滲漉法的實驗室裝置圖

1. 滲漉法的介紹

滲漉法是將適度粉碎的葯材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過葯材層向下流動過程中浸出葯材成分的方法。滲漉屬於動態浸出方法，溶劑利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。適用於貴重葯材、毒性葯材及高濃度制劑；也可用於有效成分含量較低的葯材提取。但對新鮮的及易膨脹的葯材、無組織結構的葯材不宜選用。該法常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑，故應防止溶劑的揮發損失。

2. 簡述滲漉法操作過程中的注意事項有哪些

葯材放入滲漉筒前要先潤濕葯物使其膨脹。
粉碎葯物，粒度適宜，以中等粉或粗粉為宜
排除氣泡，防止溶劑沖動粉柱，影響滲漉效果
收集滲漉液，控制適當速度，不宜太快或太慢

3. 溶劑提取法，水蒸氣蒸餾法，升華法三種方法各具什麼特點用途

溶劑提取法一般指從中草葯中提取有效部位的方法，根據中草葯中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對活性成分溶解度大、對不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從葯材組織內溶解出來的方法叫溶劑提取法。當溶劑加到中草葯原料中時，溶劑由於擴散。滲透作用通過細胞壁透入細胞內，溶解可溶性物質，而造成細胞內外的濃度差，細胞內的濃溶液不斷向外擴散，溶劑又不斷進入葯材組織細胞中，多次往返，直到細胞內外溶液濃度達到動態平衡時，將此飽和溶液濾出，再加入新溶劑，可把所需成分大部分溶出。
溶劑的選擇

常見的溶劑可以分為三大類：
①水是強極性溶劑。
②親水性有機溶劑。
③親脂性有機溶劑。
常見溶劑的親脂性的強弱順序為（親水性則相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
選擇適當溶劑是溶劑提取法的關鍵。
①溶劑對有效成分溶解度大，對雜質溶解度小。
②溶劑不能與中葯成分起化學變化。
③溶劑要經濟、易得、使用安全等。常用的提取法有浸漬法、滲濾法、煎煮法、迴流提取法及連續提取法。
溶劑提取法分類：
溶劑提取法分冷提法和熱提法兩種。
1．冷提法
（1）浸漬法
本法簡單可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）滲漉法
上、下形成濃度差，浸出效果優於浸漬法。
2．熱提法
（1）煎煮法
我國最早使用的傳統浸出方法，適用於水提取。
（2） 迴流法
適用於有機溶劑提取，過濾回收溶劑。
（3） 連續提取法
中途不需過濾， 溶劑用量少。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的葯材與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的葯材成分的浸提。水蒸氣蒸餾法可分為共水蒸餾法、通水蒸氣蒸餾法、水上蒸餾法。為提高餾出液的濃度，一般需將餾出液進行重蒸餾或加鹽重蒸餾。常用設備為多能提取罐、揮發油提取罐，它在生產活動中被廣泛使用。
水蒸氣蒸餾法是指將含揮發性成分葯材的粗粉或碎片，浸泡濕潤後，直火加熱蒸餾或通入水蒸汽蒸餾，也可在多能式中葯提取罐中對葯材邊煎煮邊蒸餾，葯材中的揮發性成分隨水蒸氣蒸餾而帶出，經冷凝後收集餾出液，一般需再蒸餾1次，以提高餾出液的純度和濃度，最後收集一定體積的蒸餾液；但蒸餾次數不宜過多，以免揮發油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根據道爾頓定律，相互不溶也不起化學作用的液體混合物的蒸汽總壓，等於該溫度下各組分飽和蒸氣壓（即分壓）之和。因此盡管各組分本身的沸點高於混合液的沸點，但當分壓總和等於大氣壓時，液體混合物即開始沸騰並被蒸餾出來。
水蒸氣蒸餾法只適用於具有揮發性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發生反應，且難溶或不溶於水的成分的提取。此類成分的沸點多在100℃以上，與水不相混溶或僅微溶，並在100℃左右有一定的蒸氣壓。當與水在一起加熱時，其蒸氣壓和水的蒸氣壓總和為一個大氣壓時，液體就開始沸騰，水蒸氣將揮發性物質一並帶出。例如中草葯中的揮發油，某些小分子生物鹼一麻黃鹼、蕭鹼、檳榔鹼，以及某些小分子的酚性物質。牡丹酚（paeonol）等，都可應用本法提取。有些揮發性成分在水中的溶解度稍大些，常將蒸餾液重新蒸餾，在最先蒸餾出的部分，分出揮發油層，或在蒸餾液水層經鹽析法並用低沸點溶劑將成分提取出來。
1、水蒸氣蒸餾法原理。
香料與水構成精油與水的互不相溶體系，加熱時，隨著溫度的增高，精油和水均要加快蒸發，產生混合體蒸氣，其蒸氣經鍋頂鵝頸導入冷凝器中得到水與精油的液體混合物，經過油水分離後即可得到精油產品。
2、 蒸餾方式。
水中蒸餾 ：原料置於篩板或直接放入蒸餾鍋，鍋內加水浸過料層，鍋底進行加熱。
水上蒸餾：(隔水蒸餾)原料置於篩板，鍋內加入水量要滿足蒸餾要求，但水面不得高於篩板，並能保證水沸騰至蒸發時不濺濕料層，一般採用迴流水，保持鍋內水量恆定以滿足蒸氣操作所需的足夠飽和蒸汽，因此可在鍋底安裝窺鏡，觀察水面高度。
直接蒸氣蒸餾：在篩板下安裝一條帶孔環行管，由外來蒸氣通過小孔直接噴出，進入篩孔對原料進行加熱，但水散作用不充分，應預先在鍋外進行水散，鍋內蒸餾快且易於改為加壓蒸餾。
水擴散蒸氣蒸餾：這是國外應用的一種新穎的蒸餾技術。水蒸氣由鍋頂進入，蒸氣至上而下逐漸向料層滲透，同時將料層內的空氣推出，其水散和傳質出的精油無須全部氣化即可進入鍋底冷凝器。蒸氣為滲濾型，蒸餾均勻、一致、完全，而且水油冷凝液較快進入冷凝器，因此所得精油質量較好、得率較高、能耗較低、蒸餾時間短、設備簡單。
蒸餾是分離、純化液態混合物的一種常用的方法，也可以測定液態化合物的沸點，因此對鑒定純液態化合物有一定的意義。
與水共沸的物質應該用水蒸氣蒸餾法。

