間及其沸點如表l所示,其中數據以有機試劑在非極性柱上保留時間由小到大排列,沸點(BP)的測定值由Chemfinder獲得.
1.2
回歸分析計算
採用多元線性回歸
(MLR)方法對實驗中所得到的色譜保留時間與沸點建立沸點預測模型.
一般而言,當MLR模型中所使用的參數增加時,可以提高模型的相關系數;但只有當模型具有更高的相關系數和更小的概率值時,在模型中引入更多參數才是有意義的.模型的概率值可以根據如下公式計算得到:
式中,R為MLR模型的相關系數;θ為0~π/2之間變化角度的弧度值(分別對應於R=1和R=0);n為建模時所使用的實驗數據點的
還有很多
給個地址
http://www.39kf.com/medicine/pro/experimental/chromatogram/paper/2007-05-18-370434.shtml

❷ 有機化學預習報告熔點的測定帶流程圖的怎麼寫

提起就講"頭懸梁、錐刺股","刻苦、刻苦、再刻苦"。處於這種層次的同學,覺得枯燥無味,對他們來說是一種被迫行為,體會不到學習中的樂趣。長期下去,對學習必然產生了一種恐懼感,從而滋生了厭學的情緒,結果,在他們那裡 初中語文,學習變成了一種苦差事。

❸ 有機化學測熔點實驗原理是什麼

熔點是固體有機復化合物固液兩制態在大氣壓力下達成平衡的溫度,純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過 0.5-1℃。物質受熱後,從開始熔化到全部熔完的溫度差稱作熔點距(或熔程),純化合物的熔點距△≤0.5~1℃,據此,可根據熔點測定初步鑒定化合物或判斷其純度。 加熱純有機化合物,當溫度接近其熔點范圍時,升溫速度隨時間變化約為恆定值,此時用加熱時間對溫度作圖(如圖1)。

❹ 簡述熔點的測定原理

熔點測定的原理:任何純凈的固體有機化合物都具有恆定的熔點,且熔點距一般都不超過 1 ℃,所以通過測定熔點可以鑒別未知固態有機物和判斷有機物的純度

❺ 測酒精沸點和苯甲酸熔點的實驗裝置圖,要有鐵架台b型管的詳細裝置圖

❻ 化學實驗 有機實驗熔點的測定 希望可以詳細分析一下,詳細點 學弟在線等有機大神

(a)若熔點來管不潔凈,相當於摻入雜質源,熔點偏低,溶程變大。(能產生4-10攝氏度的誤差)
(b)熔點管底未封好會產生漏管,相當於試樣少了,熔點偏低。
(c)含有雜質(水也算雜質)會破壞晶格,導致熔點偏低,溶程變大。

❼ 「有機實驗報告:熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1.了解熔點測定的意義:測定固體有機物熔點;鑒定固體有機物及其純度;
2.掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術,所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物,並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義:固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念:始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質?
測定熔點實驗關鍵是:由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點,用b形管測熔點裝置(本實驗使用)其它測定方法:
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1.樣品填裝(研碎迅速,填裝結實,2~3mm為宜)
2.毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置,按圖2-13安裝。
3.加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度:開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時,1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管,平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸(℃)
尿素(℃)
混合熔點(℃)

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有:
1、熔點管本身要干凈,管壁不能太厚,封口要均勻。初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反復沖撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示信號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時,若有下列情況將產生什麼結果?
(1)熔點管壁太厚。
(2)熔點管底部未完全封閉,尚有一針孔。
(3)熔點管不潔凈。
(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。
(5)樣品研得不細或裝得不緊密。
(6)加熱太快。
答:(1)管壁太厚樣品受熱不均勻,熔點測不準,熔點數據易偏高,熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔,空氣會進人,加熱時,可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人,結晶很快熔化,也測不準,偏低。
(3)熔點管不潔凈,等於樣品中有雜質,致使測得熔點偏低,熔程加大。
(4)樣品未完全乾燥,內有水分和其它溶劑,加熱,溶劑氣化,使樣品松動熔化,也使所測熔點數據偏低,熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密,裡面含有空隙,充滿空氣,而空氣導熱系數小傳熱慢,會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快,升溫大快,會使所測熔點數據偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢?為什麼?
答:不可以,這是因為第一次測過熔點後,有時有些物質會產生部分分解,有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

❽ 有機化學.關於熔點的測定

在99~110攝氏度的范圍內熔化!這說明,甲和丙是同一物質,甲和乙、或啫乙和丙不是同一物質!通常將熔點相同或相近的兩個化合物混合後測定熔點(混合熔點),以鑒定它們是否為同一物質!若混合熔點下降,且熔程擴大,則這兩個化合物是不相同的物質;若仍為原來的熔點,則這兩個化合物為同一物質。

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