1. 硫化物前處理酸化吹氣裝置需要加熱嗎
不需要，直接通氣即可。
也可以用排水法進行純化即可，即往帶雙孔瓶塞的玻璃瓶內放入純凈水，進氣玻璃管沒入水中，排氣玻璃管在水面上，讓待純化氣體充分與水接觸，溶解，可得到純化後氣體
2. 保證常減壓蒸餾裝置的安全措施有哪些
常減壓蒸餾裝置是石油加工中最基本的工藝設備，隨著減壓蒸餾技術的改造和發展、原油蒸餾裝置的平均能耗大幅下降、輕油拔出率和產品質量大大提高，危險、危害因素也隨之增加。
常減壓蒸餾裝置的重點設備包括加熱爐、蒸餾塔、機泵和高低壓瓦斯緩沖罐等幾部分。加熱爐的作用是為油品的汽化提供熱源，為蒸餾過程提供穩定的汽化量和熱量。加熱爐的平穩運行是常減壓裝置生產運行的必要保證，加熱爐發生事故不能運行，整個裝置都將被迫停工。而塔則是整個常減壓蒸餾裝置的核心，包括初餾塔、常壓塔、常壓汽提塔、減壓塔及附屬部分。原油在分餾塔中被分餾成不同組分的各測線油品，同時，塔內產生大量的易燃易爆氣體和液體，直接影響生產的正常進行和裝置的安全運行。機泵是常減壓蒸餾裝置的動力設備，它為輸送油品及其他介質提供動力和能源，機泵故障將威脅到裝置的平穩運行，特別是塔底泵的事故將導致裝置全面停產。高低壓瓦斯緩沖罐因其儲存的介質為危害極大的瓦斯，瓦斯一旦發生泄漏將可能導致燃燒爆炸等重大事故的發生。因此高低壓瓦斯緩沖罐在開工前要按照標准對其進行嚴格的試壓和驗收，檢查是否泄漏。運行中要時常對其檢查維護，如有泄漏等異常現象應立即停用並處理，同時還要定期排殘液。
常減壓蒸餾裝置存在的主要危險因素，根據不同的階段，存在不同的危險因素，避免或減輕這些危險因素的影響，可以採取相應的一些安全預防管理措施。
開工時危險因素及其安全預防管理措施
常減壓裝置的開工按照以下順序步驟進行：
開工前的設備檢查→設備、流程貫通試壓→減壓塔抽真空氣密性試驗→柴油沖洗→裝置開車。
裝置開車的順序是：原油冷循環→升溫脫水→250℃恆溫熱緊→常壓開側線→減壓抽真空開側線→調整操作。
在開工過程中，容易產生的危險因素主要是：機泵、換熱器泄漏著火、加熱爐升溫過快產生裂紋等，其危險因素為油品泄漏、蒸汽試壓給汽過大、機泵泄漏著火等，具體介紹如下：
油品泄漏
(1)事故原因：
①開工操作波動力大，檢修質量差，或墊片不符合質量要求。
②改流程、設備投用或切換錯誤造成換熱器憋壓。
(2)產生後果：換熱器憋壓漏油，特別是自燃點很低的重質油泄漏，易發生自燃引起火災。
(3)安全預防管理措施：
①平穩操作。
②加強檢修質量的檢查。
③選擇合適的墊片。
④改流程、設備投用或切換時，嚴格按操作規程執行。
⑤發生憋壓，迅速找出原因並進行處理。
蒸汽試壓給汽過大
(1)事故原因：開工吹掃試壓過程中，蒸汽試壓給汽過大。
(2)產生後果：吹翻塔盤，開工破壞塔的正常操作，影響產品質量。
(3)安全預防管理措施：調節給汽量。
機泵泄漏著火
(1)事故原因：
①端面密封泄漏嚴重。
②機泵預熱速度太快。
③法蘭墊片漏油。
④泵體砂眼或壓力表焊口開裂，熱油噴出。
⑤泵排空未關，熱油噴出著火。
(2)產生後果：機泵泄漏著火。
(3)安全預防管理措施：
①報火警滅火。
②立即停泵。若現場無法停泵，通過電工室內停電關閉泵出入口，啟動備用泵。
③若泵出入口無法關閉，應將泵抽出閥及進換熱器等關閉。
④若塔底泵著火，火勢太大，無法關閉泵入口時，應將加熱器熄火，切斷進料。滅火後，迅速關閥。
停工時危險因素及其安全預防管理措施
在停工過程中，容易產生的主要危險因素有：爐溫降低過快導致爐管裂紋，洗塔沖翻塔盤。停工主要危險因素有停工時爐管變脆斷裂、停工蒸洗塔時吹翻塔盤等。
停工時爐管變脆斷裂
(1)事故原因：停工過程中，爐溫降溫速度過快，可能會造成高鉻爐管延展性消失而硬度增加，爐管變脆，爐管受到撞擊而斷裂。
