icp自動進樣裝置

㈠ ICP-MS質譜儀的工作原理及使用方法是什麼

原理

使試樣中各組分電離生成不同荷質比的離子，經加速電場的作用，形成離子束，進入質量分析器，利用電場和磁場使發生相反的速度色散——離子束中速度較慢的離子通過電場後偏轉大，速度快的偏轉小；在磁場中離子發生角速度矢量相反的偏轉，即速度慢的離子依然偏轉大，速度快的偏轉小；當兩個場的偏轉作用彼此補償時，它們的軌道便相交於一點。

與此同時，在磁場中還能發生質量的分離，這樣就使具有同一質荷比而速度不同的離子聚焦在同一點上，不同質荷比的離子聚焦在不同的點上，將它們分別聚焦而得到質譜圖，從而確定其質量。

質譜法還可以進行有效的定性分析，但對復雜有機化合物分析就無能為力了，而且在進行有機物定量分析時要經過一系列分離純化操作，十分麻煩。

而色譜法對有機化合物是一種有效的分離和分析方法，特別適合進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難，因此兩者的有效結合將提供一個進行復雜化合物高效的定性定量分析的工具。

用法

分離和檢測不同同位素的儀器。儀器的主要裝置放在真空中。將物質氣化、電離成離子束，經電壓加速和聚焦，然後通過磁場電場區，不同質量的離子受到磁場電場的偏轉不同，聚焦在不同的位置，從而獲得不同同位素的質量譜。

質譜方法最早於1913年由J.J.湯姆孫確定，以後經 F.W.阿斯頓等人改進完善。現代質譜儀經過不斷改進，仍然利用電磁學原理，使離子束按荷質比分離。質譜儀的性能指標是它的解析度，如果質譜儀恰能分辨質量m和m+Δm，解析度定義為m/Δm。現代質譜儀的解析度達 105 ～106 量級，可測量原子質量精確到小數點後7位數字。

質譜儀最重要的應用是分離同位素並測定它們的原子質量及相對豐度。測定原子質量的精度超過化學測量方法，大約2/3以上的原子的精確質量是用質譜方法測定的。由於質量和能量的當量關系，由此可得到有關核結構與核結合能的知識。

對於可通過礦石中提取的放射性衰變產物元素的分析測量，可確定礦石的地質年代。質譜方法還可用於有機化學分析，特別是微量雜質分析，測量分子的分子量，為確定化合物的分子式和分子結構提供可靠的依據。由於化合物有著像指紋一樣的獨特質譜，質譜儀在工業生產中也得到廣泛應用。

固體火花源質譜：對高純材料進行雜質分析。可應用於半導體材料有色金屬、建材部門;氣體同位素質譜：對穩定同位素C、H、N、O、S及放射性同位素Rb、Sr、U、Pb、K、Ar測定，可應用於地質石油、醫學、環保、農業等部門。

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質譜的解析大致步驟如下：

1、確認分子離子峰，並由其求得相對分子質量和分子式；計算不飽和度。

2、找出主要的離子峰（一般指相對強度較大的離子峰），並記錄這些離子峰的質荷比（m/z值）和相對強度。

3、對質譜中分子離子峰或其他碎片離子峰丟失的中型碎片的分析也有助於圖譜的解析。

4、用MS-MS找出母離子和子離子，或用亞穩掃描技術找出亞穩離子，把這些離子的質荷比讀到小數點後一位。

5、配合元素分析、UV、IR、NMR和樣品理化性質提出試樣的結構式。最後將所推定的結構式按相應化合物裂解的規律，檢查各碎片離子是否符合。若沒有矛盾，就可確定可能的結構式。

