A. 跪求葯物化學《苯佐卡因的合成》實驗的思考題答案
1.加入碳酸鈉溶液的作用主要是洗去殘留的反應物對硝基苯甲酸和乙醇,乙醇易回溶於水,而對硝基答苯甲酸也能與鹼形成鹽從而進入水相,而它們生成的酯在油相中,所以能分離純化生成的酯,使其不含雜質。化學方程式很簡單,電腦不好打,你自己應該會。
2.與第一步的作用相似,主要是為了提純生成物
3.應該是用能生成沉澱的物質除去,試試H2S,這個不能確定,希望能幫到你
B. 苯佐卡因的合成,第一步,對硝基苯甲酸的制備中,氧化反應完畢,將對硝基苯甲酸從混合物中分離出來的原理
鹼提酸沉原理
C. 苯佐卡因的合成實驗中為什麼要用碳酸鈉而不用氨水或碳酸氫鈉
化學反應的pH值(鹼性)對反應有很大影響。
碳酸鈉的鹼性>碳酸氫鈉>氨水。
因此該反應用碳酸鈉而不用後兩者。
(即後兩者的鹼性不能有效地促進反應進行。 而且氨水與其它酸性物質發生配合/絡合,有可能阻滯反應)
D. 有機化學[苯佐卡因的制備]
【苯佐卡因合成路徑】
1.
以
甲基苯胺
為原料,苯佐卡因的合成方法主要有:
1.1
以對甲基苯胺為原料,經醯化、氧化、水解、酯化製得苯佐卡因;
1.2
先用硫酸亞鐵還原對硝基苯甲酸得對氨基苯甲酸
,
再與無水乙醇在酸性
條件下酯化得苯佐卡因;
1.3
酯化與還原合並為一步進行;
1.4
對硝基苯甲酸在濃硫酸的催化下先酯化得對硝基苯甲酸乙酯
,
對硝基苯
甲酸乙酯經鐵粉還原得苯佐卡因。
對以上幾種合成路徑進行比較:
方法
1.1
所用條件較溫和,但反應步驟較多,收率低。
方法
1.2
用硫酸亞鐵還原生成的對氨基苯甲酸,由於其羰基與鐵離子形成不
溶性沉澱而混於鐵泥中不易分離,
此外對氨基苯甲酸的化學活性比對硝基苯甲酸
的活性低,故其第二步的酯化反應的效率也不高,產物的收率較低。
方法
1.3
需要用到金屬錫,原料昂貴。
方法
1.4
工藝成熟,原料易得,是許多葯廠採用的方法。但濃硫酸因具有強
氧化性,使副反應較多,後續處理麻煩,產品色澤深,對設備腐蝕嚴重。上世紀
80
年代末,
Gedye
等用微波輻射加熱方法進行有機合成研究,給有機化學研究
帶來一片新天地。
微波技術用於有機合成反應具有特殊的優越性。
它因具有均勻
快速、收率高、產物易分離、污染小或無污染等特點而倍受注重。為此,我們在
方法
1.4
的基礎上合成苯佐卡因,在酯化反應中採用對甲苯磺酸為催化劑,利用
微波輻射技術合成對硝基苯甲酸乙酯。
工藝改進後,
反應時間大大縮短,
相應反
應階段收率和目標產物收率有所提高。
E. 苯佐卡因實驗中如何判斷還原反應已經結束為什麼呢
酯化時用到了濃硫酸,如果先還原,那麼就是對氨基苯甲酸,一方面氨基和羧基反應,氨基和硫酸反應,另一方面,苯胺還原性較強,在濃硫酸的作用下會被氧化。
硝基在還原能力強的鐵-稀硫酸溶液中被新生態的氫還原為還原的最高態,也就是氨基。酯化反應須在無水條件下進行,如有水進入反應系統中,收率將降低。無水操作的要點是:原料乾燥無水;所用儀器、量具乾燥無水;反應期間避免水進入反應瓶。
對硝基苯甲酸乙酯及少量未反應的對硝基苯甲酸均溶於乙醇,但均不溶於水。反應完畢,將反應液傾入水中,乙醇的濃度降低,對硝基苯甲酸乙酯及對硝基苯甲酸便會析出。這種分離產物的方法稱為稀釋法。
(5)苯佐卡因的合成實驗裝置圖擴展閱讀:
硝基還原方法很多,具體有:
(1)用金屬加鹽酸還原,常用金屬是鋅、鐵等,適合對酸穩定的化合物;
(2)用催化氫化,如Pt、Ni等催化劑,溫和還原的話(室溫稍加壓)可以只還原硝基。還有一些硝基苯的特徵還原反應,如用鋅在弱酸性條件下還原為苯基羥胺;在鹼性條件下還原,水溶液得偶氮苯,醇溶液得氫化偶氮苯。
F. 苯佐卡因的合成中如何將產率提高到90%
由對硝基甲苯為原料合成對氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)時,在酯化反應過程中,一般都是用濃硫酸作為催化劑,苯佐卡因的收率比較低.本文研究常用路易斯酸作為催化劑,發現苯佐卡因的收率可提高到67%.