(2)產生後果：爐管出現裂紋或斷裂。
(3)安全預防管理措施：
①停工過程中，爐溫降溫不能過快，按停工方案執行。
②將原爐重新緩慢加到一個適當的溫度，然後緩慢降溫冷卻，可以使爐管脆性消失而恢復延展性，繼續使用。
③停工，將已損壞的爐管更換。
停工蒸洗塔時吹翻塔盤
(1)事故原因：停工蒸洗塔過程中，蒸汽量給的過大，又發生水擊，吹翻塔盤。
(2)產生後果：停工蒸洗塔時吹翻塔盤。
(3)安全預防管理措施：適當控制吹氣量。
正常生產中的危險因素及其安全預防管理
開工正常生產過程中的主要危險因素有原油進料中斷加熱爐爐管結焦、爐管破裂、瓦斯帶油、分餾塔沖塔真空度下降、汽油線憋壓、減壓塔水封破壞、常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿等。
原油進料中斷加熱爐爐管結焦
(1)事故原因：
①原油進料中斷。
②處理量過低，爐管內油品流速低。
③加熱爐進料流。
④加熱爐火焰撲爐管。
⑤原料性質變重。
(2)產生後果：
①塔底液位急劇下降，造成塔底泵抽空，加熱爐進料中斷，加熱爐出口溫度急劇上升。
②結焦嚴重時會引起爐管破裂。
(3)安全預防管理措施：
①加強與原油罐區的聯系，精心操作。
②若發生原油進料中斷，聯系原油罐區盡快恢復並減低塔底抽出量，加熱爐降溫滅火。
③爐管注汽以增加加熱爐爐管內油品流速，防止結焦。
④保持爐膛溫度均勻，防止爐管局部過熱而結焦，防止物料偏流。
爐管破裂
(1)事故原因：
①爐管局部過熱。
②爐管內油品流量少，偏流，造成結焦，傳熱不好，燒壞漏油。
③爐管質量有缺陷，爐管材料等級低，爐管內油品高溫沖蝕，爐管外高溫氧化爆皮及火焰沖蝕，造成砂眼及裂口。
④操作超溫超壓。
(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛溫度急劇上升。
(3)安全預防管理措施：
①多火嘴、齊水苗可防止爐管局部過熱造成破裂。
②選擇適合材質的爐管。
③平穩操作，減少操作波動。
瓦斯帶油
(1)事故原因：
①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及時排入低壓瓦斯罐網。
②瓦斯罐排凝罐加熱盤管未投用。
(2)產生後果：煙囪冒黑煙，爐膛變正壓，帶油嚴重時，爐膛內發生閃爆，防爆門開，甚至損壞加熱爐。
(3)安全預防管理措施：
①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及時排油入低壓瓦斯罐網。
②投用瓦斯罐排凝罐加熱盤管。
③瓦斯帶油嚴重時，要迅速滅火，帶油消除後正常操作。
分餾塔沖塔真空度下降
(1)事故原因：
①原油帶水。
②塔頂迴流帶水。
③過熱蒸汽帶水，塔底吹汽量過大。
④進料量偏大，進料溫度突然。
⑤塔底吹汽量過大(濕式、微濕式)，或爐管注汽量過大(濕式)，汽提塔吹汽量過大(潤滑油型)，或爐出口溫度波動或塔底液面波動。
⑥抽真空蒸汽壓力不足或中斷，減頂冷卻器汽化，抽真空器排凝器氣線堵，設備泄漏倒吸空氣。
(2)產生後果：
①塔頂壓力升高。
②油品顏色變深，甚至變黑。
③破壞塔的正常操作，影響產品質量。
④倒吸空氣造成爆炸。
(3)安全預防管理措施：
①加強原油脫水。
②加強塔頂迴流罐切水。
③調整塔底吹汽量。
④穩定適當進料量和進料溫度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持適當的吹汽量，穩定的抽真空蒸汽，穩定的爐溫。
⑦調整好抽真空系統的冷卻器，保證其冷卻負荷。
⑧加強設備檢測維護。
汽油線憋壓
(1)事故原因：管線兩頭閥門關死，外溫高時容易憋壞管線。