6、已知化合物可用標准圖譜對照來確定結構是否正確，這步工作可由計算機自動完成。對新化合物的結構，最終結論要用合成此化合物並做波譜分析的方法來確證。

參考資料來源：網路-質譜法

參考資料來源：網路-質譜儀

㈡ icp光譜儀是什麼

icp直讀光譜儀，又名電感耦合等離子體光譜儀，屬於光譜儀的一大分支，主要用於檢測微量及衡量元素的分析，可分析的元素為大多數的金屬元素，具體的檢測元素因為不同廠家採用的核心配件不同而不同，如5代光譜儀就可檢測118元素。因此icp光譜分析儀的使用范圍廣泛，被用於稀土、貴金屬、合金材料、電子產品的分析檢測，並且可對待測樣品進行定性或從超微量到常量的定量分析。
其中icp發射光譜法是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法，在分析的過程中會對檢測材料的的光譜特性（包括波長、強度等譜線特徵），因此可以分為3大過程：
1 ：分光（光柵），把被檢測材料按照波長進行規律分開。
2 ：感光（感測器）：將光信號轉換成電信號，對應的測量分析出各波長光的強度。
3：光譜軟體計算顯示：將這些信息用軟體進行計算分析，得出對應的結果顯示給操作人員。
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣，需要在指定的操作環境下操作國產光譜儀，對環境溫度和濕度有一定的要求。檢測室內的溫度維持在70～75攝氏度之間，盡可能維持在一個固定溫度。其次環境濕度不能夠太大，會容易導致內部電子元器件受潮短路，並且應該避免安放在陽光強烈處，避免因此高溫導致檢測結果有誤。

㈢ 【求助】求助ICP用有機溶劑處理樣品,如何進樣操作麻煩告訴我

以前我們測試有機樣品的時候都是將樣品放在電路上緩慢加熱，等有機物揮發得半乾的時候加入濃硝酸反復消解。 以前我們測試有機樣品的時候都是將樣品放在電路上緩慢加熱，等有機物揮發得半乾的時候加入濃硝酸反復消解。
你如果非要用有機溶劑溶解樣品後直接進樣用ICP來分析的話,你儀器要加上加氧裝置才能直接分析,否則燃燒很可能不完全,使炬管中積碳太多.加氧裝置用起來不復雜.
還有你如果要配製相應的標准溶液,你應該用相應的有機溶劑作為溶劑,在其中加入相應的標准物,而樣品空白也應該是相應的有機溶劑!yunjun3(站內聯系TA)有單獨的霧室可以進行有機樣品的分析(如煤油中的金屬元素),功率可以適當提高,冷卻氣要開大.追風的藍刺蝟(站內聯系TA)Originally posted by golden1247 at 2011-03-05 16:36:43:
以前我們測試有機樣品的時候都是將樣品放在電路上緩慢加熱，等有機物揮發得半乾的時候加入濃硝酸反復消解。
追風的藍刺蝟 你好!是這樣的.我現在是用有機溶劑溶解樣品,直接進樣.我們一直用無機的霧化器,中心管 ... 很多年沒玩ICP了，所以具體的都忘得差不多了。如果沒有記錯的話，ICP是不能分析有機樣品的，僅僅是用於測試金屬元素。既然如此，那你可以直接消解你的樣品，製成硝酸溶液進樣分析就可以了。
以前我們測試有機樣品的時候都是將樣品放在電路上緩慢加熱，等有機物揮發得半乾的時候加入濃硝酸反復消解。 心凈，心靜，

㈣ 電解液分析icp的有機進樣系統需要製冷嗎

高頻發生器： 高頻發生器是ICP-OES的基礎核心部件，是為等離子體提供能量的，要求其具有高度的穩定性和不受外界電磁場干擾。從功率輸出方式上可以分為自激和它激式兩類，自激式高頻發生器（瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、島津及國內廠家生產的ICP-OES均使用這個）能將穩定的直流電流變成具有一定周期的交流電流後,不需要外加交變信號控制就可以產生交變輸出.該RF線路簡單,造價低廉,調試容易,當震盪電路參數變化時能自動補償阻抗的少量變化等優點.缺點是功率輸出效率低,震盪頻率穩定度不高。它激式發生器（目前儀器我掌握的資料只有熱電公司的）是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號才能產生交變輸出,具有功率輸出效率高,振盪頻率穩定,易實現頻率自動控制等優點,缺點是線路復雜,成本高。目前商品化的儀器的振盪頻率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理論上講震盪頻率大的，維持等離子體的功率相對就小點，冷卻氣用量相對少點，產生的趨膚效應也強，便於形成等離子體中心進樣通道（一般不會引起等離子體的熄滅），但在實際使用商品化儀器分析時27.12MHz 和40.68MHz其分析性能並沒有特別明顯的差別，特別是在檢出限和測定精度方面幾乎沒有差異。高頻發生器的另一個指標就是其功率，因為功率是影響發射線強度和背景強度的主要因素，采購時主要考慮其大小可調性和分析樣品的性質，一般范圍至少也在800-1500W，對於普通水樣品類一般採用800-1200W基本可以滿足正常分析需要，而有機物基體樣品的分析一般需要較高的功率來維持等離子體的正常運行，其實作為各種ICP-OES的光源，目前的發展技術應該是比較成熟的，在采購時主要考慮一下下列指標就可以了：反射功率至少要小於10W，功率波動不能大於0.1%（假如輸出功率有0.1%的飄逸，發射強度就能產生超過1%的變化，目前高檔儀器的這個方面做的是比較好的，有的可以低1-2個數量級的），頻率穩定性要優於0.1%。 ICP光譜的組成 ICP光譜儀是由ICP光源、進樣裝置、分光裝置、檢測器和數據處理系統組成。其中ICP光源由高頻發生器、石英炬管和高頻感應線圈組成；進樣裝置是由蠕動泵（一些儀器直接利用同心霧化器提升）、霧化器和霧室等組成；分光裝置由入射狹縫、分光元件、若干光學鏡片組成及出射狹縫（全譜直讀型沒有）；檢測器現在用的主要是光電倍增管和固體成像器件（目前主要有CCD和CID）；數據處理系統主要有計算機、數據通訊版和儀器控制及數據處理軟體組成。

