熔點儀測定實驗裝置圖

❶ 簡述熔點的測定原理

熔點測定的原理：任何純凈的固體有機化合物都具有恆定的熔點，且熔點距一般都不超過 1 ℃，所以通過測定熔點可以鑒別未知固態有機物和判斷有機物的純度

❷ 熔點儀的操作步驟及使用方法

熔點儀的操作步驟及使用方法：

進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。

1、硅油的灌入   

用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。   

2、油浴管的更換   

首先取下溢油瓶，然後卸下側板；用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。   

把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。

熔點測定

1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃）。

2、開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下「置入」鍵即可。   

3、儀器預熱20分鍾，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。   

4、根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。   

5、通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下「按熔」鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。

說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。   

6、若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。   

7、謹慎取出測量完畢的毛細管。

8、如果要重復測同種樣品，那麼按一下「置入」鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重復3－7的步驟即可。   

9、如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下「置入」鍵重復3－7的步驟即可。   

10、一般推薦用戶先測量低熔點物質，後測高熔點物質。  

11、如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯系,以免影響你的實驗操作。

❸ 熔點儀的熔點測定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低於待測物質的熔點（不大於280℃），根據線性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶參考。
速率選擇 起始溫度低於熔點
0.5℃/min 3℃
1℃/min 3～5℃
1.5℃/min 6～10℃
3℃/min 9～15℃
2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處於接通狀態，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此後儀器自動達到預置設定溫度並自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下「置入」鍵即可。
3.儀器預熱20分鍾，將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。
4.根據需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對於未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍後而精測。
5.通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程，出現初熔時，按下「按熔」鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數字被保持不動，這個數值就是終熔值。
說明：如果發生誤動，則無法修改初、終熔讀數，只好重新測量。
6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數字就是初熔值，但幾秒後，顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
8.如果要重復測同種樣品，那麼按一下「置入」鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡後重復3－7的步驟即可。
9.如果要測其它物質的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然後按一下「置入」鍵重復3－7的步驟即可。
10.一般推薦用戶先測量低熔點物質，後測高熔點物質
11.如果儀器使用過程中有什麼問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯系,以免影響你的實驗操作.

❹ 求化學實驗里常用儀器的圖片和名稱。（差不多有30個）

乾燥箱、培養箱、電阻爐、水浴鍋、水浴箱、萬用電爐、蒸餾水機、粉碎機、組織搗碎機、電動攪拌器、磁力攪拌器、震盪機（搖床）、顯微鏡、濁度儀、酸度計、電導率儀、色度計、羅維朋、離心機、以及葯檢儀器（熔點儀、崩解儀等）、電位滴定儀、高效液相，原子吸收、電子天平、分光光度計、火焰光度計、粘度計、水分測定儀、旋光儀、阿貝折射儀、溶解氧儀、COd等。
由於種類較多，並且一種儀器型號也較多，所以建議你去網上看下他們的圖片。我這里就不給您提供圖片了。