(2)產生後果：管線爆裂，汽油流出，易起火爆炸。
(3)安全預防管理措施：夏季做好輕油的防憋壓工作。
減壓塔水封破壞
(1)事故原因：
①水封罐放大氣線中存油凝線或堵塞，造成水封罐內壓力升高，將水封水壓出，破壞水封。
②水封罐放大氣排出的瓦斯含對人有害的硫化氫，將其高點排空，排空高度與一級冷卻器平齊。若水封罐內的減頂污油排放不及時，污油憋入罐內，當污油積累至一定程度時，水封水被壓出，水封水變油封，影響末級真空泵工作。
(2)產生後果：易造成空氣倒吸入塔，發生爆炸事故。
(3)安全預防管理措施：
①加強水封罐檢查。
②水封破壞，迅速給上水封水，然後消除破壞水封的原因。
③若水封罐放大氣線堵或凝，迅速處理暢通。
④水封變油封，迅速拿凈罐內存油，並檢查放大氣線是否暢通。
常頂空冷器蝕穿漏洞轉油線蝕穿
(1)事故原因：
①油品腐敗，製造質量有問題或材質等級低。
②轉油線高速沖刷及高溫腐蝕穿孔，製造質量有問題或材質等級低。
(2)產生後果：
①漏油嚴重時，滴落在高溫管線上引起火災。
②高溫油口泄漏。
(3)安全預防管理措施：
①做好原油一脫四注工作，加大防腐力度。
②報火警消防滅火，汽油罐給水幕掩護(降溫)原油降量，常爐降溫，關小常底吹汽，降低常頂壓力，迅速切換漏油空冷器，滅火後檢修空冷器。
③做好防腐工作。
④選擇適當材質。
⑤將漏點處補板焊死或包盒子處理。
設備防腐
隨著老油田原油的繼續開采，原油的重質化、劣質化日益明顯，原油的含酸介質量不斷增加，加上對具有高含酸量的進口高硫原油的加工，都對設備的防腐提出更高的要求。原油中引起設備和管線腐蝕的主要物質是無機鹽類及各種硫化物和有機酸等。常減壓裝置設備腐蝕的主要部位：
(1)初餾塔頂、常壓塔頂以及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統。
①腐蝕原因及結果：蒸餾過程中，原油中的鹽類受熱水解，生成具有強烈腐蝕性的HCl，HCl與H2S的蒸餾過程中隨原油的輕餾和水分一起揮發和冷凝，在塔頂部和冷凝系統易形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕介質，使塔頂及塔頂油氣餾出線上的冷凝冷卻系統壁厚變薄，降低設備殼體的使用強度，威脅安全生產。原油中的硫化物(參與腐蝕的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解為H2S的硫化物)在溫度小於120℃且有水存在時，也形成低溫HCl-H2S-H2O型腐蝕性介質。
②防腐預防管理措施：在電脫鹽罐注脫鹽劑、注水、注破乳劑，並加強電脫鹽罐脫水，盡可能降低原油含鹽量。在常壓塔頂、初餾塔頂、減壓塔頂揮發線注氨、注水、注緩蝕劑，這能有效抑制輕油低溫部位的HCl-H2S-H2O型腐蝕。
(2)常壓塔和減壓塔的進料及常壓爐出口、減壓爐轉油線等高溫部位的腐蝕。
①腐蝕原因及結果：充化物在無水的情況下，溫度大於240℃時開始分解，生成硫化氫，形成高溫S-H2S-RSH型腐蝕介質，隨著溫度升高，腐蝕加重。當溫度大於350℃時，H2S開始分解為H2和活性很高的硫，在設備表面與鐵反應生成FeS保護膜，但當HCl或環烷酸存在時，保護膜被破壞，又強化了硫化物的腐蝕，當溫度達到425℃時，高溫硫對設備腐蝕最快。
②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐腐蝕合金材料。
(3)常壓柴油餾分側線和減壓塔潤滑油餾分側線以及側線彎頭處。常壓爐出口附近的爐管、轉油線，常壓塔的進料線。