㈤ ICP-AES的儀器裝置

1.感應圈 2.冷卻器 3.輔助氣 4.矩管 5.試樣載氣
高頻電發生器和感應圈提供電磁能量。矩管由三個同心石英管組成，分別通入載氣、冷卻氣、輔助氣（均為氬氣）；當用高頻點火裝置發生火花後，形成等離子體焰矩，接受由載氣帶來的氣溶膠試樣進行原子化、電離、激發。進樣器為利用氣流提升和分散試樣的霧化器，霧化後的試樣送入等離子矩的載氣流。控制和檢測系統由光電轉換及測量部件、微型計算機和指示記錄器件組成。整機組成見下圖

㈥ 測ICP的儀器使用方法

1.同水循環儀器的連接：
ICP主機上的input介面對應水循環器上的out介面，另一ICP的out介面對應著水循環器上的input介面，且水循環器上的 out介面上要安裝好水過濾器。
2.同氬氣的連接：
氬氣的管子接到ICP主機上的Argon介面上，且氬氣的氣壓通過減壓裝置來調節，一般控制在0.8 ba 。 3.同抽風機的連接：
抽風機的兩抽風管，前管吸收矩管放出的熱量，後管吸收發生器放出的熱量。 4.同UPS的連接 5.廢水箱的安裝
6.霧化器，霧化室，矩管，泵軟管的安裝
7.ICP 同PC的介面，且Hardlock USB 軟體保護裝置要插到PC的USB介面上。
8.ICP地線的連接 二. 建方法流程： 方法信息的設置 對元素線的選擇 測試條件的設置 建空白，標准溶液 設置輸出格式
1.方法信息的設置：在measurement info 界面
⑴.在界面下方的method data control 面板中，選擇New，新建一個方法，並輸入方法的名稱和描述內容。 ⑵.設置參數：
Nebulizer Type(霧化器的類型)：有Crossflow(交叉霧化器)和Modi-lichte (理查得霧化器)，本儀器使用Crossflow.
Application(應用類型)：針對不同的情況，有不同的選擇，一般選擇Normal
Default Unit：對單位的設置
No.of Measurements：測量次數一般為3次
Data Transport：數據儲存要求，「None」不儲存，「Regionof interest」儲存指定的分析譜線，「Complete Spectrum」儲存所 有的數據，一般選擇Complete Spectrum
Min Corr Coefficament ：校正線性參數，一般為0。996 Default Displayname(默認的顯示名稱)：一般選擇Sample Name ⑶.Preflush(預沖洗)的設置：
Fast：快沖洗時間 Fast step：沖洗檔位
Total：沖洗的總時間 Normal step：正常沖洗的檔位 ⑷.SampleIdentification的設置：
可新建weight質量，volum體積，dilution稀釋率等關於樣品的參數 2.線選擇：在Line Selection界面
⑴.Lineselection type(線類型)：有Analytic(用於要分析的元素)， Reference line(內標譜線線)，Monitor line(穩定線，一般選擇 的是氬線)
⑵.元素表中的元素線的選擇：對於要分析的元素，單擊這個元素，可從右邊的下表中選擇其中一個光強度不同的元素線，一般選擇受其它元素干擾最少的線。若雙擊此元素，即可選擇一條系統推薦的線。
⑶.LineLibrary：可調出此元素的所有的不同強度的線，一般選擇Recommended
⑷.EditPseudo對於不同的測量目的設置的，例如：MnBEC，設置Mn,Zr的相對強度，來調整矩管的位置。
3.測量條件的設置：在 Measure conditions界面
⑴.Plasmapower(激發等離子的發生器功率)：對於一般的金屬設為1200W，而對於重金屬則為1400W。
Coolant Flow, Auxiliary Flow, Nebulizer Flow, Add flow在下面啟動等離子的那一項中有詳細說明。
⑵.RelativeTorch position：矩管位置的調節。Honizontal 水平的，Vertical 垂直的，Distance 前後的。在矩管校準後，一般不要去調。 ⑶.SASSYParameter：進樣器的設置，本儀器還未配進樣器。 4.標准溶液的設置：在 Standards界面 通過 Method 面板，新建空白，標准溶液。
空白溶液的類型為：Blank Sample,Calibration Standard 標准溶液的類型為：Standardization , CalibrationStandard 5.輸出格式的設置：在 Out Format 界面
⑴.在 Documentaction 面板中，可設置數據輸出的格式，例如：PDF，RTF，等。

