乙醯水楊酸的實驗裝置

A. 乙醯水楊酸的制備和收集

3.10 乙醯水楊酸的制備
目的：學習酚醯化成酯的原理及方法，了解有關葯物制備的知識； 復習重結晶和熔點測定的操作。
原理：
主反應：

副反應：

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
裝置：

抽率裝置
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點並計算產率。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
問題：
1） 水楊酸與乙酸酐的反應過程中濃硫酸起什麼作用？
2） 純的乙醯水楊酸不會與三氯化鐵溶液發生顯色反應。然而，在乙醇－水混合溶劑中經重結晶的乙醯水楊酸，有時反而會與三氯化鐵溶液發生顯色反應，這是為什麼？
3） 本實驗中所用的儀器為什麼必需乾燥？
註：阿司匹林Aspirin，亦稱乙醯水楊酸、醋柳酸。解熱鎮痛葯。用於治療感冒、發熱、頭痛、牙痛、關節痛和風濕病，且能抑制血小板凝集，預防術後血栓形成，心肌梗塞。副作用少。

B. 目前乙醯水楊酸的工業和實驗室製法都有哪些

工業製法復：
苯酚與二氧化制碳在氫氧化鈉存在下在高溫高壓的條件下反應，得到水楊酸二鈉鹽（Kolbe-Schmidt反應）。反應後加入稀硫酸中和。

加入乙酸酐進行乙醯化，得到阿司匹林。

這是由酚羥基的特殊性質決定，酚羥基很難直接和乙酸發生酯化反應。該反應實際上依然是酯化反應。

實驗室：
首先，將10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圓底燒瓶中，並在其中加入少量鋅粉和沸石。
在燒瓶上加分餾裝置，上面加上溫度計，並用支管試管收集蒸餾出來的少量水和乙酸。電熱套加熱。
先控制溫度保持燒瓶中液體微沸10分鍾左右。再加大電壓，升高溫度，保持溫度計溫度在105度，大概50分鍾。
這時，溫度計的溫度降低，說明反應基本完全。
趁熱把燒瓶中的液體倒在冷水中攪拌，有沉澱後減壓抽濾。
提純
在生成物中加入熱水。
注意：是熱水，且不要太多，剛好溶解即可。
趁熱用熱水漏斗過濾。降溫使結晶。用減壓漏斗抽濾，乾燥即可。

C. 實驗裝置圖呢(乙醯水楊酸的制備）

乙醯水楊酸俗稱阿司匹林，為重要的醫葯。具有退熱、鎮痛、抗風濕等作用。
二、基本原理：
乙醯水楊酸是水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙醯酐，在少量濃硫酸（或乾燥的氯化氫，有機強酸等）催化下，脫水而製得的。
主反應：

副反應：
在生成乙醯水楊酸的同時，水楊酸分子間可發生縮合反應，生成少量的聚合物。

乙醯水楊酸能與碳酸氫鈉反應生成水溶性鈉鹽，而其副產物聚合物不能溶於碳酸氫鈉溶液。利用這種性質上的差別，可純化阿司匹林。
注意：
反應溫度不宜過高，否則將增加副產物的生成：

1.為了促使反應向右進行，通常採用增加酸或醇的濃度， 或連續的移去產物酯和水（通常是借形成共沸混合物來進行）的方式來達到。至於是否醇過量和酸過量，則取決於原料來源的難易及操作上是否方便等因素。在實驗過程中，常常是兩者兼用來提高產率。
2.由於水楊酸中的羥基和羧基能形成分子內氫鍵，反應必須加熱到150℃～160℃。不過，加入少量的濃硫酸或濃磷酸過氧酸等來破壞氫鍵，反應溫度也可降到60℃～80℃，而且副產物也會有所減少。
3.乙醯水楊酸易受熱分解，因此熔點不是很明顯。它的熔點為136℃ ，分解溫度為128℃ ～135℃ 。在測定熔點時，可先將載熱體加熱至120℃左右，然後放入樣品測定。
三、實驗操作：
1.在100ml錐形瓶中放置乾燥的水楊酸6.5g及乙醯酐10ml，充分搖動後，滴加10滴濃硫酸（足量）。（注意：如不充分振搖，水楊酸在濃硫酸的作用下，將生成付產物水楊酸水楊酯。）
2.水浴上加熱，水楊酸立即溶解。如不全溶解，則需補加濃硫酸和乙醯酐。保持錐形瓶內溫度在70℃左右。（注意：用水浴溫度控制反應溫度。水浴溫度控制在80℃－85℃即可。）維持反應20分鍾。
3.稍微冷卻後，在不斷攪拌下將其倒入100ml 冷水中。冷卻析出結晶（只要瓶內溫度和冷卻水溫度一致即可，不一定需要15分鍾）。抽濾粗品，每次用10ml水洗滌兩次，其作用是洗去反應生成的乙酸及反應中的硫酸。
4.粗品重結晶純化，用95%乙醇和水1:1的混合液約25ml左右，加冷凝管加熱迴流，以免乙醇揮發和著火，固體溶解即可。（重結晶時無須加活性炭，加活性炭的作用是除去有色雜質，因粗產品沒有顏色，加熱煮沸即可）
5.趁熱過濾，冷卻，抽濾，乾燥，稱重。
四、實驗產率的計算：
從反應方程式中各物材料的摩爾比，可看出乙醯酐是過量的，故理論產量應根據水楊酸來計算。0.045mol水楊酸理論上應產生0.045mol乙醯水楊酸。乙醯水楊酸的相對分子質量為180g/mol，則其理論產量為：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