①腐蝕原因及結果：220℃以上時，原油中的環烷酸的腐蝕性隨著溫度的升高而加強，到270℃～280℃時腐蝕性最強。溫度升高，環烷酸汽化，液相中環烷酸濃度降低，腐蝕性下降。溫度升至350℃時環烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蝕加劇。溫度升至425℃時，環烷酸完全汽化，不產生高溫腐蝕。
②防腐預防管理措施：為減少設備高溫部位的硫化物和環烷酸的腐蝕，要採用耐蝕合金材料。
機泵易發生的事故及處理
機泵是整個裝置中的動設備，相對裝置的其他靜設備如塔等更容易發生事故。機泵的故障現象有泵抽空或不上量；泵體振動大、有雜音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)產生原因：
①啟動泵時未灌滿液體。
②葉輪裝反或介質溫度低黏度大。
③泵反向旋轉。
④泵漏進冷卻水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)處理措施：
①重新灌滿液體。
②停泵聯系鉗工處理或加強預熱。
③重新接電機導線改變轉向。
④停泵檢查或重新灌泵。
⑤停泵檢查排除故障。
⑥提高吸入容器內液面。
泵體振動大、有雜音
(1)產生原因：
①泵與電機軸不同心。
②地腳螺栓松動。
③發生氣蝕。
④軸承損壞或間隙大。
⑤電機或泵葉輪動靜不平衡。
⑥葉輪松動或有異物。
(2)處理措施：
①停泵或重新找正。
②將地腳螺栓擰緊。
③憋壓灌泵處理。
④停泵更換軸承。
⑤停泵檢修。
⑥停泵檢修，排除異物。
密封泄漏
(1)產生原因：
①使用時間長，動環磨損。
②輸送介質有雜質，磨損動環產生溝流。
③密封面或軸套結垢。
④長時間抽空。
⑤密封冷卻水少。
(2)處理措施：
①換泵檢查。
②停泵換泵處理。
③調節冷卻水太少。
3. 焦化廢水中含有大量的硫化物和什麼和有機有淚
有苯等化合物。
焦化廠主要生產焦碳、商業煤氣、硫銨和輕苯等化工產品。該廠焦油回收系統採用硫銨流程，焦油加工採用管式爐兩塔連續蒸餾，工業奈生產工藝為雙爐雙塔連續蒸餾、洗滌、精製。在焦爐煤氣冷卻、洗滌、粗苯加工及焦油加工過程中，產生含有酚、氰、油、氨及大量有機物的工業廢水。
4. 蘇格蘭威士忌幾次蒸餾
蘇格蘭威士忌要三次蒸餾。
柔順的入喉感常常出現在輕口味威士忌中，但二者不能混為一談。從根本上來說，決定威士忌口感柔順與否的關鍵在於原酒中【同源物】和雜質的數量。」
同源物作為一種風味化合物，是酒類發酵過程中的副產品，一般來說發酵程度越高的酒類，同源物所佔的比例越高。在威士忌的釀造過程中，上百種同源物都在微妙地改變最終成品的口味。除了對口感的影響，同源物還有一大惡名：它是宿醉的一大幫凶。下面這張圖反映了不同酒類中的同源物比例。
伏特加喝到吐第二天照樣生龍活虎，至於葡萄酒喝多了，那感覺經歷過的人都懂
在蒸餾過程中，蒸餾器的作用之一就是剔除同源物，因為大都數同源物帶來的口感算不上美好，至於剔除的范圍則取決於威士忌的品種。
在上方圖表中我們也看到，同為威士忌，波本就比蘇格蘭威士忌的同源物含量高。剔除的方法則酒蒸汽是經過銅制的冷凝器來進行迴流過濾。
在傳統的雙重蒸餾過程中，初次蒸餾後的酒體包括水，8度的酒精和大量同源物。酒體在蒸餾器中沸騰，使得酒精和同源物從水中蒸發出來，順著銅壁到達冷凝器，在那裡它們被收集起來。
此時的酒精度數已經有25°左右，同源物也被過濾了一部分，之後進行第二次蒸餾，最終就獲得了70度左右的威士忌原酒，同源物也已被大量剔除。
二次蒸餾中，同源物中最不穩定的物質集中在酒頭，而最穩定不容易蒸發的物質則集中在酒尾，因此在第二次蒸餾中只取中間部分。以上過程便稱為迴流。
「因此想要提高過濾程度以獲得更加柔順的口感，就有兩大方案：一是提高冷凝器的體積，使得酒體更多地與冷凝器接觸，第二個方法更加直接——增加一個蒸餾器。」
