1. 離子色譜儀的核心部件是什麼,其工作原理是什麼
泵,色譜柱,抑制器。工作原理是,愛因斯坦相對論和牛頓經典定律
2. 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些
離子色譜(Ion Chromatography,簡稱IC)是由經典的離子交換色譜發展起來的新型液相色譜分析技術,具有快速、靈敏、選擇性好、且可同時測定無機或親水性有機陰、陽離子等多種組分的特點。IC已被廣泛用於環境、電力、半導體、生物、醫葯、化工等多個領域,目前離子色譜作為色譜的一個大類,在色譜領域的應用和使用量,在高效液相色譜和氣相色譜之後,列第三位。近年來IC的發展速度迅速,超過了高效液相色譜和氣相色譜的發展速度。
陽離子交換柱用於分離陽離子樣品,陰離子交換柱用作分離陰離子樣品。緩沖溶液作為洗脫液,經泵輸送入色譜柱後,其陽離子或陰離子最終將色譜柱中所有可交換的離子置換出來,同時由檢測器轉換為恆定的信號——基線。然後,進樣少量樣品,樣品離子即被樹脂柱所接受,並與等同數量的洗脫液離子交換。如果樣品中所有離子的濃度大於洗脫液的離子濃度,那麼在柱頂端的總離子濃度就將增加,這就產生了一個脈動,當它沿著柱移動並通過電導檢測器時即得到一個正峰;反之,則獲得負峰。進樣後,洗脫液離子繼續不斷地經泵輸入色譜柱,對樹脂的可交換部位與樣品離子進行競爭,並且使樣品離子沿著柱子移動。由於樣品離子對交換樹脂有不同的親和能力,因而不同的樣品離子沿柱以不同的速度移動,最後完成分離。
一般情況下,離子交換色譜分離時淋洗液的背景電導比較高。現代離子色譜技術,採用一些新技術,可以使離子色譜的淋洗背景降低,並使被測樣品的電導值提高,從而有效提高分析靈敏度。
離子色譜主要分為抑制型離子色譜和非抑制型離子色譜兩大類。
A)抑制型離子色譜(Suppressed IC)又稱為雙柱型離子色譜(Double Column IC,SCIC):由H.Small等最早提出,後作為美國Dionex公司專利並生產。其原理為:由於離子交換分離的洗脫液幾乎都是強電解質,其電導一般要較待測離子高二個數量級,會完全掩蓋待測離子的信號。為提高檢測靈敏度,採用在分離柱後串聯抑制柱的辦法,可使洗脫液轉變成低電導組分。具體方法就是採用弱酸鹽作為淋洗液(如OH-,碳酸鹽和硼酸鹽等),通過抑制器後,將它們轉化為對應的弱酸(如H2O,碳酸和硼酸等),以降低來自洗脫液的背景電導。另外也可將樣品離子轉變成相應的酸或鹼,以增加其電導。
最初的抑制柱內填充與分離柱填料相反電荷的離子交換樹脂。當分析陰離子時,要用苯乙烯系列的強酸型(H+)樹脂裝柱;而分析陽離子時,則用苯乙烯系列的強鹼型(OH-)樹脂裝柱。抑制柱須定期再生。抑制技術的發展經歷了樹脂填充型、微膜型、平板膜型、電化學自再生型抑制器等過程,使離子色譜抑制更為方便、有效。
對於陽離子來說,分離柱裝有陽離子交換填料,抑制單元則為羥基陰離子交換劑,洗脫液中典型的是H+,通過抑制單元後轉變為H2O。抑制型離子色譜儀雖然價格昂貴,使用也較復雜,但靈敏度比較高,隨著部分專利逐漸到期,大多數離子色譜將採用這種技術。
抑制型離子色譜因為對淋洗液的背景電導進行抑制,因此這種離子色譜靈敏度比較高,可以測定檢測下限比較低,可以測定ng/ml,甚至ng/L級含量的陰、陽離子,對於陰離子分離所採用的淋洗通常為氫氧化物、碳酸鹽或硼酸鹽等弱酸鹽的稀溶液,也可以採用兩性離子。陽離子分離通常採用酸或含苯胺類化合物,背景電導通常為1~20μS。
B、非抑制型離子色譜(Unsuppressed IC)又稱為單柱離子色譜(Single Column IC,SCIC):由美國衣阿華州立大學J.S.Fritz教授等人提出,它是一種不用抑制器,直接用電導等電化學檢測器測定陰離子和陽離子的液相色譜方法。其特點是:採用足夠低交換容量的分離柱,以及很稀濃度的洗脫液。進行陰離子分析時,樹脂的交換容量為0.005~0.10Meq/g,典型的洗脫液是1.0×10-4~4.0×10-4mol/L的苯甲酸、羥基苯甲酸或鄰苯二甲酸的鈉鹽或鉀鹽,這些洗脫液都足夠稀,從而使背景電導率相當低;大部分樣品陰離子的當量電導比洗脫液陰離子要高,因此,樣品濃度即使低至mg/L級也能測得。
3. 離子色譜儀的工作原理
離子色譜儀的工作原理:基於離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用於親水性陰、陽離子的分離。
工作過程: 輸液泵將流動相以穩定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱,
在色譜柱中各組分被分離, 並依次隨流動相流至檢測器, 抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統。
即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器, 在抑制器中, 流動相的背景電導被降低, 然後將流出物導入電導檢測池,
檢測到的信號送至數據系統記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵, 因此儀器的結構相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。
(3)離子色譜自動分析裝置擴展閱讀
高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,並依次隨流動相流至檢測器。
抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統,即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中,流動相背景電導被降低,然後將流動出物導入電導池,檢測到的信號送至數據處理系統記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器結構相對比較簡單,價格也相對比較便宜。
4. 請問離子色譜儀具體操作步驟有哪些
操作步驟 :
1、打開鋼瓶氣源開關,分壓表調到0.2-0.3(建議不關閉鋼瓶氣源);
2、調節減壓閥到3-6Psi左右;
3、依次打開SP泵、EG淋洗液自動發生器、DC色譜單元、AS自動進樣器和VWD紫外檢測器的電源開關。
4、如儀器長時間不使用或更換淋洗液後,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
5、打開電腦,待右下角變色龍伺服器圖標變灰色後,雙擊桌面的變色龍,打開控制面板。
6、開泵,根據連接的柱子設定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;陰離子1或1.2;氫氧化鉀濃度30mM;陽離子CS18:0.25);設定柱箱溫度(30度);
電導檢測器:根據具體的試驗條件,在控制面板DC頁面選定抑制器類型和電流;在CD頁面設定並開啟檢測器溫度。
電化學檢測器:在ED頁面打開池子電壓,選擇CVMODE為INTAMP並
