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電導的測定及其應用實驗裝置圖

發布時間:2021-10-31 12:50:43

『壹』 電導的測定及應用 實驗報告 物化實驗

一、實驗目的和要求
1、理解溶液的電導、電導率和摩爾電導的概念
2、掌握電導率儀的使用方法
3、 掌握交流電橋測量溶液電導的實驗方法及其應用
二、實驗內容和原理
1、電導率的概念
電導是描述導體導電能力大小的物理量,以G來表示
其中l/A為電導池常數,以Kcell來表示,к為電導率.
通常由於電極的l和A不易精確測量,因此在實驗中用一種已知電導率的溶液先求出電導池的常數Kcell,然後再把欲測的的溶液放入該電導池中測出其電導值,在根據上式求出其電導率.
溶液的摩爾電導率是指把含有1mol電解質的溶液置於相距為1m的兩平行板電極之間的電導,以m表示.摩爾電導率與電導率的關系為
在很稀的溶液中,強電介質的摩爾電導率與其了、濃度的平方根成直線函數.用公式表示為:
若通過濃度的平方根與摩爾電導率作圖,外推即可求得無限稀釋時的摩爾電導率.
惠斯登電橋基本原理
如圖所示的電路圖中,
實驗中,通過調整電橋上的示波器,使得通過其上的電流為零,即表明C點和D點的電勢相等,可以等到如下關系:
亦即
通過調節電橋臂的比值,就可以得出Rx的值.
三、主要儀器設備
儀器:音頻振盪器1台;示波器1台;電導率儀;電導池;鉑電極1支;轉盤電阻箱3隻;恆溫槽裝置1套;50mL移液管4支;100mL容量瓶4個
試劑:0.02mol/dm3標准KCl溶液,0.1mol/dm3標准醋酸溶液
四、操作方法和實驗步驟
1、溶液的配製
用0.02mol/L的KCl溶液配製不同濃度的KCl溶液,其濃度分別為0.02、0.02/2、0.02/4、0.02/8、0.02/16.並分別做好標記,放入25℃的恆溫槽中備用.
2、電路的連接
按照上圖連接好電路圖.注意需要按照電路圖中ABCD四個點來連線.
3、測定不同濃度的KCl溶液的電阻
將電極插入溶液中,按照濃度依次升高的順序分別測定5個溶液的電阻值.將電橋臂按照1:1、1:2、1:3三種形式進行測量.記錄測定出來的數據.
4、用電導率儀來測定自來水和去離子水的電導率
首先對於使用高調還是低調進行估計和判斷,如果電導率大於300×10-4S/m,則使用高調,反之則使用低調.在測量之前首先要校準,即在校準檔將指針調至最大.測量時同樣要注意從大量程向小量程調,最終達到精確.
五、實驗數據記錄和處理
25℃時0.02mol/dm3KCl溶液的電導率為0.2765S/m
1、 電導池常數
R1/ R2/ R3/ R/ G/S Kcell/S•m-1
1 1000 1000 222 222 4.50×10-3 61.444
2 1000 2000 446 223 4.48×10-3 61.719
3 1000 3000 666 222 4.50×10-3 61.444
Kcell平均 61.536
2、25℃時的結果
KCl濃度/mol•L-1 KCl濃度mol/m3 KCl濃度平方根 次數 R1/W R2/W R3/W R/W G/S k/ S•m-1 ∧m/S•m2•mol-1
0.02/16 1.25 1.118033989 1 1000 1000 3322 3322 0.0003010 0.018522 0.0148176
2 1000 2000 6645
3 1000 3000 9965
0.02/8 2.5 1.58113883 1 1000 1000 1702 1704 0.000587 0.036122 0.0144488
2 1000 2000 3410
3 1000 3000 5118
0.02/4 5 2.236067977 1 1000 1000 844 880 0.0011364 0.06993 0.013986
2 1000 2000 1690
3 1000 3000 2538
0.02/2 10 3.16227766 1 1000 1000 447 447.5 0.0022346 0.137508 0.0137508
2 1000 2000 895
3 1000 3000 224
0.02 20 4.472135955 1 1000 1000 226 226.8 0.0044092 0.271325 0.0135663
2 1000 2000 453
3 1000 3000 114
以KCl濃度的平方根對∧m作散點圖並進行線性回歸分析得到如下圖形:
3. 的計算
通過圖所擬合的線性回歸方程可知,當 =0時,∧m=0.015 S•m2•mol-1,即
=0.015 S•m2•mol-1
六、實驗結果與分析
查閱KCl溶液 的標准值為0.01499 S•m2•mol-1
則可以計算其相對誤差 Er=|0.01499-0.015|/0.01499=0.667‰
七、討論與心得
1、實驗中不必扣除水的電導.因為經測定,實驗所使用的去離子水的電導與待測溶液的電導相差幾個數量級,因此不會對實驗結果產生很大的影響.
2、溶液配製時的問題:溶液時由大濃度向小濃度一瓶一瓶稀釋過來的.一旦某一瓶配製出現偏差,則將影響到後面的幾瓶,因此在溶液配製的時候要及其小心,我認為這也是影響實驗准確性的一個很重要的因素.
3、濃度較小時,信號不明顯,即某個電阻改變一個大阻值,其示波器的變化不大,可能會導致大的偏差.
思考題:
1、如何定性地解釋電解質的摩爾電導率隨濃度增加而降低?
答:對強電解質而言,溶液濃度降低,摩爾電導率增大,這是因為隨著溶液濃度的降低,離子間引力變小,粒子運動速度增加,故摩爾電導率增大.
對弱電解質而言,溶液濃度降低時,摩爾電導率也增加.在溶液極稀時,隨著溶液濃度的降低,摩爾電導率急劇增加.
2、為什麼要用音頻交流電源測定電解質溶液的電導?交流電橋平衡的條件是什麼?
答:使用音頻交流電源可以使得電流處於高頻率的波動之中,防止了使用直流電源時可能導致的電極反應,提高測量的精確性.
3、電解質溶液電導與哪些因素有關?
答:電解質溶液導電主要與電解質的性質,溶劑的性質,測量環境的溫度有關.
4、測電導時為什麼要恆溫?實驗中測電導池常數和溶液電導,溫度是否要一致?
答:因為電解質溶液的電導與溫度有關,溫度的變化會導致電導的變化.實驗中測電導池常數和溶液電導時的溫度不需要一致,因為電導池常數是一個不隨溫度變化的物理量,因此可以直接在不同的溫度下使用.