「三次蒸餾大幅增加了過濾時間，且使得酒體更多解除銅壁，大量過濾了口感粗糙的硫化物。因此多使用三次蒸餾的愛爾蘭威士忌便給人更加柔順的印象啦。另一方面，三次蒸餾也使得原酒的酒精度數高達80°以上，相比之下大多蘇格蘭釀酒廠的原酒只有70°。」
「當然，雖然蘇格蘭地區酒廠的傳統是兩次蒸餾，但也有位於低地的Auchentoshan這樣使用三次蒸餾的另類。原酒度數更高，口感卻更柔和，可謂內柔外剛了，這也是提到柔順感不等於輕口味的原因。」
5. 硫化物裝置中怎樣向儀器中吹入氮氣
氮氣吹乾儀一般有乾式氮吹儀和水浴氮吹儀，全自動氮氣濃縮儀，操作方法以下步驟：
1）上海那艾全自動氮氣吹乾儀NAI-DCY-12Z型打開氮氣鋼瓶氣閥開關，打開分壓表開關，調節分壓至0.30~0.40mpa之間，使氣體進入濃縮儀內部；
2）打開濃縮儀電源，進入待機狀態，按任意鍵跳出待機狀態。
這時聽到急促的蜂鳴聲（約1秒/次），此為水浴箱中水浴不足報警提示，打開儀器上蓋，從大理石操作台的樣品瓶插入口處加水至緩慢的蜂鳴（約2秒/次），緩慢蜂鳴為儀器上蓋開關檢測器的報警音，在蓋好儀器上蓋後即停止蜂鳴；
3）NAI-DCY-12Z通過控制模式切換鍵 模式 選擇控制模式，濃縮儀可提供三種控制模式：定時模式、定容/定時模式、手動模式：
A.定時模式：指示燈定時 將亮起，當工作時間達到預設的工作時間時，所有通道的吹起都將停止；
B.定容/定時模式：指示燈 定時 將同時亮起；
這相當於帶有定時功能的「定容」模式------除有「定容」模式的功能外，濃縮儀還將會在達到預設工作時長時停止工作（此模式下，儀器默認預設工作時間2000S，用戶可根據需要在0~9999范圍內任意設定），這一模式適合不同樣品的濃縮工作；
在此模式下，不同工作通道到達定容終點時均會獨自蜂鳴報警提示；
C.手動模式：指示燈「定容」和「定時」都將熄滅，這一模式下，需手動停止每一通道的工作；
4）設定壓力，溫度和時間等參數：
A.按下設定/工作切換鍵 工作 指示燈 設置 將亮起，即進入參數設置狀態；
若5秒內沒有任何按鍵操作即自動記憶實時參數並退出參數設置狀態；
用戶也可再按一次切換鍵保存設置的參數並退出參數設置狀態；
B.按參數顯示鍵 設置 選擇數碼窗口中顯示的參數類型，如顯示的數值為壓力值，指示等 壓力 將亮起，其他同理；
C.按上下鍵修改參數值；
D.注意各種數值的單位和上限；
壓力：001~010檔，最高壓力0.10mpa，每檔壓力增量為0.10mps
溫度：室溫~95±0.5℃；
時間：0~9999s
5）檔控制模式和參數都設置好後，再次確認 氣源閥門已打開，氣體已進入濃縮儀內部；
6）在大理石操作台上插入樣品瓶，注意確保樣品瓶已插入到位（樣品瓶底部被掏住的手感），沒有懸空；
7）若需處理的樣品數少於12個，請用儀器配件中的密封蓋把大理石操作台上閑置的樣品瓶插入口封好；
若使用50ml的瓶子，需要在大理石操作台的樣品瓶插入口上套上過渡套，以降低排風系統的壓力，並更好地固定瓶子；
8）閉合儀器上蓋，這時緩慢蜂鳴停止，儀器進入工作狀態。
打開樣品瓶對應的通道開關（見圖2.6，數字1~12的按鍵即為通道開關按鍵）濃縮儀即開始工作；
9）如果工作狀態為非手動模式，濃縮儀在所設定的工作完成後，會有蜂鳴報警提示；
定時模式下，倒計時結束時，蜂鳴報警提示；
定容/定時模式下，各工作通道濃縮至終點體積時，蜂鳴報警提示；
當最後儀一路工作通道濃縮至終點體積時，儀器長鳴（無間隔蜂鳴3分鍾）；
10）儀器工作完畢後，按待機鍵，重新進入待機狀態。
那艾提醒注意：考慮到用戶剛做完試驗後，有部分水蒸氣和有機溶劑殘留，排風系統任然處於運作狀態。
使用完，記得把電源斷開。
6. 燃氣中的硫化物怎樣過濾
用水或鹼性液體(弱鹼)!