選定波形(WAVEFORM)。
7、系統平衡
8、編輯運行樣品表(SEQUENCE)
9、系統平衡好後,停止採集基線,啟動樣品表(依次點擊BATCH、START),選擇要運行的樣品表。
10、做完樣後雙擊打開第一個標准,點擊QNT-EDITER,進行數據處理。
11、關機前的工作
陰離子:如果樣品很復雜,先用高濃度氫氧化鈉(50-60mM氫氧化鈉)清洗系統15-20分鍾,然後在調到30mM正常濃度清洗30分鍾;
陽離子:用正常淋洗液條件(5mM)沖洗系統20分鍾;
糖PA10:使用200mM氫氧化鈉沖洗系統15分鍾,然後再換成18mM清洗15-20分鍾;
氨基酸:最好在結束樣品後走一空白梯度或進針水走一75分鍾的梯度;
糖PA200:用100mM氫氧化鈉/50mM醋酸鈉走20分鍾 。
12、關機
陰陽離子:將抑制器電流關掉,然後將泵逐步降為0; 氨基酸、糖:將電化學檢測池電壓關掉,然後將泵逐步降為0。 接著,斷開AS、DC、EG、DP、VWD的連接。關閉各設備的電源。建議不要關掉氮氣。
5. 離子色譜儀分析樣品時25到30分鍾之間出來的峰是哪種陰離子
硫酸根是最後的峰,可能是系統峰或你進樣的誤差
6. ic離子色譜儀與液相色譜儀hplc的區別
離子色譜的工作原理是離子交換平衡。
離子色譜中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂上分布有固定的帶電荷的基團和能游動的配位離子。當樣品加入離子交換色譜往後,如果用適當的溶液洗脫,樣品離子即與樹脂上能游動的離子進行交換,並且連續進行可逆交換吸附和解吸,最後達到吸附平衡。
可檢測的離子:
陰離子:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、HPO42-、SO32-、S2O32-、SO42-、甲酸、乙酸、草酸、自來水消毒副產物
陽離子: Li+、Na+、NH+、K+、Mg2+、Ca2+
檢測范圍: ppb至 ppm級
檢出限 :0.1ppb(以Cl-計) 5.0 ppb(以Na+計)
動態范圍 :103
線性相關系數: 0.9998(以Cl-和Na+計)
基線雜訊 ≤0.05mV/30min
基線漂移 陰離子:≤±1.5mV/30min
陽離子:≤±0.5mV/30min
液相色譜儀既可以用於分離,也可以用於定量分析。高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9´107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高於經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱後連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。
7. 什麼牌子的離子色譜儀最好
瑞士萬通公司怎麼樣呢?我跟戴安聯系過,他們的態度非常不好,而且價格很高,所以不太想買他們的產品。還有其他的廠商嗎?
8. 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何
您好,很高興為您解答!
樣品閥處於裝樣位置時,一定體積的樣品溶液被注入樣品定量環,當樣品閥切換到進樣位置時,淋洗液將樣品定量環中的樣品溶液(或富集與濃縮柱上的被測離子洗脫下來)代入分析柱,被側陰離子根據其在分析柱上的保留特性不同實現分離。淋洗液攜帶樣品通過抑制器時,所有陽離子被交換為氫離子,氫氧根型淋洗液轉換為水,碳酸根淋洗液轉換為碳酸,背景電導率降低;與此同時,被測陰離子被轉化為相應的酸,電導率身高。由電導檢測器檢測響應信號,數據處理系統記錄並顯示離子色譜圖。以保留的時間對被測離子定性,以峰高或峰面積對被測陰離子定量,測出相應離子含量。
此方法特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。
希望安徽康菲爾檢測科技有限公司的回答對您有所幫助~
9. 10%的甲醇和90%的水可以稀釋離子色譜自動淋洗裝置嗎
原理: 離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。 裝置: (一)分離柱 裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO三─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH四)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。 (二)抑制柱和柱後衍生作用 常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。 ①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸: NaOH+H+─→Na++H二O NaX+H+─→HX+Na+ 在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO三H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH四)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。 一9吧一年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。 ②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。 (三)檢測器 分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。 在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,一9吧二年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定一0-9摩爾的陰離子。 應用: 離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等
10. 用離子色譜分析水樣中的陰離子時,宜選用何種檢測器、分離柱、抑制柱和洗提液為什麼
分析離子時,
分離柱填充低容量陰離子交換樹脂,
抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂,
洗滌
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液,當將水樣注入洗滌液並流經分離柱時,基於不同
陰離子對低容量陽離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開,在不同時間隨洗滌液進入抑制
柱,
轉換成高電導型酸,
而洗滌液被中和轉為低電導的水或碳酸,
使水樣中的陰離子得以依
次進入電導測量裝置測定。