對甲基苯胺為原料合成苯佐卡因的多步反應進行了研究.解決了實驗過程中出現的實驗現象異常,產品純化困難,產量低甚至沒有產品等問題.在改進的實驗條件下完成該實驗,產品的產率高,實驗的重現性好.
在較優合成路線的基礎上進行試驗研究,在酯化反應階段利用微波輻射對甲苯磺酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯.結果:酯化反應時間縮短為11min,酯化反應收率96.5%;工藝改進後,酯化和還原兩個階段的總收率達81.1%,有較大提高.
其他衍生物合成
將苯佐卡因通過酯鍵和甲基丙烯酸相連,合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子載體葯物(PBM),並採用乳液聚合法制備了PBM納米微球.PBM的結構經1H NMR和TEM表徵.
以對硝基甲苯為原料分別經氧化、酯化和還原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因與對氟苯甲醛反應生成一種新型苯佐卡因衍生物(4-甲醯基-4′-乙氧羰基二苯胺),經IR、1 H NMR和元素分析測試確認了其結構,並研究了其合成條件,討論了反應溫度、反應時間等因素對反應體系的影響.
G. 苯佐卡因的合成實驗中製得對硝基苯甲酸乙酯在乾燥時為什麼又融化了對結果有何影響
omg 乾燥的時候你是放在熱熱的地方了吧 空氣里有水蒸氣當然會水解融化了啊 乾燥的時候 用金屬刮刀攪拌或者乾脆自然幹得了 產率會降低的
H. 苯佐卡因的合成實驗報告思考題
1.加入碳酸鈉溶液的作用主要是洗去殘留的反應物對硝基苯甲酸和乙醇,乙醇易溶於回水答,而對硝基苯甲酸也能與鹼形成鹽從而進入水相,而它們生成的酯在油相中,所以能分離純化生成的酯,使其不含雜質.化學方程式很簡單,電腦不好打,你自己應該會.
2.與第一步的作用相似,主要是為了提純生成物
3.應該是用能生成沉澱的物質除去,試試H2S,這個不能確定,
I. 苯佐卡因的合成方法
由對硝基甲苯為原料合成對氨基苯甲酸乙酯(即苯佐卡因)時,在酯化反應過程中,一般都是用濃硫酸作為催化劑,苯佐卡因的收率比較低.本文研究常用路易斯酸作為催化劑,發現苯佐卡因的收率可提高到67%.
對甲基苯胺為原料合成苯佐卡因的多步反應進行了研究.解決了實驗過程中出現的實驗現象異常,產品純化困難,產量低甚至沒有產品等問題.在改進的實驗條件下完成該實驗,產品的產率高,實驗的重現性好.
在較優合成路線的基礎上進行試驗研究,在酯化反應階段利用微波輻射對甲苯磺酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯.結果:酯化反應時間縮短為11min,酯化反應收率96.5%;工藝改進後,酯化和還原兩個階段的總收率達81.1%,有較大提高.
其他衍生物合成
將苯佐卡因通過酯鍵和甲基丙烯酸相連,合成了含苯佐卡因的可聚合單體(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子載體葯物(PBM),並採用乳液聚合法制備了PBM納米微球.PBM的結構經1H NMR和TEM表徵.
以對硝基甲苯為原料分別經氧化、酯化和還原合成苯佐卡因,再由苯佐卡因與對氟苯甲醛反應生成一種新型苯佐卡因衍生物(4-甲醯基-4′-乙氧羰基二苯胺),經IR、1 H NMR和元素分析測試確認了其結構,並研究了其合成條件,討論了反應溫度、反應時間等因素對反應體系的影響.