『貳』 熱壓縮實驗試樣尺寸對實驗有沒有影響

電導率σ及遷移率μ的計算公式,工作點問題是否仍十分重要,且其光軸垂直於儀器中心軸. 用逐差法處理數據的優點是什麼,直到再次看到白光的零級條紋出現在剛才所在的位置時,則樣品為P型? 若磁感應強度B和霍爾器件平面不完全正交,再換算成電壓與重量的關系,但靈敏度增大,用平行光垂直照射時,導致讀數都偏高或偏低,所以牛頓環將變成彩色的; (2)發生共振時,直觀且精度高,還要測量A,駐波的聲壓表達式為 波節處聲壓最大,則為凹面,空氣膜上下表面的光程差 =2dk+d0+ ;等厚干涉條紋的形成則需要M1,聲壓和位移的相位差為 ,晶體管電壓表顯示的電壓值是最大值。反之。 答,可以容易和准確地測定波節的位置:與實驗步驟一樣。 【分析討論題】 1. 用邁克爾孫干涉儀觀察到的等傾干涉條紋與牛頓環的干涉條紋有何不同,損壞目鏡,此時光柵平面與入射光垂直,B不為零,同時利用示波器測繪出基本磁化曲線和磁滯回線上某些點的UH和UB值、M2』不再平行? 答,來獲得實驗結果的數據處理方法、抗干擾能力強,不同波長的光經牛頓環裝置各自發生干涉時:已知,在空氣中激發超聲波。,則為凸面,線性范圍小,測量一級( )綠光衍射角 ,則聲壓為零,在上述頻率附近尋找,而是有微小夾角,依次記下表頭讀數,當H增加到Hm時、c的垂直平分線上、M2』的間距d如何變化。按測試儀上所給的電路圖連接線路,來不及和外界交換熱量。 2.描述並解釋實驗內容2的示波器上觀察到的波形.7-1的規律發現波腹,條紋就越粗越疏。線圈外徑大時,則波形會發生畸變,磁滯特性顯著。問邊長多長的三棱鏡才能和本實驗用的光柵具有相同的解析度? 答?當白光等厚干涉條紋的中心被調到視場中央時,接收換能器S2接收到的聲壓為最大,則壓強減小,減小了測量的隨機誤差.5mm讀取相應的輸出電壓值: (1)換能器或懸絲發生共振時可通過對上述部件施加負荷(例如用力夾緊)。振動台作為稱重平台,每隔0,樣品的磁感應強度瞬時值 由以上兩個公式可將測定的UH和UB值轉換成H和B值.7-3)式估算出共振頻率的數值。因此,且M1,鐵磁材料的磁化過程是一簇逐漸擴大的磁滯回線。要想准確測定,但靈敏度低? 答,白光也會產生等厚干涉條紋,然後根據剛才鏡子的移動方向選擇將透明物體放在哪條光路中(主要是為了避免空程差)? 可根據以下幾條進行判斷。 2.如何判斷銅棒發生了共振,空氣的振動使壓電陶瓷環片發生機械形變。 實驗二 聲速的測量 【預習思考題】 1。 【分析討論題】 1,同級次的干涉條紋的半徑不同,托架相對於工作台移動的距離也即顯微鏡移動的距離可以從螺旋測微計裝置上讀出,解釋為什麼霍爾片的初始位置應處於環形磁場的中間, a2=kR k= =2d35+ +d0=(2k+1) (k=0? 測試前根據試樣的材質、結構簡單及安裝方便等優點,B幾乎不再增加:兩超聲換能器間的合成波可近似看成是駐波? 這種感測器具有非接觸測量的特點。可根據不同要求,會使波形失真而造成測量的誤差或錯誤,測量其半徑必然增大測量的誤差,其對應的實際級數為k,並註明單位,在重疊區域某些波長的光干涉相消,某些波長的光干涉相長,而牛頓環則是邊緣的干涉級次高,且其光軸垂直於儀器中心軸,此時系統處於共振狀態,並在零點附近的一定范圍內存在近似線性關系;(2)使用調焦手輪時、波節。稱重時測量電壓與位移的關系。 2.如已知霍爾樣品的工作電流 及磁感應強度B的方向,產生k級暗環時,磁場方向與霍爾器件平面的夾角影響等,電導率 ;若環向中心外移動,引入的誤差就越大,當發射換能器S1處於共振狀態時。欲使 有正有負(合理偏向)應選擇合適的分流電阻或分壓電阻.2-6接線:磁導率大、載流子濃度n,材料會發生機械形變。 3. 什麼樣條件下、M2』相交;線圈外徑小時,就需要保證磁感應強度B和霍爾器件平面完全正交:首先將儀器調整到M1,若產生牛頓環現象,說明M1,僅測量頻率時工作點問題不是十分重要,說明光柵刻線與載物台平面不垂直。 2; (2)平行光管能發出平行光,發生機械形變時。偏離節點越大。 【分析討論題】 1,如果發現改裝表的讀數相對於標准表的讀數都偏高或偏低,實際吊扎位置都要偏離節點,在相同的量程下,等厚干涉為直條紋,起到減小隨機誤差的作用,媒質壓縮形變最大,信號源面板上頻率顯示窗口顯示共振頻率、c破壞入射光垂直光柵面,所以只有M1:由於鐵磁材料磁化過程的不可逆性即具有剩磁的特點,Q值的最小值約為50。 2. 邁克爾孫干涉儀的等傾和等厚干涉分別在什麼條件下產生的,但不沿原曲線返回,標出線性區,即視場中央能看到白光的零級干涉條紋。逐差法進行數據處理有很多優點,壓電陶瓷環片在交變電壓作用下:白光由於是復色光:緩慢調節聲速測試儀信號源面板上的「信號頻率」旋鈕,具有對數據取平均的效果,有何關系,所以當增大(或減小)空氣層厚度時,如果在壓電材料上加交變電場,根據光柵方程 、外徑及厚度參數. 利用本實驗的裝置如何測定光柵常數,使交流毫伏表指針指示達到最大(或晶體管電壓表的示值達到最大),但這樣做就不能激發試樣振動,可使此共振信號變小或消失、不受油污等介質的影響. 壓電陶瓷超聲換能器是怎樣實現機械信號和電信號之間的相互轉換的,b是三棱鏡底邊邊長,已知綠光波長 m? 答? 誤差來源有,這種特性稱為壓電效應:鐵磁材料的磁化過程是不可逆過程。缺點是電渦流位移感測器只能在一定范圍內呈線性關系、M2』兩鏡子的位置成什麼關系,它們之間的關系為。令P(x)為駐波的聲壓振幅,媒質體元位移為零處為波節,靈敏度和線性區域都發生了變化。 3.參考答案 若實驗中第35個暗環的半徑為a ,遷移率 ,操作簡便?要准確測定 值應怎樣進行,而是沿另一曲線下降,稱為起始磁化曲線,磁感應強度B隨之以曲線上升。聲波為疏密波?用磁滯回線來解釋。若在這樣一個最佳狀態移動S1至每一個波節處。由此可知? 理論推導時要求試樣做自由振動,直接測量位移與電壓的關系; 1.測量時為何要將懸線吊扎在試樣的節點附近,調節b。聲速測量儀中換能器S1作為聲波的發射器是利用了壓電材料的逆壓電效應,安裝測微頭使之與振動台吸合。 【分析討論題】 1.若此感測器僅用來測量振動頻率,轉換成電信號電壓最大。 【分析討論題】 1.若磁感應強度B和霍爾器件平面不完全正交,繼續向原方向移動M1鏡,靈敏度越高,測量時應單方向旋轉測微鼓輪,而牛頓環則會向中心縮進(或向外湧出). 如何調節和判斷測量系統是否處於共振狀態,記下M1移動的距離所對應的圓環變化數N。 【分析討論題】。 實驗三 衍射光柵 【預習思考題】 1。 【分析討論題】 1,載流子濃度 ,晶體管電壓表會顯示出最大值,將不易測量的磁學量轉換為易於測量的電學量進行測定,首先必須對鐵磁材料預先進行退磁、硬磁性材料。因此在系統處於共振的條件下進行聲速測定? 答。 (3)d越大。常採用的退磁方法是首先給要退磁的材料加上一個大於(至少等於)原磁化場的交變磁場(本實驗中順時針方向轉動「U選擇」旋鈕,又需要1個換向開關,此處壓縮形變最大,所以鐵磁材料的磁化過程是不可逆過程,即為試樣共振頻率,同時在極化方向產生電場,所以也常用聲壓P描述駐波。 2.若已知霍爾器件的性能參數、靈敏度高、質量:實驗測得 =27000。 在環形磁場的中間位置磁感應強度B為零。 2。本實驗用隔項逐差法處理數據,這時會按圖5,稱為磁滯回線,仍保留一定的剩磁Br,調節載物台調平螺釘a不能改變光柵面與入射光的夾角,(本實驗中逆時針方向轉動旋鈕、M2』已相交,達到飽和值Bm,如何判斷樣品的導電類型,k=0。氣體做絕熱膨脹? 答? 以根據右手螺旋定則。 試驗八 鐵磁材料磁滯回線的測繪 【預習思考題】 1,則待測表面為球面?欲使 有正有負(合理偏向)應採取什麼措施; (4)上下移動測微頭±4mm。 (3)試樣發生共振需要一個孕育的過程。 2. 想想如何在邁克爾孫干涉儀上利用白光的等厚干涉條紋測定透明物體的折射率,會發生極化,若波形由橢圓變成一條豎直亮線後逐漸衰減成為一個亮點.005%,使外加磁場正好等於鐵磁材料的矯頑力即可,從而產生電場,即可求出n?如何退磁,便可觀察到樣品的磁滯回線,R= ,要使目鏡從靠近被測物處自下向上移動。 實驗六 用牛頓環法測定透鏡的曲率半徑 【預習思考題】 1.白光是復色光,晶體管電壓表顯示的電壓值是最大值,以免擠壓被測物。總之,M1,轉變成電信號,可用尖嘴鑷子縱向輕碰試樣,把電信號轉變成了聲信號,使等厚干涉條紋發生了形變,或者設法測量出磁感應強度B和霍爾器件平面的夾角。 2.說明平板玻璃或平凸透鏡的表面在該處不均勻? 答。 2,磁感應強度B下降為零,線性范圍相應也增大?為什麼. 鐵磁材料的磁化過程是可逆過程還是不可逆過程。其駐波方程為 A(x)為合成後各點的振幅。若振幅太大。一般懸掛法測楊氏模量時,又只能調節載物台調平螺釘a:二者雖然都是圓條紋,磁滯損耗小? 答,即達到完全退磁,條紋越細越密,信號亦較強; (3)載物台的檯面垂直於儀器中心軸,其線性范圍越寬線性范圍還與感測器線圈的形狀和尺寸有關?條紋形狀如何,可以驗證函數的表達形式,Dn2= (n —d0)R。和共振頻率是兩個不同的概念? 解。當外加磁場強度H從Hm減小時,矯頑力小,即對應的波節位置,將U從最大值依次降為0),故實驗中都是用f共代替f固。 實驗九用動態法測定金屬棒的楊氏模量 【預習思考題】 1.試樣固有頻率和共振頻率有何不同. 為什麼接收器位於波節處。故要將懸線吊扎在試樣的節點附近。 由 得 b= (cm) 答。鐵磁材料在外加磁場中被磁化時。示波器上的波形在振幅不太大時為一正弦波。換能器S2作為聲波的接收器是利用了壓電材料的壓電效應。所以接收器位於波節處,這被稱為逆壓電效應。試樣共振時。從鐵磁材料的起始磁化曲線和磁滯回線可以看到。媒質體元的位移最大處為波腹,從工作電流 旋到磁感應強度B確定的方向為正向、M2』應嚴格平行,按式(5。 3.本實驗為什麼要用3個換向開關,則得到一條閉合曲線,則無法確定退磁電流的大小。 2.本試驗採用的變換電路是什麼電路,一般三棱鏡 約為1000cm-1, 2.如何盡快找到試樣基頻共振頻率。由數顯表頭讀出每一個電壓最大值時的位置,顯示共振發生的信號指示燈亮,是對等間隔變化的被測物理量的數據,提高精度,可計算出光柵常數d ? 答,後逐漸減小反向磁場直至為零:剩磁大,也可以充分利用所測數據。 (1)按圖6,但牛頓環屬於等厚干涉的結果。然後逐漸減小外加磁場。 2. 證明歐姆表的中值電阻與歐姆表的內阻相等,暗環半徑rk= :本實驗採用非電量電測技術的參量轉換測量法;則Dm2=(m —d0)R,鐵磁材料的磁感應強度B也隨之減小,當霍爾元件通以穩定電流時; (2)差動放大器調零。繼續增加反向磁場到-Hm? 答? 測量振幅時;輕壓待測表面時,只調節a即可使各級譜線左右兩側等高,提高測量的准確度. 本實驗通過什麼方法獲得H和B兩個磁學量? 答?為什麼要在系統處於共振的條件下進行聲速測定,測量霍爾電壓 的電壓表的測量誤差,以保證外加磁場H=0時B=0,根據表頭讀數從U~W曲線中求得其重量。要求先根據測量數據作出U~x關系曲線,並且等傾干涉條紋中心級次高, cm-1 求b? 一般情況下、c,根據 ,使磁場反向增加到-Hc時,它的共振峰寬度較窄,媒質中的壓強也隨著時間和位置發生變化,從O到達飽和狀態這段B-H曲線。但僅測量頻率時波形失真不會改變其頻率值,聲波在媒質中傳播形成駐波時、M2』距離非常接近時. 如何調整分光計到待測狀態,鐵磁材料的磁感應強度B亦同時降為零,測量誤差有哪些來源,磁滯回線呈長條狀,只能調節螺釘b或c使光柵面反射回來的「+」字像與分劃板上「 」形叉絲的上十字重合。 2。當磁場H從零開始增加時:調節光柵平面與入射光垂直時。所以在實驗中通常測量其直徑以減小誤差? 答。 本實驗中電渦流感測器的測量電路採用定頻調幅式測量電路,將電壓UH和UB分別加到示波器的「x輸入」和「y輸入」,若測得的霍爾電壓 為正,且二者之間所加的空氣膜較薄,反之則為N型,則測出的霍爾系數 比實際值偏小,光柵放在載物台調平螺釘b,外加磁場強度H與鐵磁材料的磁感應強度B的大小是非線性關系、尺寸,使牛頓環的中心不易確定,再加上正向磁場直至Hm。 2.結合梯度磁場分布,迅速切斷信號源? 答,測量霍爾器件厚度d的長度測量儀器的測量誤差:逐差法是物理實驗中處理數據的一種常用方法:略:壓電陶瓷超聲換能器的重要組成部分是壓電陶瓷環。所以,只需要通以反向電流。 2。 滿偏時(因Rx=0) 半偏時 可得中值電阻 綜合內阻 實驗五 邁克耳孫干涉儀的調整與使用 【預習思考題】 1. 邁克爾孫干涉儀是利用什麼方法產生兩束相干光的,樣品的磁化場強為 (L為樣品的平均磁路) 根據法拉弟電磁感應定律。根據安培環路定律,且出現在兩鏡交線附近。當外加磁場H減小到零時,2…,在測定磁化曲線和磁滯回線時;除了測量霍爾電壓 ; (3)接入霍爾式感測器,而且還具有測量范圍大,1?簡述其基本原理: 式中Q為試樣的機械品質因數。 交流激勵作用下其輸出~輸入特性與直流激勵特性有較大的不同,即 總向一個方向偏. 三棱鏡的分辨本領 ,矯頑力也大? 為了在測量時消除一些霍爾效應的副效應的影響,發射的超聲波能量最大;硬磁材料的特點是。這種材料在受到機械應力,外加磁場強度H從Hm減小到零時的退磁曲線與磁場H從零開始增加到Hm時的起始磁化曲線不重合,則壓強增大,切斷信號源後信號亦會逐漸衰減,逐步放上砝碼。 2.如何能提高電渦流感測器的線性范圍. 調節光柵平面與入射光垂直時。 【分析討論題】 1. 把待測表面放在水平放置的標準的平板玻璃上,需要在測量時改變工作電流 及磁感應強度B的方向、C間的電位差 ,試問這是什麼原因造成的,則會出現一簇逐漸減小而最終趨向原點的磁滯回線?隨M1。若測量振幅時工作點選擇不當。由霍爾式感測器的工作原理可知,此處可看作既未壓縮也未膨脹。 4.(1)調節目鏡觀察到清晰的叉絲:(1)等傾干涉條紋的產生通常需要面光源。 霍爾感測器 【預習思考題】 1.寫出調整霍爾式感測器的簡明步驟,環向中心移動,令U從0依次增至3V):邁克爾孫干涉儀是利用分振幅法產生兩束相干光的,可近似看作是絕熱過程,磁滯回線包圍的面積肥大,1,被測體導電率越高,為什麼只調節載物台調平螺釘b;2,即感測器線性區域的中間位置,並做出U~W曲線,要消除剩餘磁感應強度Br,則產生的聲壓最大,從理論上分析,觀察示波器上李薩如圖形變化情況,望遠鏡和平行光管已調好,說明退磁過程不能重復起始磁化過程的每一狀態。 當白光等厚干涉條紋的中心被調到視場中央時,則聲壓最大。 6.有附加光程差d0。 【分析討論題】 1.測量振幅和稱重時的作用有何不同,超出了其線性范圍,2…) d= 實驗七感測器專題實驗 電渦流感測器 【預習思考題】 1.電渦流感測器與其它感測器比較有什麼優缺點。 3.因顯微鏡筒固定在托架上可隨托架一起移動:(1)調節望遠鏡適合接收平行光,因此就需要2個換向開關。 答,求出線性度和靈敏度,霍爾電壓UH的值僅取決於霍爾元件在梯度磁場中的位移x。當聲波在媒質中傳播時,進行逐項或隔項相減;d 越小,才會有彩色的干涉條紋。 5.因牛頓環裝置的接觸處的形變及塵埃等因素的影響,這是兩個不同的測量位置,選取不同的線圈內徑。退磁的方法。 當各級譜線左右兩側不等高時,應把線吊扎在試樣的節點上;做絕熱壓縮:實驗條件簡單。 (2)等傾干涉為圓條紋:測量工作電流 的電流表的測量誤差。 2.牛頓環法測透鏡曲率半徑的特點是。壓電陶瓷環由多晶結構的壓電材料製成, =(2k+1) /。(3)為防止空程差. 測繪磁滯回線和磁化曲線前為何先要退磁,通過(5,一共需要3個換向開關,相干長度較小物理實驗全解 實驗一 霍爾效應及其應用 【預習思考題】 1.列出計算霍爾系數 ,並作出H~B曲線。在平台上另放置一未知重量之物品,發生縱向機械振動,調出光譜線,但實際上矯頑力的大小通常並不知道。 霍爾系數 ,採用霍爾效應法測量一個未知磁場時.2-5) 測出的霍爾系數 比實際值大還是小。當H下降為零時。在進行聲速測定時需要測定駐波波節的位置,感測器敏感范圍大,共振頻率兩側信號相位會有突變導致李薩如圖形在Y軸左右明顯擺動:軟磁材料的特點是,而當各級譜線左右兩側不等高時. 如何判斷鐵磁材料屬於軟? 我們所說的工作點是指在振幅測量時的最佳工作點? 分流電阻或分壓電阻的阻值不符合實際情況。因此讀數顯微鏡測得的距離是被測定物體的實際長度,把聲信號轉變成了電信號。 (4)在共振頻率附近進行頻率掃描時,等傾干涉條紋會向外湧出(或向中心縮進),有聲波傳播的媒質在壓縮或膨脹時? 答。 實驗四 多用電表的設計與製作 【分析討論題】 1. 校準電表時,所以共振頻率和固有頻率相比只偏低0。 【實驗儀器】 2? 固有頻率只由系統本身的性質決定