D. 乙醯水楊酸的實驗室制備過程!

試劑： 水楊酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），飽和碳酸氫鈉 12mL，1%三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸
步驟：
在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酐2滴濃硫酸搖勻，使水楊酸溶解。將錐形瓶置於90℃的熱水浴中，加熱10min，並不時地振搖。然後，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫後，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖(注意，反應放熱，操作應小心)。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、抽濾，並用少量冷水洗滌，抽干，得乙醯水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚羥基是否存在）。
將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物(水楊酸自身聚合)。再將濾液倒入100mL燒杯中，緩緩加入10mL20％鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶體逐漸析出。將此反應混合物置於冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾，用少量冷水洗滌2-3次，然後抽干，取少量乙醯水楊酸, 溶入幾滴乙醇中，並滴加1-2滴1％三氯化鐵溶液，如果發生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇－水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶於少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意：加熱不能太久，以防乙醯水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、乾燥、稱重、測定熔點。
乙醯水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135℃。
注意事項：
1）儀器要全部乾燥，葯品也要事先經乾燥處理，醋酐要使用新蒸餾的，收集139-140℃的餾分。
2）乙醯水楊酸受熱後易發生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產品採取自然晾乾。
3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫＜90℃）
網上找來的，希望能幫助你。

E. 為什麼制備阿司匹林用到的儀器必須乾燥

1、實驗室製法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以後的產物是乙酸，乙酸的乙醯化能力比乙酸酐弱很多,使得反應不能正常進行。

2、乙醯水楊酸中含有酯的基本結構,酯與水會發生反應，因此乙醯水楊酸遇水容易水解,乾燥儀器可以防止其水解。

阿司匹林的制備方法如下：

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得：在反應罐中加乙酐（加料量為水楊酸總量的0.7889倍），再加入三分之二量的水楊酸，攪拌升溫，在81～82℃反應40～60min。

降溫至81～82℃保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格後，降溫至13℃，析出結晶，甩濾，水洗甩干，於65～70℃氣流乾燥，得乙醯水楊酸。

(5)乙醯水楊酸的實驗裝置擴展閱讀

阿司匹林是水楊酸的衍生物，無臭或微帶醋酸臭，微溶於水，易溶於乙醇，可溶於乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。阿司匹林治療監測的主要實驗室方法有：血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-TXB2檢測、流式細胞術等。

到2015年為止， 阿司匹林已應用百年，成為醫葯史上三大經典葯物之一，至今它仍是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎葯，也是作為比較和評價其他葯物的標准制劑。

F. 阿司匹林的制備

制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及葯品：

儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。

2、實驗原理：

制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。

主反應：

4計算：

N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138

N(水楊酸)=2/138=0.014mol

N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

(6)乙醯水楊酸的實驗裝置擴展閱讀：

實驗成功的關鍵:

1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）

實驗操作注意事項：

① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色

② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。

③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。

④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。

⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。

參考文獻：網路-阿司匹林

G. 在乙醯水楊酸的制備實驗中反應容器為什麼要求乾燥無水

乙醯水楊酸（阿司匹林）制備容器要乾燥無水是為了防止反應物乙酸酐遇水水發生水解反應。

乙醯水楊酸的制備通過水楊酸加乙酸酐，在濃硫酸做催化劑的情況下反應生成乙醯水楊酸。

反應物乙酸酐，為無色透明液體，有強烈的乙酸氣味，味酸，有吸濕性，溶於氯仿和乙醚，緩慢地溶於水形成乙酸。在反應容器有水存在的情況下，乙酸酐會緩慢水解成乙酸，干擾反應進行。

(7)乙醯水楊酸的實驗裝置擴展閱讀：

乙酸酐作用與用途

乙酸酐是重要的乙醯化試劑，乙酸酐用於製造纖維素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性電影膠片；在醫葯工業中用於製造合成黴素痢特靈、地巴唑、咖啡因和阿司匹林、磺胺葯物等；在染料工業中主要用於生產分散深藍HCL、分散大紅S-SWEL、分散黃棕S-2REL等。

在香料工業中用於生產香豆素、乙酸龍腦酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香葉酯等；由乙酸酐製造的過氧化乙醯，是聚合反應的引發劑和漂白劑。

用作溶劑和脫水劑,也是重要的乙醯化試劑和聚合物引發劑。應用最終產物是醋酸纖維素和醋酸纖維塑料,這種纖維大部分用於製造香煙的過濾嘴、船舶工業的織物和日用織物,還可製造旋風炸葯三次甲基三硝基胺。

H. 試設計一個用冰乙酸和水楊酸反應制備乙醯水楊酸的實驗方法

我只打出過程部分，流程圖你可以自己畫，打字不容易，望採納，謝謝。
阿斯匹林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的.水楊酸可由水楊酸甲酯,即冬青油（由冬青樹提取而得）水解製得.
在50mL圓底燒瓶中,加入乾燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴濃硫酸,充分搖動.水浴加熱,水楊酸全部溶解,保持瓶內溫度在70℃左右，維持20min,並經常搖動.稍冷後,在不斷攪拌下倒入100ml冷水中,並用冰水浴冷卻15min,抽濾,冰水洗滌，得乙醯水楊酸粗產品.
將粗產品轉至250ml圓底燒瓶中,裝好迴流裝置,向燒瓶內加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加熱迴流,進行熱溶解，然後趁熱過濾,冷卻至室溫,抽濾,用少許乙酸乙酯洗滌,乾燥,得無色晶體狀乙醯水楊酸,稱重,計算產率.測熔點