❺ 熔點儀熔點測定時，為什麼預置溫度不能離樣品預計熔點太近

一、實驗目的1.了解熔點測定的原理及意義2.掌握毛細管熔點測定法和顯微熔點測定儀測定熔點的操作方法二、基本概念及原理（添加圖1。物質蒸氣壓隨溫度變化曲線，2，相隨時間變化圖熔點的定義：晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡狀態時的溫度，稱該化合的熔點。熔程：初熔至全熔的范圍稱熔程。純物質的熔程不超過0.5-1.0℃。含有雜質的物質，其熔點較純物質低，且熔程較長。意義：測定熔點對鑒定有機物和定性判斷固體化合物的純度有很大價值。三、實驗所用儀器和試劑尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、帶缺口塞的溫度計、鐵架台、熔點管、酒精燈、表面皿、長玻璃管、顯微熔點儀四、實驗裝置熔點浴：液體石蠟做熱浴提勒管（b形管）a．水銀球應位於b形管上下叉管口之間；b.樣品部分應位於水銀球中部；c．b形管加入液體高度達叉管處即可；d.在圖示位置加熱，以使受熱均勻。四、實驗內容1.用毛細管法測定尿素、肉桂酸及混合樣的熔點：分別粗測一次、精測兩次；2.使用顯微熔點測定儀測定尿素、肉桂酸的熔點。五、操作步驟（一）毛細管熔點測定法（1）熔點管的制備：玻璃工操作：拉制直徑為1mm、長7-8cm、一端封閉的玻璃管；（2）樣品的裝入：樣品要研細、樣高2-3mm、葯品裝入要均勻，結實；（3）裝配好儀器後，小火加熱；（4）距熔點10-15℃時，控制升溫速度為1-2℃／min；（5）記下樣品開始塌落並有液相產生時（初熔）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數，即該化合物的熔程。（6）重復以上操作，分別測定。（二）用熔點測定儀測定熔點（演示講解）注意事項：1．所用樣品必須乾燥，研細，裝實。2．應注意觀察在初熔前是否有萎縮或軟化，放出氣體以及其它分解現象。例如某物質在112℃開始萎縮，在113℃時有液滴出現，在114℃時全部液化，應記錄如下：熔點113-114℃，112℃萎縮。3．粗測熔點時加熱速度稍快，了解樣品大致熔點范圍。4．精測時加熱速度先快後慢，到距離熔點10-15℃時，控制加熱速度1-2℃/min。5．測另一樣品時，要待熱浴溫度降至其熔點以下30℃左右再測。六、思考與討論1．如何用熔點熔點測定的方法來確定A和B是否是同一物質？2．測熔點時，若遇到下列情況，將產生什麼樣的結果？(1)熔點管不潔凈。(2)熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。(3)熔點管壁太厚。(4)樣品未完全乾燥或含有雜質。(5)加熱太快。(6)樣品研得不細或裝得不緊密。

❻ 「有機實驗報告：熔點的測定」

實驗一 熔點的測定

一、實驗目的
1．了解熔點測定的意義：測定固體有機物熔點；鑒定固體有機物及其純度；
2．掌握測定熔點的操作。
物質熔點的測定是有機化學工作者經常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶狀的有機化合物，並作為該化合物純度的一種指標。
二、熔點測定原理
什麼叫熔點——用物質的蒸氣壓與溫度的關系理解。熔點的定義：固液兩相的蒸氣壓相同而且等於外界大氣壓時的溫度就是該固體物質的熔點。
測熔點時幾個概念：始熔、全熔、熔點距、物質純度與熔點距關系。
混合熔點測定法——鑒定熔點相同或相近的兩個試樣是否為同一物質？
測定熔點實驗關鍵是：由於毛細管法是間接測熔點方法，所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵，當接近熔點時升溫速度一定要慢，應小於1~2℃/min；密切觀察加熱和熔化情況，及時記下溫度變化。
三、實驗儀器及葯品
毛細管法測熔點，用b形管測熔點裝置（本實驗使用）其它測定方法：
顯微熔點測定儀
數字熔點測定儀
四、實驗步驟及實驗關鍵
1．樣品填裝（研碎迅速，填裝結實，2~3mm為宜）
2．毛細管安裝在溫度計精確位置、再固定在b形管中心位置，按圖2-13安裝。
3．加熱升溫測定、注意觀察、做好記錄
加熱升溫速度：開始時可快些~5℃/min
將近熔點15℃時，1~2℃/min
接近熔點時0.2~0.3℃/min
每個樣品至少填裝兩支毛細管，平行測定兩次。
五、數據記錄和處理
樣品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔點（℃）