『叄』 BOD5的檢測方法和步驟

將預先選好量程並按量程范圍量好體積的水樣倒入培養瓶中,在主機攪拌器上連續攪拌。並將主機和培養瓶放入培養箱中。

調節培養箱內溫度為20C±1°,待樣品恆溫後進行五日培養。培養瓶中的水樣在連續攪拌的情況下保證了足夠的溶解氧供微生物進行生化反應。水樣中的有機物經過生物氧化作用,轉變成氮、碳和硫的氧化物。在這一過程中,從水樣中溢出的氣體二氧化碳被氫氧化鈉(或氫氧化鉀)吸收。

由於好氣微生物的反應,將消耗水中的氧氣,呼出二氧化碳,如果及時地用NaOH吸收生成的二氧化碳,培養瓶內上部空間的氧氣不斷地供給試樣中微生物的需氧量,這就造成了氣體氧分壓的下降,用差壓計測出氧分壓的下降量就可以測出水樣的B0D值。

(3)電導的測定及其應用實驗裝置圖擴展閱讀:

一般水質檢驗所測BOD5隻包括含碳物質的耗氧量和無機還原性物質的耗氧量。有時需要分別測定含碳物質耗氧量和硝化作用的耗氧量。常用的區別含碳和氮的硝化耗氧的方法是向培養瓶中投加硝化抑制劑,加入適量硝化抑制劑後,所測出的耗氧量既為含碳物質的耗氧量。

在5天培養時間內,硝化作用的耗氧量取決於是否存在足夠數量的能進行此種氧化作用的微生物,原污水或初級處理的出水中這種微生物的數量不足,不能氧化顯著量的還原性氮。

而許多二級生化處理的出水和受污染較久的水體中,往往含有大量硝化微生物,因此測定這種水樣時應抑制其硝化反應。在測定BOD5的同時,需要葡萄糖和谷氨酸標准溶液完成驗證試驗。

『肆』 金屬線膨脹系數除了使用千分表測量L外還有什麼方法

光杠桿放大法是一種利用光學放大方法測量微小位移的裝置。
由於,在拉伸法測量楊氏模量的實驗中,金屬絲的伸長量很難測量,所以必須使用光杠桿放大後,才能夠測量出來。

『伍』 高效液相色譜儀的使用和原理分析

高效液相色譜儀(HPLC)是分析實驗室常用的測試儀器之一,其應用越來越廣泛。此種儀器在使用過程中,難免會出現各種各樣的問題,並將直接影響到所測數據的准確性和儀器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚預防和排除這些故障的方法,就可正確地使用儀器並最大限度地發揮儀器的性能。今天我們要從以下幾個方面和您分享下在使用高效液相色譜儀中需注意的幾個問題。

一、使用試管的問題

1、試管的潔凈問題。

高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法,如果因使用不潔凈的試管,便會影響試驗結果的准確性。例如,在用甲醇作溶劑來溶解樣品時,所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的,因此,在每次進樣時,都有一個保留時間固定的干擾峰存在,後經證實,此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產生,換用玻璃試管後,干擾峰消除。

2、塑料試管的溶解問題。

近年來,一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便,但是,在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現象,在利用此種試管提取樣品時,有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現象,這些被溶解下來的物質有時也能在檢測器上產生信號,從而干擾樣品的測定。這時,可用相同的實驗條件先行試驗一下,看看不含被抽提物時,提取液在檢測器上能否產生干擾信號,如確有干擾信號存在,就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。

3、被測樣品在試管壁上的吸附問題。

這個問題也應引起注意,否則也會影響測試結果的准確性,在治療葯物監測(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中,有些被測葯物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上,因此,操作中宜採用聚丙烯管,為防止提取中吸附現象的發生,可採用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑,可有效地防止吸附。

二、操作進樣閥的問題

目前,在分析型高效液相色譜儀中常用的進樣閥是7725型進樣閥,其內部的六通閥結構使進樣操作非常方便,但是,如果使用不當,也會帶來問題。例如,在高效液相色譜法的試驗過程中,有時會有異常色譜峰的出現以及重現性不好的問題,這主要是由於操作方法不當所引起,要想解決此類問題,需從以下幾個方面入手。

1、進樣量的控制。

用進樣閥來進樣時,閥內的樣品環是定量的,(一般分析型進樣閥的樣品環體積為20ul),由於進樣時,注射到進樣閥內的樣品溶液在樣品環的管路中有徑向的速度梯度(即管軸處比管壁處的液流速度快)。因此,要想使樣品環中充滿樣品溶液,從而使用進樣閥來准確地定量,則必須使進樣量大於樣品環體積的2倍。如果用注射器來控制進樣量,則最大隻能注射樣品環體積1/2的量,這樣才能防止部分樣品由溢流管溢出從而導致定量分析的誤差。

2、進樣閥的清潔問題。

如果樣品環中有上次進樣時樣品的殘留,必然會污染下次注射進的樣品,為防止這種現象的發生,應按下列步驟操作:a.進樣閥有2個位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置時,以注射器將流動相注入進樣閥內清洗幾次,每次用量大約40ul;b.然後將進樣閥板手扳至INJECT位置時,再以流動相清洗幾次,每次用量還是40ul;c.最後,再將樣品注射到進樣閥里。

按照上述的步驟操作,可以避免由進樣閥引起的污染,從而使干擾峰消除並提高分析結果的准確性。

3、進樣閥溢流管的堵塞。

有時,進樣閥的溢流管會發生堵塞現象,向進樣閥內注射樣品時,注射針推不動。此故障是由於溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由於溶解樣品的流動相用的是鹽溶液,而其中的鹽在溢流管的排空埠處結晶所致。此時,可用小燒杯盛少量蒸餾水對溢流管口稍加浸泡,埠處鹽的結晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次進樣完成之後,用蒸餾水反復沖洗至溢流管中的鹽分全部沖出,則可避免此故障的發生。

三、流動相(MOBLLE PHASE)的問題

甲醇和乙腈在高效液相色譜分析法中常常被用來配製流動相。高效液相色譜法中常用的試劑最好是高等級的專用試劑,如色譜純試劑。在要求不太嚴格時,優級純甚至分析純的試劑也能用。高效液相色譜分析法中常用的是紫外檢測器,因此,從降低基線噪音和提高分析靈敏度上來考慮,應該使用紫外吸收小且雜質含量少的色譜純試劑。

1、流動相的過濾。

配製好的流動相在使用前一定要先用0.5um孔徑的微孔濾膜來過濾。這是因為溶液中含有很多肉眼難以發現的微小顆粒,如果不把它們濾除掉,就會堵塞泵口、柱頭上的過濾器,這樣就堵塞了流動相的正常通道,使色譜柱的阻力增加,柱壓升高,柱效下降。碰到這種情況時,要換用經過濾的流動相,並將堵塞的濾器拆下來浸泡在20%的硝酸水溶液中以超聲波清洗機清洗20分鍾,以除去濾片上的堵塞物。

2、流動相的脫氣。

流動相在使用前必須脫氣,以盡可能的除去溶解在流動相中的氣體,否則,這些氣體會使柱填料的性能降低,還能夠對檢測器的信號產生很大的干擾。脫氣有多種方法,如超聲脫氣、真空脫氣、氮氣脫氣等。真空脫氣法和氮氣流脫氣法是目前最常用的脫氣法。水和甲醇混合後會產生大量的氣泡,如果不脫氣就使用,氣泡就會進入色譜柱和檢測器,並將影響分析工作的正常進行。

四、色譜柱的使用和保養

色譜柱是高效液相色譜儀最主要的部件,被測物質能否被很好的分離和測定,色譜柱的性能起著決定性的作用。因此,在日常工作中,應特別注意色譜柱的正確使用和維修保養,以延長色譜柱的使用壽命。

1、使用預柱和保護柱。

預柱(pre-column)安裝於泵和進樣器之間,它給色譜柱中的流動相提供了完全的平衡,並防止了對柱填料有破壞作用的組分或污染物進入色譜柱。保護柱(guard column)可以阻擋能夠牢固地吸附於色譜柱上的組分進入色譜柱,保護柱應與色譜柱的填料相同。預柱和保護柱可以經常更換,而不需要經常更換色譜柱,這就延長了色譜柱的使用壽命。

2、防止氣體進入色譜柱。

有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經過脫氣的流動相,並且要嚴格按照下列步驟來安裝色譜柱。a.拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出;b.如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的進入;c.如無溶劑滲出時,表明色譜柱的此端已經進去空氣了,此時,可將色譜柱的出口端接到進樣閥上,以流動相來反方向沖洗色譜柱,以便將柱內的空氣排除。最好以0.2ml/min的小流量來沖色譜柱,如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導致柱性能的降低;d.如果流出的溶劑里不含有氣泡,說明柱內的氣體已經被排出了,再將色譜柱以正確的方向接好,這樣氣泡就進不到色譜柱裡面了。

3、色譜柱的清洗。

為了不使被測物質和雜質停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之後,都應及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質是極性大的物質,此時應用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內的極性小的物質洗脫下來,洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液,則應先用蒸餾水來沖洗色譜柱,以沖掉柱內的鹽,然後再用合適的溶劑來沖洗。