升華法是固態物質不經過液態階段直接變為氣體.樟腦、碘、萘等都容易升華。
常溫下如碘單質等熔點沸點的克拉白龍曲線的交點比較接近原點的物質，換句話說就是在同壓強下溫度對其物態影響較為急促。
若是超低溫下，如工業上的乾冰提純，就用固態空氣升溫升華得到。
升華時要注意溫度的控製得當，且接收裝置要有一定的冷凝作用，並能及時排出冷凝物.
若是實驗室製法，只需用加冷水的圓底燒瓶底部收集，還要注意升華容器口要適中，最好用水浴加熱進行實驗。

4. 浸漬法和滲漉法的特點和適用范圍是什麼

滲漉法的特點及其適用性如何
滲漉法系將經過處理的葯材粗粉置於滲漉器中,由上回部連續加入溶劑,收集濾液提答取成分的一種方法。根據操作方法，可分為單滲漉法，重滲漉法，加壓滲漉法和逆流滲漉法。
其特點是：1.溶劑自上而下，由稀至濃，不斷造成濃度差，滲漉法相當於無數次浸漬，使一個動態過程，可連續操作，浸出效率高，適用於貴重葯材，毒性及高濃度的制劑，也適用於有效成分含量較低的葯材的提取；2.滲漉器底部帶有濾過裝置，不必單獨濾過，節省工序；3.冷滲法克保護有效成分；4.滲漉過程時間較長，不宜用水作溶劑，常用不濃度的乙醇或白酒；5.對新鮮及易膨脹的葯材，無組織的葯材不宜選用。

（1） 浸漬法

浸漬法的特點是葯材可用較多浸出溶劑浸取，適宜於粘性葯物、無組織結構的葯材，如安息香、沒葯等；新鮮及易於膨脹的葯材，如大蒜、鮮橙皮等葯材的浸取。

（2） 滲漉法

滲漉法適用於高濃度浸出制劑的制備，亦可用於葯材中有效成分含量較低時充分提取。但對新鮮及易膨脹的葯材，無組織結構的葯材不宜應用。

5. 制粒工藝的流程圖

濕法制粒：在葯物粉末中加入液體粘合劑，靠粘合劑的架橋或粘結作用使粉末聚結在一起而制備顆粒的方法。產物外形美觀、流動性好、耐磨性較強、壓縮成形性好。

原輔料一粉碎一混合一制軟材一制粒一乾燥一整粒一壓片

干法制粒法是將葯物和輔料的粉末混合均勻、壓縮成大片狀或板狀後，粉碎成所需大小顆粒的方法。用於熱敏性物料、遇水易分解的葯物，方法簡單，省工省時。

葯物+輔料→粉碎→過篩→混合→壓塊→粉碎→整粒→混合→壓片

6. 1、什麼是滲漉法與其他常見的浸出方法相比，它的特點是什麼

滲漉法是將適度粉碎的葯材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過葯材層向下流動過程中浸出葯材成分的方法。