㈦ ICP電感耦合等離子體發射光譜儀的原理和用途

1. 儀器介紹

   ICP2000是天瑞儀器公司經多年技術積累而開發的電感耦合等離子體發射光譜儀，用於測定各種物質（可溶解於鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中常量、微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量。採用先進的電子電路系統和網路介面的通信方式，實現了儀器的尋峰、測試、譜圖描跡快速簡便化操作，自動化程度高、操作簡便、穩定可靠，使結果准確度更高，人性化設計的儀器操作界面，可針對不同元素、不同波長設置最佳的測試條件，並有儀器診斷功能，提高儀器的智能化操作。

2. 性能特點

   1.可測元素70多種

   2.分析速度快，一分鍾可測5-8個元素

   3.多元素同時分析，客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序

   4.檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0.7ppb

   5.線性動態范圍寬，高達6個數量級，高低含量可以同時測量

   6.分析成本低，一瓶氬氣可以用8個小時

   7.全自動化設計，除電源開關外，儀器全部功能由軟體控制。

   8.網路介面通訊方式，大大提升了通信速度，屏蔽了高頻的干擾。

   9.配備進口玻璃霧化器，霧化效率好，性能更穩定。

   10. 軟體通過質量流量控制器（MFC）來控制三路氣體流量。

   11. 點火方式：軟體控制點火，有點火位置記憶功能，匹配位置記憶功能。

   12.特有的儀器診斷功能，可實時監測儀器工作狀態。

   13.獨立開發，具有自主知識產權的分析軟體，人性化的操作界面，中英文界面的快速切換，自動生成分析報告。

3. 技術指標

   ①射頻發生器技術指標：

   1.電路類型：自激振盪電路，同軸電纜輸出，匹配調諧，功率反饋閉環自動控制。

   2.工作頻率：40.68MHz±0.05％

   3.頻率穩定性：＜0.1%

   4.輸出功率：800W—1200W

   5.輸出功率穩定性：＜0.2%

   6.電磁場泄漏輻射強度：距機箱30cm處電場強度E：＜10V/m ；磁場：H＜0.2A/m。

   ②進樣裝置技術指標：

   1.輸出工作線圈：銅質，帶有聚四氟乙烯外套，內徑25mm，3匝。

   2.矩管：三同心型，外徑20mm的石英矩管

   3.同軸型噴霧器：外徑6mm

   4.雙筒形霧室外徑：35mm

   5.氬氣流量計規格和載氣壓力表規格：

   （1）等離子氣流量計 ：0.0-20.0L/min

   （2）輔助氣流量計： 0.0-1.0L/min

   （3）載氣流量計：0.0-1.0L/min

   （4）載氣穩壓閥：0-0.4MPa

   （5）冷卻水：水溫20-25℃ 流量>7L/min 水壓>0.1MPa ，冷卻水電阻率大於1MΩ。

   ③分光器技術指標:

   1.光路：Czerny-Turner

   2.焦距： 1000 mm

   3.光柵規格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600線/mm(可選用刻線密度2400線/mm)，刻劃面積（80×110）mm