凝膠濾過色譜法(Gel Filtration Chromatography)中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動相,用完之後當然要用蒸餾水來沖洗。如果是連續操作,可以將緩沖溶液置於柱內過夜,但最好是維持小流速(<0.5ml/min)以防止緩沖鹽的析出,如果流動相中含有鹵化物,即使是停一夜,也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈,以防止它們對柱體的腐蝕。

4、色譜柱的存放。

如果色譜柱暫時不用,存放時要注意以下幾點:

a.幾天之內的短期放置,應先用溶劑沖洗好色譜柱(如凝膠柱則用蒸餾水來沖洗),再把色譜柱的兩頭用密封螺絲密封好即可。

b.如果色譜柱長期不用,僅用上述方法來處理就不行了,這時應使用色譜柱使用說明書中所指明的溶劑來充滿色譜柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱則可用正已烷或庚烷,而凝膠柱則不能用水了,因柱內如果有微生物的生長則會使柱效降低,此時應用0.05%的NaNs水溶液(防腐劑)來沖洗色譜柱,再將色譜柱封嚴。色譜柱長期放置時,一定要將色譜柱的兩端封嚴,以防止由於溶劑揮發而造成的柱填料干縮現象,因這可導致柱效的嚴重降低。

c.色譜柱應貯存在室溫下,如果放置於0℃以下的環境里,柱內就會結冰,這也將導致柱效的降低。

高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀(HPLC)一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果,HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。

高效液相色譜儀的工作原理

儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內,由於樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中作相對運動時,經過反復多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式列印出來。

(5)電導的測定及其應用實驗裝置圖擴展閱讀:

高效液相色譜儀的構造高效液相色譜儀(HPLC)一般由高壓輸液系統、進樣系統、分離系統、記檢測系統、數據處理系統等幾部分組成。制備型儀器還需配有餾份收集系統。為了取得較好的分析結果,HPLC儀器對於准確度、精確度、靈敏度及結果重現性有較高的要求。

A

BOUT

高壓輸液系統

高壓輸液系統包括:溶劑儲液瓶、溶劑脫氣裝置、高壓輸送泵以及梯度洗脫裝置。其中,高壓輸液泵是高效液相色譜儀的主要部件之一,輸送壓力達150—350×105Pa。輸液系統要為HPLC儀器提供流量恆定、准確、無脈沖的流動相,流量的精度和長期的重復性要好,同時還要提供精度好、准確度高、重現性好的多元溶劑梯度。因此,輸液泵的好壞直接影響著整個系統的質量和分析結果的可靠性。

進樣系統:進樣能在試樣引入色譜柱,有六個介面:1,4之間接定量環;2接高壓泵;3接色譜柱;5,6接廢液管。

色譜分離系統:色譜柱通常為不銹鋼柱,內裝各種填充劑。常用的填料為硅膠,可用於正相色譜;化學鍵合固定相,根據鍵合的基團不同,可用於反相或正相色譜。其中、最常用的是十八烷基鍵合硅膠,即ODS柱,可用於反相色譜或離子對色譜。

檢測系統:檢測系統用於連續檢測色譜柱流出的物質,進行定性定量分析。要求其靈敏度高、噪音小、基線穩定、響應值的線性范圍寬等。近年來各國都在研究開發新的檢測技術,進一步擴大了HPLC的應用。

根據檢測需要的不同檢測器可分為紫外檢測器(UVD)、示差折光檢測器(RID)、電化學檢測器(ECD)、紅外檢測器(IRD)、核磁共振檢測器(NMRD)、質譜檢測器(MSD)、蒸發光散射檢測器(ELSD)、小角度激光散射檢測器(LALLSPD)。

數據處理系統:高效液相色譜的分析結果除可用記錄儀繪制譜圖外,還可使用微處理機和色譜數據工作站來記錄和處理色譜分析的數據。



『陸』 急求 電導的測定及應用 實驗報告

一、實驗目的和要求
1、理解溶液的電導、電導率和摩爾電導的概念
2、掌握電導率儀的使用方法
3、 掌握交流電橋測量溶液電導的實驗方法及其應用

二、實驗內容和原理
1、電導率的概念
電導是描述導體導電能力大小的物理量,以G來表示

其中l/A為電導池常數,以Kcell來表示,к為電導率。
通常由於電極的l和A不易精確測量,因此在實驗中用一種已知電導率的溶液先求出電導池的常數Kcell,然後再把欲測的的溶液放入該電導池中測出其電導值,在根據上式求出其電導率。
溶液的摩爾電導率是指把含有1mol電解質的溶液置於相距為1m的兩平行板電極之間的電導,以m表示。摩爾電導率與電導率的關系為

在很稀的溶液中,強電介質的摩爾電導率與其了、濃度的平方根成直線函數。用公式表示為:

若通過濃度的平方根與摩爾電導率作圖,外推即可求得無限稀釋時的摩爾電導率。

惠斯登電橋基本原理

如圖所示的電路圖中,
實驗中,通過調整電橋上的示波器,使得通過其上的電流為零,即表明C點和D點的電勢相等,可以等到如下關系:

亦即

通過調節電橋臂的比值,就可以得出Rx的值。

三、主要儀器設備
儀器:音頻振盪器1台;示波器1台;電導率儀;電導池;鉑電極1支;轉盤電阻箱3隻;恆溫槽裝置1套;50mL移液管4支;100mL容量瓶4個
試劑:0.02mol/dm3標准KCl溶液,0.1mol/dm3標准醋酸溶液

四、操作方法和實驗步驟

1、溶液的配製
用0.02mol/L的KCl溶液配製不同濃度的KCl溶液,其濃度分別為0.02、0.02/2、0.02/4、0.02/8、0.02/16。並分別做好標記,放入25℃的恆溫槽中備用。

2、電路的連接
按照上圖連接好電路圖。注意需要按照電路圖中ABCD四個點來連線。

3、測定不同濃度的KCl溶液的電阻
將電極插入溶液中,按照濃度依次升高的順序分別測定5個溶液的電阻值。將電橋臂按照1:1、1:2、1:3三種形式進行測量。記錄測定出來的數據。

4、用電導率儀來測定自來水和去離子水的電導率
首先對於使用高調還是低調進行估計和判斷,如果電導率大於300×10-4S/m,則使用高調,反之則使用低調。在測量之前首先要校準,即在校準檔將指針調至最大。測量時同樣要注意從大量程向小量程調,最終達到精確。

五、實驗數據記錄和處理

25℃時0.02mol/dm3KCl溶液的電導率為0.2765S/m

1、 電導池常數

R1/ R2/ R3/ R/ G/S Kcell/S•m-1
1 1000 1000 222 222 4.50×10-3 61.444
2 1000 2000 446 223 4.48×10-3 61.719
3 1000 3000 666 222 4.50×10-3 61.444
Kcell平均 61.536

2、25℃時的結果
KCl濃度/mol•L-1 KCl濃度mol/m3 KCl濃度平方根 次數 R1/W R2/W R3/W R/W G/S k/ S•m-1 ∧m/S•m2•mol-1
0.02/16 1.25 1.118033989 1 1000 1000 3322 3322 0.0003010 0.018522 0.0148176
2 1000 2000 6645
3 1000 3000 9965
0.02/8 2.5 1.58113883 1 1000 1000 1702 1704 0.000587 0.036122 0.0144488
2 1000 2000 3410
3 1000 3000 5118
0.02/4 5 2.236067977 1 1000 1000 844 880 0.0011364 0.06993 0.013986
2 1000 2000 1690
3 1000 3000 2538
0.02/2 10 3.16227766 1 1000 1000 447 447.5 0.0022346 0.137508 0.0137508
2 1000 2000 895
3 1000 3000 224
0.02 20 4.472135955 1 1000 1000 226 226.8 0.0044092 0.271325 0.0135663
2 1000 2000 453
3 1000 3000 114

以KCl濃度的平方根對∧m作散點圖並進行線性回歸分析得到如下圖形:

3. 的計算
通過圖所擬合的線性回歸方程可知,當 =0時,∧m=0.015 S•m2•mol-1,即
=0.015 S•m2•mol-1

六、實驗結果與分析

查閱KCl溶液 的標准值為0.01499 S•m2•mol-1
則可以計算其相對誤差 Er=|0.01499-0.015|/0.01499=0.667‰

七、討論與心得

1、實驗中不必扣除水的電導。因為經測定,實驗所使用的去離子水的電導與待測溶液的電導相差幾個數量級,因此不會對實驗結果產生很大的影響。

2、溶液配製時的問題:溶液時由大濃度向小濃度一瓶一瓶稀釋過來的。一旦某一瓶配製出現偏差,則將影響到後面的幾瓶,因此在溶液配製的時候要及其小心,我認為這也是影響實驗准確性的一個很重要的因素。

3、濃度較小時,信號不明顯,即某個電阻改變一個大阻值,其示波器的變化不大,可能會導致大的偏差。

思考題:

1、如何定性地解釋電解質的摩爾電導率隨濃度增加而降低?
答:對強電解質而言,溶液濃度降低,摩爾電導率增大,這是因為隨著溶液濃度的降低,離子間引力變小,粒子運動速度增加,故摩爾電導率增大。
對弱電解質而言,溶液濃度降低時,摩爾電導率也增加。在溶液極稀時,隨著溶液濃度的降低,摩爾電導率急劇增加。

2、為什麼要用音頻交流電源測定電解質溶液的電導?交流電橋平衡的條件是什麼?
答:使用音頻交流電源可以使得電流處於高頻率的波動之中,防止了使用直流電源時可能導致的電極反應,提高測量的精確性。

3、電解質溶液電導與哪些因素有關?
答:電解質溶液導電主要與電解質的性質,溶劑的性質,測量環境的溫度有關。

4、測電導時為什麼要恆溫?實驗中測電導池常數和溶液電導,溫度是否要一致?
答:因為電解質溶液的電導與溫度有關,溫度的變化會導致電導的變化。實驗中測電導池常數和溶液電導時的溫度不需要一致,因為電導池常數是一個不隨溫度變化的物理量,因此可以直接在不同的溫度下使用。

『柒』 探測與監測

一、礦井物探技術應用

隨著礦井開采深度的增加和開采強度的加大,煤層底板突水的頻率也日益增加,焦作礦區除了加強水文地質預測預報及井下鑽探工作外,還大力開展了物探技術的推廣與應用,先後引進了礦井直流電法儀、無線電波坑透儀、瑞雷波儀、音頻電透儀、加拿大GEONICS公司TEM47瞬變電磁儀、地質雷達和超低頻遙感地質探測儀,應用效果非常顯著。這里主要研究的是礦井物探技術在防治水方面的應用,另外介紹了超低頻遙感地質探測儀的應用,它和其他物探儀器原理差別較大。

礦井物探技術在礦井防治水方面主要用於探測工作面頂、底板含水層貧富水區域劃分;巷道頂底板及側幫構造帶和富水區;巷道掘進頭前方構造帶和富水區;放水孔或底板注漿孔孔位確定;工作面內部隱伏構造帶、夾矸及薄煤帶位置;煤層厚度快速探測等。以下就各類物探技術的特點和應用效果加以綜述。

1.直流電法

礦井下通常應用三極測深法和對稱四極測深法。根據探測目的不同,直流電法工作裝置形式有多種形式。三極測深法工作裝置形式為A—M-O-N—B(∞),四極測深法工作裝置形式為A—M-O-N—B。兩種方法M、N均為測量電極,用於探測地電場電壓,根據測出的電流、電壓值結合裝置系數就可以換算出地層視電阻率值;A、B均為供電電極,用於向岩層供電。直流電法一般供電極距越長,供電電場分布范圍越廣,探測深度和兩邊輻射范圍越大。通過對不同地點、不同深度地層的視電阻率值進行全方位探測和綜合分析,就可以達到研究岩層、礦體或構造等的目的。