滲漉屬於動態浸出方法，溶劑利用率高，有效成分浸出完全，可直接收集浸出液。適用於貴重葯材、毒性葯材及高濃度制劑；也可用於有效成分含量較低的葯材提取。但對新鮮的及易膨脹的葯材、無組織結構的葯材不宜選用。該法常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑，故應防止溶劑的揮發損失。

• 與其他常見的浸出方法相比，滲漉法的特點如下：

1、溶劑由於重力作用而向下流動，上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置，不斷造成濃度差，滲漉法相當於無數次浸漬，是一個動態過程，可連續操作，浸出效率高，適用於貴重葯材、高濃度浸出制劑的制備，亦可用於葯材中有效成分含量較低時充分提取。

2、滲漉器底部帶有濾過裝置。不必單獨濾過，節省工序；

3、冷滲法可保護有效成分；

4、滲漉過程時間較長，不宜用水作溶劑，常用不同濃度的乙醇或白酒；

5、對新鮮及易膨脹的葯材、無組織的葯材不宜選用。

7. 滲漉法為什麼要浸潤

滲漉法適用於廠生產。先將中材粉碎成粗末，加入適量的浸潤2—4小時，使材粗粉充分膨脹，分次均勻地裝入底部墊有脫脂棉的滲漉器中，每次裝好後用木棒壓緊。裝完中材，上面蓋上紗布，並壓上一層洗凈的小石子；以免加入後使粉浮起。然後打開滲濾器下口的開關，再慢慢地從滲漉器上部加進，當液體自下口流出時關閉上開關，從而使流出的沼體倒入滲漉器內，繼續加入至高出粉面數厘米為止，然後加蓋，放置24-48小時後打開下口開關，使滲漉液緩緩流出。按規定量收集漉液，加入矯味劑攪勻，溶解後密封，靜置數日後濾出液，再添加至規定量，即得酒。

8. 比較滲漉法與浸漬法的優缺點,操作中各應注意哪些問題

一、滲漉法優點：

1、溶劑由於重力作用而向下流動，上層留下的浸出液置換下層的溶劑位置，不斷造成濃度差滲漉法相當於無數次浸漬，是一個動態過程可連續操作浸出效率高，適用於貴重葯材、高濃度浸出制劑的制備亦可用於葯材中有效成分含量較低時充分提取。

2、滲漉器底部帶有濾過裝置。不必單獨濾過節省工序。

3、冷滲法可保護有效成分。

缺點

1、滲漉過程時間較長不宜用水作溶劑，常用不同濃度的乙醇或白酒。

2、對新鮮及易膨脹的葯材、無組織的葯材不宜選用。

滲漉屬於動態浸出方法溶劑利用率高有效成分浸出完全可直接收集浸出液。適用於貴重葯材、毒性葯材及高濃度制劑；也可用於有效成分含量較低的葯材提取。

對新鮮的及易膨脹的葯材、無組織結構的葯材不宜選用。常用不同濃度的乙醇或白酒做溶劑故應防止溶劑的揮發損失。

二、浸漬法優點

1、可以用即成外形與尺寸的載體，省去催化劑成型的步驟。國內外均有市售的各種催化劑載體供應。

2、可選擇合適的載體，提供催化劑所需物理結構特性，如比表面、孔半徑、機械強度、導熱率等。

3、附載組分多數情況下僅僅分布在載體表面上，利用率高，用量少，成本低，這對鉑、鈀、銥等貴金屬催化劑特別重要。

缺點：其焙燒分解工序常產生廢氣污染。

浸漬法雖然操作很簡單，在制備過程中常遇到許多復雜的問題。如催化劑乾燥時因催化活性物質向外表面的移動而使部分內表面活性物質的濃度降低，甚至載體未被覆蓋。

(8)滲漉法的實驗室裝置圖擴展閱讀：

浸漬法的類型

1、過量浸漬法

過量浸漬法就是浸漬溶液的體積大於載體。該過程是活性組分在載體上的負載達到吸附平衡後，再濾掉多餘的溶液，此時活性組分的負載量需要重新測定。

2、等體積浸漬法

等體積浸漬就是載體的體積和浸漬液的體積一致，浸漬液剛好能完全進入到孔裡面。

3、多次浸漬法

多次沒漬法即浸漬、乾燥、焙燒反復進行數次。使用這種方法的原因有兩點：一是浸漬化合物的溶解度很小，一次浸漬不能得到足夠的負載量，需要重復浸漬多次；二是為避免多組分浸漬化合物各組分之間的競爭吸附，應將各組分按順序先後浸漬。

4、浸漬沉澱法

是在浸漬法的基礎上輔以均勻沉澱法發展起來的一種新方法，即在浸漬液中預先加入沉澱劑母體，待浸漬單元操作完成後，加熱升溫使沉澱組分沉積在載體表面上。可以用來制備比浸漬法分布更均勻的金屬或金屬氧化物負載型催化劑。