操作要點和說明
影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有：
1、熔點管本身要干凈，管壁不能太厚，封口要均勻。初學者容易出現的問題是，封口一端發生彎曲和封口端壁太厚，所以在毛細管封口時，一端在火焰上加熱時要盡量讓毛細管接近垂直方向，火焰溫度不宜太高，最好用酒精燈，斷斷續續地加熱，封口要圓滑，以不漏氣為原則。
2、樣品一定要乾燥，並要研成細粉末，往毛細管內裝樣品時，一定要反復沖撞夯實，管外樣品要用衛生紙擦乾凈。
3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁，並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置，同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。
4、升溫速度不宜太快，特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時，升溫速度更不能快。一般情況是，開始升溫時速度可稍快些（5℃／min）但接近該樣品熔點時，升溫速度要慢（1－2℃／min），對未知物熔點的測定，第一次可快速升溫，測定化合物的大概熔點。
5、熔點溫度范圍（熔程、熔點、熔距）的觀察和記錄，注意觀察時，樣品開始萎縮（蹋落）並非熔化開始的指示信號，實際的熔化開始於能看到第一滴液體時，記下此時的溫度，到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度，這兩個溫度即為該樣品的熔點范圍。
6、熔點的測定至少要有兩次重復的數據，每一次測定都必須用新的熔點管，裝新樣品。進行第二次測定時，要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。
7、使用硫酸作加熱浴液（加熱介質）要特別小心，不能讓有機物碰到濃硫酸，否則使溶液顏色變深，有礙熔點的觀察。若出現這種情況，可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴，適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。見蘭大、復旦書P431。
思考題
1、測熔點時，若有下列情況將產生什麼結果？
（1）熔點管壁太厚。
（2）熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。
（3）熔點管不潔凈。
（4）樣品未完全乾燥或含有雜質。
（5）樣品研得不細或裝得不緊密。
（6）加熱太快。
答:（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
（2）熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
（3）熔點管不潔凈，等於樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
（4）樣品未完全乾燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大．樣品含有雜質的話情況同上。
（5）樣品研得不細和裝得不緊密，裡面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6）加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2、是否可以使用第一次測過熔點時已經熔化的有機化合物再作第二次測定呢？為什麼？
答：不可以，這是因為第一次測過熔點後，有時有些物質會產生部分分解，有些會轉變成具有不同熔點的其它結晶形式。

❼ 熔點測定儀原理

根據物理化學的定義，物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫葯研究中具有重要地位，是生產葯物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
WRR熔點儀是按照葯典規定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現溫度程式控制，初熔和終熔數字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，並用電子線路實現了快速「起始溫度」設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器採用葯典規定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程，清晰直觀，是制葯、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
共4張
海能全自動熔點儀
操作步驟
使用前的准備工作
注意：進入正式測試前，必須進行使用前的准備工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然後將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低於90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然後卸下側板；
用手伸進儀器箱體內，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然後豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內，按上述方法相反次序進行。
1.目的
規范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規程適用於所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置於瓷研缽內，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數支清潔、乾燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的乾燥玻璃管，直立於玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min後，設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min後，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度後，重復測定，讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大於1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度後，關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘乾並嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數的准確性，"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現波谷或長距離的不連續，此時的測量值僅供參考。

❽ 如何使用熔點儀測熔點

所謂測熔點就是通過使用熔點儀測的樣品的大致熔化范圍,而熔點儀就是檢測樣品熔點大致范圍的儀器

那如何測熔點呢?

首先,我們需要買一罐熔點毛細管,一般實驗室里都會有的,比一般的點板毛細管要粗一點，並且一頭密封.其次,我們需要1根直型冷凝管,用途過會我會說到.最後,拿出你要測熔點的樣品,以及紙巾.

然後我們就可以開始測熔點了.我師兄把他的樣品都裝在了5ML的棕色瓶中.所以,我要做的就是擰開棕色瓶的瓶蓋,取一根熔點毛細管,把開口端往棕色瓶里插,多插幾下,直到可以看到開口端有一段粉末被裝進去了.然後,關上棕色瓶的瓶蓋,將熔點毛細管的開口端向上,垂直豎起直型冷凝管,將毛細管放入其中並鬆手,讓其自然落下,並重復多次.這樣做的目的,是讓管中樣品從開口端落入封口端,並要敲嚴實,防止固體間有間隙,會影響到我們觀察初熔和終熔的變化.樣品裝完,用紙巾擦乾凈熔點毛細管的外表面,防止雜質污染熔點儀的油,影響加熱速度,損壞一起.