硫化物燃燒生成二氧化硫或三氧化硫,遇水生成硫酸
用水或弱鹼溶液可以起到中和效果!
7. 王水分解-電感耦合等離子體質譜法測定硫化物單礦物中鎵、銦、鉈、鍺、鎘、硒、碲等元素
方法提要
用王水水浴分解黃銅礦、黃鐵礦、閃鋅礦、方鉛礦等單礦物，電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定Ga、In、Tl、Ge、Se、Te、Cd，測定范圍見表62.23。方法還可同時測定Hg、Ag、As、Sb、Bi、W、Mo、Sn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb等元素。
儀器
電感耦合等離子體質譜儀。
水浴加熱槽。
試劑
純化水 蒸餾水經純化水系統純化，電阻率達18MΩ·cm-1。
硝酸 BV-Ⅲ級。
鹽酸 BV-Ⅲ級。
王水 鹽酸和硝酸按(3+1)混合，使用前配製。
鎵、銦、鉈、鍺、硒、碲、鎘的單元素標准儲備液ρB=1.00mg/mL配製方法見本章上述各節。
組合標准儲備溶液由單元素標准儲備液稀釋制備，其中鎵、銦、鉈、鍺、鎘濃度為20.0μg/mL;硒、碲濃度為50.0μg/mL;介質均為3mol/LHNO3。組合標准儲備溶液的存放期限為一年。
組合標准工作溶液用(5+95)HNO3稀釋組合標准儲備溶液制備，鎵、銦、鉈、鍺、鎘20.0ng/mL;硒、碲50.0ng/mL。組合標准工作溶液保存時間為一個月。
銠內標儲備溶液ρ(Rh)=1.00mg/mL稱取0.03856g光譜純氯銠酸銨［(NH4)3RhCl6·1/2H2O］，加入10mLHCl和少量氯化鈉溶解。用(1+9)HCl稀釋至刻度，搖勻。
錸內標儲備溶液ρ(Re)=1.00mg/mL稱取1.4406g高純錸酸銨(NH4ReO4)置於燒杯內，溶於水中，移入1000mL容量瓶內，用水稀釋至刻度，搖勻。
混合內標溶液ρ(Rh、Re)=20.0ng/mL在測定過程中通過三通在線引入等離子體。
分析步驟:
試樣分解
稱取10mg(精確至0.01mg)單礦物試樣於10mL比色管中，加入1mL(1+1)王水，把比色管放置在控溫水浴鍋中，於98℃分解2h，試料分解期間要振搖比色管4次。試樣分解完畢後從水浴上取下比色管，待冷卻後用水稀釋至刻度，搖勻待測定。方鉛礦於50mL容量瓶中溶解並定容，稀釋倍數為5000倍。
上機測定
以TJAExCell型ICP-MS為例的儀器工作參數見表62.25。
表62.25 ICP-MS工作參數
注:①Ga、In、Tl、Ge、Se、Te、Cd的停留時間為30ms，其他較高含量元素可根據含量設為4ms或10ms。
表62.26 選用同位素、內標、測定下限(10s)、干擾及校正
續表
注:①干擾系數為略值，其准確值根據實際測定值求出。②測定限按稀釋倍數=1000求出。方鉛礦稀釋5000倍，測定限應為表中所列的5倍。③表中所列檢出限是在調試溶液計數率為20×103s-1時得出。儀器型號或條件改變時檢出限應根據實測得出。④表中列出的Fe、Zr的測定用於扣除干擾。⑤由於206Pb2+干擾103Rh，方鉛礦的測定全部採用185Re為內標。