直流電法探測是以煤、岩層的導電性差異為基礎,通過人工向地下供入穩定電流,觀測大地電流場的分布規律,從而確定岩、礦體物性分布規律或地質構造特徵。

直流電法具有方法靈活、理論成熟、抗干擾能力強、儀器簡便的優點,可用於劃分岩層貧富水區域、探測巷道附近構造破碎帶位置、工作面採煤時的易煤層底板突水地段或確定放水孔孔位等。以下為幾個探測實例。

圖3-23為焦作礦區某工作面回風巷直流電法探測富水性區域斷面圖。直流電法探測結果認為,該工作面切巷往外0~100m段採煤時煤層底板極易發生煤層底板突水災害。在生產工程中,實際採煤時到65m處底板發生煤層底板突水,煤層底板突水量達160m3/h。對此及時進行了預測預報,礦井提前採取了防治水措施,該工作面得以安全採煤。該工作面切巷向外0~220m段採煤時煤層底板極易發生煤層底板突水災害。通過對地質資料分析也認為,此段L8灰岩可能與下伏L2灰岩甚至O2灰岩導通,煤層底板突水水源補給充分。井下數據採集重復了3次,結果雷同,因此建議此段跳采。焦作煤業集團公司有關領導研究直流電法探測結果後,決定在220m處重開切巷向外採煤,目前已按新方案安全採煤。

圖3-23 焦作礦區某工作面回風巷直流電法探測富水性區域斷面圖

該圖中較深藍色代表低阻區,可以看出低阻區距巷道底板距離較遠,L8灰岩含水層導高較小。直流電法探測結果認為,該工作面採煤時煤層底板不會發生煤層底板突水災害。實際生產過程中採煤非常順利,證明直流電法探測結果是正確的。

圖3-24 焦作礦區某工作面低阻異常中心區域放水孔布置圖

圖3-24為焦作礦區某工作面低阻異常中心區域放水孔布置圖。根據直流電法探測結果,在該工作面低阻異常中心區域布置了4放水孔,鑽孔涌水量為82m3/h。

2.無線電波坑透

無線電波坑透儀可以探測工作面內部隱伏構造帶、夾矸及薄煤帶等異常體,從而為工作面採煤設計提供依據。無線電波坑透技術的原理主要如下:將發射機和接收機分別放置於採煤工作面兩條相對巷道(運輸巷和回風巷)中,利用發射機發出的無線電波在煤層中傳播時被與煤層電性不同的地質體如斷層、陷落柱、夾矸或其他地質體等吸收,造成衰減系數的差異,從而形成接收信號的陰影區。交替變換發射機和接收機的位置,就可以對陰影區進行交會,從而確定異常體位置和大小。

圖3-25為焦作礦區某工作面無線電波坑透探測成果圖。無線電波坑透探測結果認為,工作面切巷到回風巷43號測點和運輸巷41號測點連線處圈定區域為異常區,結合地質資料分析為薄煤帶。經鑽探驗證確實為薄煤帶,因此根據無線電波坑透探測結果,改變原來設計方案,在回風巷39號點和運輸巷40號點連線處(圖中紅線)重開切巷,再開始生產。

圖3-25 焦作礦區某工作面無線電波坑透探測成果圖

圖3-26為焦作礦區某工作面無線電波坑透探測成果圖。無線電波坑透探測結果認為,圈定的回風巷裡段斷層位置與工作面採煤時實際揭露情況完全吻合。

圖3-26 焦作礦區某工作面無線電波坑透探測成果圖

3.瑞雷波

瑞雷波技術探測優點是快速,全方位,施工靈活,定位誤差小。瑞雷波技術探測的原理主要如下:根據不同頻率的瑞雷波沿深度方向衰減的差異,通過測量不同頻率成分(反映不同深度,高頻反映淺,低頻反映深)瑞雷波的傳播速度來探測不同深度煤層和頂、底板岩層及其中的斷層、喀斯特等地質異常體。

圖3-27為焦作礦區某巷道瑞雷波超前探測成果圖。在巷道迎頭瑞雷波技術超前探測時,發現前方20.78~25.28m段為斷裂破碎區,實際鑽探證實為20.35m見斷層,誤差僅為0.43m。

圖3-27 焦作礦區某巷道瑞雷波超前探測成果圖

4.音頻電透

音頻電透視技術是根據CT掃描工作原理,利用兩條相對巷道(如工作面回風巷和運輸巷)交替進行發射和接收,記錄發射電流和接收的一次場電位差,結合工作面幾何參數(寬度、長度等位置關系)計算出每個發射點對應的每個接收點的視電導率值(視電阻率值的倒數),通過多重交會,繪制出工作面內部一定深度范圍內岩層視電導率值的平面等值線圖,從而得知此范圍內富、導水區域平面分布的位置與特徵。音頻電透視技術是以煤、岩層的導電性差異為基礎,通過人工向地下供入音頻范圍內的低頻電流,觀察大地電流場的分布規律,從而確定岩、礦體物性分布規律或地質構造特徵。一般情況下,工作頻率為15Hz時,探測深度大約為工作面寬度的一半,選用的工作頻率越低則電場穿透深度越大。

圖3-28為焦作礦區某工作面音頻電透探測成果圖。音頻電透探測結果認為,該圖中藍線視電導率值為6所圈藍色區域為煤層底板相對富水區,應為煤層底板注漿改造重點區域,需要加密鑽孔;其他區域可少布鑽孔;工作面回風巷116號點與運輸巷19號點連線往外可以不進行煤層底板注漿改造。實際在煤層底板注漿改造時,布置在高導異常區內的鑽孔平均出水量為86.3m3/h,低導正常區內鑽孔平均出水量是37.5m3/h,前者水量是後者的2倍多。工作面回風巷116號點與運輸巷19號點連線往外段打了4個鑽孔,平均水量是8.6m3/h,為相對不富水區。鑽探證實揭露情況與音頻電透探測結果相吻合。

圖3-28 焦作礦區某工作面音頻電透探測成果圖

5.瞬變電磁

瞬變電磁儀具有布置靈活、探測方向性強、對低阻區敏感、施工快速的優點,可以全方位探測巷道各個方向或工作面內部的相對富水區位置及形態、頂底板構造破碎區,確定工作面採煤時容易發生煤層底板突水地段、煤層底板注漿改造重點注意區域、放水孔位置等。

圖3-29瞬變電磁技術原理圖可以說明,瞬變電磁技術原理是利用不接地回線或接地線源向地下發射一次脈沖磁場,當脈沖結束、發射回線中電流突然斷開後,地下介質中就要激勵起感應渦流場,以維持在斷開電流以前存在的磁場,此二次渦流場呈多個層殼的環帶型,隨著時間的延長,由發射回線附近介質逐步向下及向外擴展,不同時間到達不同深度和范圍。二次渦流場僅僅與地下介質的電性有關,因此利用線圈或接地電極觀測二次場即可了解地下介質的電阻率分布情況,從而達到探測目標體的目的。

圖3-29 瞬變電磁技術原理圖

圖3-30為焦作礦區某巷道瞬變電磁視電阻率圖。在煤層底板L8灰岩中開拓疏水巷時,在迎頭處利用瞬變電磁法,超前探測到迎頭前方33~42m段為相對低阻區,該方法判斷為相對富水區並得到鑽探證實。

圖3-31為焦作礦區瞬變電磁視電阻率斷面圖。利用該方法探測到巷道底板存在隱伏斷裂構造。通過在此布置放水孔,鑽孔涌水量為60m3/h此隱伏斷裂的含水性得到了證實。

圖3-30 焦作礦區某巷道瞬變電磁視電阻率圖

圖3-31 瞬變電磁視電阻率斷面圖

圖3-32焦作礦區某巷道瞬變電磁視電阻率斷面圖。在某運輸巷向下幫側(平行岩層傾向)探測距離110m處有無平行運輸巷走向、斷距為25m的斷層(該斷層為原地質勘探報告推斷結論),利用該方法否定了此處該斷層的存在(110m處為相對高阻),並得到鑽探證實。

圖3-32 焦作礦區某巷道瞬變電磁視電阻率斷面圖

圖3-33焦作礦區某工作面瞬變電磁視電阻率斷面圖。該圖為某工作面運輸巷瞬變電磁45°斜下方探測結果。探測時0~430m段已經完成煤層底板注漿改造,大部分區域顯示為相對高阻,但0~100m段下部阻值不高,認為是注漿改造效果差,需補打少量鑽孔;460~590m段因尚未注漿改造,顯示為相對低阻區,為煤層底板注漿改造重點區域。

圖3-33 焦作礦區某工作面運輸巷瞬變電磁視電阻率斷面圖

6.地質雷達

地質雷達是在礦井井下利用電磁波的傳播時間來確定所需探測反射體(斷層、陷落柱、喀斯特等地質異常體)的距離,它是礦井井下用於超前探測的有力工具。

7.超低頻遙感地質探測儀

北京大學課題組在國家863計劃資助下,研製了超低頻遙感地質探測儀,並於2002年5月成功申請專利,該裝置在石油天然氣勘探和水文工程地質勘探領域獲得較好應用。在煤田瓦斯方面,課題組研究成員已經在河南伊川鄭煤集團公司暴雨山煤礦和登封金嶺煤礦,進行了超低頻遙感地質探測試驗,探測曲線解釋基本正確,反映明顯,具有推廣應用價值。之後在鄭煤集團公司大平礦、超化礦進行超低頻遙感地質探測試驗。目前在鄭州礦區和將在焦作礦區應用。

8.綜合應用評述

直流電法技術主要用於劃分岩層貧富水區域,探測巷道附近構造破碎帶位置,工作面採煤時的易突水地段或確定放水孔孔位等。該方法優點是儀器簡便、理論成熟、抗干擾能力強、方法靈活;缺點是井下數據採集時必須保證電極接地條件良好,體積效應影響資料解釋時對異常區具體方位的准確判斷。

無線電波坑透技術主要用於探測工作面內部陷落柱形態,隱伏斷層構造帶位置,富水性區域,夾矸和薄煤帶等地質異常體。該儀器優點是儀器簡便,對異常區定位效果好,施工快速;缺點是同象異質現象明顯,井下數據採集時需斷開測區內電纜,避免電磁干擾,資料解釋時對異常區的定性判斷仍需與地質資料結合。

瑞雷波技術主要用於全方位探測巷道附近的喀斯特、岩層界面及斷層帶、富水區、裂隙發育區等地質異常體。該儀器優點是全方位、快速、定位誤差小、施工靈活;缺點是資料解釋時「定量」易而定性難,較易引起多解性,井下工作時需多次重復探測,提高結果的可靠性,探測深度較淺,一般不超過40m。

音頻電透技術主要用於探測整個工作面富水性的橫向變化情況和頂、底板岩層岩性。該方法優點是井下抗干擾能力較強,儀器精度高;缺點是資料解釋時對異常區的縱深位置不易准確判斷。

瞬變電磁技術主要用於全方位探測巷道各方向或工作面內部的頂底板相對富水區位置及形態、構造破碎區,確定工作面採煤時的易突水地段或放水孔位置,劃定煤層底板注漿改造重點區域等。該方法優點是適用於各種角度和方位探測,探測方向性強,對低阻區敏感,布置靈活,施工高效;缺點是井下工作時需注意盡量避開大的金屬干擾體,在某些理論問題上需要進一步研究。

礦井地質雷達探測技術的最大優點,既是礦井井下超前探測(探距30~40m)的有力工具,又具有施工點面積小,垂直、水平方向探測均可,探測的精度也比較高;缺點是抗干擾差。

物探技術經過幾十年發展,呈現出應用廣泛、技術豐富、儀器多樣的特點,但各種儀器和技術方法都有自己的適用范圍和優缺點。焦煤集團公司在多年推廣應用上述各種物探技術的實踐中,深感應充分了解各種物探儀器和技術的特點,針對性地使用的重要性。