樣品裝好了,就可以開始測熔點啦.由於我師兄的系列中間體的熔點大致范圍都超過150度,所以,我從100度開始測量熔點.把熔點毛細管小心的插如熔點儀上的小孔中,並置於觀測點中間,由於黑色的背景,可以很清晰的看到白色粉末或者晶體的熔化過程.從100度開始,調成每分鍾提高3度,然後就等著看現象吧.對於新手來說，初熔的判斷是有一定的難度的,我總結下來,就是有個浸潤現象的產生,因為液體和玻璃器皿都會有這么個現象,所以固體熔化時,會有一個很明顯的與毛細管的接觸面積增大的過程,並且空氣體積會變大,這就是初熔.而終熔就是管中固體全部熔化成液體,記錄下初熔和終熔的溫度.一般兩個溫度間只相差2-3度.

以上就為整個測熔點的過程~~~~

❾ 全自動熔點儀測熔點的原理

全自動熔點儀是測量該溫度的儀器。熔點是晶體將其物態由固態轉變（熔化）為液態的過程中固液共存狀態的溫度。進行相反動作（即由液態轉為固態）的溫度，稱之為凝固點（也稱冰點），晶體的凝固點和熔點相同。自動測量 內置數碼相機，能連續地捕捉樣品的實時圖像，不僅可實時顯示在接收和處理數據的電腦屏幕上，還可以自動保存，以便於檢測結果的後期分析回放，在自動檢測技術上，MPA100熔點儀採用了光吸收及反射技術，高解析度的數碼成像檢測器可准確地檢測到樣品瞬間的光特性變化。
操作簡便 操作簡便，只要選擇起始溫度，溫度梯度，終止溫度，按一下[START]，就能從LCD顯示屏上讀出結果，使實驗能在無人看管下進行。當溫度穩定或熔點測定結束，熔點儀會發出聲光報警，熔點儀頂部有兩個玻璃架，可放置空的光細管或廢棄的毛細管。如果不連接電腦，本熔點儀的觸摸屏系統也可獨立進行控制和操作，並顯示測定的結果，操作者可從前面板觀察樣品，在測量過程中，可通過LCD菜單按鍵進行標注，每次測量，可標注六個溫度。
精確的結果 MPA100熔點儀使用鉑RTD感測器，溫度范圍可達400℃,解析度可達0.1℃。本熔點儀可用標准品方便地校準，可記憶最後一次校準的數據，完全符合GLP規范和葯典要求。

❿ 用可視熔點儀測定熔點時，儀器預設溫度應比測定的熔點低多少度合適

起始溫度應比熔點低3℃~5℃。

全自動快速熔點儀開機後自動預置到上一次起始溫度，爐子溫度高於或低於此溫度都可用鍵盤快速設定。設定起始溫度切勿超過儀器使用范圍（<300℃）,否則熔點儀將會損壞。

某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規范。建議提前3min～5min插入毛細管，如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應比熔點低3℃～5℃，線性升溫速率選3℃/min，起始溫度應比熔點低9℃～15℃，一般應以實驗確定最佳測試條件。

(10)熔點儀測定實驗裝置圖擴展閱讀

熔點儀使用注意事項

1、線性升溫速率不同，測定結果也不一致，要求制訂一定規范。一般速率越大，讀數值越高。各檔速率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點范圍後再精測。

2、有參比樣品時，可先測參比樣品，根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初熔點讀數作考核依據。有熔點標准品作溫度傳遞標準的單位可根據臨近標准品讀數對結果加以修正。