   4.線色散率倒數：0.26nm/mm

   5.解析度：≤ 0.008nm(3600刻線）. ≤0.015nm(2400刻線）

   6.掃描波長范圍： 3600線/mm掃描波長范圍：190—500 nm ; 2400線/mm掃描波長范圍：190—800 nm

   7.步進電機驅動最小步距:0.001 nm

   8.入射狹縫：25μm；出射狹縫：18μm

   9.透鏡：Φ30，1：1成像

   10. 反射鏡規格：（80×105）mm

4. 測光裝置:

   1.光電倍增管規格：R212或R928

   2.光電倍增管負高壓： （-50～-1000）V

   3.光電倍增管電流測量范圍： （10～12～10～4）A

   4.信號採集方式： V/F轉換

   5.采樣電路：1mv對應頻率100Hz；

   6.儀器數據採集： 計數方式

   7.測光方式：垂直觀測

5. 標准配置

   1.ICP2000主機1台

   穩壓電源1台

   自動控溫冷卻循環水裝置1台

   2.附件箱

6. 應用領域

   金屬材料（包括貴金屬、稀有金屬）、非金屬材料、礦石、土壤、核燃料、煤、石油及其產品、化肥、化工原料、半導體晶片、陶瓷材料、食品、葯品、血液、水（純水、廢水）、空氣等幾乎所有材料中雜質（或粒子）的測定。

㈧ ICP-aes的組成

高頻發生器：
高頻發生器是ICP-OES的基礎核心部件，是為等離子體提供能量的，要求其具有高度的穩定性和不受外界電磁場干擾。從功率輸出方式上可以分為自激和它激式兩類，自激式高頻發生器（瓦里安、PE、GBC、JY、LEEMAN、斯派克、島津及國內廠家生產的ICP-OES均使用這個）能將穩定的直流電流變成具有一定周期的交流電流後,不需要外加交變信號控制就可以產生交變輸出.該RF線路簡單,造價低廉,調試容易,當震盪電路參數變化時能自動補償阻抗的少量變化等優點.缺點是功率輸出效率低,震盪頻率穩定度不高。它激式發生器（目前儀器我掌握的資料只有熱電公司的）是由石英晶體控制頻率,必須外加交換信號才能產生交變輸出,具有功率輸出效率高,振盪頻率穩定,易實現頻率自動控制等優點,缺點是線路復雜,成本高。目前商品化的儀器的振盪頻率主要使用27.12MHz 和40.68MHz的,理論上講震盪頻率大的，維持等離子體的功率相對就小點，冷卻氣用量相對少點，產生的趨膚效應也強，便於形成等離子體中心進樣通道（一般不會引起等離子體的熄滅），但在實際使用商品化儀器分析時27.12MHz 和40.68MHz其分析性能並沒有特別明顯的差別，特別是在檢出限和測定精度方面幾乎沒有差異。高頻發生器的另一個指標就是其功率，因為功率是影響發射線強度和背景強度的主要因素，采購時主要考慮其大小可調性和分析樣品的性質，一般范圍至少也在800-1500W，對於普通水樣品類一般採用800-1200W基本可以滿足正常分析需要，而有機物基體樣品的分析一般需要較高的功率來維持等離子體的正常運行，其實作為各種ICP-OES的光源，目前的發展技術應該是比較成熟的，在采購時主要考慮一下下列指標就可以了：反射功率至少要小於10W，功率波動不能大於0.1%（假如輸出功率有0.1%的飄逸，發射強度就能產生超過1%的變化，目前高檔儀器的這個方面做的是比較好的，有的可以低1-2個數量級的），頻率穩定性要優於0.1%。

ICP光譜的組成

ICP光譜儀是由ICP光源、進樣裝置、分光裝置、檢測器和數據處理系統組成。其中ICP光源由高頻發生器、石英炬管和高頻感應線圈組成；進樣裝置是由蠕動泵（一些儀器直接利用同心霧化器提升）、霧化器和霧室等組成；分光裝置由入射狹縫、分光元件、若干光學鏡片組成及出射狹縫（全譜直讀型沒有）；檢測器現在用的主要是光電倍增管和固體成像器件（目前主要有CCD和CID）；數據處理系統主要有計算機、數據通訊版和儀器控制及數據處理軟體組成。

㈨ icp-ms 自動進樣器有必要嗎

如果您經常大批量測樣，有必要，如果只是每次做幾個樣品就沒必要了，自動進樣器可以節約人力，騰出時間做其他的