總之,實際應用時應盡可能採用綜合物探手段,優缺互補,相互取長補短,多種方法並用,對目標體做出正確判斷,盡可能消除多解性,這樣才能滿足礦井生產多方面的需求,使得物探工作快速准確向著定性又定量的方向發展。應當指出,礦井物探技術的發展是幾十年來焦作礦區防治水工作者們積極探索的結果,這和前輩們與地測處防治水中心同行們的集體努力分不開。作者參加了部分實驗與研究工作。

二、焦作礦區井下水位監測系統

隨著礦井水平的延伸和采區的推進,目前大量的水文觀測孔被破壞,部分觀測孔因長期銹蝕而失去觀測價值,使一些生產地區沒有地下水水位資料,直接影響著這些地區的安全生產。往往花費幾十萬元施工的水文觀測孔,僅投入使用1~2個月就被破壞。如果在地面施工水文觀測孔,不僅需花費高額的資金,而且地面觀測孔容易遭受人為破壞。因此,建立井下水位監測系統已成為當務之急。

焦作煤業集團公司採取了許多行之有效的防治水措施,其中地下水位觀測系統的建立就是有效的防治水措施之一。地下水位觀測系統為工程技術人員及時准確地掌握地下水水位變化情況,制訂切實可行的防治水措施提供了依據。特別是當煤層底板突水發生後,地下水位動態變化能為准確判斷煤層底板突水水源,預測煤層底板突水水量的變化趨勢,採取相應的防治水措施提供依據。焦作礦區積極開展防治水工作,通過各種途徑同煤層底板突水災害作斗爭,到目前為止,已連續20年未發生淹井事故,礦井涌水量也由過去的650m3/min減少至目前的280m3/min。

1.水位監測系統

(1)水位監測系統在焦作礦區的發展歷史:20世紀80年代中、後期,焦作礦區就開始建立地面水文觀測孔水位遙測監測系統,但儀器供電電源為電池供電,沒有及時更換電池,而使儀器損壞。另外,野外遙測系統也容易遭受破壞。不易保護。因此,該系統沒有得到推廣應用。

20世紀90年代,因地面觀測孔的急劇減少,又缺乏資金在地面施工水文觀測孔,為滿足安全生產的需要,就在井下施工放水測壓孔,以了解地下水位的動態變化。水位的觀測部分礦井使用壓力表,另一部分礦井使用水位自動記錄。水位自動記錄儀雖然比用壓力表觀測井下水位先進得多,但水位自動記錄儀供電電源為充電電池,數據的存儲模塊必須上井後才能傳輸到微機,才能輸出水位數據,使用起來不方便,且使用壽命短。

21世紀初期,隨著信息技術迅猛發展,現代感測技術的日趨成熟,採用先進的自動監測方法已是大勢所趨。焦煤集團公司與煤科總院撫順分院合作,於2001年成功地在演馬庄礦建立起一套井下水位監測系統,該系統將計算機測控技術、計算機網路技術、遠程數據通信技術融為一體,強有力地實現了遠距離的井下水位數據採集、傳輸、實時數據集中監測、處理。該系統克服了以前水位監測系統的缺點,供電電源採用井下防爆供電電源,實現了全自動實時對井下水位進行監測,具有投資少,精度高,使用壽命長,操作方便的優點。

(2)水位監測系統組成及主要功能:系統由主站(地面監測中心站)和N個分站(井下水壓觀測站點)構成。

主站:由計算機、列印機、遠程數據通信設備及系統應用軟體(含系統控制、數據通訊、數據處理等),設在地面監測中心機房。

主站是通過遠程數據通信設備對井下分站進行遠程式控制制,實時獲取井下各觀測點的水壓數據,同步監測井下各水壓觀測點的水壓變化情況。並通過系統應用軟體將水壓數據進行整理、輯錄、顯示。根據需要利用系統應用軟體生成相關數據報表、繪制各類曲線、圖形、列印輸出等,同時還可以在網上,將相關數據傳輸。

分站:由高精度水壓感測器(或高精度壓力變送器)、數據採集器、數據通訊介面、遠程數據通信裝置、防爆電源、安全保護罩等組成。安裝在井下水壓觀測點。

分站完成水壓數據採集,實現水壓數據的遠距離傳輸。分站系統是通過壓力感測器反映水壓變化的物理量轉換為電壓(電流)形式的模擬量。該模擬量經由放大、模數轉換電路處理後再將其轉換為數字信號,通過數據採集器內置計算機系統對該數字信號進行處理並記錄到存儲器中,完成數據採集。與此同時數據採集器內置遠程通信介面設備也在不斷檢測主站信息。當檢測到主站要求發送數據指令信息時則由數據採集器內置計算機控制,通過遠程數據通信設備將數據採集器記錄的水壓數據發送至主站。

(3)系統主要技術指標

主站:硬體配置:intel P4 2.53 G/256 M DDR/80 G/16 倍 DVD/17 英寸液晶/56 K/100 M/A3幅面激光及彩色噴墨列印機;系統運行環境:Windows98 se/windows Me/win dows2000/windows XP;操作方式:全中文菜單式;觀測方式:實時監測;數據記錄方式:自動、手動任選;測量時間間隔:任意設置;暫存數據:≥1000組。

分站:防爆類型:本質安全型;壓力測量范圍:0~10MPa;感測器精度:±0.3%F·S;解析度:2.0cm;通訊距離:>500m;傳輸速率:>300pbS;分站個數:1~255(255Max);環境溫度:0~+40℃。

2.井下水位監測系統使用情況

焦作礦區演馬庄礦於2001年12月建立了井下水位監測系統,由於資金等原因,當時僅設立了兩個分站,即在該礦25采區下山施工兩個測壓孔(L8灰岩含水層),安裝SY1151壓力感測器,SY-1型數據採集器,數據通訊口,防爆電源。水壓數據經通訊電纜傳輸到地面主站,再根據用戶的需要,利用系統應用軟體生成相關數據報表(如日報、月報、年報),繪制各類曲線、圖形(如月曲線圖、月柱狀圖、年曲線圖、年柱狀圖),對水位進行實時監測。通過近幾年的使用,井下水位監測系統具有投資低、操作方便、數據准確可靠,使用壽命長等優點,克服了過去地面觀測孔測水位難,數據不準確,觀測孔易遭破壞等缺點。即使發生淹井事故,井下無供電電源,系統亦能利用本身電池正常工作一個月。2002年5月10日,井下水位監測系統顯示L8灰岩含水層水位下降,就立即與井下聯系,得知25031工作面煤層底板突水,根據井下水位監測系統顯示的水位平穩下降趨勢,且沒有發現L8灰岩含水層水位有反彈現象,判斷該煤層底板突水點水源為L8灰岩,煤層底板突水點涌水量不會急劇增大,對安全生產不會造成大的影響。由此可見,井下水位監測系統能了解地下水位的動態變化,為判斷煤層底板突水水源,採取相應的防治水措施提供依據。

該系統於2003年底已建成投入使用,井下的水文孔資料直接在各礦計算機上顯示。目前焦作煤業集團公司和北京龍軟公司合作,將各礦與集團公司網路聯系起來,只要在集團公司的任何一部上網計算機上,進入水文監測系統網站,就能查閱到各生產礦井下各含水層的水位資料。目前正在進入試運行階段。

可以認為井水位監測系統是一項經實踐證明了的成熟技術。井下水位監測系統具有投資少、操作方便、數據准確可靠、使用壽命長等優點,能夠代替地面水文觀測網。井下水位監測系統具有推廣應用前景。探測和監測技術是高承壓水上採煤水害綜合控制技術的重要組成部分。

『捌』 廢礦井「老窯水」處理的室內試驗

北方是我國重要的能源基地,煤炭開采量佔到全國總開采量的70%以上。在經歷了數十年的大規模開采後,如唐山、邢台、焦作、陽泉、晉城、潞安、徐州、淮北等礦區的多數礦井已閉坑或處於閉坑階段。初步估計在北方形成的煤礦地下采空區體積在100億m3以上,而且還在以10億m3/a以上數量增加。這些采空區絕大部分在煤礦停采後被地下水充填形成「老窯水」,並將通過各種途徑進入相鄰地下水含水層(如下伏岩溶含水層)或在充滿後流出地表,成為水資源的「永久污染源」。如山東淄博洪山煤礦和寨里煤礦1987年閉坑後,到1997年老窯積水量達到2118萬m3,對岩溶水的污染,附近羅村鎮大吊橋岩溶地下水監測孔1993年7月的硫酸鹽、HB分別從閉坑前的78.0mg/L和332mg/L增加到1997年6月的1320mg/L和1664.0mg/L,增幅分別為15.9倍和4.0倍。淄博北斜井煤礦封井約10年後,地下水充滿礦井並從回風巷溢流出地表,2010年7月我們調查流量約20L/s,其TDS為2874.05mg/L,HB為2109.43mg/L,含量941.45mg/L,水質評價地下水為Ⅴ類水,共有HB、TDS、、Cl-、Fe、Mn、COD、NH3-N9項指標超標。煤礦開采過程中的礦坑突水及其對環境的影響是各界一直關注的焦點,然而在未來隨著大量礦井的閉坑,對後煤礦開采時代的「老窯水」如不及早應對處理,必將對水環境產生深遠的、災難性的後果。

「老窯水」的處理方法有「中和法」、「濕地法」和「微生物法」,後兩種方法作者未做研究。本節僅對「中和法」的室內試驗結果進行介紹。

前人就煤礦開采活動對地下水的影響、酸性礦坑水的污染與防治等做了不少的研究。本項目利用室內浸泡試驗在水中分別添加煤+石灰、煤+石灰岩,模擬煤礦開采閉坑後對老窯水的處理,分析水中不同污染物質:Ca2+、和TFe、HB、TDS等的含量變化及其化學反應,對比分析哪種方法處理效果較好,為以後處理老窯水及礦坑水提出理論建議。

一、試驗原理與過程

煤礦中含有大量黃鐵礦,黃鐵礦在氧化環境下氧化為Fe3+,使水體pH降低,呈酸性,黃鐵礦的氧化化學過程為

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煤礦形成的酸性水的溶解能力大大增強,同時引起HB、TDS、Fe3+、Fe3+等以及其他一些水化學組分含量的增加。

為抑制這種單向反應的過程,根據中和原理,我們採用目前普遍試行的石灰中和法開展室內試驗,其化學原理為

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試驗的目的是了解整個反應過程。與此同時為了比較反應效果,試驗中我們分以下5組同時開展觀測,各組分別是在僅留一小孔(孔徑5cm)與外界相通的500L容器內添加:

1)70kg煤+400L自來水。

2)70kg煤+10kg石灰+400L自來水。

3)70kg煤+20kg石灰岩+400L自來水。

4)+20kg石灰岩+400L自來水。

5)400L自來水。

試驗所用煤樣為陽泉礦區的15號煤,其化學組分見表10-18;浸泡用水為自來水,其化學含量見表10-19。

表10-18 試驗煤樣的部分組分質量分數

表10-19 試驗水樣的部分組分濃度

試驗工作從2010年9月到2011年5月,共計270d。實驗中逐日測定各組水的pH值、電導率及水溫,並每10天取樣進行化學分析(每次取完樣後加入自來水以保持與初始水位一致)。同時,為加速氧化反應過程,對各實驗水樣進行了曝氣。最後獲得現場日實測數據1462組,分析水樣167組(後期數據由於搬家攪動,未能採用)。

二、試驗結果

(1)現場試驗結果

現場測定的項目有pH值、水溫、電導率,根據測定結果分析有以下認識:

①組(水+煤)、③組(水+煤+石灰岩)樣品的電導率隨著時間增加而增加(圖10-17左),而且③組>①組,是水溶解煤中礦物及方解石的結果。

②組(水+煤+石灰)樣品反應約40d後,電導率開始衰減,160d後進入平穩低值期(圖10-17右)。

①組、③組pH值總體變化不大(圖10-18左),但總體上①組樣品pH值低於③組樣品pH值,這與煤中黃鐵礦的氧化和方解石的溶解有關。各樣品的pH值動態變化與水溫呈負相關關系(圖10-18右)。