點燃等離子體後穩定15min後，用含1.0ng/mLCo、In、U的調試溶液對儀器進行最佳化調整，要求儀器靈敏度達到計數率大於20×103s-1。同時氧化物產率小於2%，雙電荷離子產率小於5%。被分析元素選用的測定同位素、測定范圍及干擾校正見表62.26。
以(5+95)HNO3為低點，以組合校準標准工作溶液為高點，建立各元素的校準工作曲線。然後對試樣溶液進行測定，在測定空白、標准和試樣溶液的全過程中，通過三通引入混合內標溶液。每測定10個試液，測定一次組合校準標准工作溶液或標准物質溶液，以監控儀器的工作狀態和檢測數據的質量。每批測定同時分析干擾元素Zr、Sn的1.0μg/mL溶液，以獲得干擾系數。
干擾系數=被干擾元素表觀濃度/干擾元素濃度
扣除量=干擾元素濃度×干擾系數
注意事項
1)方法限於鏡下挑選的純單礦物。當試樣量極少時，稱取5mg試樣，最終定容5mL，也可完成測定(試樣消耗量約為2mL)。Cu、Pb、Zn為成礦元素時不在本方法中測定(可用ICP-AES)。
2)當礦物不純，含有硅酸鹽等雜質時，王水溶樣有些元素可能偏低。
3)方鉛礦需高倍稀釋，防止硫酸鉛或氯化鉛析出影響霧化的穩定性。因204Pb、206Pb和208Pb的拖尾影響，方鉛礦不能測定鉈和鉍。
4)Se的靈敏度較差，含量低時可分取試液用原子熒光法補測。
8. 用開水燙就能去硫化嗎
如果東西粘上硫化物的話，開水燙是不能解決問題的，必須要能融化他的另外一個化學物
9. 如何解決水體中硫化物類污染
THIOPAQ�0�3 - 用生物法回收金屬以及去除硫酸鹽
可靠的金屬回收與硫酸鹽去除工藝
許多工業會產生含有金屬與/或硫化合物的廢水，為了能經濟地回收金屬，將水再回用於生產工藝，或是為了排水能達到排放要求，這些組分必須從水中予以去除。帕克公司開發了一種節約成本且有效的去除金屬與硫化合物的技術。從1992年起，許多商用的THIOPAQ�0�3 反應器得以成功的運行。所有這些裝置中，出水中的金屬濃度都降到了預計的設計值以下並且達到了所有的擔保指標。金屬與硫化合物都得以回收。無論在任何應用領域，與同類產品相比較，THIOPAQ�0�3 技術都已被證實為更經濟有效且具有一流特性的技術。
THIOPAQ�0�3 技術的特性
? 可以有選擇性地以金屬硫化物的形式回收有價值的金屬；
? 出水濃度低：金屬在ppd范圍內，硫酸鹽濃度低於200ppm；
? 可回用且穩定的產品，具有良好的脫水特性；
? 無需貯存或運行有害化學物品；
? 廢水量與廢水濃度的波動對工藝的實際運行沒有影響；
? 應用廣泛；
? H2S可根據需要產生；
? 處理費用很低；
? 有可能同時去除可溶性的有機化合物與硝酸鹽；
? 在常溫常壓下運行；
? 流程簡單，維護與運行費用低。
THIOPAQ�0�3 技術的應用
? 可以從弱酸溶液、工藝用水、酸性礦井排水、熔爐出水、地下水、殘料液、滲濾液等中有選擇性地回收金屬；
? 通過將硫酸鹽與硫化物還原為單質硫將水中的這類污染物去除；
? 冶金與采礦業運行過程中金屬回收時產生的氣態硫化氫（液體H2S與NaHS安全經濟的替代產品）；
? 去除硒與鉬；
? 去除SO2（產生單質硫或H2S）；
? 能同時去除金屬、硫酸鹽、硝酸鹽與有機化合物。
技術
此項技術所應用的主要技術原理為：硫化合物被還原為硫化氫（H2S）,然後用硫化氫來使金屬沉澱。