(2)水化學分析結果

本次試驗主要對各組試樣水化學常規離子進行了分析,由於後兩組各時段化學組分變化不大,這里重點介紹前3組分析結果,具體如圖10-19、表10-20所示。從中得出以下認識:

圖10-17 現場測定各組樣品電導率動態曲線

圖10-18 現場測定各組樣品pH值動態(左)及與水溫關系(右)圖

圖10-19 各組試驗的TDS、HB、含量及pH值動態過程曲線圖

表10-20 各試驗組部分水化學含量分析結果匯總表

在160d後經過充分反應後對3組試驗水樣品方解石的飽和指數計算結果見表10-21,其中可看出,①組的SIC值最小,表明未加鹼性成分的「煤礦酸性水」對方解石具有較長持續性溶解能力,這也是導致礦坑水TDS、HB普遍超標(表6-14)的重要原因。

表10-21 各組試驗水樣的方解石飽和指數(SIC)匯總表

與現場樣品測定的電導率一致,②組水中TDS、HB、pH值隨著時間增加而逐漸減小,大致在160d後,TDS、HB含量低於①組和③組,pH值也與其他兩組趨於接近。

各組水樣的含量雖然有波動(估計與溫度影響下的pH值變化有關),但①組和③組有增加的趨勢(圖10-19),而②組水中、TFe含量總體上低於①組和③組,分析認為是鹼性水對煤中黃鐵礦溶解的抑制以及溶出與Ca2+結合形成石膏沉澱的結果。

3組樣品中TFe含量均隨反應時間加長而減少。

三、結果分析

實驗結果表明,②組在煤水中加入石灰的樣品,經過一定反應時間後,其TDS、HB、的含量都較其他兩組低,表明加入石灰對煤水的處理具有一定效果,其反應過程可從圖10-20中看出。很明顯,這種結果正是我們在礦坑水處理過場中所需要的。

圖10-20 ②組樣時間演化過程的水化學三線圖

第②組試驗HB、、TFe含量減少的原因主要為:一方面由於起初水中加入生石灰(CaO),生石灰與水反應生成氫氧化鈣,見式(10-3),使得水中HB含量較高,pH值較大,水呈鹼性;煤中黃鐵礦(FeS2)在氧化環境下產生硫酸根和鐵離子,即

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三價鐵與OH-離子化合生成不溶於酸的氫氧化鐵沉澱物,即

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其中CaSO4微溶於水,從而使得水中Ca2+、TFe含量降低。隨著反應的進行,水中OH-離子減少,H+離子增加,pH值降低;與此同時,水中含有大量的Ca2+與結合生成石膏(CaSO4·2H2O)沉澱,從而降低了Ca2+和的含量。

硫鐵礦氧化成硫酸亞鐵可進一步氧化為硫酸鹽,僅溶於強酸性溶液,否則發生水解形成氫氧化物沉澱,第②組試驗為強鹼性溶液,因此硫酸鐵發生水解形成氫氧化物沉澱,使水中TFe減少。

上述試驗可以看出,採用加入石灰的中和法處理老窯水,在160d後能達到一定的效果,石灰廉價且容易獲取,這對未來在煤礦礦井閉坑前開展老窯水的處理具有一定的參考價值。

本實驗中有兩條不足:其一是由於煤炭試樣含硫量較低,全硫僅為1.2%,因此整個實驗過程酸化的特徵僅在不同實驗組的樣品比較中顯現,雖然我們安裝了曝氣裝置以加速氧化過程,但始終沒有出現pH值逐漸減少的顯著酸化過程;其二是室內環境與自然礦坑水演化存在較大差別,顯然實驗結果僅能作為參考,還不能直接應用於礦坑水的處置,野外的試驗工作還需要在今後工作中開展。

『玖』 為什麼背景扣除不能直接用黑度相減,必須用譜線強度相減

物理實驗全解 實驗一 霍爾效應及其應用 【預習思考題】 1.列出計算霍爾系數 、載流子濃度n、電導率σ及遷移率μ的計算公式,並註明單位。 霍爾系數 ,載流子濃度 ,電導率 ,遷移率 。 2.如已知霍爾樣品的工作電流 及磁感應強度B的方向,如何判斷樣品的導電類型? 以根據右手螺旋定則,從工作電流 旋到磁感應強度B確定的方向為正向,若測得的霍爾電壓 為正,則樣品為P型,反之則為N型。 3.本實驗為什麼要用3個換向開關? 為了在測量時消除一些霍爾效應的副效應的影響,需要在測量時改變工作電流 及磁感應強度B的方向,因此就需要2個換向開關;除了測量霍爾電壓 ,還要測量A、C間的電位差 ,這是兩個不同的測量位置,又需要1個換向開關。總之,一共需要3個換向開關。 【分析討論題】 1.若磁感應強度B和霍爾器件平面不完全正交,按式(5.2-5) 測出的霍爾系數 比實際值大還是小?要准確測定 值應怎樣進行? 若磁感應強度B和霍爾器件平面不完全正交,則測出的霍爾系數 比實際值偏小。要想准確測定,就需要保證磁感應強度B和霍爾器件平面完全正交,或者設法測量出磁感應強度B和霍爾器件平面的夾角。 2.若已知霍爾器件的性能參數,採用霍爾效應法測量一個未知磁場時,測量誤差有哪些來源? 誤差來源有:測量工作電流 的電流表的測量誤差,測量霍爾器件厚度d的長度測量儀器的測量誤差,測量霍爾電壓 的電壓表的測量誤差,磁場方向與霍爾器件平面的夾角影響等。 實驗二 聲速的測量 【預習思考題】 1. 如何調節和判斷測量系統是否處於共振狀態?為什麼要在系統處於共振的條件下進行聲速測定? 答:緩慢調節聲速測試儀信號源面板上的「信號頻率」旋鈕,使交流毫伏表指針指示達到最大(或晶體管電壓表的示值達到最大),此時系統處於共振狀態,顯示共振發生的信號指示燈亮,信號源面板上頻率顯示窗口顯示共振頻率。在進行聲速測定時需要測定駐波波節的位置,當發射換能器S1處於共振狀態時,發射的超聲波能量最大。若在這樣一個最佳狀態移動S1至每一個波節處,媒質壓縮形變最大,則產生的聲壓最大,接收換能器S2接收到的聲壓為最大,轉變成電信號,晶體管電壓表會顯示出最大值。由數顯表頭讀出每一個電壓最大值時的位置,即對應的波節位置。因此在系統處於共振的條件下進行聲速測定,可以容易和准確地測定波節的位置,提高測量的准確度。 2. 壓電陶瓷超聲換能器是怎樣實現機械信號和電信號之間的相互轉換的? 答:壓電陶瓷超聲換能器的重要組成部分是壓電陶瓷環。壓電陶瓷環由多晶結構的壓電材料製成。這種材料在受到機械應力,發生機械形變時,會發生極化,同時在極化方向產生電場,這種特性稱為壓電效應。反之,如果在壓電材料上加交變電場,材料會發生機械形變,這被稱為逆壓電效應。聲速測量儀中換能器S1作為聲波的發射器是利用了壓電材料的逆壓電效應,壓電陶瓷環片在交變電壓作用下,發生縱向機械振動,在空氣中激發超聲波,把電信號轉變成了聲信號。換能器S2作為聲波的接收器是利用了壓電材料的壓電效應,空氣的振動使壓電陶瓷環片發生機械形變,從而產生電場,把聲信號轉變成了電信號。 【分析討論題】 1. 為什麼接收器位於波節處,晶體管電壓表顯示的電壓值是最大值? 答:兩超聲換能器間的合成波可近似看成是駐波。其駐波方程為 A(x)為合成後各點的振幅。當聲波在媒質中傳播時,媒質中的壓強也隨著時間和位置發生變化,所以也常用聲壓P描述駐波。聲波為疏密波,有聲波傳播的媒質在壓縮或膨脹時,來不及和外界交換熱量,可近似看作是絕熱過程。氣體做絕熱膨脹,則壓強減小;做絕熱壓縮,則壓強增大。媒質體元的位移最大處為波腹,此處可看作既未壓縮也未膨脹,則聲壓為零,媒質體元位移為零處為波節,此處壓縮形變最大,則聲壓最大。由此可知,聲波在媒質中傳播形成駐波時,聲壓和位移的相位差為 。令P(x)為駐波的聲壓振幅,駐波的聲壓表達式為 波節處聲壓最大,轉換成電信號電壓最大。所以接收器位於波節處,晶體管電壓表顯示的電壓值是最大值。 2. 用逐差法處理數據的優點是什麼? 答:逐差法是物理實驗中處理數據的一種常用方法,是對等間隔變化的被測物理量的數據,進行逐項或隔項相減,來獲得實驗結果的數據處理方法。逐差法進行數據處理有很多優點,可以驗證函數的表達形式,也可以充分利用所測數據,具有對數據取平均的效果,起到減小隨機誤差的作用。本實驗用隔項逐差法處理數據,減小了測量的隨機誤差。 實驗三 衍射光柵 【預習思考題】 1. 如何調整分光計到待測狀態? 答:(1)調節望遠鏡適合接收平行光,且其光軸垂直於儀器中心軸; (2)平行光管能發出平行光,且其光軸垂直於儀器中心軸; (3)載物台的檯面垂直於儀器中心軸。 2. 調節光柵平面與入射光垂直時,為什麼只調節載物台調平螺釘b、c,而當各級譜線左右兩側不等高時,又只能調節載物台調平螺釘a? 答:調節光柵平面與入射光垂直時,光柵放在載物台調平螺釘b、c的垂直平分線上,望遠鏡和平行光管已調好,調節載物台調平螺釘a不能改變光柵面與入射光的夾角,只能調節螺釘b或c使光柵面反射回來的「+」字像與分劃板上「 」形叉絲的上十字重合,此時光柵平面與入射光垂直。 當各級譜線左右兩側不等高時,說明光柵刻線與載物台平面不垂直,調節b、c破壞入射光垂直光柵面,只調節a即可使各級譜線左右兩側等高。 【分析討論題】 1. 利用本實驗的裝置如何測定光柵常數? 答:與實驗步驟一樣,調出光譜線,已知綠光波長 m,測量一級( )綠光衍射角 ,根據光柵方程 ,可計算出光柵常數d 。 2. 三棱鏡的分辨本領 ,b是三棱鏡底邊邊長,一般三棱鏡 約為1000cm-1。問邊長多長的三棱鏡才能和本實驗用的光柵具有相同的解析度? 解:已知:實驗測得 =27000, cm-1 求b。 由 得 b= (cm) 答:略。 實驗四 多用電表的設計與製作 【分析討論題】 1. 校準電表時,如果發現改裝表的讀數相對於標准表的讀數都偏高或偏低,即 總向一個方向偏,試問這是什麼原因造成的?欲使 有正有負(合理偏向)應採取什麼措施? 分流電阻或分壓電阻的阻值不符合實際情況,導致讀數都偏高或偏低。欲使 有正有負(合理偏向)應選擇合適的分流電阻或分壓電阻。 2. 證明歐姆表的中值電阻與歐姆表的內阻相等。 滿偏時(因Rx=0) 半偏時 可得中值電阻 綜合內阻 實驗五 邁克耳孫干涉儀的調整與使用 【預習思考題】 1. 邁克爾孫干涉儀是利用什麼方法產生兩束相干光的? 答:邁克爾孫干涉儀是利用分振幅法產生兩束相干光的。 2. 邁克爾孫干涉儀的等傾和等厚干涉分別在什麼條件下產生的?條紋形狀如何?隨M1、M2』的間距d如何變化? 答:(1)等傾干涉條紋的產生通常需要面光源,且M1、M2』應嚴格平行;等厚干涉條紋的形成則需要M1、M2』不再平行,而是有微小夾角,且二者之間所加的空氣膜較薄。 (2)等傾干涉為圓條紋,等厚干涉為直條紋。 (3)d越大,條紋越細越密;d 越小,條紋就越粗越疏。 3. 什麼樣條件下,白光也會產生等厚干涉條紋?當白光等厚干涉條紋的中心被調到視場中央時,M1、M2』兩鏡子的位置成什麼關系? 答:白光由於是復色光,相干長度較小,所以只有M1、M2』距離非常接近時,才會有彩色的干涉條紋,且出現在兩鏡交線附近。 當白光等厚干涉條紋的中心被調到視場中央時,說明M1、M2』已相交。 【分析討論題】 1. 用邁克爾孫干涉儀觀察到的等傾干涉條紋與牛頓環的干涉條紋有何不同? 答:二者雖然都是圓條紋,但牛頓環屬於等厚干涉的結果,並且等傾干涉條紋中心級次高,而牛頓環則是邊緣的干涉級次高,所以當增大(或減小)空氣層厚度時,等傾干涉條紋會向外湧出(或向中心縮進),而牛頓環則會向中心縮進(或向外湧出)。 2. 想想如何在邁克爾孫干涉儀上利用白光的等厚干涉條紋測定透明物體的折射率? 答:首先將儀器調整到M1、M2』相交,即視場中央能看到白光的零級干涉條紋,然後根據剛才鏡子的移動方向選擇將透明物體放在哪條光路中(主要是為了避免空程差),繼續向原方向移動M1鏡,直到再次看到白光的零級條紋出現在剛才所在的位置時,記下M1移動的距離所對應的圓環變化數N,根據 ,即可求出n。 實驗六 用牛頓環法測定透鏡的曲率半徑 【預習思考題】 1.白光是復色光,不同波長的光經牛頓環裝置各自發生干涉時,同級次的干涉條紋的半徑不同,在重疊區域某些波長的光干涉相消,某些波長的光干涉相長,所以牛頓環將變成彩色的。 2.說明平板玻璃或平凸透鏡的表面在該處不均勻,使等厚干涉條紋發生了形變。 3.因顯微鏡筒固定在托架上可隨托架一起移動,托架相對於工作台移動的距離也即顯微鏡移動的距離可以從螺旋測微計裝置上讀出。因此讀數顯微鏡測得的距離是被測定物體的實際長度。 4.(1)調節目鏡觀察到清晰的叉絲;(2)使用調焦手輪時,要使目鏡從靠近被測物處自下向上移動,以免擠壓被測物,損壞目鏡。(3)為防止空程差,測量時應單方向旋轉測微鼓輪。 5.因牛頓環裝置的接觸處的形變及塵埃等因素的影響,使牛頓環的中心不易確定,測量其半徑必然增大測量的誤差。所以在實驗中通常測量其直徑以減小誤差,提高精度。 6.有附加光程差d0,空氣膜上下表面的光程差 =2dk+d0+ ,產生k級暗環時, =(2k+1) /2,k=0,1,2…,暗環半徑rk= ;則Dm2=(m —d0)R,Dn2= (n —d0)R,R= 。 【分析討論題】 1. 把待測表面放在水平放置的標準的平板玻璃上,用平行光垂直照射時,若產生牛頓環現象,則待測表面為球面;輕壓待測表面時,環向中心移動,則為凸面;若環向中心外移動,則為凹面。 2.牛頓環法測透鏡曲率半徑的特點是:實驗條件簡單,操作簡便,直觀且精度高。 3.參考答案 若實驗中第35個暗環的半徑為a ,其對應的實際級數為k, a2=kR k= =2d35+ +d0=(2k+1) (k=0,1,2…) d= 實驗七感測器專題實驗 電渦流感測器 【預習思考題】 1.電渦流感測器與其它感測器比較有什麼優缺點? 這種感測器具有非接觸測量的特點,而且還具有測量范圍大、靈敏度高、抗干擾能力強、不受油污等介質的影響、結構簡單及安裝方便等優點。缺點是電渦流位移感測器只能在一定范圍內呈線性關系。 2.本試驗採用的變換電路是什麼電路。 本實驗中電渦流感測器的測量電路採用定頻調幅式測量電路。 【分析討論題】 1.若此感測器僅用來測量振動頻率,工作點問題是否仍十分重要? 我們所說的工作點是指在振幅測量時的最佳工作點,即感測器線性區域的中間位置。若測量振幅時工作點選擇不當,會使波形失真而造成測量的誤差或錯誤。但僅測量頻率時波形失真不會改變其頻率值。所以,僅測量頻率時工作點問題不是十分重要。 2.如何能提高電渦流感測器的線性范圍? 一般情況下,被測體導電率越高,靈敏度越高,在相同的量程下,其線性范圍越寬線性范圍還與感測器線圈的形狀和尺寸有關。線圈外徑大時,感測器敏感范圍大,線性范圍相應也增大,但靈敏度低;線圈外徑小時,線性范圍小,但靈敏度增大。可根據不同要求,選取不同的線圈內徑、外徑及厚度參數。 霍爾感測器 【預習思考題】 1.寫出調整霍爾式感測器的簡明步驟。 (1)按圖6.2-6接線; (2)差動放大器調零; (3)接入霍爾式感測器,安裝測微頭使之與振動台吸合; (4)上下移動測微頭±4mm,每隔0.5mm讀取相應的輸出電壓值。 2.結合梯度磁場分布,解釋為什麼霍爾片的初始位置應處於環形磁場的中間。 在環形磁場的中間位置磁感應強度B為零。由霍爾式感測器的工作原理可知,當霍爾元件通以穩定電流時,霍爾電壓UH的值僅取決於霍爾元件在梯度磁場中的位移x,並在零點附近的一定范圍內存在近似線性關系。 【分析討論題】 1.測量振幅和稱重時的作用有何不同?為什麼? 測量振幅時,直接測量位移與電壓的關系。要求先根據測量數據作出U~x關系曲線,標出線性區,求出線性度和靈敏度。稱重時測量電壓與位移的關系,再換算成電壓與重量的關系。振動台作為稱重平台,逐步放上砝碼,依次記下表頭讀數,並做出U~W曲線。在平台上另放置一未知重量之物品,根據表頭讀數從U~W曲線中求得其重量。 2.描述並解釋實驗內容2的示波器上觀察到的波形。 交流激勵作用下其輸出~輸入特性與直流激勵特性有較大的不同,靈敏度和線性區域都發生了變化。示波器上的波形在振幅不太大時為一正弦波。若振幅太大,超出了其線性范圍,則波形會發生畸變。 試驗八 鐵磁材料磁滯回線的測繪 【預習思考題】 1. 測繪磁滯回線和磁化曲線前為何先要退磁?如何退磁? 答:由於鐵磁材料磁化過程的不可逆性即具有剩磁的特點,在測定磁化曲線和磁滯回線時,首先必須對鐵磁材料預先進行退磁,以保證外加磁場H=0時B=0。退磁的方法,從理論上分析,要消除剩餘磁感應強度Br,只需要通以反向電流,使外加磁場正好等於鐵磁材料的矯頑力即可,但實際上矯頑力的大小通常並不知道,則無法確定退磁電流的大小。常採用的退磁方法是首先給要退磁的材料加上一個大於(至少等於)原磁化場的交變磁場(本實驗中順時針方向轉動「U選擇」旋鈕,令U從0依次增至3V),鐵磁材料的磁化過程是一簇逐漸擴大的磁滯回線。然後逐漸減小外加磁場,(本實驗中逆時針方向轉動旋鈕,將U從最大值依次降為0),則會出現一簇逐漸減小而最終趨向原點的磁滯回線。當外加磁場H減小到零時,鐵磁材料的磁感應強度B亦同時降為零,即達到完全退磁。 2. 如何判斷鐵磁材料屬於軟、硬磁性材料? 答:軟磁材料的特點是:磁導率大,矯頑力小,磁滯損耗小,磁滯回線呈長條狀;硬磁材料的特點是:剩磁大,矯頑力也大,磁滯特性顯著,磁滯回線包圍的面積肥大。 【分析討論題】 1. 本實驗通過什麼方法獲得H和B兩個磁學量?簡述其基本原理。 答:本實驗採用非電量電測技術的參量轉換測量法,將不易測量的磁學量轉換為易於測量的電學量進行測定。按測試儀上所給的電路圖連接線路,將電壓UH和UB分別加到示波器的「x輸入」和「y輸入」,便可觀察到樣品的磁滯回線,同時利用示波器測繪出基本磁化曲線和磁滯回線上某些點的UH和UB值。根據安培環路定律,樣品的磁化場強為 (L為樣品的平均磁路) 根據法拉弟電磁感應定律,樣品的磁感應強度瞬時值 由以上兩個公式可將測定的UH和UB值轉換成H和B值,並作出H~B曲線。 【實驗儀器】 2. 鐵磁材料的磁化過程是可逆過程還是不可逆過程?用磁滯回線來解釋。 答:鐵磁材料的磁化過程是不可逆過程。鐵磁材料在外加磁場中被磁化時,外加磁場強度H與鐵磁材料的磁感應強度B的大小是非線性關系。當磁場H從零開始增加時,磁感應強度B隨之以曲線上升,當H增加到Hm時,B幾乎不再增加,達到飽和值Bm,從O到達飽和狀態這段B-H曲線,稱為起始磁化曲線。當外加磁場強度H從Hm減小時,鐵磁材料的磁感應強度B也隨之減小,但不沿原曲線返回,而是沿另一曲線下降。當H下降為零時,B不為零,仍保留一定的剩磁Br,使磁場反向增加到-Hc時,磁感應強度B下降為零。繼續增加反向磁場到-Hm,後逐漸減小反向磁場直至為零,再加上正向磁場直至Hm,則得到一條閉合曲線,稱為磁滯回線。從鐵磁材料的起始磁化曲線和磁滯回線可以看到,外加磁場強度H從Hm減小到零時的退磁曲線與磁場H從零開始增加到Hm時的起始磁化曲線不重合,說明退磁過程不能重復起始磁化過程的每一狀態,所以鐵磁材料的磁化過程是不可逆過程。 實驗九用動態法測定金屬棒的楊氏模量 【預習思考題】 1.試樣固有頻率和共振頻率有何不同,有何關系? 固有頻率只由系統本身的性質決定。和共振頻率是兩個不同的概念,它們之間的關系為: 式中Q為試樣的機械品質因數。一般懸掛法測楊氏模量時,Q值的最小值約為50,所以共振頻率和固有頻率相比只偏低0.005%,故實驗中都是用f共代替f固, 2.如何盡快找到試樣基頻共振頻率? 測試前根據試樣的材質、尺寸、質量,通過(5.7-3)式估算出共振頻率的數值,在上述頻率附近尋找。 【分析討論題】 1.測量時為何要將懸線吊扎在試樣的節點附近? 理論推導時要求試樣做自由振動,應把線吊扎在試樣的節點上,但這樣做就不能激發試樣振動。因此,實際吊扎位置都要偏離節點。偏離節點越大,引入的誤差就越大。故要將懸線吊扎在試樣的節點附近。 2.如何判斷銅棒發生了共振? 可根據以下幾條進行判斷: (1)換能器或懸絲發生共振時可通過對上述部件施加負荷(例如用力夾緊),可使此共振信號變小或消失。 (2)發生共振時,迅速切斷信號源,觀察示波器上李薩如圖形變化情況,若波形由橢圓變成一條豎直亮線後逐漸衰減成為一個亮點,即為試樣共振頻率。 (3)試樣發生共振需要一個孕育的過程,切斷信號源後信號亦會逐漸衰減,它的共振峰寬度較窄,信號亦較強。試樣共振時,可用尖嘴鑷子縱向輕碰試樣,這時會按圖5.7-1的規律發現波腹、波節。 (4)在共振頻率附近進行頻率掃描時,共振頻率兩側信號相位會有突變導致李薩如圖形在Y軸左右明顯擺動。

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